届高三化学一轮复习定量测定实验学案和训练.docx

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届高三化学一轮复习定量测定实验学案和训练

2020届高三化学一轮复习　定量测定实验（学案及训练）

知识梳理

1．定量测定的常用方法

（1）沉淀法

先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。

（2）测气体体积法

对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。

量气装置的设计：

下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的量气装置。

（3）测气体质量法

将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。

（4）滴定法

利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。

（5）热重法

只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。

热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。

通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。

2．定量测定实验中常用的计算方法——关系式法

关系式法是表示两种或多种物质之间“物质的量”关系的一种简化式子。

在多步反应中，它可以把始态的反应物与终态的生成物之间“物质的量”的关系表示出来，把多步计算简化成一步完成。

正确提取关系式的关键：

根据化学方程式，找出作为中介的物质，并确定最初反应物、中介物质、最终生成物之间物质的量的关系。

如用Na2S2O3滴定法测水中溶氧量，经过如下三步反应，

①O2＋2Mn（OH）2===2MnO（OH）2

②MnO（OH）2＋2I－＋4H＋===Mn2＋＋I2＋3H2O

③2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI

因此水中溶氧量与Na2S2O3之间的关系为

O2　～　2MnO（OH）2　～　2I2　～　4Na2S2O3

（中介物质）　　　（中介物质）

强化训练

1、化学实验设计出的方法应该是化学原理正确，实验操作简单易行，测定结果有一定精确度。

有一块镀锌薄铁片，为了测定其镀锌层的厚度，甲乙两学生提出了以下两种方案：

甲：

使镀锌铁皮表面的镀锌层跟酸反应，而铁不反应，通过测量生成的氢气的量，计算出混合物中的锌的质量。

进一步求得镀锌层的厚度。

乙：

使镀锌铁皮表面的镀锌层跟酸反应，而铁不反应，求出反应掉的锌的质量。

进一步求得镀锌层的厚度。

（1）你认为哪一种方法更切实可行？

为什么？

（2）为了测定镀锌层的厚度，按选定的方案考虑，需要测定哪些实验数据？

（3）根据选定的方案设计下列实验步骤：

①用尺子量出镀锌薄铁片长与宽分别为5cm×5cm。

②在电子天平上称得镀锌铁片的质量为m1。

③将镀锌铁片放入烧杯，然后小心加入约40mL盐酸（过量）。

反应时用玻璃棒小心搅动镀锌铁片，当__________，迅速将盐酸倒入另一烧杯，用镊子将留下的铁片取出，立即用自来水冲洗掉附着的酸液。

④将铁片放在石棉网上用酒精灯火焰烘干（小心，温度不宜过高），冷却后，在电子天平上称量m2。

（4）实验是否缺少必要的步骤？

如果缺少，写出应补充的实验步骤：

_____________________

________________________________________________。

这些步骤的目的是_______________________________________________________________。

（5）写出镀锌铁片的镀锌层厚度的计算公式：

________________，计算公式中要用到的而题目没给出的数据用ρ表示，其意义是______________。

答案　

（1）乙更切实可行。

甲方案中产生的气体的量很少，装置较复杂，测定气体的体积误差较大；而乙方案操作相对简便，精确度较高。

（2）镀锌薄铁片的质量和表面积以及反应后镀锌薄铁片的质量。

（3）③反应速度突然减小时

（4）重复操作上述③④步　恒重

（5）

cm　锌的密度

2．（2019·金华质检）铝镁合金是飞机制造、化工生产等行业的重要材料。

研究性学习小组的同学为测定某含镁3%～5%的铝镁合金（不含其他元素）中镁的质量分数，设计了下列两种不同实验方案进行探究。

[方案一]

[实验方案]　将铝镁合金与足量NaOH溶液反应，测定剩余固体质量。

实验中发生反应的化学方程式是___________________________________________________。

[实验步骤]

（1）称取10.8g铝镁合金粉末样品，溶于体积为VmL、物质的量浓度为4.0mol·L－1的NaOH溶液中，充分反应。

则NaOH溶液的体积V≥__________mL。

（2）过滤、洗涤、干燥、称量固体。

该步骤中若未洗涤固体，测得镁的质量分数将______________

（填“偏高”“偏低”或“无影响”）。

[方案二]

[实验方案]　将铝镁合金与足量稀硫酸溶液反应，测定生成气体的体积。

[实验步骤]

（1）同学们拟选用下列实验装置完成实验：

你认为最简易的装置其连接顺序是A接（　）（　）接（　）（　）接（　）（填接口字母，可不填满）。

（2）仔细分析实验装置后，同学们经讨论认为以下两点会引起较大误差：

稀硫酸滴入锥形瓶中，即使不生成氢气，也会将瓶内空气排出，使所测氢气体积偏大；实验结束时，连接广口瓶和量筒的导管中有少量水存在，使所测氢气体积偏小。

于是他们设计了如图所示的实验装置。

①装置中导管a的作用是_________________________________________________________；

②实验前后量气管中液面读数分别为V1mL、V2mL，则产生氢气的体积为__________mL；

③若需确定产生氢气的量，还需测定的数据是________________________________________。

答案　方案一：

2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑　

（1）97　

（2）偏高

方案二：

（1）E　D　G

（2）①使分液漏斗内气体压强与锥形瓶内气体压强相等，打开分液漏斗活塞时，稀硫酸能顺利滴下，滴入锥形瓶的稀硫酸的体积等于进入分液漏斗的气体体积，从而消除由于加入稀硫酸引起的氢气体积误差　②V1－V2

