工业酒精的蒸馏实验报告doc.docx

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工业酒精的蒸馏实验报告doc

工业酒精的蒸馏实验报告

篇一：

实验一蒸馏工业乙醇

　　实验二、乙醇的蒸馏

　　一、实验目的

　　1．掌握常压蒸馏的操作方法。

　　2．了解通过蒸馏分离液体混合物的原理。

　　3．掌握通过乙醇密度查找相对应浓度的方法。

　　二、实验原理

　　液体化合物的沸点，是它的重要物理常数之一。

在使用、分离和纯化过程中，具有很重要的意义。

　　液体化合物的蒸气压随温度升高而增加，当液体的蒸气压力增加到与大气压力相等时，液体即开始沸腾，液体在101.33KPa（1atm）的沸腾温度即为该化合物的沸点。

液体化合物的沸点随外界压力而改变，外界压力增大，沸点升高；外界压力减小，沸点降低。

沸点随外压而变化有如下经验规律：

在101.33KPa（1atm）附近，当压力每下降1.33KPa（10mmHg）时，多数液体的沸点约下降0.5℃。

在较低压力时，压力每降低一半，沸点下降约10℃。

　　在一定压力下，纯净化合物的沸点是固定的，而且沸程很短，一般为l℃左右。

但具有恒定沸点的液体不一定是纯粹的化合物，如两个或两个以上的化合物形成的共沸混合物也具有一定的沸点。

不纯液体有机物的沸点，取决于杂质的物理性质。

如杂质是不挥发的，则不纯液体的沸点比纯液体的高，若杂质是挥发性的，则蒸馏时液体的沸点会逐渐上升（恒沸混合物例外），故沸点的测定也可用来鉴定有机物或判断其纯度。

　　由于物质的沸点随外界大气压的改变而变化，因此，讨论或报道一个化合物的沸点时，一定要注明测定沸点时外界的大气压，以便与其文献值相比较。

　　沸点的测定分为常量法和微量法。

常量法装置及操作与一般蒸馏相同。

　　图3.2常压蒸馏装置图3.3微量法测定沸点装置

　　微量法测定沸点可用图3.3所示装置。

取一支长约8cm、直径为4～5mm薄壁玻璃管制成沸点管，在其中加入待测液体有机化合物样品4～5滴，再在管中插入一支上端密封开口向下的毛细管（要全部没入待测液体中）。

用橡皮筋将此沸点测定管固定在温度计的一侧，使待测液面与温度计水银球上限平齐。

然后将温度计连同测定管一起置于带有搅拌的盛有热浴液

　　的小烧杯中，在小烧杯加热时由于气体膨胀，毛细管口会有小气泡慢慢逸出，当接近沸点时气泡增加，到达液体沸点时有一连串气泡快速逸出，此时停止加热，温度逐渐下降，气泡逸出的速度也逐渐减慢，当等到毛细管末端不再有气泡逸出，待测液体刚要进入毛细管的瞬间（最后一个气泡有开始缩回毛细管内的倾向时），说明毛细管内蒸气压与外界压力相同。

记下温度计的温度，即为该化合物的沸点。

当温度下降5～10℃时，重新换一支毛细管，缓慢加热，进行平行测定。

　　每支毛细管只可用于一次测定，一个样品测定需要重复2～3次，测得平行数据差应不超过1℃。

　　三、实验仪器及试剂

　　仪器：

100mL单口圆底烧瓶；蒸馏头；温度计；100mL单口圆底烧瓶或锥形瓶×1；50mL单口圆底烧瓶或锥形瓶×1；直形冷凝管；接液管；可控温电热包；控温电磁搅拌器比重计；

