丙烯酸合成.docx
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丙烯酸合成
一防污涂料用丙烯酸树脂的合成研究
1 实验部分
1.1 试剂
丙烯酸、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、偶氮二异丁腈、二甲苯、正丁醇均为分析纯试剂。
1.2 实验仪器
NICOLETAVATAR-360型红外光谱仪;WATERS515-410凝胶渗透色谱仪;NDJ-79型
旋转粘度计;RE-5299型旋转蒸发器;DF-101恒温水浴;D-8401型多功能搅拌器。
1.3 丙烯酸预聚物的合成
实验前将丙烯酸类单体用旋转蒸发器进行减压蒸馏,得到纯的单体。
取一定量的二甲苯与正丁醇的混合物放入四口瓶中,恒温水浴加热温度达80℃时,将一定质量配比的丙烯酸、甲基丙烯酸酯、丙烯酸酯以及偶氮二异丁腈的混合物装入烧杯中,溶解后,装入滴液漏斗中,将其安装在四口瓶上,开动搅拌装置,采用间歇加料法并控制滴液漏斗的流速,滴加完毕后再保温1小时左右。
二改性丙烯酸树脂皮革涂饰剂的合成
2实验部分
2.1主要材料
单体:
甲基丙烯酸甲酯（MMA）、丙烯酸乙酯（EA）、丙烯酸丁酯（BA）、丙烯酸甲酯（MA）和丙烯酸（AA）均为工业品,除去阻聚剂后冷藏备用;N-羟甲基丙烯酰胺（化学交联剂）、引发剂过硫酸铵（APS）、乳
化剂十二烷基硫酸钠（SLS）和OS-15、氨水（28%）、碳酸氢钠（SBC）为市售化学纯,直接使用;螯合交联剂CL-01为实验室自制。
2.2实验仪器
GFU55多功能材料试验机,台湾高铁科技股份有限公司;BrookfieldDV-II+Pro数显黏度计,美国Brookfield工程实验室公司;LSParticleSizeAnalyzer粒径分析仪,美国Coulter公司;皮革拉力机,苏州拓泓电子科技有限公司。
2.3实验方法
聚合反应在一个装有搅拌器、温度计、冷凝管、N2保护及加料装置的1L四口烧瓶中进行,反应温度由一装有控温装置的水浴控制;按照一定配方和加料工艺进行乳液聚合反应。
反应结束后,降温至40℃,用氨水调整乳液pH值至7~8,过滤,出料,即为PA乳液。
三鞋用丙烯酸酯胶粘剂的研制
1.1 原料与仪器
原料:
甲苯、乙醇、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、醋酸乙烯、N-羟甲基丙烯酰胺、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、过氧化苯甲酸叔丁酯。
仪器:
NDJ-79旋转式粘度计、PT-1070拉（压）力强度试验机、CZY-J初粘性测试仪、MS-3040变频调速搅拌器、C-WBE恒温水浴锅。
1.2 合成方法
将装有搅拌器、温度计、恒压漏斗和回流冷凝管的1L四口反应瓶置于恒温水浴中,将部分甲苯、乙醇和三分之一单体、三分之一引发剂加入到反应瓶中,温度升至75~80℃,保持回流反应20min。
剩余单体及引发剂加入到预乳釜中,混合均匀后,加料。
加料速度控制在3.5~4h。
加料完毕,保温并保持回流2h。
将剩余甲苯、乙醇加入到预乳釜中混合均匀,10min滴加完毕,降温至40℃左右时停止搅拌。
四环氧丙烯酸树脂的合成研究
1实验部分
