取样管理操作规程05 10剖析.docx

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取样管理操作规程0510剖析

金申医化标准操作规程

题目：

取样管理操作规程

页码1/6

起草人/日期

审核人/日期

审核人/日期

批准人/日期

颁布部门

生效日期

文件编号

前版编号

质量管理部

SOP5-002-02

分发部门：

质量管理部、QA、QC、生产管理部、生产车间、物料管理部、仓库

标题

正文

1.目的

为确定成品和物料的质量是否符合预先制定的质量标准，制定一个详细的取样操作规程，为取样方法提供依据，确保抽取的样品具有代表性和均匀性。

2.范围

适用于原料、包装材料、中间产品、成品的取样

3.职责

取样员负责原料、包装材料、纯化水取样；QA质监员负责中间产品和成品取样；化验室主任、仓库主任监督取样员严格按照本操作规程进行取样。

车间主任监督QA质监员严格按照本操作规程进行取样。

4.内容

4.1

对QC取样人员和QA质监员的要求

4.1.1

经过GMP和相关的专业知识培训，使其熟悉了解取样管理操作规程，熟练掌握取样技能和取样工具的使用。

4.1.2

通过GMP和专业知识培训应熟悉物料安全知识、职业卫生和微生物基础知识。

必须意识到在取样过程中样品被污染的风险，取样的不均匀性和没有代表性的严重后果，应采取相应的安全防范措施。

4.1.3

工作责任性强，对所取的样品的均匀性和代表性负责。

4.1.4

经培训后考核合格，并取得取样授权书的（见附件一），方可取样

4.1.5

4.1.6

有良好的视力（双眼矫正视力在4.9以上）和对颜色的分辨、识别能力；

能够根据观察到的现象做出可靠的质量判断和评估（例如检查要取样物料的包装状况并对破损的包装进行适当的质量评估和行动，并向QA和仓库反映）；

4.1.7

有传染性疾病和在身体暴露部位有伤口的人员应该主动报告，不可参加取样操作。

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4.2

取样器具和辅助工具

4.2.1要求

根据样品选择合适的取样器具。

取样器具的一般材质为不锈钢或者硬质玻璃，，具有光滑表面，易于清洁和灭菌。

取样器具使用完毕应尽快清洗或灭菌，存放于清洁干燥环境中，用于微生物限度检查的取样器具必须灭菌，超过存放期应重新灭菌后再用。

取样器具灭菌后的存放期为3天。

4.2.2取样器具的分类

固体物料的取样器具：

不锈钢材质的取样杄，取样盘、取样勺。

液体物料的取样器具：

玻璃吊瓶，玻璃吸管。

取样辅助工具：

剪刀、封口胶带、扎带、手套、口罩等

4.3

样品容器

4.3.1要求

对样品容器的要求：

方便样品的装入或倒出，容器表面不会吸附样品，方便密封和储存，重量轻，便于携带，如有需要可以避光。

4.3.2分类

样品容器的分类：

固体样品容器：

具塞的广口玻璃瓶、具封口装置的洁净无菌广口瓶（用于微生物限度检查）、洁净塑料袋。

液体样品容器：

具塞的细口玻璃瓶、具封口装置的洁净无菌广口瓶（用于微生物限度检查）。

4.4原辅料取样件数

取样件数的多少取决于一个批的包装件数，如n总件数

当n≤3，每件取样；n为4—300件时，随机抽取√n＋1；n＞300时，随机抽取√n/2+1.

备注：

原料件以最小包装单位计时，如果原料最小包装小于1kg或1000ml，则以最大包装计，每大件随机抽最小包装单位1件。

凡遇下列情况之一，可酌情少取样品：

①开封后极易吸潮变质的原辅料；

②价格昂贵，且启封后不宜长久存放的；

③受气温影响较大，不易均匀抽取的；

④剧毒或极强腐蚀性的

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4.5内包等取样件数

内包装材料、纸筒取样件数的确定：

包装件数n≤25时抽4件，n为25—90件时抽5件，n为25—90件时抽5件，n为90—150件时抽13件，

对同一生产批号的物料多次到货，如果供应商能够确认储存和运输条件一致的话，基于第一次到货的放行报告，对于后续批次可以只做鉴别试验。

4.6取样量的确定

原辅料、中间产品、成品取样量的确定：

根据各品种的检验项目和留样量确定取样量。

成品检验样品量为1次检验量的3倍，留样量为为1次检验量的2倍。

具体取样量由化验室主任分别制定原辅料取样量清单（见附件二）、中间产品取样量清单（见附件三）、成品取样量清单（见附件四），经质量部经理批准后执行。

内包塑料袋、标签、合格证、纸筒取样量的确定：

内包塑料袋为1次全检量的1.5倍.

