电镀缎面镍工艺.docx

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电镀缎面镍工艺

电镀缎面镍工艺

一、概述

缎面镇又称缎状镍、沙镍。

镀层外观呈乳白色低光泽似绸缎面般状态,没有镜面般耀眼的光亮,给人一种柔和、舒适的感觉,手感平滑,似半朦胧的消光状态。

由于电镀过程中使用乳浊液滴吸附在阴极表面（十几秒内遮断了电流）,接着乳浊液又从阴极表面上离开,留下半圆形的凹坑,形成无数麻坑的表面,故缎面镍又称麻面镍。

因缎面效果犹如珍珠表面的瑰丽晶莹,哑光色带珠光,耐触摸能力极佳,故缎面镍又雅称为珍珠镍,又似水雾蒙在光亮镍表面上,国外又有人称为水雾镍、沙雾镍。

总之对一镀镍品种人们赋予各种颇具想象力的美称不胜枚举。

二、工艺配方

溶液组成

范围

标准

添加剂组成

范围

标准

硫酸镍

氯化镍

硼酸

400～450g/l

20～30g/l

35～40g/l

430g/l

25g/l

40g/l

UB-261A开缸剂

UB-261B起沙剂

UB-261D辅助剂

10～15ml/l

2～4ml/l

1～3ml/l

12ml/l

2ml/l

2ml/l

注1：

添加UB-261C增白剂1～10ml/l即可产生较白效果，一般情况下不使用。

操作条件

范围

添加剂补加

消耗量

大处理补充

PH值

温度

电流密度

4.2～4.8

50～55℃

2～10A/dm2

UB-261A开缸剂

UB-261B起沙剂

UB-261D辅助剂

100～200ml/ka.h

100～200ml/ka.h

有亮点针孔时加入

4～8ml/l

0.3～0.6ml/l

1～3ml/l

三、缎面镍溶液配制

1.在镀槽中加入镀液总体积1/2的去离子水或纯净水,加热至70℃,加入计算量的硫酸镍、氯化钠或氯化镍,搅拌至完全溶解。

2.在另外容器中按每千克硼酸用4L沸水将计算量的硼酸完全溶解,然后加入到镀槽中。

3.加活性炭2～4g/l,搅拌1h,静置8h后过滤,补充纯水至接近应有体积。

4.用电流密度0..2A/dm2进行电解处理,阴极用瓦楞板,阳极为镍板,电解直至瓦楞板凹处银灰色为止,一般需时24h以上。

5.调整镀液pH值至4.5左右,在搅拌下加入计算量的开缸剂、辅助剂。

6.用纯净水稀释20倍计算量的缎面形成剂（俗称起沙剂）,然后在剧烈搅拌下加入镀液中,使其均匀分散。

7.准备工作完成后20min,开始试镀。

四、缎面镍溶液成分及工艺条件的影响

1.硫酸镍

硫酸镍是镀液的主盐,提供镍离子,其浓度与缎面状关系密切。

硫酸镍浓度高,如含量在400～500g/l,镀层易产生缎面,这是与其他镀镍不同之点。

相反,其浓度过低,不容易形成缎面。

因此合适地控制硫酸镍浓度是正常维护镀液的重要因素。

一般添加50kg硫酸镍，可同时添加1～2kg硼酸、0.5～1kg氯化镍。

硫酸镍浓度480g/l时,半光亮镍的部分大大减少；硫酸镍浓度280g/l时,高电区发亮；硫酸镍浓度过高,镀层起沙粗糙。

主盐浓度可用比重计控制。

在30℃时,含量为30.8ºBé,主盐浓度与含量（波美度）的关系见下图。

含量/ºBé

2.氯化钠或氯化镍

氯化物都能提供氯离子。

氯离子的功能如下。

镍板阳极活化剂。

这和普通镀镰相同。

氯离子对缎面镍有一定影响。

氯化镍含量大于38g/l或氯化钠含量大于18g/l,镀层易发亮、缎面哑色不足。

这点与一般镀镍不同。

3.硼酸

硼酸是酸度pH值的缓冲剂。

一般浓度为35～45g/l之间。

为保持pH值稳定,必须保证足量的硼酸。

4.pH值

不同的添加剂,对pH值有不同的要求。

pH值与一般镀镍相同,pH值过高,有可能会形成氢氧化镍沉淀,使镀层产生脆性、粗糙,影响镀层外观；pH值过低,镀层高电区发亮,且有针孔,阴极电流效率下降。

pH值宜在4～4.8的范围之内。

5.温度

温度升高,溶液中表面活性剂在浊度之上更加分散,乳滴更加细小均匀,同时微粒运动速度加快,吸附、脱附更快,所以在较小的Dk,就可形成缎面镍。

温度升高,形成缎面镍的Dk范围加宽。

温度太低,高电区镀层发亮。

低于浊点,将失去缎面成型。

6.电流密度

当电流密度高时，起沙速度快，低电区走位较好，但高电区发亮；当电流密度过低时，镍沉积速度慢，导致起沙速度慢，影响工作效率。

一般使用Dk3～6A/dm2为好。

7.电镀时间