1.1实验原料
丙烯酸，分析纯；环氧树脂（E-44），工业品；苯乙烯，分析纯；二甲基苯胺，分析纯；对苯二酚，分析纯；KOH-乙醇溶液；丙酮，分析纯。
1.2EA的合成
在带有搅拌器、回流冷凝管、温度计和恒压滴管的四口瓶中，加入定量E-44和对苯二酚，加热升温至80－90℃，滴加混有二甲基苯胺的丙烯酸溶液，1h内滴加完，继续升温至合适温度后，保温反应4h，当酸值不大于5mgKOH/g时，降温至70℃左右，加入定量苯乙烯，0.5h后降温出料，即得环氧丙烯酸树脂。
五丙烯酸（酯）树脂乳液上光剂的制备研究
聚合物乳液上光剂主要用于地板上光处理，同时也起到封闭剂的作用，它能够填充和封闭陶瓷或木质地板基材上的缺陷和多孔区域，从而达到清洁、保护地板的作用。
1实验部分
1.1实验原料及仪器
丙烯酸甲酯（MA）：
20%~30%；丙烯酸丁酯（BA）：
30%~50%；甲基丙烯酸甲酯（MMA）：
20%~40%；甲基丙烯酸（MAA）：
0~5%；丙烯酸（AA）：
0~5%；苯乙烯（St）：
25%~40%；碳酸氢钠：
适量；过硫酸铵：
0.4%~0.5%；非离子乳化剂OP-10：
2.0%~4.0%；阴离子乳化剂：
1.0%~3.0%；流平剂：
适量；成膜助剂：
适量；消泡剂：
适量。
实验用标准玻璃仪器，电动搅拌器，加热装置，NDJ-1型旋转黏度计，PE-SpecttrumOneB傅立叶变换红外光谱仪等。
1.2实验过程
向装有回流冷凝器、电动调速搅拌器的3000mL三口瓶中加入去离子水800g，混合单体（MA、BA、MMA、MAA、AA、St）600g，复合乳化剂20g，过硫酸铵3.0g，以及适量碳酸氢钠、焦磷酸钠等助剂，开动搅拌，在室温下高速分散乳化60min，制成预乳化液备用。
向装有电动调速搅拌器、回流冷凝器、温度计、恒压滴液漏斗、自动温控装置的3000mL三口瓶中加入400~500g去离子水，10~16g复合乳化剂，1.5g混合引发剂，150~200g预乳化液和适量碳酸氢钠等助剂，在搅拌下缓慢加热，当温度升到70℃时开始有少量回流，减缓加热速度。
反应由于放热回流增大，温度自动升高在80~85℃之间。
反应约30min无回流时，停止加热，开始缓慢滴加剩余预乳化液，控制滴加速度，保持匀速滴加并在4~5h滴加完毕。
在80~85℃保温反应2h，随后降温到40℃以下，停止降温，加入适量的消泡剂，搅匀后用碱调节pH=7.5~8.0，停止搅拌，出料，乳液用滤网过滤后，测定其固含量、黏度等指标合格后，即可复配使用。
向已合成的乳液中加入1%~20%的成膜助剂、流平剂、光亮助剂、清洁助剂等，搅拌均匀后即成丙烯酸树脂乳液上光剂。
∙六丙烯酸酯防水涂料的生产工艺及设备
丙烯酸酯防水涂料说明：
丙烯酸酯防水涂料是由丙烯酸酯共聚乳液为成膜物质再加以各种颜料、填料而制成的一种水性可调色的、橡胶型的涂料。
其特点是，涂膜干燥后能形成连续性的涂层，涂层具有良好的延伸率及断裂强度，耐酸、耐碱性好，耐候性优异、施工方便、无环境污染，作为屋面防水使用是一种较理想的材料。
丙烯酸酯防水涂料制备和工艺说明：
1.丙烯酸共聚乳液的制备：
甲基丙烯酸甲酯 5-10%
苯乙烯 10-20%
丙烯酸2-乙基己酯 10-20%
丙烯酸丁酯 10-30%
活性单体 2-6%
乙烯类不饱和羧酸 1-5%
表面活性剂 2-3%
