定量实验和气体的量取综述.docx
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定量实验和气体的量取综述
专题四定量实验专题复习
复习内容：
几个重要的定量实验操作要领、数据处理、误差分析。
一、物质的量浓度溶液的配制：
实验原理：
C=n/V=m/MV或C1=C2.V2/V1
实验步骤：
“一算、二（量）取、三溶、四冷、五转移，六洗、七振、八定、九摇、十装瓶。
”
实验仪器：
mL的量筒（胶头滴管）、托盘天平（药匙）、烧杯、玻璃棒、mL的容量瓶、胶头滴管
注意事项：
选择相应规格的容量瓶；溶解时所用蒸馏水的量一般为所配体积的1/6；在如配制480mL0.1mol/L的某溶液应选择mL的容量瓶，溶解时应加水mL左右，应选择mL的烧杯为最佳。
另外要注意冷却、洗涤、及加水至离标线2～3cm处用胶头滴管、转移液体时要用玻棒引流
误差分析
能引起误差的操作
以配制0.1mol/L的NaOH溶液为例
因变量
C/mol·L-1
m
V
称量前小烧杯内有水
—
—
无影响
称量时间过长
减小
—
偏小
用滤纸称NaOH
减小
—
偏小
向容量瓶注液时少量流出瓶外
减小
—
偏小
未洗烧杯和玻棒
减小
—
偏小
未冷到室温就注入容量瓶
—
减小
偏大
始终未摇动
—
减小
偏大
定容时水加多了用滴管吸出
减小
—
偏小
定容后摇匀时，液面下降，再加水
—
增大
偏小
定容时，仰视读数
—
增大
偏小
定容时，俯视读数
—
减小
偏大
2．用98%的H2SO4（密度1.84g·cm-3）配制1mol·L-1的稀硫酸100mL。
现给出下列仪器（配制过程中可能用到）：
①100mL量筒、②10mL量筒、③50mL烧杯、④托盘天平、⑤100mL容量瓶、⑥胶头滴管、⑦玻璃棒。
按使用仪器的先后顺序排列，正确的是（）。
（A）④③⑦⑤⑥（B）②⑤⑦⑥（C）①③⑤⑦⑥（D）②⑥③⑦⑤⑥
3．配制一定体积、一定物质的量浓度的溶液，下列情况对实验结果产生偏低影响的是
（A） 容量瓶中原有少量蒸馏水（B）溶解所用的烧杯未洗涤
（C）定容时仰视读数（D）定容时俯视读数
4．配制100mL0.25mol·L-1的NaOH溶液，某学生操作如下：
用托盘天平称出1.00g氢氧化钠，操作是：
将天平调好零点，再在两盘上各放一张同样质量的滤纸，把游码放在1g的位置上，于左盘上放粒状氢氧化钠至天平平衡，取下称好的氢氧化钠，并撤掉两盘上的纸；把称好的氢氧化钠放入一个烧杯中，加入约20mL水搅拌使之溶解，溶解后立即用玻璃棒引流，将溶液移至一个100mL容量瓶内，加水至离刻度线约2cm处，用滴管加水，恰至刻度；写一个记有配制日期的“0.2500mol·L-1NaOH溶液”的标签，贴在容量瓶上，密闭保存。
指出上述操作中的错误：
①；②；③；④；⑤；⑥；⑦；⑧。
二、硫酸铜晶体里结晶水含量的测定
实验原理：
硫酸铜晶体里结晶水的质量分数=m（结晶水）/m（硫酸铜晶体）×100%
=（m2-m3）/（m2-m1）×100%
［m（CuSO4）/160］：
［m（H2O）/18］=1：
XX=160m（H2O）/18m（CuSO4）
实验步骤：
①研磨②称量m1（坩埚）、③称量m2（坩埚+硫酸铜晶体）④加热、冷却⑤称量m3（无水流酸铜+坩埚）⑥再加热、冷却⑦再称量m4（无水流酸铜+坩埚）至恒重⑧计算。
实验仪器：
托盘天平（药匙）、研钵、瓷坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、干燥器、酒精灯。
注意事项：
①放在干燥器中冷却②要加热时间不能过长,温度不能过高。