温度高,达到缎面效果的电镀时间短,而且产生缎面效果的电流密度范围宽。

此时镀液中的非离子表面活性剂会更分散,乳液珠会更细小,在较小的电流密度下就可形成缎面,但温度过高,添加剂消耗量增加,易产生粗糙等瑕疵。

温度较低时,达到缎面的电镀时间较长,但镀层相对较细致。

温度过低,镀层易烧焦。

温度一般宜取上限值,如60℃,这时缎面会更柔和,电流密度大一些,电镀时间视产品要求而定。

一般取3～5min,时间更长一点,效果更好。

8.添加剂的作用与控制

UB-261A开缸剂

主要作用使镀层均匀,并带有一定光泽的镀层,含量过高会产生光泽外观,影响沙雾面效果。

UB-261B起沙剂

主要作用是产生沙雾面效果,在日常生产时按照沙面情况予以补充,一般可按配方量的1/4～1/3量补充。

在添加起沙剂时,应先用水稀释20～30倍后在不断搅拌下缓慢加入,使其均匀分散在溶液中。

起沙剂随含量增加,粗度、沙度（哑度）增强,反之减弱。

UB-261D辅助剂

主要作用是防止镀层针孔、亮点,易被活性炭吸附，大处理后必须以配方量加入。

五、缎面镍镀液维护及操作要点

1.过滤

溶液低于浊点（乳化剂不同浊点）后,镀液乳状消失,变为澄清,才可进行过滤,然后将镀液加热至工作温度,又呈乳化状态再进人镀槽。

2.底层

零件的光洁度对缎面镍层外观有较大影响,在镀缎面镍之前先镀整平性好的如酸性光亮铜或半光亮镍作底层,效果更好。

3.定期分析

定期分析各成分含量,调整至工艺范围。

氯过量、镍太低都会影响缎面效果。

4.小电流电解处理

每天工作后,对镀液做小电流电解处理,电解除去可能存在的杂质。

5.棉芯过滤

间歇性用棉芯过滤，以减少亮点、黑点产生的可能性。

6.起沙剂的使用

起沙剂必须稀释10～20倍后才可加入镀液,边加边快速剧烈地搅拌镀液,使起沙剂迅速地成为乳滴（扩散分布均匀）,不会因局部浓度过高而产生凝聚。

开缸或大处理时,加起沙剂后再充分搅拌30min以上后,方可进行电镀。

7.起沙剂的用量

新配槽或用活性炭（棉芯）处理后的镀液,起沙剂按开缸量加入。

平时补充量参照配方消耗量或视哑度情况适量补充。

起沙量不合适,将导致结合力不良。

8.辅助光亮剂的补充

平时按配方规定的消耗量补加,活性炭处理后,按开缸量的1/3～1/2补加。

小电流电解时间较长后,需适量补加1～2ml/l。

9.镀层生成亮斑点或缎面效果不佳的处理

这时可能已有小部分细小的乳滴产生凝聚,要用活性炭处理,如有冷却设备,可采用冷却至20℃后溶液澄清,再加热至工作温度即可恢复乳化状态。

当工作任务重、镀层产生亮点或黑点时,临时措施是将镀件取出镀槽,水洗后再镀1～2min缎面镍,可减轻或消除亮点、黑点。

10.氯化镍浓度的控制

氯化镍浓度不能太高,否则镀层易发亮而哑色不足。

11.对工件材质、表面状态、底层状态的要求

工件要求宽松。

钢铁、塑料都可镀缎面镍。

底层光亮或非光亮都能电镀缎面镍。

基体表面粗糙,镀缎面镍后效果令人满意。

12.润湿剂的影响

缎面镍镀液不可带入十二烷基硫酸钠之类的润湿剂,否则将使乳化剂浊点提高,在工作温度时乳滴减少或消失,严重破坏缎面形成。

应避免将光亮镍或半光亮镍镀液含有润湿剂成分带入缎面镍溶液。

13.缎面镍的搅拌

最好采用阴极移动，行程100mm，移动速度20～30次/min，太快会影响缎面效果。

14.观察阳极

正常情况下,阳极镍为银灰色,若变为暗棕色,表示阳极钝化,应适量补加氯化镍或氯化钠。

15.操作要点

①上班前检查整流器、阴极移动装置、过滤机；

②测量槽液温度在工艺范围；

③测量pH值在工艺范围；

④测量槽液含量（波美度）,应在28～30ºBé；

⑤液面高度是否达到；

⑥工件在入、出槽时要快,防止分解物吸附于表面,产生亮点、条纹；

⑦电镀过程中不可中途取出观看；

⑧工件入槽尽量少带清洗水入槽。

16.缎面效果的一致性办法

①缎面效果的差别

刚开槽生产2h内的产品与8h生产后的产品相比,缎面差别较大,在色泽、沙粒粗细、缎面效果方面都不一致,难于满足工件互配的需要。

由于刚开槽时,沙粒细密均匀,后来由于乳滴凝聚,沙粒变粗到6～8h出现乱沙。

尽管严格控制工艺条件、定时补充起沙剂,难以在8～10h内完全一致。

②缎面效果一致性的措施

每次开槽加起沙剂0.3ml/l生产4h,其间每0.5h加0.04ml/l,共加7次,中间休息时开启过滤机循环过滤槽液1h,打掉粗沙剂,然后加起沙剂0.1ml/l继续生产,以后每0.5h补加0.04ml/l直至8h。