标签、合格证当n≤10时，随机抽取10张；n＞10件时，每件抽取1张，标签、合格证的留样附在相应实验记录后面，与实验记录一起保存，保存时间亦同实验记录一致。

纸筒当场验收并记录，但不留样。

4.7取样顺序

4.7.1复核

单据的复核：

化验室主任接到仓库开具的物料请验单（见附件五）和供应商的检验报告单后应仔细核对请验物料的相关信息，包括供应商是否为我公司的合格供应商，名称、批号、贮存期、入库验收信息等，将供应商检验报告单与公司的质量标准一一对比，查看是否有不符合要求项目，核对无误后，在请验单上签名和日期，表示已收到请验单，若发现相关信息有误或有检验结果不符合公司质量标准时应及时通知仓库，并退回请验单，拒絕取样。

4.7.2取样员准备取样

通知取样员取样：

请验物料信息核对无误后化验室主任把请验单和空白检验记录交给取样员。

取样员准备好取样器具、取样辅助工具、检验样品容器和留样容器、检验样品标签和留样标签等，准备到仓库取样。

取样地点：

原辅料取样在仓库取样室。

取样员在取样前应对物料内外包装的完整性，物料的外观性状（根据物

料描述的性状检查），有无异物、明显变色变质、结块等异常现象；外包材检查是否受雨淋水浸迹象，对内包材应检查是否有脏污现象，如不符合要求，应拍照留存，及时向仓库主任、化验室主任和质量部经理反映情况，并拒絕取样。

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4.7.3取样和分样

取样量按批准的原辅料取样量清单，并在取样现场进行分样。

取样顺序：

微生物限度检查样品应先于理化和留样取样。

目前本公司的原辅料检验项目没有微生物限度检查。

4.7.3.1固体物料取样分样

理化、仪器检验和留样的取样：

固体原辅料选用清洁的取样器具，按取样件数，在每1件的上、中、下不同部位（拆开包装取样或取样杄直接至少应插入容器深度的2/3）取样,取出的样品放入取样盘中混匀后，根据原辅料取样清单中规定的检验量分样，装入检验样品容器或留样容器中，并贴上物料检验样品标签（理化）、物料检验样品标签（仪器）（见附件六）或物料留样标签（见附件七）

取样后在取样的每件外包装上贴上取样证（见附件八）

4.7.3.2液体物料取样分样

液体物料用清洁的玻璃管或吊瓶在物料容器桶的不同部位取样，样品放入具

塞玻璃瓶中，混匀，按原辅料取样清单中规定的检验量分样，装入检验样品容器或留样容器中，并贴上检验样品标签（理化）、检验样品标签（仪器）液体原辅料不作留样。

取样后在取样的每件外包装上贴上取样证（见附件八）

取样的注意事项：

①在取样的某一时段只能取一种物料，不得同时进行两种或两个批号的样品。

取样器具不可混用，应取完一个品种或一个批号后，将该品种取样件进行包扎好，放置已取样品规定位置，并对取样室进行清洁后再进行下一批或下一品种的取样，防止发生交叉污染。

②取样器具和样品容器等必须通过传递窗进入洁净区。

③取样件数出现小数点时则进一，如计算为4.3件，则取5件，计算为9.8件则取10件。

④复验期内发现有影响质量的不良情况，应复验合格，方可使用投料。

⑤原料药的原始质量标准中规定可免检或少检项目的物料，取样员也应根据请验单到仓库进行现场核对，出具的报告单需注明免检原因，化验室原始记录和台帐等都应有相应记录。

⑥抽取易挥发、有刺激性、腐蚀性、剧毒品的原辅料，应佩带必要的防护用品，操作迅速仔细，注意安全。

⑦重新取样时亦按上述规定办理。

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4.7.3.3取样后的结束工作

①取样后对取样现场的物料包装袋扎紧，并在每只被抽样的外包装上贴上取样证（附件），并放到已取样件规定的位置。

如有破袋应用适当方式遮盖破口，并优先出庫使用。

②做好取样场所取样室的清场工作。

③填写物料取样记录（见附件九），并在货位卡上填写取样时间、取样数量和取样人等。

④填写一式两联的取样检验单（见附件十），第一联为存根，第二联给仓库。

⑤取样器具及时清洗灭菌后，存放在清洁干燥环境处，备用。

4.8内包塑料袋取样

4.8.1顺序

未开封的内包塑料袋应经外清后，在洁净的取样车内取样。

按取样车操作规程，做好取样准备工作后根据内包塑料袋检验样品用量，照无菌操作要求用灭菌的剪刀剪取理化检验用样品和留样样品，放入取样袋后，分别贴上检验样品标签（理化）和留样标签，最后剪取微生物限度检验样品，放入具封口装置的洁净灭菌广口瓶中，封口，贴上检验样品标签（微生物）

4.8.2

取样结束后的工作

取样结束后的工作：

①做好取样场所的清洁工作。

②填写物料取样记录，在货位卡上填写取样时间、取样数量和取样人等。

③填写一式两联的取样检验单，第一联为存根，第二联给仓库。

④将剩下的内包塑料袋封口包好并贴上取样证，送回内包材庫。

⑤取样器具及时清洗灭菌后，存放在清洁干燥环境处，备用

4.9中间产品取样：

4.9.1初验

QA质监员收到由生产车间开具的中间产品请验单（见附件十一）后，在生产现场核对请验单与中间产品标签内容是否一致，如不符合要求，拒絕取样，并给车间主任和QA反映情况。