③为了保证失去全部结晶水，实验中要加热、称量、再加热、再称量，直到最后两次称量值不超过0.1g（0.1g是托盘天平的感量）。
误差分析【CuSO4·xH2O】
原理：
w（H2O）=（m2-m3）/（m2-m1）×100%X=160m（H2O）/18m（CuSO4）
能引起误差的操作
m（CuSO4晶体）
m（H2O）
%或x值
称量的坩埚不干燥
—
增大
偏大
晶体不纯含有不挥发性的杂质
—
减小
偏小
坩埚内附有不挥发的杂质
—
—
—
晶体未研成细粉末
—
减小
偏小
粉末未完全变白就停止加热
—
减小
偏小
加热时间过长，部分变黑
—
增大
偏大
加热后在空气中冷却
—
减小
偏小
加热过程中有少量晶体溅出
—
增大
偏大
两次称量相差0.2g（仍为白色）
—
减小
偏小
晶体表面有水
—
增大
偏大
1、硫酸铜晶体不纯,含有受热不挥发或不分解的杂质；使加热前后的质量差值偏低，测定结果偏低。
2、实验开始时，称量的坩锅未经干燥。
使得加热前后的质量差值偏大，测定结果偏高。
3、硫酸铜晶体表面有水。
硫酸铜晶体在加热时，它表面的水失去，导致加热前后的质量差值偏大，测定结果偏高。
4、坩埚的内壁附有受热可完全分解成气体的杂质，使得加热前后的质量差值偏大，测定结果偏高。
5、坩锅内壁附有不挥发杂质。
对测定结果无影响。
6、硫酸铜晶体未研成细粉末。
水未能完全失去，使得加热前后的质量差值偏低，测定结果偏低。
7、样品硫酸铜晶体已有部分失水。
会造成加热前后的质量差值变小，测定结果偏低。
8、加热时晶体尚呈蓝色，未完全变白就停止加热。
因有少量CuSO4晶体没有分解，水没有完全失去.所测水的质量偏小，测定结果偏低。
9、加热的过程中，由于受热不均匀使少量晶体溅出坩埚外。
因少量晶体溅出，把这一部分的质量也当成了水的质量使测得值偏大，测定结果偏高。
10、晶体加热温度过高或加热时间过长,部分变黑。
由于使少量CuSO4分解为CuO和SO3，SO3挥发,致使加热前后的质量差值偏大，测定结果偏高。
11、加热后白色粉末在空气中冷却至室温称量。
因白色粉末没有在干燥器中冷却，又吸收了空气中的水分，致使测得的水质量偏小，测定结果偏低。
12、两次称量相差0.12g。
该实验要求两次称量误差不得超过0.1g,现在两次称量相差0.12g,说明晶体没有完分解,测定结果偏低。
练习；.在测定硫酸铜结晶水的实验操作中：
（1）加热前应将晶体放在__________中研碎，加热是放在__________中进行，加热失水后，应放在__________中冷却。
（2）判断是否完全失水的方法是______________________________________。
（3）做此实验，最少应进行称量操作_________次。
（4）下面是某学生一次实验的数据，请完成计算，填入下面的表中。
坩埚质量
坩埚与晶体
总质量
加热后坩埚与
固体总质量
测得晶体中
结晶水个数
11.7g
22.7g
18.6g
（5）这次实验中产生误差的原因可能是________（填写字母）所造成。
A．硫酸铜晶体中含有不挥发性杂质B．实验前晶体表面有湿存水
C．加热时有晶体飞溅出去D．加热失水后露置在空气中冷却
25．（15分）（2007宁夏25）
以下是某同学测定硫酸钠晶体中结晶水含量的实验方案。
实验用品：
硫酸钠晶体试样、研钵、干燥器、坩埚、三脚架、玻璃棒、药匙、托盘天平
实验步骤：
①准确称量一个干净、干燥的坩埚；
②在坩埚中加入一定量的硫酸钠晶体试样，称重，将称量的试样放入研钵中研细，再放回到坩埚中；
③将盛有试样的坩埚加热，待晶体变成白色粉末时，停止加热；