下班后循环2～3h,以备下次开槽用,这样连续生产几个月,镀出产品在任何一段时间均能达到较高的要求。

③过滤操作法

500L镀槽配l0t过滤机,先在过滤机中吸入助滤粉0.5kg,再吸入活性炭0.5kg,然后进行循环过滤,一般7～10天清洗一次。

除起沙剂外,初级光亮剂上、下午各加入0.4ml/l一次。

④挂具的改进

挂具上零件挂成中间稀、周边密,对均衡电流分布、镀出均匀缎面镍有一定效果。

17.缎面镍硬度和耐磨性提高的方法

①出沙速度越快如90s,硬度越低。

出沙5～7min,硬度好。

②沙剂加入量偏低,延长电镀时间,可提高硬度。

③沙镍后再镀暗镍50～100s,可提高硬度。

六、缎面镍工艺流程

由于缎面镍耐蚀性比一般镍层好，底层和中间层根据要求，选择不同的工艺。

①除蜡、除油→水洗→酸洗→水洗→电解除油→水洗→活化→预镀铜→镀酸铜→缎面镍→镀铬。

②除油→水洗→酸洗→水洗→预镀铜→镀半光亮镍→镀缎面镍→镀金（或仿金）→罩透明漆。

③除油→水洗→酸洗→水洗→电解除油→水洗→活化→预镀镍→镀光亮镍→镀缎面镍→罩透明漆。

④除油→水洗→酸洗→水洗→电解除油→水洗→活化→镀半光亮镍→镀光亮镍→镀缎面镍。

⑤除油→水洗→酸洗→水洗→预镀铜→镀酸性光亮铜→镀光亮镍→镀缎面镍→镀枪色。

七、缎面镍故障处理

故障现象

可能原因

解决办法

缎面效果差

1.镍含量低或纯度差

2.氯化物含量过多

3.起沙剂不足或质量差

4.开缸剂不足

5.带入润湿剂或次级光亮剂

6.无机杂质影响

7.温度过高

8.pH值超过范围

9.Dk低于3A/dm2

10.厚度过小

1.分析添加，活性炭过滤

2.分析调整

3.适量添加或更换

4.适量添加

5.防止光亮镍镀液带入，净化处理

6.小电流电解或化学法处理

7.起沙剂分解，降低温度，添加起沙剂

8.调整pH至范围，补加起沙剂

9.提高Dk3～6A/dm2甚至更高，加快出沙

10.加厚镀层

镀层粗糙起刺

1.有固体微粒

2.起沙剂老化

3.温度过高

4.起沙剂浓度过高

5.电流密度过大

6.过滤不充分

1.过滤，补加起沙剂

2.过滤，补加起沙剂

3.调整温度在工艺范围

4.过滤，补加起沙剂

5.降低Dk

6.充分过滤

缎面不均匀

1.起沙剂在工作中发生凝聚

2.工件与挂具接触不良

3.基体表面光洁度不一致

4.Dk太低或太高

5.pH值低于3.9

6.阴极移动太快

7.温度过高

1.过滤，补加起沙剂

2.改进挂具接触

3.改善基体表面，适当加厚镀层

4.调整Dk

5.适当调高pH值

6.保持阴极移动20～30次/min

7.温度维持在60℃以下

结合力不良

1.表面钝化

2.起沙剂老化、耗尽

3.中断电流、浸泡时间过长

4.有机、无机杂质污染

5.起沙剂过量

1.检查前处理，更换处理溶液

2.过滤后补充起沙剂

3.中途不得停电，浸泡时间小于10s

4.活性炭或电解处理

5.过滤调整

针孔和条纹

1.起沙剂老化或不足

2.pH值太低

3.酸浸太强

4.开缸剂太低

5.起沙剂未稀释加入

6.搅拌不充分

7.Dk太高

8.温度太低

