化学试剂的制备作业指导书.docx
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化学试剂的制备作业指导书
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2011-02-14
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1
2012-05-25
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2
2013-06-25
修订6.2.2.2、6.2.3.2
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______（仅适用于控制文件
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1.0目的
规定化学试剂中标准滴定溶液的配制及标定方法和试验方法中所用制剂的配制方法。
2.0适用范围
适用于实验室使用的化学试剂。
3.0术语（无）
4.0职责
4.1实验室：
负责按此方法正确制备和使用化学试剂。
5.0工作流程图（无）
6.0内容及要求
6.1一般规定
6.1.1本方法除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，实验用水应符合GB/T6682-1992中三级水或以上的规格（如蒸馏水、RO水）。
6.1.2标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、单标线吸管等均须定期校正。
6.1.3在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般应保持在6mL/min-8mL/min。
6.1.4称量工作基准试剂的质量的数值小于等于0.5g时，按精确至0.01mg称量；数值大于0.5g时，按精确至0.1mg称量。
6.1.5制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的±5%范围以内。
6.1.6本方法使用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度。
6.1.7标准滴定溶液的浓度小于等于0.02mol/L时，应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。
6.1.8标准滴定溶液在常温（15℃-25℃）下保存时间不超过两个月，当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备。
6.1.9贮存标准滴定溶液的容器，其材料不应与溶液起理化作用，壁厚最薄处应≥0.5mm。
6.1.10本方法中含结晶水化学试剂的配制方法中备选有不含结晶水的该化学试剂的配制用量，表示购回的不含结晶水的化学试剂用量，不表示将结晶水去除后的化学试剂的用量。
6.1.11指示剂（指示液）出现浑浊、颜色变化等现象，或终点指示不敏锐时，应重新制备。
6.2标准滴定溶液的配制与标定
6.2.1氢氧化钠标准滴定溶液
6.2.1.1配制
称取110g氢氧化钠，溶于100mL无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。
按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000mL,摇匀。
表1
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c（NaOH）]/（mol/L）
氢氧化钠溶液的体积V/mL
1
54
0.1
5.4
6.2.1.2标定
按表2的规定，称取于105℃-110℃烘箱中干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，加入无二氧化碳的水煮沸溶解并冷却，加入2滴酚酞指示液（10g/L），用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30秒。
同时做空白实验。
表2
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c（NaOH）]/（mol/L）
工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾的质量m/g
无二氧化碳水的体积V/mL
1
7.5
80
0.1
0.75
80
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c（NaOH）],数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式
（1）计算：
c（NaOH）=
m×1000
……………………………………
（1）
（V1-V2）×M
式中：
m邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克（g）；
V1氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
V2空白试验消耗氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
M邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（KHC8H4O4）=204.22]。
6.2.2盐酸标准滴定溶液
6.2.2.1配制
按表3的规定量取盐酸，注入1000mL水中，摇匀。
表3
盐酸标准滴定溶液的浓度[c（NaOH）]/（mol/L）
盐酸的体积V/mL
1
90
0.1
9
6.2.2.2标定
