03火焰测定条件.docx
《03火焰测定条件.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《03火焰测定条件.docx（61页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
03火焰测定条件
原子吸收分光光度法分析手册
第3册
火焰原子吸收分光光度法
各元素的测定条件
原子吸收分光光度法分析手册
第3册
6.火焰原子吸收分光光度法测定各元素的条件3
6.1测定浓度3
6.2测定条件3
6.3背景校正方法和干扰3
6.4各元素的测定条件3
1）银（Ag）4
2）铝（Al）5
3）砷（As）6
4）金（Au）7
5）硼（B）8
6）钡（Ba）9
7）铍（Be）10
8）铋（Bi）11
9）钙（Ca）I12
10）钙（Ca）II13
11）镉（Cd）14
12）钴（Co）15
13）铬（Cr）16
14）铯（Cs）17
15）铜（Cu）18
16）铁（Fe）19
17）镓（Ga）20
18）锗（Ge）21
19）钾（K）22
20）锂（Li）23
21）镁（Mg）24
22）锰（Mn）25
23）钼（Mo）26
24）钠（Na）27
25）镍（Ni）28
26）铅（Pb）I29
27）铅（Pb）II30
28）钯（Pd）31
29）铂（Pt）32
30）铷（Rb）33
31）铑（Rh）34
32）锑（Sb）35
33）硒（Se）36
34）硅（Si）37
35）锡（Sn）I38
36）锡（Sn）II39
37）锡（Sn）III40
38）锡（Sn）IV41
39）锶（Sr）42
40）碲（Te）43
41）钛（Ti）44
42）铊（Tl）45
43）钒（V）46
44）锌（Zn）47
6.火焰原子吸收分光光度法测定各元素的条件
6.1测定浓度
基于分析手册第2册第3章中的标准样品制备方法制备储备溶液，用这储备溶液配制校准曲线用的标准系列。
如分析手册第2册第4章所述，吸收应该在0.044~0.3的范围，从上述数据决定校准曲线上下限，得到标准系列的实际测定的浓度范围。
实际样品测定的浓度范围也许与上述不同，有时是由于共存物质的区别；有时由于分析有机溶剂样品，灵敏度提高2~3倍，标准的浓度应该相应降低。
测定较高浓度的样品时，燃烧器必须转动角度（分析手册第2册第4.3章）或使用灵敏度相对较低的其他分析线。
（分析手册第1册第2.1章）。
6.2测定条件
在AA-6300或AA-6650/6800中，可使用已经保存的分析条件。
但是各仪器之间也许略有不同，因此最好如分析手册（第1册第2.2章）所述寻找最优的助燃气和燃气的混合比，以便得到高的灵敏度和好的重现性的数据。
然而，这些预先储存的条件主要针对水溶液样品。
因此，当测定有机溶剂样品时，助燃气流量、燃气流量、燃烧器高度以及其他条件必须重新探索。
参照原子吸收分光光度计的分析手册选择最优的分析条件。
在测定钙，铅和锡时，有2个以上的火焰条件或分析波长可供选择，分别以I，II，III，或IV表示。
6.3背景校正方法和干扰
如果测定元素有自吸收空心阴极灯的话，背景校正将采用D2灯方法和自吸收方法两种方法。
结果将用BGD-D2方式和BGC-SR方式表示。
BGC-SR方式，灵敏度降低，这与校正的机理有关。
通常情况下建议采用BGC-D2进行背景校正。
但是，如果样品的背景吸收大于0.5Abs或有光谱干扰，或分析线在长波长范围，D2灯不能用，则选择BGC-SR方式。
此章也描述有关干扰的信息。
在实际样品测定中，需要确认干扰。
参照分析手册第2册第5章原子吸收方法的干扰。
6.4各元素的测定条件
1）银（Ag）
标准物质和标准溶液的制备方法
标准溶液的制备方法参照第2册第3章
测定条件和校准曲线
测定条件
灯电流;10mA/0mA;10mA/400mA燃烧器高度;7mm
波长;328.1nm;328.1nm燃烧器角度;0度
狭缝宽;0.5nm;0.5nm燃气流量;2.2l/min
点灯方式;BGC-D2;BGC-SR助燃气的类型;空气
校准曲线BGC氘灯方式
标准浓度吸收
号（ppm）328.1nm
10.50000.0967
21.00000.1892
32.00000.3716
43.00000.5470
54.00000.7179
[ABS]=K2*[C]2+K1*[C]+K0
K0=0.0000，K1=0.1923，K2=0.0032
校准曲线BGC-SR方式
标准浓度吸收
号（ppm）328.1nm
10.50000.0645
21.00000.1297
32.00000.2596
43.00000.3903
54.00000.5215
[ABS]=K2*[C]2+K1*[C]+K0