④将步骤③中的坩埚放入干燥器，冷却至室温后，称重；
⑤将步骤④中的坩埚再加热一定时间，放入干燥器中冷却至室温后称量。
重复本操作，直至两次称量结果不变；
⑥根据实验数据计算硫酸钠晶体试样中结晶水的质量分数。
分析该方案并回答下面问题：
（1）完成本实验还需要的实验用品是；
（2）指出实验步骤中存在的错误并改正：
；
（3）硫酸钠不能放置在空气中冷却的原因是；
（4）步骤⑤的目的是；
（5）下面的情况有可能造成测试结果偏高的是（填序号）。
A．试样中含有加热不挥发的杂质
B．试样中含有加热易挥发的杂质
C．测试前试样已有部分脱水
D．实验前坩埚未完全干燥
E．晶体加热脱水不完全F．加热时有晶体溅出
例3：
根据实验室中测定硫酸铜晶体结晶水含量的实验，填写下列空白。
（1）从下列仪器选出所需仪器（用标号字母填写）
A．托盘天平（带砝码）B．研钵C．试管夹D．酒精灯E．蒸发皿F．玻璃棒G．坩埚H．坩埚钳I．石棉网J．三脚架
除上述仪器外，还需要的仪器是
（2）某学生实验后得到以下数据：
加热前质量
加热后质量
W1（容器）
W2（容器+晶体）
W3（容器+无水硫酸铜）
5．4g
7．9g
6．8g
请写出结晶水含量｛W（x）｝|的计算公式（用W1、W2、W3表示）
W（x）=该生测定结果是偏高还是偏低?
。
从下列分析中选出该学生产生实验误差的原因可能是（填写字母）。
A．加热前称量时容器未完全干燥B．最后两次加热后的质量相差较大（大于0．18）
C．加热后容器未放人干燥器中冷却D．加热过程中晶体有少量溅失
三、中和热的测定
实验原理：
50mL（大约50g）0.50mol/L的盐酸与50mL（大约50g）0.55mol/L氢氧化钠
设t1:
反应前两溶液的平均温度。
t2:
反应后溶液温度c=4.18J/（g·℃）
Q放的表达式Q=mc（t2－t1）=100×4.18（t2－t1）J=0.418（t2－t1）kJ
中和热表达式ΔH=0.418（t2－t1）/0.025kJ/mol
实验仪器、所需药品
大烧杯（500mL）、小烧杯（100mL）、温度计、量筒（50mL）两个、泡沫塑料或纸条、泡沫塑料板或硬纸板（中心有两个小孔）、环形玻璃搅拌棒
0.5mol/L盐酸、0.55mol/LNaOH溶液（为了保证盐酸完全被NaOH溶液中和,碱稍过量。
若使盐酸过量，亦可。
）
实验步骤（45-46页）
1.保温。
在大烧杯底部垫泡沫塑料，使放入的小烧杯杯口与大烧杯杯口相平。
然后再在大、小烧杯之间填满碎泡沫塑料，大烧杯上用泡沫塑料板（或硬纸板）作盖板，在板中间开两个小孔，正好使温度计和环形玻璃搅拌棒通过，如图所示
2.用一个量筒最取50mL0.50mol/L盐酸，倒入小烧杯中，并用温度计测量盐酸的温度，记入下表。
然后把温度计上的酸用水冲洗干净。
3.用另一个量筒量取50mL0.55mol/LNaOH溶液，并用温度计测量NaOH溶液的温度，记入下表。
4.把温度计和环形玻璃搅拌棒放入小烧杯的盐酸中，并把量筒中的NaOH溶液一次倒入小烧杯（注意不要洒到外面）。
用环形玻璃搅拌棒轻轻搅动溶液，并准确读取混合溶液的最高温度，记为终止温度，记入下表。
5.重复实验两次，取测量所得数据的平均值作为计算依据。
（数据相差较大的）
有关中和热实验数据的处理
起始温度t1/0C
终止温度t2/0C
温度差（t2-t1）/0C
HCl
NaOH
平均
1
2
3
中和热测定可能引起误差的几个因素：
1.溶液浓度不准确
2.溶液量取体积不准确
3.温度末读到最高点（水银球完全浸入溶液中,一段时间后）
4.隔热效果较差（室温太低或太高）
中和热测定应该注意的事项：
注意事项.
