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7黄芩蒸制工艺验证

黄芩饮片（蒸制）生产工艺

验证方案及报告

云南宗顺生物科技有限公司

2015年03月

云南宗顺生物科技有限公司

验证申请表

申请日期

2015年月日

申请部门

生产部

验证项目

名称

酒黄芩（蒸制）生产工艺验证

计划验证时间

2015年月日——2015年月日

验证目的

确认酒黄芩饮片（蒸制）生产工艺的可行性和可靠性，在规定范围内，能稳定的生产出符合质量标准的产品。

验证范围

适用于酒黄芩饮片类似的中药材生产工艺的验证。

部门

人员

职责

验证小组人员

质量管理部

负责验证方案的审核和监督实施。

生产部

负责验证方案的制定和记录汇总。

生产部

负责验证方案中生产实际操作和记录。

生产部

协助完成生产操作。

质量管理部

按相关SMP和SOP规定监督具体操作，对各工序验证结果进行评价。

质量管理部

负责酒黄芩的检验。

质量管理部

负责酒黄芩的检验。

申请人

批准人

申请时间

2015年月日

批准时间

2015年月日

验证目录

1.概述

2.验证目的

3.验证方式

4.验证内容

4.1验证批次

4.2净制

4.3蒸制

4.4切制

4.5炒炙

4.6干燥

4.7包装

5结果分析

6.验证报告

7.验证证书

1.概述

酒黄芩饮片是第一个在我公司普通饮片车间采用蒸煮方法生产的中药饮片，本验证方案旨在通过对黄芩饮片生产工艺变量及生产、质量系统要素的评价，确认所制订的黄芩饮片（蒸制）生产工艺的可行性和稳定性，以保证按该生产工艺生产的黄芩饮片完全符合《企业内控标准》。

1件依据

⑴《验证管理标准》（ZSSW-SMP09-0001-2015）；

⑵《工艺验证管理标准》（ZSSW-SMP09-0004-2015）；

⑶《酒黄芩饮片（净制）生产工艺规程》（ZSSW-STP01-0008-2015）；

⑷《验证总计划》（ZSSW-SMP09-0006-2015）

⑸各岗位的操作规程和记录；（SOP-04生产岗位操作）

⑹主要生产设备使用操作标准，清洁操作标准和记录（SOP06、SOP11）

⑺物料、中间产品、成品的内控质量标准及检验操作标准和记录:

序号

项目

企业内控标准

黄芩中药材内控质量标准

ZSSW-STP02-0005-2015质量标准项下

酒黄芩中间品质量标准

ZSSW-STP03-0005-2015质量标准项下

酒黄芩中药饮片内控质量标准

ZSSW-STP04-0005-2015质量标准项下

黄酒质量验收检验标准

ZSSW-STP08-0002-2015质量标准项下

⑻其它有关文件和记录。

㈡验证条件

⑴计量检定已完成；

⑵参与本次验证的关键生产设备已完成安装确认和运行确认；

⑶参与本次验证工作的人员经过体检和必要的上岗培训；

㈢验证范围

对生产工艺流程图中各工序的工艺条件、各工序质量控制点、物料平衡及产品性能的确认。

㈣生产工艺流程图及各工序质量控制点

1产工艺流程图：

中药材

原料验收及检验

净制*

剔除须根、泥沙、其他杂质、霉变、洁净度

蒸制*

切制*

干燥*

按比例加入辅料黄酒10%

炒制*

温度、时间、

外观颜色

干燥*

包装

包装质量

成品检验

入库

*表示质量控制点为普通生产区

⑵生产过程及工艺控制

工

序

质量控制点

质量控制项目

频次

净制

原料

用料质量、异物及非药用部位

1次/批

蒸制

中间品

药材透心

1次/批

切制

中间品

外观性状、片型

1次/批

炒炙

中间品

0.1（10%）微显黄色，略带焦斑,有酒香气。

1次/批

干燥

中间品

外观性状、水分、药屑质量、片型

1次/批

包装

中间品、成品

包装质量

1次/批

2.验证目的

确认由黄芩中药材生产的中药饮片（蒸制）的工艺条件的可行性和可靠性，在规定范围内，能稳定的生产出符合质量标准的产品。

3.验证方式

在本公司试生产的前三批生产过程中实施，同时对关键生产设备蒸煮锅的性能和清洁进行同步验证。

4.验证内容

4.1验证批次：

@、#、$。

4.2净制

4.2.1确认内容

⑴物料消耗：

杂质含量的可控性；

2料平衡率：

物料平衡的可控性；

4.2.2物料

黄芩中药材

3应商评估报告编号:

4料放行通知单编号：

⑶合格检验报告单编号：

4.2.3主要操作文件

1.净选岗位标准操作规程ZSSW-SOP04-0001-2015。

2.洗药岗位标准操作规程ZSSW-SOP04-0002-2015。

3.XYJ-700型洗药机操作使用及维护保养操作规程ZSSW-SOP06-0013-2015。

4.旋转式筛药机操作及维修保养规程ZSSW-SOP06-0012-2015。

5.酒黄芩中间品质量标准ZSSW-STP03-0005-2015。

6.酒黄芩中间品质量检验操作规程ZSSW-STP04-0005-2015。

杂质含量：

＜2.0%。

净制中间品质量：

无须根、粗皮、杂质、霉变、泥沙、腐败品夹杂。

4.2.5检测方法：

杂质含量：

按药材杂质检验操作标准（ZSSW-SOP02-008-2015）取样检测。

4.2.6数据与评价

三批检测结果

批号

平均

杂质含量

1.28%

1.49%

1.43%

1.4%

净制质量

无须根、粗皮、杂质、霉变、腐败、泥沙

物料平衡率

100%

检查人：

复核人：

结果评价：

黄芩在净制生产中的工艺条件的可行性和可靠性，对净制后的黄芩经杂质、净制质量检查在规定范围内，符合工艺规定。

评价人：

2015年月日

4.3蒸制

4.3.1确认内容

⑴工艺条件：

蒸制工艺条件的可控性；

⑵产品性能：

本工序产出中间品质量的符合性。

⑶物料平衡率：

物料平衡的可控性；

4.3.2物料

净制工序产出的中间品

4.3.3主要设备与操作

1.《ZYG-0.7型蒸煮锅使用及维护保养操作规程》ZSSW-SOP06-0007-2015。

2.《蒸煮制岗位标准操作规程》ZSSW-SOP04-0005-2015。

3.《酒黄芩中间品质量标准》ZSSW-STP03-0005-2015。

4.《酒黄芩中间品质量检验操作规程》ZSSW-STP04-0005-2015。

蒸制时间：

约30分钟。

蒸制透心。

物料平衡率：

90-100%。

4.3.6数据与评价

批号

平均

煮制时间

31分钟

28分钟

30分钟

蒸制程度

蒸至透心

物料平衡率

100%

检查人：

复核人：

结果评价：

黄芩在净制生产中的工艺条件的可行性和可靠性，对净制后的黄芩经蒸制程度质量检查在规定范围内，符合工艺规定。

评价人：

2015年月日

4.4切制

4.4.1确认内容

⑴工艺条件：

切制工艺条件的可控性；

⑵产品性能：

本工序产出中间品质量的符合性。

4.4.2物料

蒸制工序产出的中间品

4.4.3主要设备与操作

1.QYJ-480型3把刀调频转盘式切药机操作及维修保养规程ZSSW-SOP06-0002-2015

2.切制工序岗位操作标准（ZSSW-SOP04-0003-2015）。

3.酒黄芩中间品质量标准ZSSW-STP03-0005-2015

4.酒黄芩中间品质量检验操作规程ZSSW-STP04-0005-2015

切制时间：

0.5-2小时。

，大小均匀、表面光洁，无整体，异形片不得超过10%。

外观性状：

本品呈不规则厚片、或不规则条形斜片,呈棕黄色或褐棕色，片厚：

2～4mm，大小均匀、表面光洁。

三批检测结果

批号

平均

切制时间

外观性状

异形片率%

物料平衡率

100%

检查人：

复核人：

结果评价：

黄芩在切制生产中的工艺条件的可行性和可靠性，对切制后的黄芩经外观性状、异形片率质量检查在规定范围内，符合工艺规定。

评价人：

2015年月日

4.5干燥

4.5.1确认内容

⑴工艺条件：

干燥工艺条件的可控性；

⑵物料消耗：

物料平衡的稳定性；

⑶产品性能：

本工序产出中间品质量的符合性。

⑷物料平衡率：

物料平衡的可控性；

4.5.2物料

切制工序产出的中间品

4.5.3主要设备与操作

干燥工序岗位操作标准（ZSSW-SOP04-0008-2015）

CT-C-A热风循环烘箱操作及维修保养规程（ZSSW-SOP06-0006-2015）

酒黄芩中间品质量标准（ZSSW-STP02-0021-20152

酒黄芩中间品检验操作标准（ZSSW-STP03-0021-2015）

，表皮棕褐色，切面黄棕色有放射状纹理，中心部分有的呈棕色，味苦。

物料平衡率：

90-100%

，表皮棕褐色，切面黄棕色有放射状纹理，中心部分有的呈棕色，味苦。

水分：

不得过13.0%。

4.5.6数据与评价

批号

项目

平均

干燥温度（℃）

干燥时间（小时）

药材外观性状

为类圆形和不规则形薄片，表皮棕褐色，切面黄棕色有放射状纹理，中心部分有的呈棕色，味苦

为类圆形和不规则形薄片，表皮棕褐色，切面黄棕色有放射状纹理，中心部分有的呈棕色，味苦。

水分（%）

物料平衡率

100%

检查人：

复核人：

结果评价：

黄芩在干燥生产中的工艺条件的可行性和可靠性，对干燥后的黄芩经杂质、净制质量检查在规定范围内，符合工艺规定。

评价人：

2015年月日

4.6炒炙

4.6.1确认内容

⑴工艺条件：

炒炙工艺条件的可控性；

⑵物料消耗：

物料平衡的稳定性；

⑶产品性能：

本工序产出中间品质量的符合性。

⑷物料平衡率：

物料平衡的可控性；

⑴干燥工序产出的中间品

⑵黄酒

应商评估报告编号:

物料放行通知单编号：

合格检验报告单编号：

4.6.2主要设备与操作

1.炒制工序岗位操作标准（ZSSW-SOP04-0004-2015）

2.炙制工序岗位操作标准（ZSSW-SOP04-0006-2015）

3.CYJ-700型滚筒式燃煤炒药机（ZSSW-SOP06-0001-2015）

，表皮棕褐色，略带焦斑，切面黄棕色有放射状纹理，中心部分有的呈棕色，味苦，微有酒香气。

水分：

＜13.0%

8物料平衡率：

90-100%

按酒黄芩中间品质量标准ZSSW-STP03-0005-2015

酒黄芩中间品质量检验操作规程ZSSW-STP04-0005-2015取样检测

4.4.5数据与评价

批号

平均

炒炙温度

炒炙时间（inm）

外观性状

为类圆形和不规则形薄片，表皮棕褐色，略带焦斑，切面黄棕色有放射状纹理，中心部分有的呈棕色，味苦，微有酒香气。

水分%

物料平衡率

100%

检查人：

复核人：

结果评价：

酒黄芩在净制生产中的工艺条件的可行性和可靠性，对炒炙后的黄芩经外观性状、水分质量检查在规定范围内，符合工艺规定。

评价人：

2015年月日

4.7包装

4.7.1确认内容

⑴工物料消耗：

包装材料损耗率的稳定性；

⑵产品性能：

包装后外观、标签内容等的符合性

4.7.2物料

⑴切制、干燥工序产出的中间品

⑵包装材料（内包装塑料袋、标签、瓦楞纸箱）

⑴供应商评估报告编号：

⑵物料放行通知单编号：

低密度袋BND-03-20150001、中药饮片标签BNP-20150001、瓦楞纸箱BWL02-20150001

⑶合格检验报告单编号：

中药饮片标签B130224、瓦楞纸箱B130221、低密度袋B130221。

《包装工序岗位操作标准》（ZSSW-SOP04-0012-2015）

物料平衡率：

95-100%

4.7.5包装品外观及标签的质量标准及检验操作规程

标准

内包装外观：

洁净、无漏气；

标签：

内容真实、清晰、整齐。

检验方法

外观：

直尺测量长宽，确认是规则的外形，长宽符合要求；

标签：

目测，没有污渍和不清晰的地方，数字码整齐、规则。

47.5.3数据与评价

三批检测结果

批号

平均

包装质量

洁净、无漏气

标签

内容真实、清晰、整齐

物料平衡率

100%

检查人：

复核人：

结果评价：

黄芩在包装生产中的工艺条件的可行性和可靠性，对包装后的黄芩经杂包装质量、标签、物料平衡率质量检查在规定范围内，符合工艺规定。

评价人：

2015年05月15日

4.8三批成品全检数据与评价

操作文件：

酒黄芩饮片质量标准ZSSW-STP04-0005-2015

酒黄芩饮片质量检验操作规程ZSSW-STP07-0005-2015

成品检验报告单编号：

@-001#-001$-001

成品放行通知单编号：

C0111602-20150001、C0111602-20150002、C0111602-20150003。

三批检测结果

批号

平均

性状

具酒黄芩性状特征

鉴别1

具酒黄芩显微特征

鉴别2

供试品与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。

含量

含黄芩苷13.30%

含黄芩苷13.63%

含黄芩苷11.53%

水分%（内控）

灰分%（内控）

浸出物%（内控）

药屑杂质%（内控）

检查人：

复核人：

结果评价：

酒黄芩在生产中的工艺条件的可行性和可靠性，对生产后的黄芩经性状、鉴别1、鉴别2、含量、水分、灰分、浸出物、药屑杂质质量检查在规定范围内，符合工艺规定。

评价人：

2015年月日

5验证周期规定

5.1一般情况下，2～3年进行一次回顾性验证。

5.2有下列情形之一时应进行再验证。

①工艺调整或主要原辅料变更；

②质量控制方法改变；

③主要设备大修或更换；

④趋势分析中发现系统偏差。

5.3五年以后无2项所述情况时，需进行再验证。

云南宗顺生物科技有限公司

验证报告书

验证项目名称

酒黄芩工艺验证

验证时间

2015年月日——2015年月日

验证方案编号

验证结果与评价:

本次酒黄芩工艺的验证，根据制定的验证方案，对酒黄芩炙制后性状、鉴别1、鉴别2、含量、水分、灰分、浸出物、药屑杂质质量检查指标进行了检查。

根据检查结果，酒黄芩饮片验证达到规定要求，是合格的。

验证结果真实可信。

建议由生产执行，一年后进行再验证。

报告人：

俞智平

验证组长:

日期:

2015年月日

验证会签表

部门

人员

签字

日期

质量管理部

生产部

质量管理部

验证批准

批准人：

批准日期：

2015年月日

验证证书

证书编号：

工艺验（字）号

部门：

生产部

根据黄芩饮片（蒸制）生产工艺验证方案，已于2015年

月日完成本项目的验证工作，根据验证结果，发放本证书。

有效期为　12个月。

（至2016年月）。

云南绿生中草药开发有限公司验证领导小组

2015年月日

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