K0=0.0000，K1=0.1293，K2=0.0003
干扰
化学干扰几乎不存在。
2）铝（Al）
标准物质和标准溶液的制备方法
标准溶液的制备方法参照第2册第3章
测定条件和校准曲线
测定条件
灯电流;10mA/0mA;10mA/600mA燃烧器高度;17mm
波长;309.3nm;309.3nm燃烧器角度;0度
狭缝宽;0.5nm;0.5nm燃气流量;7.0l/min
点灯方式;BGC-D2;BGC-SR助燃气的类型;N2O
校准曲线BGC氘灯方式
标准浓度吸收
号（ppm）309.3nm
15.00000.0585
210.00000.1183
320.00000.2243
[ABS]=K1*[C]+K0
K0=0.0000,K1=0.0114
校准曲线BGC-SR方式
标准浓度吸收
号（ppm）309.3nm
15.00000.0330
210.00000.0638
320.00000.1288
[ABS]=K1*[C]+K0
K0=0.0000,K1=0.0064
干扰
Al在N2O-C2H2火焰中约有10~15%电离。
加入0.1%氯化镧或钾到标准或未知样品中作为抑电离剂。
共存的10~50倍浓度于Al的Ti或Fe将会引起10%正干扰。
3）砷（As）
标准物质和标准溶液的制备方法
标准溶液的制备方法参照第2册第3章
测定条件和校准曲线
测定条件
灯电流;14mA/0mA;14mA/500mA燃烧器高度;15mm
波长;193.7nm;193.7nm燃烧器角度;0度
狭缝宽;0.2nm;0.2nm燃气流量;3.7l/min
点灯方式;BGC-D2;BGC-SR助燃气的类型;空气
校准曲线BGC氘灯方式
标准浓度吸收
号（ppm）193.7nm
10.00000.0042
210.00000.1965
330.00000.4890
450.00000.7096
[ABS]=K2*[C]2+K1*[C]+K0r2=0.9996
K0=0.0002，K1=0.0200，K2=0.0001
校准曲线BGC-SR方式
标准浓度吸收
号（ppm）193.7nm
10.00000.0007
210.00000.1163
330.00000.2878
450.00000.4280
[ABS]=K2*[C]2+K1*[C]+K0r2=0.9995
K0=0.0036，K1=0.0113，K2=0.0000
干扰
空气-乙炔火焰中散射和吸收的干扰极大。
采用氩-氢火焰测定或把砷气体输入到加热的石英池中可提高灵敏度和减少干扰。
4）金（Au）
标准物质和标准溶液的制备方法
标准溶液的制备方法参照第2册第3章
测定条件和校准曲线
测定条件
灯电流;12mA/0mA;10mA/400mA燃烧器高度;7mm
波长;242.8nm;242.8nm燃烧器角度;0度
狭缝宽;0.5nm;0.5nm燃气流量;1.8l/min
点灯方式;BGC-D2;BGC-SR助燃气的类型;空气
校准曲线BGC氘灯方式
标准浓度吸收
号（ppm）242.8nm
10.00000.0000
24.00000.1683
312.00000.4794
420.00000.7673
[ABS]=K2*[C]2+K1*[C]+K0r2=1.0000
K0=0.0000，K1=0.0424，K2=0.0002
校准曲线BGC-SR方式
标准浓度吸收
号（ppm）242.8nm
10.00000.0009
24.00000.1124
312.00000.3362
420.00000.5392
[ABS]=K2*[C]2+K1*[C]+K0r2=1.0000
K0=0.0019，K1=0.0296，K2=0.0001
干扰
如果Fe，Cu和Ca大量共存，导致负干扰。
然而，在通常情况下化学干扰不明显。
5）硼（B）
标准物质和标准溶液的制备方法
标准溶液的制备方法参照第2册第3章
测定条件和校准曲线
测定条件
灯电流;16mA/0mA燃烧器高度;17mm
波长;249.7nm燃烧器角度;0度
狭缝宽;0.2nm燃气流量;7.7l/min
点灯方式;BGC-D2助燃气的类型;氧化亚氮
校准曲线BGC氘灯方式
标准浓度吸收
号（ppm）249.7nm
10.00000.0025
2200.00000.1254
3600.00000.3494
41000.00000.5219
[ABS]=K2*[C]2+K1*[C]+K0r2=0.9999
K0=0.0012，K1=0.0007，K2=0.0000
干扰
如果Na大量共存，产生正干扰。
在氧化亚氮-乙炔火焰中降低乙炔流量或燃烧器高度可减少干扰;但是灵敏度也降低。
6）钡（Ba）
标准物质和标准溶液的制备方法
标准溶液的制备方法参照第2册第3章
