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化工实验指导书汇总

 

化工实验指导书

 

 

华东师范大学化学系

2015年4月

 

1离心泵特性曲线的测定和孔板流量计流量校正

2列管换热器传热系数测定

3筛板式和填料式精馏塔的操作与塔效率的测定

4“恒沸精馏”实验

5连续流动反应器中的返混测定

6管式循环反应器停留时间测定

 

实验一离心泵特性曲线的测定和孔板流量计流量校正

第一部分离心泵特性曲线的测定

一、实验目的

(1)了解离心泵构造和操作

(2)学会离心泵的特性曲线的测定方法

(3)测定单级离心泵在一定转速下的扬程、轴功率、效率和流量之间的关系。

二、基本原理

离心泵是一种液体输送机械,它籍助于泵的叶轮高速旋转,使充满在泵体内的液体在离心力的作用下,从叶轮中心被甩至边缘,在此过程中液体获得能量,提高了静压能和动能,液体离开叶轮进入壳体。

部份动能变成静压能,进一步提高了静压能。

流体获得能量的多少,不仅取决于离心泵的结构和转速。

而且与流体的密度有关。

当离心泵内存在空气,空气的密度远比液体的小。

相应获得的能量不足以形成所需的压强差,液体无法输送。

该现象称为“气缚”。

为了保证离心泵的正常操作,在启动前必须在离心泵和吸入管路内充满液体,并确保运转过程中尽量不使空气漏入。

离心泵的主要性能是扬程、流量、功率和转速,在一定的转速下,离心泵的扬程、功率、效率均随流量的大小改变。

即扬程和流量的特性曲线He=f(Qe)功率消耗和流量的特性曲线pe=f(Qe),及效率和流量的特性曲线η=f(Qe)为离心泵的三条特性曲线。

它们与离心泵的设计、加工情况有关,必须由实验测定。

三条特性曲线中的Qe和pe由实验直接测定。

He和η有以下各式计算,由伯努利方程知:

式中:

He——泵的扬程(m——液柱)

H压强表——压强表测得的表压(m——液柱)

H真空表——真空表测得的真空度(m——液柱)

h0——压强表和真空表中心的垂直距离(m)

μ0——泵的出口管内流体的速度(m/sec)

μ1——泵的进口管内流体的速度(m/sec)

g——重力加速度(m/sec2)

流体通过泵之后,实际得到的有效功率:

其中:

Pe——离心泵的有效功率(KW)

Qe——离心泵的输液量(m3/s)

ρ——被输送液体的密度(kg/m3)

离心泵的总效率:

η=pe/pa

式中:

η——离心泵的总效率

pe---有效功率(KW)

pa——电机的输入功率(理论功率KW)

三、实验装置和流程

1.本设备主要参数:

离心泵型号

进口管径

出口管径

BW

φ41

φ25

2.流程:

3.装置:

㈠被测元件:

不锈钢离心泵

㈡测量仪表:

⑴.真空表精度:

1.5级量程:

0~-0.1MPa

⑵.压力表精度:

1.5级量程:

0~0.4MPa

⑶.流量计(涡轮流量计LW-25)精度:

0.5级量程1.6~10m3/h

仪表编号仪表常数

二次仪表:

MDD智能流量仪精度:

0.2级

功率表:

DP3

(1)-W1100(单相)精度:

±0.5%F.S

⑷.循环水箱

四、实验步骤

1.打开上水阀门,水箱充水至80%。

2.关闭功率表及调节阀。

3.开启引水阀,反复开启和关闭放气阀,尽可能排除泵体内的空气,排气结束,关闭引水阀。

4.启动离心泵,判断是否正常运转(有无异常声音、无转动、反转等)正常后打开功率表开关。

5.由于采用机械密封装置,泵内无水时,禁止启动泵。

6.开启调节阀至最大开启度,由最大流量范围合理分割流量(约取十二个点),进行实验步点。

7.由调节阀调节流量,每次流量调节稳定后,读取各组实验数据。

8.实验装置恢复原状,并清理实验场地。

五、实验报告

将所取得的实验数据及通过计算求得的各参数在座标纸上作出:

扬程和流量的特性曲线He~Qe。

功率消耗和流量的特性曲线N轴~Qe。

效率和流量的特性曲线η~Qe.