1、隔热：
要求小烧杯与大烧杯之间的碎泡沫塑料或碎纸条要填满、小烧杯杯口与大烧杯杯口要相平、大烧杯杯口的泡沫塑料或硬纸盖板要盖得严、盖板上的两孔正好使温度计和环形玻璃棒通过、倒入NaOH溶液要迅速。
2.准确：
配制溶液浓度要准确（溶液浓度宜小不宜大）、NaOH溶液要新配制（久置会变质，导致浓度变小）、量取溶液体积要准确、对反应前后温度计（0.1分刻度温度计,注意小数点后的估读）读数要准确（读到最高点）
[2005河南]50mL0.5mol/L盐酸与50mL0.55mol/LNaOH溶液在如图所示的装置中进行中和反应，通过测定反应过程中所放出的热量可计算中和热。
回答下列问题：
①从实验装置上看，图中尚缺少的一种玻璃用品是
烧杯间填满泡沫塑料的作用是:
。
②大烧杯上如不加盖硬纸板,求得中和热（所放出热量）的数值（偏大、偏小或无影响）
③实验中改用60mL0.5mol/L盐酸与50mL0.55mol/LNaOH溶液进行反应,与上述实验相比,所放出的热量（填相等或不相等），所求中和热的数值（填相等或不相等），简述理由.
.
④用相同浓度和相同体积的氨水代替氢氧化钠溶液进行上述实验，所放出的热量会，用50mL0.50mol/LNaOH溶液进行上述实验，所放出的热量会（均填偏大、偏小或无影响）。
四、中和滴定
原理：
C1·V1=C2·V2C1=C2·V2/V1
仪器：
酸、碱式滴定管、铁架台、滴定管夹、锥形瓶、烧杯。
用品：
标准溶液、待测液、指示剂、蒸馏水
步骤：
洗涤、检漏、润洗装液排气泡读数v1滴定读数v2平行实验2-3次计算
注意事项：
①酸式滴定管不能盛放碱液以及Na2SiO3、Na2CO3等碱性溶液、氢氟酸；碱式滴定管不能盛放酸性溶液和强氧化性溶液。
②滴定管可以读到小数点后两位③指示剂的选择、终点的准确判断④手、眼的动作：
左手操作活塞或小球，右手振荡锥形瓶，眼睛注视锥形瓶中溶液的颜色变化。
速度先快后慢。
指示剂pH变色范围酸色碱色
甲基橙3.14.4红色（pH<3.1）黄色（pH>4.4）
酚酞8.210.0无色（pH<8.2）红色（pH>10.0）
为尽可能减小实验误差，请选用合适的指示剂。
①强酸和弱碱中和滴定：
甲基橙
②强碱和弱酸中和滴定：
酚酞
③强酸和强碱中和滴定：
甲基橙、酚酞
下面就以标准盐酸滴定未知浓度的氢氧化钠溶液为例，分析造成误差的常见因素，并判断对待测碱浓度的影响。
仪器洗涤
酸式滴定管水洗后未用标准液润洗
偏大
移液管水洗后未用待测液润洗
偏小
锥形瓶水洗后用待测液润洗
偏大
量器读数
滴定前俯视酸式滴定管，滴定后平视
偏大
滴定前仰视酸式滴定管，滴定后俯视
偏小
操作不当
滴定前酸式滴定管尖嘴部分有气泡，滴定结束后气泡消失
偏大
滴定结束，滴定管尖端挂一滴液体未滴下
偏大
将移液管尖嘴部分的液体吹出
偏大
滴定过程中，振荡锥形瓶时，不小心将溶液溅出
偏小
用甲基橙作指示剂，滴至橙色，半分钟内又还原成黄色，不处理就计算
偏小
22.用中和滴定法测定苛性钠的纯度,若苛性钠中不含有与酸反应的杂质,根据实验回答:
（1）
称取8.2g苛性钠样品,所用到的主要仪器有__________________________
（2）将上述样品配成500mL的待测液,需要的仪器有
_________________________________________________________
（3）用右图中的________（填甲、乙）滴定管，取20.00mL的待测液,并将其盛放在滴有酚酞的___________中,用0.4000mol/L的标准盐酸滴定待测溶液时,眼睛要注视_______________________.若滴定前读取数据时仰视,滴定终点读取数据时俯视,其余操作均正确,则导致计算出待测液浓度___________（填偏大、偏小、无影响）
