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硫化促进剂MBTS

 

硫化促进剂MBTS(DM)工艺操作规程

 

1、产品说明

1.1产品名称

1.2产品的物理及化学性质

1.3产品质量标准

1.4产品的用途

2、原料规格及性质

3、生产的基本原理及化学反应方程式

3.1生产的基本原理

3.2化学反应方程式

4、工艺流程叙述

4.1生产工艺流程方框示意图

4.2生产工艺流程叙述

5、生产工艺条件一览表

6、可能发生的不正常现象及处理方法

7、三废及处理方法

8、吨产品消耗定额

 

1、产品说明

1.1产品名称:

促进剂MBTS(DM)

化学名称:

二硫化二苯并噻唑

分子式:

C14H8N2S4

结构式:

(略)

分子量:

332.5

1.2产品的物理和化学性质

外观为浅黄色粉末,熔点162-180℃。

溶于二硫化碳、苯、甲苯及三氯甲烷等,不溶于水、乙酸乙酯。

易燃烧,其粉尘与空气混合有爆炸危险。

主要用于制造轮胎、胶管、胶带、胶鞋、胶布和一般工业制品,也用于白色和浅色制品。

1.3产品质量标准:

GB/T11408-2003

项目

指标

优级品

一级品

合格品

初熔点℃

≥170.0

≥166.0

≥162.0

加热减量%

≤0.30

≤0.40

≤0.50

灰分含量%

≤0.30

≤0.50

≤0.70

筛余物%

≤0.0

≤0.1

≤0.1

1.4产品的用途

作天然橡胶、合成橡胶、再生橡胶通用型促进剂。

它的硫化临界温度较高(130℃),温度在140℃以上活性增加,有显著的后效性,操作安全。

在G型氯丁橡胶中可作延迟剂,在W型氯丁橡胶中作硫化改性剂。

用于胶乳时,硫化速度较慢,但能减少含促进剂EZ胶乳胶料早期硫化的倾向。

本品在胶料中易分散,不污染,但有苦味,不宜用于与食物接触的制品,主要用于制造轮胎、胶管、胶带、胶鞋、胶布和一般工业制品,也用于白色和浅色制品。

2、原材料规格及性质

2.1M钠盐(2-硫醇基苯并噻唑钠盐)

分子式:

C7H4NS2Na

物化性质:

浅黄色透明液体,易溶于水,有碱性腐蚀,PH为10.5-10.8,。

如皮肤接触立即用水清洗。

2.2双氧水(过氧化氢)

分子式:

H2O2

物化性质:

无色透明液体,有微弱的特殊气味。

溶于水、醇、醚,不溶于苯、石油醚。

工业品呈酸性,强氧化剂,具有腐蚀性。

受热易分解,禁止与易燃物、强还原剂、铜、铁、锌等活性金属粉末接触。

皮肤接触本品可引起皮炎。

如皮肤接触用大量水冲洗。

2.3硫酸

分子式:

H2SO4

物化性质:

无色粘绸状液体,工业品规格大于92%以上。

能与水混溶,稀硫酸腐蚀金属。

浓硫酸与水混合时产生大量的热。

稀释硫酸时,只能将浓硫酸逐渐加入水中,且不可将水加入浓硫酸中,以免发生危险。

3、生产的基本原理及化学反应方程式

3.1生产的基本原理

首先将浓硫酸滴加入软水中,配成稀硫酸。

然后加入双氧水制成氧化剂,再慢慢加入合格的M钠盐中生成DM。

3.2化学反应方程式:

2C7H4NS2Na+H2SO4+H2O2→C14H8N2S4+Na2SO4+2H2O

4、生产工艺流程叙述

4.1生产工艺流程方框示意图

硫酸计量罐

双氧水计量罐

双氧水储罐

配酸罐

氧化剂储罐

M钠盐储罐

氧化剂计量罐

硫酸储罐

氧化釜

中转罐

离心机

成品

计量筛选

烘干

4.2生产工艺流程叙述:

4.2.1原料配比

原材料名称

规格

数量

摩尔比

理论摩尔比

硫酸

100%

125.5kg

1.0000

1.0000

双氧水

27.5%

198kg

1.2500

1.0000

M钠盐

5.8-7%

按实际计

1.98-2.0

2.0000

 

4.2.2氧化剂配制:

4.2.2.1投料量

原料

规格

数量

备注

硫酸

100%

125.5kg

以纯硫酸计算,实际投料

量=125.5/硫酸含量。

见4.2.2.2

双氧水

27.5%

198kg

软水

400L

4.2.2.2硫酸投料配比:

硫酸含量%

投料量kg

硫酸含量%

投料量kg

92.0

136.5

95.5

131.4

92.5

135.7

96.0

130.7

93.0

135

96.5

130.0

93.5

134.3

97.0

129.4

94.0

133.5

97.5

128.7

94.5

132.8

98.0

128.0

95.0

132

98.5

127.5

说明:

硫酸含量是指硫酸储罐的含量,每次卸车后应及时取储罐的硫酸检测含量,然后按硫酸投料配比中相应含量的投料量配酸。

4.2.2.3配氧化剂技术指标

4.2.2.3.1加酸温度:

≤50℃

4.2.2.3.2加双氧水温度≤30℃

4.2.2.3.3氧化剂比重:

1.145-1.155(30±5℃)

(H2SO4=17.07±0.5%;H2O2=7.48±0.5%)

4.2.2.4配制准备

4.2.2.4.1配酸前应检查配酸罐氧化剂是否出净,配酸罐壁及搅拌是否完好,配酸罐上各阀门应处于关闭状态。

电器设备运转是否正常,做到该关的关,该开的开。

4.2.2.4.2备料

4.2.2.4.2.1检查配酸罐上各阀门是否处于关闭状态。

4.2.2.4.2.2软水:

向软水计量罐加入规定量的软水。

4.2.2.4.2.3硫酸:

开启硫酸打料泵,向硫酸计量罐打入一定量的硫酸备用。

(新进硫酸一定要检测硫酸储罐的硫酸含量)。

4.2.2.4.2.4双氧水:

启动双氧水打料泵,向双氧水计量罐打入一定量的双氧水备用。

4.2.2.4.3配制氧化剂

4.2.2.4.3.1打开软水计量罐放料阀,向配酸罐加入规定量的软水,开动搅拌。

4.2.2.4.3.2打开硫酸计量罐的放料阀门,向配酸罐慢慢滴加规定量的硫酸,同时打开降温水的进出阀门,让配酸罐降温,加酸时温度控制在50℃以下。

4.2.2.4.3.3加完规定量的硫酸后,搅拌至配酸罐的温度在30℃以下时,停搅拌,打开双氧水计量罐的放料阀门,将规定量的双氧水加到配酸罐,加完后搅拌10分钟,停止搅拌取样检测氧化剂的比重。

4.2.2.4.3.4若氧化剂的比重在规定围之,则把氧化剂打到氧化剂储罐备用。

若氧化剂比重不在规定围之,则取样化验硫酸及双氧水的含量。

根据化验结果调整硫酸或双氧水的量。

(加硫酸时一定要把硫酸稀释后并冷却)。

4.2.3氧化反应

原材料

技术要求

数量

备注

M钠盐

1浅黄色透明液体

2PH=10.5-10.8

7-7.5m3

以实际投料量为准

氧化剂

比重=1.145-1.155

300-400L

以PH为准

4.2.3.2氧化技术条件

4.2.3.2.1氧化温度:

77±5℃

4.2.3.2.2氧化终点

4.2.3.2.2.1PH=6.5-7.0

4.2.3.2.2.2油酸钴试验合格:

取氧化好的料液,过滤出少量料,用水冲洗2-3遍后加2-3滴油酸钴至料上,加三氯甲烷10ml。

用玻璃试管摇匀,若料呈红色,说明氧化已到终点。

若料发绿,则氧化不到终点。

4.2.3.3氧化前的准备

4.2.3.3.1首先检查氧化釜放料阀门是否关闭,釜物料是否出净,搅拌及电器设备是否正常。

4.2.3.3.2从M钠盐岗位打来的M钠盐经过滤后到M钠盐储罐备用。

4.2.3.3.3氧化剂计量罐打入一定量的氧化剂备用。

4.2.3.3.4热水罐加入适量的软水,打开蒸汽阀门升温至65±5℃后备用。

4.2.3.4氧化岗位

4.2.3.4.1投料及升温:

氧化釜符合投料氧化后,打开M钠盐打料泵,向氧化釜打入规定量的M钠盐,当M钠盐液位超过蒸汽管出口时,打开蒸汽阀门开始升温,同时开启搅拌。

当釜温度达到70℃时,关闭蒸汽阀门,搅拌15分钟后待釜温度不再上升时,准备氧化。

4.2.3.4.2氧化:

4.2.3.4.2.1当氧化釜温度稳定在72-75℃时,打开氧化剂计量罐的放料阀,向氧化釜加入氧化剂,控制好氧化温度在77±5℃围。

加氧化剂时应该注意,以两头慢、中间快的原则加氧化剂。

流速应该控制在250-300L/h。

4.2.3.4.2.2氧化过程中应及时检测料液的PH值,当料液PH=8时,应关小氧化剂的放料阀门,及时检测氧化终点的PH=6.5-7.0(试纸呈浅绿色)。

当氧化达到终点后,关闭氧化剂放料阀门,搅拌15分钟后再次检测终点,同时在氧化釜放料阀取样检测终点。

当上、下PH值达到终时,可认为氧化达到终点。

若PH不到终点时,加入适量的氧化剂调节PH值至终点。

4.2.3.4.2.3当PH值到终点后,取少量料液,过滤后用软水洗2-3遍,取一点样放玻璃试管,加入10ml三氯甲烷,加2-3滴油酸钴指示液,观察指示液颜色的变化,若指示液为红色,则氧化达到终点。

若指示液呈绿色,说明氧化没到终点,每次补加少量纯双氧水(2kg)调整氧化终点(每补加一次纯双氧水后搅拌15分钟后再用油酸钴检测氧化终点)。

4.2.3.4.2.4若氧化釜物料稠时,可开风机吹风,使物料搅拌均匀,吹风之后再次检测终点。

注意吹风时间不能过长(2-3分钟即可),避免将物料吹出氧化釜。

4.2.3.4.2.5氧化时要及时做好记录,出现异常情况及时记录备案。

4.2.3.5放汤水洗

4.2.3.5.1氧化达到终点后,搅拌10分钟后停止搅拌,使物料静止30-50分钟,使物料与母液分层,分层后再开氧化釜放料阀,将氧化釜的母液放入滤框中,待母液变混时再关闭放料阀。

4.2.3.5.2母液放完后,向氧化釜加入热的软水(加热水量以氧化釜料液面到氧化釜口1.5m左右),加完水后开动搅拌搅15-20分钟,控制釜温度65±5℃.停止搅拌静止30-50分钟,分层放汤。

如此水洗两遍。

4.2.3.6转料:

放完汤后,开搅拌,打开氧化釜放料阀,启动倒料泵,将料经过过滤罐打到中转罐,转完料后用软水洗涤过滤网,并将滤网上的异物除去。

4.2.4甩干:

4.2.4.1技术指标:

甩到离心机出水口不滴水或很少滴水。

4.2.4.2操作:

4.2.4.2.1准备:

启动离心机前做好各项准备工作,并检查轮鼓是否有杂物,滤布是否平整,盘动皮带轮,检查有无杂音,然后紧好门盖。

4.2.4.2.2放汤:

料液打入中转罐后,搅拌10-15分钟后,停止搅拌静止分层,30-50分钟后放掉母液后开动搅拌。

应确保中转罐温度控制在65±5℃。

4.2.4.2.3甩干:

启动离心机,待离心机运转平稳后给离心机进料,进料量是离心机轮鼓的90%,用热水洗涤1-2分钟。

水洗后甩干出料(半成品水分控制在9-10%)。

备烘干用。

4.2.5烘干:

首先检查设备是否正常,蒸汽压力是否在0.4-0.6Mpa之间,启动引风机,打开蒸汽阀门给加热器加热,启动关风机、筛粉机,预热15分钟,待进风温度升到160℃时,开始进料,进料速度要均匀,要保证混合温度、塔顶温度在70-90℃以上,同时在关风机接料扣接料,计量、取样、化验、合格、封包、入库。

 

5、生产工艺条件一览表

序号

工序

工艺条件项目

单位

指标

1

备料

氧化剂的比重

1.145-1.155

2

备料

测氧化剂比重的温度

30±5

3

备料

M钠盐的PH值

10.5-10.8

4

备料

加酸温度

≤50

5

备料

加双氧水的温度

≤30

6

备料

氧化剂硫酸含量

%

17.07±0.5

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