引发剂 0.05-0.1%
水 40-60%
2.丙烯酸共聚乳液的制法：
将单体按配方设计的量与表面活性剂及水进行预乳化后抽入高位槽。
引发剂用水溶解后抽入另一高位槽。
两者同时以滴加的方式进入反应釜（如永通的悬浮聚合反应釜等）进行聚合反应。
反应温度控制在70-85度，控制滴加速度，使反应物料在3-3.5h滴完。
最后保温反应1-1。
5h，使反应完全。
然后冷却，用氨水将乳液PH值调至7-8。
3.丙烯酸酯防水涂料的制法：
丙烯酸酯防水涂料的制备采用常规的涂料制备方法。
将水、分散剂、消泡剂、颜料、填料及其他助剂按配方称量后投入高速分散釜（如永通的不锈钢搅拌（调稀）分散罐），同时加入丙烯酸共聚乳液，经充分搅拌（永通的高速分散机）后即得防水涂料。
可采用的颜料、填料有二氧化钛、滑石粉、重质碳酸钙、沉淀硫酸钡、云母粉、瓷土、氧化锌等。
生产丙烯酸酯防水涂料所涉及的涂料设备：
反应釜：
悬浮聚合反应釜、不锈钢搅拌（调稀）分散罐；
搅拌分散：
高速分散机，
七水性双组分丙烯酸聚氨酯清漆的研制
1原材料:
甲基丙烯酸甲酷（MMA）、甲基丙烯酸轻乙酷（HEMA）,丙烯酸丁酷（BA）、丙烯酸（AA）、丙二醇甲醚醋酸酷（PMA）,十二烷基硫酸钠（SDS）、壬基酚聚氧乙烯基醚（OP-10）、过硫酸钾、过氧化二叔丁基、氨水（28%）、三乙胺（TEA）、二月桂酸二丁基锡，均为工业级;蒸馏水，BYK-348（润湿剂）,BYK-333（流平剂）,BYK-019（消泡剂），均为德国毕克化学公司产品。
几种多异氰酸酷固化剂的主要技术指标见表to
1.2丙烯酸轻基物的合成
涂料用水性丙烯酸酷分为3类:
乳液、水溶胶、溶液。
其中水溶胶粒子小（粒径为0.01-0.1}Lm）而且分布较窄，能满足分散固化剂的要求。
按照聚合工艺的不同，丙烯酸水溶胶又可分为丙烯酸微乳液和丙烯酸分散体。
将100g单体混合物加入装有1.8g复合乳化剂[m（OP-10）:
m（SDS）=4:
1）]和70g水的预乳化罐中，在1000r/min搅拌条件下乳化30min，待用。
在装有搅拌装置、冷凝管、温度计的500ml四口瓶中，加入50g水、1.2g复合乳化剂，升温至80℃后加入0.15g过硫酸钾和8%预乳化单体，反应30min，然后将剩余的预乳化单体和30g过硫酸钾溶液（质量分数为2.5%）分别在3-4h同时滴加完毕。
滴完后升温至90℃熟化1h，制得外观略泛蓝光的半透明微乳液。
将40gPMA投入装有搅拌浆、冷凝管的500ml四口瓶中，用加热套升温至130℃，然后将100g丙烯酸酷混合单体和3.59过氧化二叔丁基的混合物装入恒压漏斗，在2-3h滴入四口瓶，滴加完毕后补加0.5g过氧化二叔丁基并保温2h，随后降温至60℃，用TEA进行中和至pH值二7-8，再加入110g蒸馏水即得固体份为40%的丙烯酸分散体。
八木器漆用苯丙微乳液的研制
1.主要原料及配比
苯乙烯（St）23一45
甲基丙烯酸甲酷（MMA）25一47
丙烯酸丁酷（BA）40~50
丙烯酸（AA）0一6
甲基丙烯酸狡乙酷（HEMA）。
0一6
SDS1一3
op-101一2
过硫酸钱（APS）0.4一0.45
碳酸氢钠（NaHCOj）。
0.4一0.45
九
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