（4）根据下表数据
滴定
次数
待测苛性钠溶液
体积/mL
标准盐酸体积/mL
滴定前刻度/mL
滴定后刻度/mL
第一次
20.00
0.50
20.56
第二次
20.00
3.50
23.56
计算待测苛性钠溶液浓度
（5）请根据上述数据，计算苛性钠的纯度（保留整数）
23.某学生用0.2000mol/L的KOH标准溶液滴定未知浓度的盐酸，其操作可分解为如下几步：
A.取20.00mL待测盐酸溶液注入洁净的锥形瓶，并加入2～3滴酚酞
B.用蒸馏水洗净碱式滴定管后，再用标准溶液润洗碱式滴定管2～3次
C.把盛有标准溶液的碱式滴定管固定好，调节滴定管尖嘴使之充满溶液
D.取标准KOH溶液注入碱式滴定管至刻度0以上2～3厘米
E.调节液面至0或0以下刻度，记下读数
F.把锥形瓶放在滴定管的下面，用标准KOH溶液滴定至终点并记下滴定管液面的刻度。
G．检查酸式滴定管和碱式滴定管是否漏水
H．再重复做滴定实验1~2次，记录并处理数据。
就此实验完成填空：
⑴正确操作步骤的顺序是（用字母填写短缺的序号）
______BCAH______。
⑵判断到达滴定终点的实验现象是________________________________。
⑶如果不进行B步骤的操作的则对滴定结果的影响是______________。
⑷上述A步骤操作之前，先用待测溶液润洗锥形瓶，则对滴定结果的影响是________。
⑸若用酸式滴定管取20.00mL待测盐酸溶液时，取前有气泡，取后无气泡，其结果会导致测得待测盐酸溶液物质的量浓度_____________。
⑹若称量一定质量的KOH固体（含少量K2CO3）配制标准溶液并用来滴定上述盐酸则对滴定结果的影响。
请写出计算过程和结论。
强化训练：
1、某学生欲用已知物质的量浓度的盐酸来滴定未知物质的量浓度的氢氧化钠溶液时，选择酚酞作指示剂。
请填写下列空白：
（1）用标准的盐酸溶液滴定待测的氢氧化钠溶液时,左手把握,右手摇动，眼睛注视____________。
直到因加入一滴盐酸后，溶液_____，并______________为止。
（2）下列操作中可能使所测氢氧化钠溶液的浓度数值偏低的是_______________。
A.酸式滴定管未用标准盐酸溶液润洗就直接注入标准盐酸溶液
B.滴定前盛放氢氧化钠溶液的锥形瓶用蒸馏水洗净后没有干燥
C.酸式滴定管在滴定前有气泡，滴定后气泡消失
D.读取盐酸体积时，滴定结束时俯视读数
（3）若滴定开始和结束时，酸式滴定管中的液面如图所示：
则起始读数为____________mL，终点读数为_____________mL。
（4）某学生根据三次实验分别记录有关数据如下：
请选用其中合理的数据列式计算该氢氧化钠溶液的物质的量浓度：
c（NaOH）＝
2、填空
（1）图Ⅰ表示10mL量筒中液面的位置，A与B,B与C刻度间相差1mL,
如果刻度A为4，量简中液体的体积是________mL。
（2）图II表示50mL滴定管中液画的位置，如果液面处的读数是a，则滴定管中液体的体积（填代号）_________。
A.是amLB.是（50-a）mLC.一定大于amLD.一定大于（50-a）mL
3、草酸晶体的化学式可表示为H2C2O4·xH2O，为测定x值进行下列实验：
（1）称取Wg草酸晶体，配成100.0mL溶液。
（2）取25.0mL所配溶液置于锥形瓶中，加入适量稀硫酸后，用浓度为amol·L-1KMnO4溶液滴定。
KMnO4+H2C2O4+H2SO4→K2SO4+MnSO4+CO2↑+H2O（未配平）回答下列问题：