按表4的规定称取于270℃-300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于相应体积的水中，加10-20滴溴甲酚绿-甲基红指示剂，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时做空白试验。
表4
盐酸标准滴定溶液的浓度[c（HCL）]/（mol/L）
工作基准试剂无水碳酸钠的质量m/g
溶于水的体积V/mL
1
1.9
50
0.1
0.57
150
盐酸标准滴定溶液的浓度[c（HCL）],数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式
（2）计算：
c（HCL）=
m×1000
……………………………………
（2）
（V1-V2）×M
式中：
m无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克（g）；
V1盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
V2空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
M无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（½Na2CO3）=52.994]。
6.2.3硫酸标准滴定溶液
6.2.3.1配制
按表5的规定量取硫酸，缓缓注入1000ml水中，冷却，摇匀。
表5
硫酸标准滴定溶液的浓度[c（½H2SO4）]/（mol/L）
硫酸的体积V/mL
1
30
0.1
3
6.2.3.2标定
按表6的规定称取于270―300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于相应体积的水中，加10-20滴溴甲酚绿—甲基红指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶
液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色，同时做空白试验。
表6
硫酸标准滴定溶液的浓度[c（½H2SO4）]/（mol/L）
工作基准试剂无水碳酸钠的质量m/g
溶于水的体积V/mL
1
1.9
50
0.1
0.57
150
硫酸标准滴定溶液的浓度[c（½H2SO4）]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（3）计算:
c（½H2SO4）=
m×1000
……………………………………（3）
（V1-V2）×M
式中：
m无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克（g）；
V1硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
V2空白试验硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
M无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（½NaCO3）=52.994]。
6.2.4硫代硫酸钠标准滴定溶液［c（Na2S2O3）=0.1mol/L］
6.2.4.1配制
称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或16g无水硫代硫酸钠），加入0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL蒸馏水中，缓缓煮沸10分钟，冷却，放置两周后过滤。
6.2.4.2标定
称取0.18g于120℃±2℃干燥至恒重的基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25mL水，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液（20%m/v），摇匀，于暗处放置10分钟，加150mL水（15℃-20℃），用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，接近终点时加2mL淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
同时做空白试验。
硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度[c（Na2S2O3）]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（4）
计算：
c（Na2S2O3）=
m×1000
……………………………………（4）
（V1-V2）×M
式中：
M重铬酸钾的质量的准确数值，单位为克（g）；
V1硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
V2空白试验硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
M重铬酸钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（mol/L）[M（1/6K2Cr2O7）=49.031]。
6.2.5碘标准滴定溶液［c（½I2）=0.1mol/L］
6.2.5.1配制
称取13g碘和35g碘化钾，溶于100mL水中，稀释至1000mL，摇匀，贮存于棕色瓶中。
6.2.5.2标定
量取35mL-40mL配制好的碘溶液，置于碘量瓶中，加150mL水（15℃-20℃），用硫代硫酸钠标准滴定溶液［c（Na2S2O3）=0.1mol/L］滴定，近终点时加入2mL淀粉指示剂（10g/L）,继续滴加至溶液蓝色消失。
同时做水所消耗碘的空白试验：