9.有机、无机杂质污染

1.过滤后补充起沙剂

2.调高pH值至工艺范围

3.改善酸浸

4.适量补充开缸剂

5.过滤后重补起沙剂

6.加强搅拌

7.降低Dk

8.提高镀液温度

9.活性炭或电解、化学处理

镀层太亮

1.起沙剂太少

2.电镀时间短

3.Dk过大

1.补加起沙剂

2.延长电镀时间

3.降低Dk

缎面发花

镀液表面有油污

捞去镀液表面污物，过滤镀液

缎面有黑点

1.温度过高，添加剂分解吸附在工件上

2.起沙剂加入过多，稀释不够加入太快

3.起沙剂乳滴早期凝聚

1.调整温度，连续过滤

2.起沙剂1：

20稀释后强搅拌加入

3.开槽后不足3h产生黑点，稳定性差，应予更换

缎面有亮点

1.起沙剂分解物干扰

2.老化镀液过滤不彻底

3.辅助剂不足

1.过滤镀液，适量补加起沙剂

2.加强过滤

3.补加辅助剂

镀层发雾

添加剂失调

过滤后重补添加剂

起沙慢

1.硫酸镍过低

2.PH值过低

3.开缸剂不足

4.杂质含量高

5.电流太小

1.补充至工艺范围

2.调整至工艺范围

3.补加2～4ml/l

4.双氧水、碳粉大处理

5.调整至工艺范围

走位差

1.硫酸镍不足

2.开缸剂不足

3.杂质含量高

1.补充至工艺范围

2.补加1～2ml/l

3.双氧水、碳粉大处理

缎面镍溶液分析

一、分析项目

硫酸镍、氯化钠或氯化镍、硼酸

二、测定

硫酸镍

1、试剂

PH=10缓冲液、紫尿酸按指示剂、EDTA标准液

2、分析

a.移液管吸液1ml于250ml锥瓶中。

b.加水50ml。

c.加PH=10缓冲液10ml。

d.加紫尿酸按指示剂少许，使溶液为淡棕色。

e.0.05molEDTA标准液滴至溶液由黄棕色变紫红色为终点。

3、计算

硫酸镍g/l=mol×V×280.8

式中mol——EDTA标准液浓度。

V——EDTA标准液耗用毫升数。

含氯化镍时硫酸镍的计算：

硫酸镍g/l=mol×V×280.8－1.18×氯化镍g/l数

氯化钠或氯化镍

1、试剂

饱和铬酸钾、0.05mol硝酸银标准液

2、分析

a.移液管吸液1ml于250ml锥瓶中。

b.加水50ml。

c.加饱和铬酸钾3～5滴。

d.0.05mol硝酸银标准液滴至白色沉淀略带淡红色为终点。

3、计算

氯化钠g/l=mol×V×58.44

氯化镍g/l=mol×V×118.9

式中mol——标准硝酸银浓度。

V——标准硝酸银耗用毫升数。

硼酸

1、试剂

甘油混合液、氢氧化钠标准液

2、分析

a.移液管吸液1ml于250ml锥瓶中。

b.加水10ml。

c.加甘油混合液25ml。

d.0.5mol氢氧化钠标准液滴至出现红色为终点。

3、计算

硼酸g/l=mol×V×61.83

式中mol——氢氧化钠标准液浓度。

V——氢氧化钠标准液耗用毫升数。

试剂和标准溶液的制备

一、试剂制备

1．PH=10缓冲液

称取分析纯氯化铵54g溶于400ml水中，加浓氨水350ml，稀释至1000ml。

2．紫尿酸按指示剂

称取紫尿酸按0.2g，氯化钠100g，用研钵研磨混合均匀。