测定条件和校准曲线
测定条件
灯电流;16mA/0mA燃烧器高度;17mm
波长;553.6nm燃烧器角度;0度
狭缝宽;0.2nm燃气流量;6.7l/min
点灯方式;HCL助燃气的类型;氧化亚氮
校准曲线HCL方式
标准浓度吸收
号（ppm）553.6nm
12.00000.0568
24.00000.1035
38.00000.2171
[ABS]=K1*[C]+K0
K0=0.0000，K1=0.0270
干扰
7）铍（Be）
标准物质和标准溶液的制备方法
标准溶液的制备方法参照第2册第3章
测定条件和校准曲线
测定条件
灯电流;16mA/0mA燃烧器高度;17mm
波长;234.9nm燃烧器角度;0度
狭缝宽;0.5nm燃气流量;7.0l/min
点灯方式;BGC-D2助燃气的类型;氧化亚氮
校准曲线BGC氘灯方式
标准浓度吸收
号（ppm）234.9nm
10.00000.0002
24.00000.1042
31.20000.3077
42.00000.5110
[ABS]=K2*[C]2+K1*[C]+K0r2=1.0000
K0=0.0006，K1=0.2582，K2=0.0015
干扰
氧化亚氮-乙炔火焰中部分电离。
Al的干扰可加氢氟酸抑制。
8）铋（Bi）
标准物质和标准溶液的制备方法
标准溶液的制备方法参照第2册第3章
测定条件和校准曲线
测定条件
灯电流;10mA/0mA;10mA/300mA燃烧器高度;7mm
波长;223.1nm;223.1nm燃烧器角度;0度
狭缝宽;0.5nm;0.5nm燃气流量;2.2l/min
点灯方式;BGC-D2;BGC-SR助燃气的类型;空气
校准曲线BGC氘灯方式
标准浓度吸收
号（ppm）223.1nm
15.00000.1526
210.00000.2901
320.00000.5527
[ABS]=K2*[C]2+K1*[C]+K0
K0=0.0000，K1=0.0308，K2=0.0002
校准曲线BGC-SR方式
标准浓度吸收
号（ppm）223.1nm
15.00000.1088
210.00000.2113
320.00000.3955
[ABS]=K2*[C]2+K1*[C]+K
K0=0.0000，K1=0.0225，K2=0.0001
干扰
干扰少。
9）钙（Ca）I
标准物质和标准溶液的制备方法
标准溶液的制备方法参照第2册第3章
测定条件和校准曲线
测定条件
灯电流;10mA/0mA燃烧器高度;7mm
波长;422.7nm燃烧器角度;0度
狭缝宽;0.5nm燃气流量;2.0l/min
点灯方式;BGC-D2助燃气的类型;空气
校准曲线BGC氘灯方式
标准浓度吸收
号（ppm）422.7nm
10.50000.0565
21.00000.1096
32.00000.2179
[ABS]=K1*[C]+K0
K0=0.0000，K1=0.1093
干扰
如果Al，Be，P，V，Si，Ti和Zr共存有负干扰。
因此，需要在标准或未知样品中加入0.1~0.2%的氯化镧或锶。
10）钙（Ca）II
标准物质和标准溶液的制备方法
标准溶液的制备方法参照第2册第3章
测定条件和校准曲线
测定条件
灯电流;10mA/0mA燃烧器高度;17mm
波长;422.7nm燃烧器角度;0度
狭缝宽;0.5nm燃气流量;6.5l/min
点灯方式;BGC-D2助燃气的类型;氧化亚氮
校准曲线BGC氘灯方式
标准浓度吸收
号（ppm）422.7nm
10.10000.0368
20.20000.0696
30.40000.1479
[ABS]=K1*[C]+K0
K0=0.0000，K1=0.3655
干扰
在空气-乙炔火焰中由于共存物质产生的负干扰，使用氧化亚氮-乙炔火焰可以排除。
然而，温度高会电离，可加入0.1~0.2%氯化钾到标准或未知样品中。
11）镉（Cd）
标准物质和标准溶液的制备方法
标准溶液的制备方法参照第2册第3章
测定条件和校准曲线
测定条件
灯电流;8mA/0mA;8mA/100mA燃烧器高度;7mm
波长;228.8nm;228.8nm燃烧器角度;0度
狭缝宽;0.5nm;0.5nm燃气流量;1.8l/min
点灯方式;BGC-D2;BGC-SR助燃气的类型;空气
校准曲线BGC氘灯方式
标准浓度吸收
号（ppm）228.8nm
10.10000.0605
20.20000.1153
30.40000.2478
[ABS]=K1*[C]+K0
K0=0.0000，K1=0.6106
校准曲线BGC-SR方式
标准浓度吸收
号（ppm）228.8nm
10.10000.0329
20.20000.0659
30.40000.1272