③实验时的温度和压强

3水中溶氧量（DO）是衡量水体自净能力的一个指标，通常用每升水中溶解氧分子的质量表示，单位mg·L－1，我国《地表水环境质量标准》规定，生活饮用水源的DO不能低于5mg·L－1。

某化学小组同学设计了下列装置（夹持装置略），测定某河水的DO。

实验步骤：

a．安装装置，检验气密性，充N2排尽空气后，停止充N2；

b．向烧瓶中加入200mL水样；

c．向烧瓶中依次迅速加入1mLMnSO4无氧溶液（过量）和2mL碱性KI无氧溶液（过量），开启搅拌器，至反应①完全。

Mn2＋转化为MnO（OH）2沉淀；

d．搅拌并向烧瓶中加入2mLH2SO4无氧溶液，至反应②完全，调节溶液pH至中性或弱酸性；

e．从烧瓶中取出40.00mL溶液，以淀粉作指示剂，用0.01000mol·L－1Na2S2O3溶液进行滴定，记录数据。

已知：

I2＋2S2O

===2I－＋S4O

；

f．再重复e实验2次，记录数据如下

滴定次数

待测液体积mL

0.01000mol·L－1Na2S2O3溶液体积/mL

滴定前刻度

滴定后刻度

溶液体积

第一次

40.00

0.00

4.52

4.52

第二次

40.00

0.10

4.98

4.88

第三次

40.00

0.00

4.48

4.48

g.处理数据（忽略氧气从水样中的逸出量）。

回答下列问题：

（1）配制以上无氧溶液时，除去所用溶剂水中氧的简单操作为____________________________

_______________________________________。

（2）往三颈烧瓶中加入水样及有关试剂应选择的仪器最好为________。

a．滴定管b．注射器c．漏斗d．胶头滴管

（3）步骤d调节溶液pH至中性或弱酸性，最好加入________。

a．KOH溶液b．稀硫酸

c．K2CO3溶液d．CuO

（4）写出反应②的离子方程式：

____________________________________________________。

（5）步骤e中达到滴定终点的标志为________________________________________________。

根据表中测定数据，忽略加入试剂后水样体积的变化，计算水样的DO＝________mg·L－1（保留一位小数）。

（6）下列操作可能导致所测水样的DO偏高的是________。

A．配制以上无氧溶液时，所用溶液溶解氧未除去

B．滴定所用锥形瓶未润洗

C．滴定前读数平视，滴定后俯视

D．步骤d中加入硫酸溶液反应后，若溶液调节pH过低

答案　

（1）将溶剂水煮沸后冷却（或加热煮沸）　

（2）b　（3）c

（4）2I－＋MnO（OH）2＋4H＋===I2＋Mn2＋＋3H2O

（5）溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复蓝色　9.0

（6）A

4、[2019天津]环己烯是重要的化工原料。

其实验室制备流程如下：

回答下列问题：

Ⅰ．环己烯的制备与提纯

（1）原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为____________，现象为__________________。

（2）操作1的装置如图所示（加热和夹持装置已略去）。

①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为________________________，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择

而不用浓硫酸的原因为________________________（填序号）。

a．浓硫酸易使原料炭化并产生

b．

污染小、可循环使用，符合绿色化学理念

c．同等条件下，用

比浓硫酸的平衡转化率高

②仪器B的作用为____________。

（3）操作2用到的玻璃仪器是____________。

（4）将操作3（蒸馏）的步骤补齐：

安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，____________，弃去前馏分，收集83℃的馏分。