①实验
（1）中，为配制准确的草酸溶液，必须使用的仪器有__________________ ______________；
②实验
（2）中，滴定时，KMnO4溶液应盛在___________中（填酸式或碱式滴定管）；
③若滴定用的KMnO4溶液因放置而变质，浓度偏低，则根据实验求出的x值______（填偏高、偏低、无影响）；
④滴定终点时，锥形瓶内溶液颜色变化是__________________________________；
⑤若滴定终点时，共用去KMnO4溶液VmL，求草酸溶液的物质的量浓度及x的值。
4、某工厂废水中含有游离氯，通过下列实验测定其浓度：
①取水样10.0mL于锥形瓶中，加入10.0mL,KI溶液（足量），滴入指示剂2-3滴。
②取一滴定管依次用自来水、蒸馏水洗净，然后注入0.01moL·L-1Na2S2O3溶液，调整液面记下读数。
③将锥形瓶置于滴定管下进行滴定，发生反应为：
I2+2Na2S2O3＝2NaI+Na2S4O6
试回答下列问题：
（1）步骤①加入的指示剂是。
（2）步骤②应使用式滴定管。
（3）步骤③中当待测液达到终点，若消耗Na2S2O3溶液20.0mL，则废水中Cl2的物质的量浓度为
（4）实际浓度比所测浓度应（填“偏大”、“偏小”或“相等”），造成误差的原因是（若认为没有误差，此问不答）。
5、过碳酸钠（Na2CO4）和稀硫酸反应的化学方程式为：
2Na2CO4+2H2SO4=2Na2SO4+2CO2↑+O2↑+2H2O。
某过碳酸钠样品中含有少量过氧化钠，甲、乙两位同学各称取质量为m的该样品，并用如图所示仪器测定样品的纯度。
仪器的连接顺序，甲是：
①、⑦、③、⑥、④；乙是①、②。
请回答下列有关问题：
（1）甲同学他使用装置③_______（填“有”或“没有”）必要。
甲同学读取实验数据时的注意事项是,
（2）乙同学想通过实验测得的数据是________。
按他测得的数据计算出的实验结果________（填“偏高”或“偏低”），理由是___________________________
（3）为了测到准确的实验数据，请你利用如图所示仪器将乙同学的实验装置进行改进（每种仪器只准使用一次），写出各仪器接口的连接顺序：
____________________。
（4）按你设计的实验装置进行实验，若测得实验前后装置②的质量分别是W1和W2，则样品中过碳酸钠的质量分数为_____________________。
（5）在（3）的改进装置由于受到仪器的局限,是否有不足（填“有”或“没有”）若有,请你说出不足的理由（若没有,此空不必回答）.
6、（07年北京高考）北京市场销售的某种食用精制盐包装袋上有如下说明：
产品标准
GB5461
产品等级
一级
配料
食盐、碘酸钾、抗结剂
碘含量（以I计）
20~50mg/kg
分装时期
分装企业
（1）碘酸钾与碘化钾在酸性条件下发生如下反应，配平化学方程式（将化学计量数填于空白处）
KIO3＋KI＋H2SO4＝K2SO4＋I2＋H2O
（2）上述反应生成的I2可用四氯化碳检验。
向碘的四氯化碳溶液中加入Na2SO3稀溶液，将I2还原，以回收四氯化碳。
①Na2SO3稀溶液与I2反应的离子方程式是。
②某学生设计回收四氯化碳的操作步骤为：
a.将碘的四氯化碳溶液置于分液漏斗中；b.加入适量Na2SO3稀溶液；c.分离出下层液体。
以上设计中遗漏的操作及在上述步骤中的位置是。
（3）已知：
I2＋2S2O32－＝2I－＋S4O62－。
某学生测定食用精制盐的碘含量，其步骤为：
a.
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