[ABS]=K1*[C]+K0
K0=0.0000，K1=0.3207
干扰
干扰少。
12）钴（Co）
标准物质和标准溶液的制备方法
标准溶液的制备方法参照第2册第3章
测定条件和校准曲线
测定条件
灯电流;12mA/0mA;12mA/400mA燃烧器高度;7mm
波长;240.7nm;240.7nm燃烧器角度;0度
狭缝宽;0.2nm;0.2nm燃气流量;2.2l/min
点灯方式;BGC-D2;BGC-SR助燃气的类型;空气
校准曲线BGC氘灯方式
标准浓度吸收
号（ppm）240.7nm
11.00000.1095
22.00000.2129
33.00000.3127
44.00000.4095
55.00000.4980
[ABS]=K2*[C]2+K1*[C]+K0
K0=0.0000，K1=0.1114，K2=0.0023
校准曲线BGC-SR方式
标准浓度吸收
号（ppm）240.7nm
11.00000.0800
22.00000.1628
33.00000.2399
44.00000.3147
55.00000.3840
[ABS]=K2*[C]2+K1*[C]+K0
K0=0.0000，K1=0.0840，K2=0.0014
干扰
如果过量的过渡元素和重金属共存，有干扰。
例如，如果镍共存（0.1%左右），20~50%负干扰会产生。
13）铬（Cr）
标准物质和标准溶液的制备方法
标准溶液的制备方法参照第2册第3章
测定条件和校准曲线
测定条件
灯电流;10mA/0mA;10mA/600mA燃烧器高度;9mm
波长;357.9nm;357.9nm燃烧器角度;0度
狭缝宽;0.5nm;0.5nm燃气流量;2.8l/min
点灯方式;BGC-D2;BGC-SR助燃气的类型;空气
校准曲线BGC氘灯方式
标准浓度吸收
号（ppm）357.9nm
10.50000.0692
21.00000.1463
32.00000.2742
[ABS]=K1*[C]+K0
K0=0.0000，K1=0.1389
校准曲线BGC-SR方式
标准浓度吸收
号（ppm）357.9nm
10.50000.0427
21.00000.0869
32.00000.1557
[ABS]=K1*[C]+K0
K0=0.0000，K1=0.0799
干扰
Fe共存在空气-乙炔火焰中导致负干扰。
然而，加入0.1~0.2%氯化铵可消除。
在氧化亚氮-乙炔火焰中，Cu，Al，Mg，Ba等的干扰可通过减少乙炔的流量消除。
14）铯（Cs）
标准物质和标准溶液的制备方法
标准溶液的制备方法参照第2册第3章
测定条件和校准曲线
测定条件
灯电流;16mA/0mA燃烧器高度;7mm
波长;852.1nm燃烧器角度;0度
狭缝宽;1.0nm燃气流量;1.8l/min
点灯方式;HCL助燃气的类型;空气
校准曲线HCL方式（加入500PPMK）
标准浓度吸收
号（ppm）852.1nm
11.00000.0754
22.00000.1532
33.00000.2243
45.00000.3542
57.00000.4756
[ABS]=K2*[C]2+K1*[C]+K
K0=0.0000，K1=0.0792，K2=0.0016
干扰
在空气-乙炔火焰中电离干扰严重。
0.1%钾（氯化钾）加入到标准或未知样品作为抑制剂。
因此，吸收灵敏度几乎可以加倍。
15）铜（Cu）
标准物质和标准溶液的制备方法
标准溶液的制备方法参照第2册第3章
测定条件和校准曲线
测定条件
灯电流;6mA/0mA;6mA/500mA燃烧器高度;7mm
波长;324.8nm;324.8nm燃烧器角度;0度
狭缝宽;0.5nm;0.5nm燃气流量;1.8l/min
点灯方式;BGC-D2;BGC-SR助燃气的类型;空气
校准曲线BGC氘灯方式
标准浓度吸收
号（ppm）324.8nm
10.50000.0968
21.00000.1898
32.00000.3800
[ABS]=K1*[C]+K0
K0=0.0000，K1=0.1901
校准曲线BGC-SR方式
标准浓度吸收
号（ppm）324.8nm
10.50000.0653
21.00000.1274
32.00000.2510
[ABS]=K1*[C]+K0
K0=0.0000，K1=0.1261
干扰
干扰少。
16）铁（Fe）
标准物质和标准溶液的制备方法
标准溶液的制备方法参照第2册第3章
测定条件和校准曲线
测定条件
灯电流;12mA/0mA;12mA/400mA燃烧器高度;7mm
波长;248.3nm;248.3nm燃烧器角度;0度
狭缝宽;0.2nm;0.2nm燃气流量;2.2l/min
点灯方式;BGC-D2;BGC-SR
升级会员 