3.5%铬酸钾溶液

称取铬酸钾5g，加水100ml溶解至透明。

4．甘油混合液

称取分析纯柠檬酸钠60g溶于少量水中，量取甘油（丙三醇）600ml，酚酞2g（少量无水乙醇溶解），三者温热混合溶解稀释至1000ml。

二、标准溶液制备

0.5mol氢氧化钠标准液

1、配制

称取分析纯氢氧化钠20g溶于1000ml容量瓶中并稀释至刻度，待测溶液。

2、标定

a.准确称取基准邻苯二甲酸氢钾4.0000g（保留四位有效数字）溶于100ml容量瓶中并稀释至刻度。

b.用10ml移液管吸取上述溶液10ml于250ml锥形瓶中。

c.加水100ml。

d.用配好的氢氧化钠溶液滴至淡红色为终点。

3、计算

氢氧化钠标准液mol/l=[4÷（V×0.2042）]÷10

式中V——氢氧化钠标准液耗用毫升数。

附：

用盐酸标准液标定氢氧化钠标准液

1、标定

a.用10ml移液管吸取已标定好的盐酸10ml于250ml锥形瓶中。

b.加水80ml。

c.加甲基橙指示剂2滴。

d.用配好的氢氧化钠溶液滴至橙色为终点。

2、计算

氢氧化钠标准液mol/l=（盐酸浓度mol×10）÷V

式中V——氢氧化钠标准液耗用毫升数。

盐酸浓度mol——已知盐酸标准液mol浓度。

0.05mol盐酸标准液

1、配制

用量筒量取分析纯盐酸4.5ml于1000ml容量瓶中并稀释至刻度，待测浓度。

2、标定

a.用2ml移液管吸取已标定好的氢氧化钠标准液2ml于250ml锥形瓶中。

b.加水80ml。

c.加酚酞指示剂2滴。

d.用配好的盐酸溶液滴至红色消失为终点。

3、计算

盐酸标准液mol/l=（氢氧化钠mol×2）÷（V×2）

式中V——盐酸标准液耗用毫升数。

氢氧化钠mol——已知氢氧化钠标准液mol浓度。

0.05molEDTA（乙二胺四乙酸二钠）标准液

1、配制

准确称取基准EDTA18.6120g（保留四位有效数字），溶于1000ml容量瓶中并稀释至刻度，无需标定。

2、标定

a.准确称取分析纯金属锌粒0.1000g（保留四位有效数字）于250ml锥形瓶中。

b.用1：

1盐酸5ml或盐酸2.5ml溶解。

c.加水50ml。

d.加PH=10缓冲液20ml。

e.加铬黑T指示剂2滴。

f.用配好的EDTA溶液滴至红色变蓝色为终点。

3、计算

EDTA标准液mol/l=G÷（V×0.06538）

式中G——金属锌重量（0.1g）。

V——EDTA标准液耗用毫升数。

0.05mol硝酸银标准液

1、配制

准确称取基准硝酸银8.4935g（保留四位有效数字），溶于1000ml容量瓶中并稀释至刻度，无需标定。

2、标定

a.称取基准氯化钾0.2000g（保留四位有效数字）溶于250ml锥形瓶中。

b.加水100ml。

c.加饱和铬酸钾指示剂2滴。

d.用配好的硝酸银溶液滴至白色略带淡红色为终点。

3、计算

硝酸银mol/l=G÷（V×0.07455）

式中G——氯化钾重量（0.2g）。

V——硝酸银标准液耗用毫升数。

内部资料系列（4）

缎面镍电镀工艺

指

导

书

攸碧晟电镀技术研究所

攸碧晟科技有限公司

2008-7-8