1、原始数据

电机转速=

进口管径

H=mm

功率表系数×3

出口管径

T测

序号

频率H

压力(kpa)

真空(kpa)

功率(KW)

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

2、数据整理

序号

扬程H

流量Q

功率P

效率η

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

六、注意事项

1.保持水箱水质清洁,(特别不许有纤维状杂质)。

2.涡轮流量计要定时拆下清洗。

3.泵内无水时,严禁启动离心泵。

七、思考题

1、为什么启动离心泵之前要引水灌泵?

如果灌水排气后泵仍启动不起来,你认

为可能是什么原因?

2、为什么离心泵启动时要关闭出口阀?

3、随着流量的变化,压力表及真空表按什么规律变化?

为什么?

4、为什么离心泵启动时要关闭出口阀和功率表开关?

5、什么情况下会出现“汽蚀”现象?

第二部分孔板流量计流量校正

一、实验目的

1、了解流量系数的变化规律

2、了解流量系数其影响因素的关系

3、掌握流量计流量系数的校正(或标定)的方法

二、基本原理

工程上利用测定流体的压差来确定流体的速度,从而来测量流体的流量,孔

板流量计就是最常用的一种。

计算孔板流量计的数学模型为:

V=COAO

经过分析对于测压方式、结构尺寸、加工状况均已确定的孔板流量计,其流量系

数CO表示成CO=f(Re,m),(m=d0/d)。

孔板流量计是基于流体在流动过程中的能量转换关系,由流体通过孔板前后,压

差的变化来确定流体流过管截面的流量,

即:

∙△P=Rg(ρHg–ρ)

由于2—2(缩脉)处面积难以确定,所以工程上以孔口速度uo代替u2,流体通

过孔口时有阻力损失,又因流动状况而变化的缩脉位置使测得的

带来偏

差,因此引入流量系数CO从形式上简化流量计的计算式,通过实验来确定CO,流

量计计算式:

VS流体的流量

Uo流体在孔板的孔口处流速

AO孔口截面积

ρHgU形压差计中指示液水银的密度

ρ被测流体的密度

CO流量系数

孔板流量计不足之处由于阻力损失大,这个损失可由U形压差计测得,本装置附

有测定孔板阻力损失的机构。

三、实验装置与流程

1、本设备主要参数:

管道直径d=0.028m

孔板孔径d0=0.019m

2.流程:

(1).离心泵

(2).测定流体经过孔板所带来的阻力损失的U形压差计

(3).测定孔板前后压降的U形压差计(4).孔板流量计

(5).涡轮流量计(6).调节阀

(7).引水阀(8).水箱

(9).排水阀

3、装置:

(1).元件不锈钢管内径=28mm孔板孔径=19mm

(2).测量仪表U形压差计,指示液(水银)涡轮流量计LW-25:

精度0.5级,量程1.6~10m3/h智能流量仪

(3).循环水箱

(4).循环水泵

四、实验步骤

1.水箱充水至80%。

2.仪表调整、智能流量仪及涡轮流量计LW-25型按说明书调节。

3.打开压差计上平衡阀,关闭各放气阀。

4.启动循环水泵。

5.排气:

⑴.管路排气。

⑵.测压导管排气。

⑶.关闭平衡阀,缓慢旋动压差计上放气阀,排除压差计中的气泡,注意:

先排

进压管后排低压管(严防压差计中水银冲走),排气完毕。

6、读取压差计零位读数。

7、开启调节阀至最大,确定流量范围,确定实验点,测定孔板前后压降和经过孔板所带来的压降。

8、测定读数:

改变管道中的流量,读出一系列流量:

VS压差:

△P1,△P2

9、实验装置恢复原状,打开压差计上的平衡阀,并清理实验场地。

五、实验报告数据整理

1、原始数据

序号

流量

孔板压降

阻力损失

L/s

左读数

右读数

左读数

右读数

10

 

2、数据整理

序号

流速u1(m/s)

C0

永久损失ξ

3、本实验Re=

CO=f(Re,m)

对于特定孔板,m为常数,上式可写为CO=f(Re)。

将所得的实验数据组在半对数座标上绘制CO~Re曲线图形,从而可确定该孔板的孔流系数CO和该孔板在工程上的测量范围。

4、实验结果的讨论

六、注意事项

1.保持水箱水质清洁。

(特别不许有纤维状杂质)

2、涡轮流量计要定时拆下清洗。

3、孔板的正确安装是孔口的钝角方向与流向相同

七、思考题

1、流量系数与哪些因素有关?

2、如何检查实验系统排气是否完全?