取250mL水（15℃-20℃），加0.05mL-0.20mL配制好的碘溶液及2mL淀粉指示液（10g/L），用硫代硫酸钠标准滴定溶液［c（Na2S2O3）=0.1mol/L］滴定至溶液蓝色消失。
碘标准滴定溶液的浓度[c（½I2）]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（5）计算：
c（½I2）=
（V1-V2）×C1
……………………………………（5）
（V3-V4）
式中：
V1硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
V2空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
C1硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
V3碘溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
V4空白试验中加入的碘溶液的体积的准确数值，单位为毫升（mL）。
6.2.6乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c（Na2EDTA）=0.01mol/L]
6.2.6.1配制
称取3.72g乙二胺四乙酸二钠（Na2C10H14N2O8.2H2O）溶解于1000mL蒸馏水中，加热溶解，冷却，摇匀。
6.2.6.2标定
6.2.6.2.1标定方法一
锌标准溶液：
称取0.6g-0.7g纯锌粒（注1），溶于15mL盐酸溶液（1+1）中，置于水浴上温热至完全溶解，移入容量瓶中，定容至1000mL。
注1：
取适量纯锌粒（或锌片），用稀盐酸溶液（1+3）泡洗（时间不宜长），以除去表面的氧化膜，再
用水洗去HCL,然后，用95%乙醇（v/v）洗净表面，沥干后于110℃下烘干5分钟，置于干燥器中冷却。
锌标准滴定溶液的浓度[c（Zn）],数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（6）计算：
c（Zn）=
m
M×V
…………………………（6）
式中：
m锌的质量的准确数值，单位为克（g）；
M锌的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（Zn）=65.39]；
V锌标准溶液的体积，单位为（L）；
吸取25.00mL锌标准溶液于150mL锥形瓶中，加入25mL纯水，用氨水溶液（10%）调节溶液pH至7-8，加10mL缓冲溶液（pH=10）及5滴铬黑T指示液（5g/L），用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为不变的纯蓝色。
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度[c（Na2EDTA）]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，
按式（7）计算：
c（Na2EDTA）=
c（Zn）×V2
V1
………………（7）
式中：
c（Zn）锌标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
V1消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
V2所取锌标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
6.2.6.2.2标定方法二
钙标准溶液（0.01mol/L）：
将一份碳酸钙在150℃干燥2小时，取出放在干燥器中冷却至室温，称取1.000g于50mL锥形瓶中，用水湿润。
逐滴加入4mol/L盐酸至碳酸钙完全溶解，避免滴入过量酸，加200mL水，煮沸数分钟赶除二氧化碳，冷至室温，加入数滴甲基红指示剂溶液，逐滴加入3mol/L氨水至变为橙色，在容量瓶中定容至1000mL。
此溶液1.00mL含0.4008mg（0.01mol）钙。
钙标准滴定溶液的浓度[c（Ca）],数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（8）计算：
c（Ca）=
m
M×V
…………………（8）
式中：
m碳酸钙的质量的准确数值，单位为克（g）；
M碳酸钙的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（Ca）=100.09]；
V钙标准溶液的体积，单位为（L）。
吸取50.00mL钙标准溶液（取20.0mL钙标准溶液稀释至50.0mL后滴定）于250mL锥形瓶中，加4mL缓冲溶液（PH=10）及3滴铬黑T指示液（5g/L），此时溶液应呈紫红或紫色，其PH值应为10.0±0.1。
为防止产生沉淀，应立即在不断振摇下，用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定溶液，开始滴定时速度宜稍快，接近终点时就稍慢，并充分振摇，最好每滴间隔2-3秒，溶液的颜色由紫红或紫色变为不变的纯蓝色。
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度[c（Na2EDTA）],数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（9）计算：
C（Na2EDTA）=
c（Ca）×V2
V1
………………………（9）
式中：
c（Ca）----钙标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
V1------消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
V2------所取钙标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。
6.3试验方法中的制剂的制备
6.3.1一般制剂