4.9.2取样及分样

初验符合要求后，QA质监员按批准的中间产品检验清单规定的量进行取样和分样。

并在检验样品容器上贴上中间产品检验样品标签（见附件十二）后，送化验室主任。

注：

中间产品取样应在工艺规定时间内及时完成，一般为30分钟。

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4.10成品取样

4.10.1

核对

QA质监员收到车间开具的成品请验单（见附件十三）后，在生产现场仔细核对请验单与产品的品名、生产日期、批号、有效期等的一致性。

核对无误，即可取样。

4.10.2取样量

按批准的成品检验清单规定的量。

4.10.3取样和分样：

QA质监员在内包装现场用不锈钢取样杄对尚未封口的每只包装桶中不同部位取样，（不锈钢取样杄至少插入桶深度的2/3），取出的样品放入洁净干燥的取样盘中，混匀后分别装入检验样品容器（理化）、检验样品容器（仪器）、检验样品容器（微生物）或留样容器中，并分别贴上检验样品标签（见附件十四），或留样标签（见附件十五）。

4.10.4

清点取样器具，并及时清洗灭菌。

4.10.5

填写成品检验取样记录（见附件十六）和一式两联的成品检验取样单（见附件十七）并签字，第一联为存根，第二联交车间班长。

4.10.6

质监员将成品请验单和样品交化验室主任。

化验室主任核对无误，将检验样品和已填写名称、代号、批号的成品检验记录给化验员。

4.10.7

注意事项

①为了确保所取的成品检验样品的均匀性和代表性，对每只包装桶均应取样，混匀后再分样。

②对某一批次产品需做稳定性考察时，在取样的同时取稳定性考察样品，具体做稳定性考察样品量，根据稳定性检测项目和检测次数而定。

为了排除每次取样检验打开封口对样品的影响，在稳定性考察样品分样时分成每次检验用1个小包装，如长期稳定性试验需取样检验8次，分样时分成10小包装；加速试验中需取样检验4次，分样时分成5个小包装。

③重新取样必须经质量部经理批准，并在检验样品单备注栏注明原因。

④当物料或成品的检验项目发生变化或有新的品种时应及时更新相应的样品检验清单。

附件一　取样员授权书

取样员授权书

为全面贯彻落实公司的质量方针和质量目标，对取样相关人员进行GMP和取样专业技术培训，并经考核选拔，特授权×××、×××、×××同志为公司取样员，在任职期间全面履行取样职责，望各相关部门对取样员工作给予支持配合。

金申医化人事部

金申医化质量部

年　月　日

抄报：

生产管理部、生产车间、物料管理部、仓库

附件二　　　　　原料取样量清单

实验样品

留样

取样总量

品名

理化室

仪器室

仪器室

法定

实验

附件三　　　　中间产品取样量清单

实验样品

留样

取样总量

品名

理化室

仪器室

法定

实验

附件四　　　　　　成品取样量清单

实验样品

留样

取样总量

品名

理化室

仪器室

微生物室

法定

实验

附件五　　　　　　物料请验单

物料名称

代号

样品批号

供应厂商

供方批号

收料数量

包装件数

请验部门

请验人/日期

备注：

一式二联　①化验室（白）　②请验部门留存（黄）

附件六　　　　　物料检验样品标签（理化）

品名

批号

数量

储存条件

取样人

取样日期

备注

物料检验样品标签（仪器）

品名

批号

数量

储存条件

取样人

取样日期

备注

附件七　　　物料留样标签

品名

供方批号

厂商单位

公司批号

数量

储存条件

贮存地点

储存期限

取样人

取样日期

备注

附件八　　取样证

物料名称

代号

公司批号

供应厂商

供方批号

收料数量

包装件数

请检日期

取样量

取样件数

取样件数

取样日期

备注

附件九　　物料取样记录（原）

附件十　　取样检验单（原）

附件十一　　　　　　中间产品请验单

中间产品名称

代号

批　　号

批　　量

生产工段

请验人

包装件数

请验部门

请验日期

备注：

一式二联　①化验室（白）　②请验部门留存（黄）

附件十二　　中间产品检验样品标签（理化）

品名

批号

数量

储存条件

取样人

取样日期

备注

中间产品检验样品标签（仪器）

品名

批号

数量

储存条件

取样人

取样日期

备注

附件十三　　　　成品请验单

品　　名

代　　号

批　　号

批　　量

生产日期

实际数量

请验部门

请验人

请验日期

备注：

一式二联　①化验室（白）　②请验部门留存（黄）

附件十四　　　成品检验样品标签（微生物）

品名

批号

数量

储存条件

取样人

取样日期

备注

成品检验样品标签（理化）

品名

批号

数量

储存条件

取样人

取样日期

备注

成品检验样品标签（仪器）

品名

批号

数量

储存条件

取样人

取样日期

备注

附件十五　　　　　成品留样标签

品名

批号

数量（毛重）

储存条件

贮存地点

储存期限

取样人

取样日期

备注

附件十六　　成品取样记录（原）

附件十七　　成品检验取样单（原）