 

实验二列管换热器传热系数测定

一、实验目的

了解换热器的结构,掌握传热系数的标定方法,并学会换热器的操作方法。

二、基本原理

换热器在工业生产中是经常使用的换热设备。

热流体借助于传热壁面,将热

量传递给冷流体,以满足生产工艺的要求。

影响换热器传热量的参数有传热面积、平均温度差和传热系数三要素。

为了合理选用或设计换热器,应对其性能有充分的了解。

除了查阅文献外,换热器性能实测是重要的途径之一。

传热系数是度量换热器性能的重要指标。

为了提高能量的利用率,提高换热器的传热系数以强化传热过程,在生产实践中是经常遇到的问题。

列管换热器是一种间壁式的传热装置,冷热液体间的传热过程。

由热流体对壁面的对流传热、间壁的固体热传导和壁面对冷流体的对流传热三个传热子过程组成。

如图所示:

Th

以冷流体侧传热面积为基准过

程的

传热系数与三个子过程的关系

为:

Twh

twc

tc

(1)

对已知的物系和确定的换热器,上式可表示为

K=f(Gh;Gc)

(2)

由此可知,通过分别考察冷热流体流量对传热系数的影响,从而可达到了解某个

对流传热过程的性能。

若要了解对流给热过程的定量关系,可由非线性数据处理

而得。

这种研究方法是过程分解与综合实验研究方法的实例。

传热系数K借助于传热速率方程式和热量衡算方程式求取。

热量衡算方程式,以热空气作衡算:

Qh=GhCP(T进-T出)(3)

传热速率方程式:

Q=KAc△tm逆(4)

符号说明:

K——传热系数α——流体的给热系数

A——换热器的传热面积G——流体的质量流量

Q——传热速率CP——流体的恒压比热容

T——热流体温度t——冷流体温度

t——传热温度差δ——固体壁的厚度

λ——固体壁的导热系数

下标:

h——热流体c——冷流体m——平均值

进——进口出——出口逆——逆流

三、验装置和流程

本实验物系冷流体是水,热流体是空气。

冷流体自冷流体源来,经转子流量计测

量流量,温度计测量进口温度后,进入换热器壳程,换热后在出口处测量其出口

温度,热流体自风源来,经转子流量计测量流量后,进入加热到120℃流入换热

器的管程,并在入口处测量其进口温度,在出口处测量其出口温度。

1.装置

⑴.测试元件;BL-1.0

列管换热器型号:

GLC-0.4数量:

贰台

⑵.单壳程双管程;

壳程采用圆缺型挡板,传热管为不锈钢管,管径;φ13×1mm;

有效管长:

1000mm;管数:

24根管外侧传热总面积:

1.0m2

2.测量仪表

1.温度测量:

测量冷热流体进出口温度

一次仪表:

pt100铂电阻;每套4支,共8支;量程:

0~400℃

二次仪表:

数显仪表AI-708J,精度:

0.2级;每套一台共二台

控温仪表:

人工智能温度调节仪表AI-708,精度:

0.2级;每套一台共二台

2.流量测量

冷热流体转子流量计

型号:

LZB-25量程:

1:

10精度:

1.5级

范围:

气体2.5~25Nm3/H液体100~1000NL/H

四、实验方法

1.开通冷流体源,由调节阀5调节冷流体流量。

2.开通风源1,打开阀4,由调节阀3调节空气流量,接通电源,在智能温度调节仪表AI-708上设定控制温度为100℃~120℃。

3.维持冷热流体流量不变,热空气进口温度在一定时间内(约10分钟)基本不变时,可记取有关数据。

4.测定传热系数K时,在维持冷流体(或热空气)流量不变的情况下,根据实验步点要求,改变热空气(或冷流体)流量若干次。

5.实验结束,关闭加热电源,待热空气温度降至50℃以下,关闭冷热流体调节阀,并关闭冷热流体源。

数据处理

1.原始数据记录表

装置编号

编号

热流体

冷流体

流量

m3/H

温度℃

流量

L/H

T进

T出

t进

t出

1

2

3

4

5

6

2.计算结果表

序号

QH

W

△tm逆

K

W/m2℃

K平均

W/m2℃

1

2

3

4

5

6

五、注意事项

1.加热时以设定120℃为宜,不得大于150℃,以免超出电热丝负载量

2.气源不可在0流量下工作,应用旁路阀来调节为宜。

3.操作是不可触摸高温源,以免烫伤。

六、思考题

1、测定传热系数K时,按现实实验流程,用管内冷凝液测定传热速率与用管外冷却水测定传热速率哪种方法更准确?

为什么?

如果改变流程,使蒸气走管隙,冷却水走管内,用哪种方法更准确?