Ⅱ．环己烯含量的测定

在一定条件下，向

环己烯样品中加入定量制得的

，与环己烯充分反应后，剩余的

与足量

作用生成

，用

的

标准溶液滴定，终点时消耗

标准溶液

（以上数据均已扣除干扰因素）。

测定过程中，发生的反应如下：

①

②

③

（5）滴定所用指示剂为____________。

样品中环己烯的质量分数为____________（用字母表示）。

（6）下列情况会导致测定结果偏低的是____________（填序号）。

a．样品中含有苯酚杂质

b．在测定过程中部分环己烯挥发

c．

标准溶液部分被氧化

【答案】

（1）

溶液溶液显紫色

（2）①

a、b

②减少环己醇蒸出

（3）分液漏斗、烧杯

（4）通冷凝水，加热

（5）淀粉溶液

（6）b、c

5、[2019新课标Ⅲ]乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。

实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：

水杨酸

醋酸酐

乙酰水杨酸

熔点/℃

157~159

-72~-74

135~138

相对密度/（g·cm﹣3）

1.44

1.10

1.35

相对分子质量

138

102

180

实验过程：

在100mL锥形瓶中加入水杨酸6.9g及醋酸酐10mL，充分摇动使固体完全溶解。

缓慢滴加0.5mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70℃左右，充分反应。

稍冷后进行如下操作。

①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100mL冷水中，析出固体，过滤。

②所得结晶粗品加入50mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。

③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。

④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4g。

回答下列问题：

（1）该合成反应中应采用__________加热。

（填标号）

A．热水浴B．酒精灯C．煤气灯D．电炉

（2）下列玻璃仪器中，①中需使用的有________（填标号），不需使用的_______________________（填名称）。

（3）①中需使用冷水，目的是______________________________________。

（4）②中饱和碳酸氢钠的作用是_________________________________，以便过滤除去难溶杂质。

（5）④采用的纯化方法为____________。

（6）本实验的产率是_________%。

【答案】

（1）A

（2）BD分液漏斗、容量瓶

（3）充分析出乙酰水杨酸固体（结晶）

（4）生成可溶的乙酰水杨酸钠

（5）重结晶

（6）60

6、二氯化二硫（S2Cl2）是一种重要的化工原料，常用作橡胶硫化剂，改变生橡胶受热发粘、遇冷变硬的性质。

查阅资料可知S2Cl2具有下列性质：

物理

性质

毒性

色态

挥发性

熔点

沸点

剧毒

金黄色液体

易挥发

－76℃

138℃

化学

性质

①300℃以上完全分解

②S2Cl2＋Cl2

2SCl2

③遇高热或与明火接触，有引起燃烧的危险

④受热或遇水分解放热，放出腐蚀性烟气

（1）制取少量S2Cl2

实验室可利用硫与少量氯气在110～140℃反应制得S2Cl2粗品，氯气过量则会生成SCl2。

①仪器m的名称为________，装置F中试剂的作用是

__________________________________________________________。

②装置连接顺序：

A→________→________→________→E→D。

③实验前打开K1，通入一段时间的氮气排尽装置内空气。

实验结束停止加热后，再通入一段时间的氮气，其目的是___________________________________。

④为了提高S2Cl2的纯度，实验的关键是控制好温度和________。

（2）少量S2Cl2泄漏时应喷水雾减慢其挥发（或扩散），并产生酸性悬浊液，但不要对泄漏物或泄漏点直接喷水，其原因是_______________________。

（3）S2Cl2遇水会生成SO2、HCl两种气体，某同学设计了如下实验方案来测定该混合气体中SO2的体积分数。

①W溶液可以是________（填标号）。

a．H2O2溶液

b．KMnO4溶液（硫酸酸化）

c．氯水

②该混合气体中二氧化硫的体积分数为________（用含V、m的式子表示）。

答案　

（1）①直形冷凝管（或冷凝管）　除去Cl2中混有的HCl杂质　②F　C　B　③将装置内的氯气排入D内吸收以免污染空气，并将B中残留的S2Cl2排入E中收集

④滴入浓盐酸的速率（或B中通入氯气的量，其他合理答案均得分）

（2）防止S2Cl2遇水分解放热，放出腐蚀性烟气

（3）①ac　②

×100%或

%或

%或

%

7、（2018·山东淄博高三联考）锡为第ⅣA族具有可变价的金属元素，其单质沸点为2260℃。

四氯化锡（SnCl4）是无色液体，熔点－33℃，沸点114℃，极易水解，在潮湿的空气中发烟。

实验室中可用氯气与过量金属锡通过下图装置制备SnCl4（夹持装置已略去）。

（1）仪器C的名称为________，装置乙中的试剂是________。

（2）装置甲中发生反应的化学方程式为________________________________。

（3）氯气与锡的反应类似与铁的反应，但该实验中对装置丁要持续加热，其原因是__________________________________________________。

（4）你认为该实验装置需要进行的改进是：

___________________________。

（5）用下列方法和步骤测定所用金属锡样品的纯度（杂质不参加反应）

①将2.000g锡完全溶于过量稀盐酸中，并用所得溶液去还原过量的FeCl3稀溶液，最后得100.00mL溶液。

写出第二步反应的离子方程式：

____________________________________________________

___________________________________________________________。

②取①所得溶液amL用0.100mol·L－1的K2Cr2O7溶液滴定，发生如下反应：

6FeCl2＋K2Cr2O7＋14HCl===6FeCl3＋2KCl＋2CrCl3＋7H2O。

K2Cr2O7溶液应注入到________式（填“酸或碱”）滴定管中。

到达滴定终点时用去bmL。

则样品中锡的质量分数为：

________（用含a、b的最简代数式表示）。

答案　

（1）蒸馏烧瓶　饱和食盐水

（2）MnO2＋4HCl（浓）

MnCl2＋Cl2↑＋2H2O

（3）要将SnCl4蒸馏出

（4）在己装置后加装盛有碱石灰的干燥管

（5）①Sn2＋＋2Fe3＋===Sn4＋＋2Fe2＋　②酸　

%