6.3.1.1无二氧化碳的水：
将水注入烧瓶中，煮沸10min,立即用胶塞塞紧，冷却。
6.3.1.2无浊度水：
将蒸馏水通过0.2μm滤膜过滤，收集于用滤过水淋洗两次的烧瓶中。
6.3.2指示剂与指示液
6.3.2.1酚酞指示液（10g/L）
称取1g酚酞，溶于乙醇（95%v/v）,用乙醇（95%v/v）稀释至100mL。
6.3.2.2甲基橙指示剂（5g/L）
称取0.50g甲基橙，溶于70℃的蒸馏水中，冷却，稀释至100mL。
6.3.2.3甲基红指示剂（1g/L）
称取0.1g甲基红，溶于乙醇（95%v/v），用乙醇（95%v/v）稀释至100mL。
6.3.2.4溴甲酚绿-甲基红指示液
溶液Ⅰ：
称取0.1g溴甲酚绿，溶于乙醇（95%v/v），用乙醇（95%v/v）稀释至100mL。
溶液Ⅱ：
称取0.2g甲基红，溶于乙醇（95%v/v），用乙醇（95%v/v）稀释至100mL。
溶液Ⅰ和溶液Ⅱ按3：
1的比例混匀。
6.3.2.5铬黑T指示剂
称取1g铬黑T和100g氯化钠，混合，研细。
6.3.2.6铬黑T指示液（5g/L）
方法一：
称取0.5g铬黑T（C20H12N3NaO7S），2g氯化经胺（盐酸羟胺），溶于乙醇（95%v/v），用乙醇（95%v/v）稀释至100mL。
方法二：
称取0.5g铬黑T（C20H12N3NaO7S），溶于100mL三乙醇胺中，可最多使用25mL乙醇（95%v/v）替代三乙醇胺以减少溶液的粘性。
注：
铬黑T指示剂配成溶液后较易失效，一般可稳定一个月。
如果在滴定时终点不敏锐，则应重新配制指示剂。
6.3.2.7淀粉指示液（10g/L）
称取1g淀粉，加5mL水使其成糊状，在搅拌下将糊状物加到90mL沸腾的水中，煮沸1min-2min,冷却，稀释至100mL。
此指示剂使用期为一周。
6.3.3缓冲溶液
6.3.3.1氨-氯化铵缓冲溶液
6.3.3.1.1氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH≈10）
称取54g氯化铵，溶于水，加350mL氨水，稀释至1000mL。
6.3.3.1.2氨-氯化铵缓冲溶液乙（pH≈10）
称取26.7g氯化铵，溶于水，加36mL氨水，稀释至1000mL。
6.3.3.1.3氨-氯化铵缓冲溶液丙（pH≈10）
称取16.9g氯化铵，溶于143mL氨水（ρ20=0.88g/mL）中。
6.3.3.2三乙醇胺-盐酸缓冲溶液
称取三乙醇胺[（HOCH2CH2）3N]14.920g,用水溶解并定容至1000mL，然后移入2000mL烧杯内，加入0.1mol/L盐酸调到PH=7.0,贮存于棕色玻璃瓶中。
6.3.4试液
6.3.4.1硫酸铜（200g/L质量浓度）+盐酸（10%体积分数）混合液
称取200g硫酸铜（CuSO4.5H2O）[或127.90g无水硫酸铜（CuSO4）]，溶于600mL水中，量取100mL盐酸注入此溶液中，冷却，稀释至1000mL。
6.3.4.2硫酸铜溶液（20%m/v）
称取200.00g硫酸铜（CuSO4.5H2O）[或127.90g无水硫酸铜（CuSO4）]，溶于水中，稀释至1000mL。
6.3.4.3硫酸钠溶液（2%m/v）
称取20.00g硫酸钠（Na2SO4.10H2O）[或8.82g无水硫酸（Na2SO4）]，溶于水中，稀释至1000mL，摇匀即可。
6.3.4.4氯化钠溶液（1%m/v）
称取氯化钠10.00g，溶于水中，稀释至1000mL，摇匀即可。
6.3.4.5硫酸溶液（20%m/v）
量取128mL浓硫酸（密度1.83g/mL,浓度96-98%），缓缓注入约700mL水中，冷却，稀释至1000mL。
6.3.4.6盐酸溶液（20%m/v）
量取50.4mL浓盐酸（密度1.18/mL,浓度36-38%），用水稀释至100mL，混匀即可。
6.3.4.7盐酸溶液（3mol/L）
量取257.5mL浓盐酸，用水稀释至1000mL，混匀即可。
6.3.4.8盐酸溶液（4mol/L）
量取343.5mL浓盐酸，用水稀释至1000mL，混匀即可。
6.3.4.9氨水溶液（10%m/v）
量取400mL氨水（密度0.91g/mL，含氨量25%-28%），用水稀释至1000mL，混匀即可。
6.3.4.10氨水溶液（3mol/L）
量取420.5mL氨水（密度0.91g/mL，含氨量25%-28%），用水稀释至1000mL，混匀即可。
6.3.4.11柠檬酸溶液（2%m/v）
称取20.00g柠檬酸（C6H8O7.H2O）[或18.29g无水柠檬酸（C6H8O7）],溶于水中，稀释至1000mL，摇匀即可。
6.3.4.12硫化钠溶液（0.5g/L质量分数）
称取0.50g硫化钠（Na2S.9H2O）[或0.16g无水硫化钠（Na2S）]，溶于蒸馏水中，稀释定容至1000mL，摇匀即可。
6.3.4.13乙酸（醋酸）溶液（3%体积分数）
量取30mL乙酸（CH3COOH）,用水稀释至1000mL，混合均匀即可。
6.3.414L型半胱氨酸盐酸盐（0.5g/L）、磷酸二氢钾（3.6g/L）、磷酸二氢钠（7.2g/L）混合溶液
称取L型半胱氨酸盐酸盐（C3H8NO2SCL）0.50g[或L型半胱氨酸盐酸盐（C3H8NO2SCL.H2O）
0.56g]、磷酸二氢钾（KH2PO4）3.60g、磷酸氢二钠（Na2HPO4.12H2O）7.20g,分别用水溶解后，混合并稀释至1000mL。
混合溶液应在配制后4小时内使用。
6.3.4.15氯化钾溶液（4mol/L）
称取74.5gKCL溶于250mL水中，混合均匀即可。
6.4记录、标识
6.4.1化学试剂的制备过程应形成记录，填写《化学药品配制记录》中。
6.4.2所有化学试剂均应有唯一标识，标签格式按《实验室化学药品试剂管理制度》执行。
7.0质量记录表单
7.1KJWIF-QA-12《试剂配制记录》
7.2KJWIF-QA-116《标准溶液配制标定原始记录》
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