2、将汽、水套管的冷却水出口、入口调换,则调换前后△tm值是否相同?

3、根据实验数据分析哪几个因素对传热系数K影响最大?

 

实验三筛板式和填料式精馏塔的操作及塔效率的测定

第一部分筛板式精馏塔的操作及塔效率的测定

一、实验目的

1、了解筛板式精馏塔的结构和精馏流程;

2、熟悉筛板式精馏塔的操作方法;

3、测定部分回流时的全塔效率,并掌握效率测定的方法。

二、实验任务

1、在对约15-20%(V)的水和乙醇混合物的精馏中,在冷液进料的情况下,要求达到塔顶馏出液中的乙醇浓度不低于93%(V),乙醇回收率不低于80%(V)。

2、在部分回流的情况下,测定精馏塔的效率。

三、实验操作原理

板式精馏塔中,塔釜产生的蒸汽沿塔逐渐上升,来自冷凝器的回流液从塔顶逐板

下降,气液两相在足够的塔板数下层层接触,实现传热、传质过程,而达到分离

的目的。

在操作方面,可以根据物料衡算及调节回流比和加热蒸汽用量完成实验

任务。

本实验过程的原料液组成是恒定的。

因此可以根据进料量F,由物料衡算

控制产品量D和塔底残液量W。

根据精馏塔的物料衡算:

F=D+W

式中

------分别为原料液、塔顶产品和塔釜残液组成,单位:

mol%。

联立以上二式,可得:

W/F=1-D/F

由上两式可知,在

及乙醇回收率

确定的条件下,则W/F、

是确定的。

因此,可以根据进料量F来调节塔顶产品量D和残液量W,以满足分离要求。

另一方面,在确定的塔中,提高回流比R,可以提高塔顶产品浓度

R=L/DV=L+D

因此,可以加大蒸汽量V和减少产品量D来提高回流比,但V受到塔液泛速度和

塔顶冷凝传热条件限制,而减少D则减少乙醇的回收率。

全塔效率

式中,

分别表示达到同样的分离要求,所需理论板数和实际板数。

实验装置

本实验采用筛板式精馏塔装置,整套装置由塔体、供液系统,产品储槽、回流系统以及仪表控制柜等部件组成。

其流程如下图所示。

四、实验方法

1、首先熟悉精馏塔设备的结果和流程。

并了解各部分的作用,检查各阀门的关闭位置是否适当。

2、测定料液槽中组成,一般配制乙醇浓度为15-20%(V)。

3、检查加热釜中料液量是否适当。

釜液面必须浸没电加热器(约为液面计高一左右:

有红线指示)。

塔釜内乙醇-水组成5-8%左右为宜。

4、打开电加热器开关,予热开始后开启塔顶冷凝器的冷却水阀,冷却水用量要足够,当釜液予热至100度左右时,要控制加热量。

5、进行全回流操作,控制蒸发量,这时“灵敏板”温度应在80℃左右。

6、待回流温度和回流量稳定后,自塔顶取样口取出少量样品,同时从塔釜中取出

少量样品,用气相色谱仪分析样品组成。

7、从大到小改变回流比,重复取样,测出4至5组不同回流比下的板效率。

并保

持进出料平衡(釜内液面保持不变)

8、实验结束后,将加热电流缓慢减小到零,切断可控硅点压调整器的电源,待

塔内没有回流量将冷却水阀门关闭。

再切断总电源。

说明:

本实验物料为乙醇――水溶液。

样品浓度分析系采用酒精计测出,它是利

用比重计的原理来测样品中乙醇的体积百分数的。

测定时样品要冷却,读数要作

温度较正,而计算时应换成摩尔百分数。

五、数据记录和处理

全回流

回流比(部分回流)

8:

1

6:

1

4:

1

2:

1

样品乙醇含量(%)

1、用给定的数据作出平衡曲线,要求出理论板数。

2、计算出不同回流比时的全塔效率。

3、讨论实验结果。

注:

上述要求是针对工科学生,理科学生只要求做其中一个回流比,然后各组进行不同回流比的结果对比。

六、讨论题

1、何谓全回流?

为什么精馏操作一开始总是采用全回流?

2、在本实验的操作条件下,增加塔板的数目。

能否在塔顶得到纯乙醇产品,为什么?

3、由全回流改为部分回流操作时理论板数如何变化?

全塔效率如何变化?

附:

乙醇——水(1.013×105Pa)的气液平衡组成

乙醇

(mol%)

液相中

0.001

1.90

7.21

9.66

12.38

16.61

23.37

26.08

32.73

39.65

50.79

51.98

57.32

67.63

74.72

89.43

气相中

0.00

17.00

38.91

43.75

47.04

50.89

54.45

55.80

58.26

61.22

65.64

65.99

68.41

73.85

78.15

89.43

温度℃

100

95.5

89.0

86.7

85.3

84.1

82.7

82.3

81.5

80.7

79.8

79.7

79.3

78.74

73.41

78.15

第二部分填料式精馏塔的操作与填料等板高度的测定

一、实验目的

1、了解填料精馏塔的结构和精馏流程;

2、熟悉填料式精馏塔的操作方法;

3、掌握双组分"乙醇与水"全回流和部分回流精馏效率测定;

二、实验装置与原理

1、实验装置

2.基本原理:

㈠.维持稳定的精馏过程连续操作的条件

㈡.根据进料量及组成、产品的分离要求,严格维持物料平衡。

l).总物料平衡——在精馏塔操作时。

物料的总进料量应恒等于总出料

量.即:

F=W十D

当总物料不平衡时,进料量大于出料量时,会引起淹塔;相反出料量大于进

料量时,会引起塔釜干料,最终都将导致破坏精馏塔的正常操作。

2).各组分的物料平衡:

在满足总物料平衡的情况下,应同时满足下式

F·xFi=D·xDi+W·xwio

由上二式可以看出,当进料量F,进料组成xFi,以及产品的分离要求xDi,xwi

一定的情况下,应严格保证馏出液D和釜液W的采出率为:

,和  

 。

如果塔顶采出率

取得过大,即使精馏塔有足够的分离能力,在塔顶仍不能获得规定的合格产品。

填料精馏塔操作时,应有正常的气液负荷量,避免发生以下不正常的操作状况。

⑴.填料塔操作时,液体自塔上部进入,均匀喷洒在截面上,在填料层内液体沿

填料表面呈膜状流下,气体自塔下部进入,通过填料缝隙中的自由空间从塔上部排出,气液两相在填料内进行逆流接触,填料上液膜表面为气液两相的主要传质表面,液体能否成膜与填料表面的润湿性有关,因此正确选择填料与填料表面的处理有关。

⑵.填料塔在低气速下操作,气速造成的阻力较小,液膜厚度与气体流量关系不

大,此时液相为分散相,气体为连续相。

随气速增加,液膜增厚,塔内自由面积减少,塔压降加大。

当气液流量达到某一定值时,气液两相交互作用强烈,会出现液泛现象;塔内滞液量增加,液相转为连续相,气相转化为分散相,以气液形式穿过液层,此时液体返混和气体的液沫夹带现象严重,传质效果极差,因此填料塔的操作一定要控制在某一气液比范围内。

3.产品不合格的原因及调节方法

⑴.精馏过程中由于物料不平衡而引起的不正常现象及调节方法

在操作过程中,要求维持总物料平衡是比较容易的,即F=D+W。

但要求在

组分的物料平衡条件下操作则比较困难,有时过程往往处于不平衡条件下操作,即:

DxDi≠FxFi-WxWio(i为易挥发组分)

对上述情况下的外观表现和恢复正常操作的处理方法是(分两种情况):

1).D·xDi>F·xFi-W·xWi下操作

在此情况下操作,显而易见,随着过程的进行,塔内轻组分大量流失,而重组分则逐步积累,使操作过程日趋恶化。

其外观表现是:

塔釜温度合格而塔顶温度逐渐升高,塔顶产品不合格,严重时冷凝器视镜内液流减少。

造成的原因有:

A.塔釜产品与塔顶产品采出比例不当,

 。

B.进料组成有变化,轻组分含量下降。

处理方法:

若因塔釜产品与塔顶产品采出比例不当造成此现象时,则可采用不变加热蒸汽压,减小塔顶采出,加大塔釜出料和进料量,使过程在(D·xDi<F·xFi-W·xWi)下操作一段时间,以补充塔内的轻组分量。

待顶温逐步下降至规定值时,再调节操作参数使过程在D·xDi=F·xFi-W·xWi下操作。

如系进料组成变化,但变化不大而造成此现象时,调节方法同上。

若组成变

化较大时,尚需要调节进料的位置,甚至改变回流量。

2).在DxDi<FxFi-WxWi下操作

显然随着过程的进行,塔内重组分流失而轻组分逐渐积累,同样使操作过程趋于恶化。

其外观表现是:

顶温合格而釜温下降,塔釜采出不合格。

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