　　试剂：

70-75％工业乙醇

　　四、实验操作

　　按图3.2安装仪器：

组装仪器一般按照由下至上、由左向右的顺序进行安装；铁架台前端要留出足够的空间以便实验仪器的组装；用于固定铁夹的S型夹（俗称S夹），在安装时一般要将开口留在上边或右边，用于固定铁夹的旋钮在右边，方便操作；铁夹的开口要有胶衬（若无，应更换，或手工缠上细棉绳或胶布）以增大对仪器的摩擦力。

依次安装仪器架、可控温电热包、100mL单口圆底烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管（注意磨口旋紧，以防漏气）、接液管和50mL圆底烧瓶或锥形瓶；直形冷凝管远离蒸馏头的口为入水口，应保持与桌面垂直，另一端为出水口。

在直形冷凝管入水口接胶管（称为进水管），另一端与水龙头相连；出水口接胶管（称为出水管），另一端放在水槽中。

冷凝管入水口和出水口连接胶管时，玻璃管口上涂水润滑，小心安装胶管并旋转套到出水口和进水口上（可先在水池上方安装好胶管，擦净水滴后安装到蒸馏装置上，注意不要将水滴溅到电热套里）。

　　缓缓通入冷凝水后（从节约用水和安全考虑，出水管口有细小水流流出即可），经老师检查蒸馏装置合格后，量取50mL75％工业乙醇，用长颈漏斗漏斗通过蒸馏头向100mL圆底烧瓶中将乙醇小心加入（让漏斗下端伸入到蒸馏头支管的下方，以防液体未经蒸馏而流出），加完乙醇后加2-3粒沸石。

装好温度计。

开动电磁搅拌用可控温电热包加热，在100V加热至70℃时，调节电热包的电流，此时蒸汽前沿逐渐上升，待蒸汽达到温度计时，温度计读数急剧上升，再继续调节电热包的电流约在95V，使水银球上的液滴和蒸汽达到平衡，收集前馏分（如果没有前馏分就取前4滴馏分作为前馏分），量取前馏分体积，记录下来。

当温度计上升至77℃时，将原来的接收瓶（50mL）换成已称重的干燥的50mL圆底烧瓶为接收器接收主馏分，保持2滴/s的速度，蒸馏至81.5℃，收集4℃馏程的馏分。

　　当瓶内剩下约5mL液体以下时，若维持原来的加热速度，温度计读数经常会突然下降，此时即可停止蒸馏（不要将瓶内液体蒸干，养成至少留下1～2mL的习惯，以防有时会出现

　　危险）。

关闭加热装置，取下主馏分接收瓶，按增重法称量主馏分的重量及其体积，分别记录下来。

撤去加热套，待蒸馏瓶冷却到室温，取下蒸馏瓶，量取残液体积，记录下来。

　　利用分别量取的体积前馏分、主馏分和残液体积，计算液体回收率。

　　采用比重计测量馏出液的密度，并查手册进行换算，找出乙醇溶液的相应浓度，计算蒸馏收率。

　　五、实验记录

　　1．收集的馏分的起始和终点温度，主馏分溜出速度；

　　2．收集的各馏分的重量或体积。

　　六、注意事项

　　1.一定要加沸石；

　　2、仪器气体部分要严密；

　　3、馏出速度不宜太快；

　　4、不要蒸干，留下2～5mL；

　　5、注意电热套使用安全，防止烫伤，防止药品掉入及H2O、液体滴入；

　　6、注意玻璃仪器安装和使用安全，防止割伤和挫伤。

　　七、思考与讨论

　　1．什么叫沸点？

液体的沸点和大气压有什么关系？

　　2．蒸馏时蒸馏瓶内所装液体应为蒸馏瓶容积的多少为宜？

　　3．蒸馏时为什么要加入沸石？

如果蒸馏前忘记加沸石，应怎么办？

　　4．蒸馏时为什么要控制馏出液的速度？

　　表3.3乙醇水溶液的密度（20℃）

　　（续表）

篇二：

常压蒸馏实验

　　常压蒸馏实验

　　试验时间：

　　一、实验目的

　　了解普通蒸馏的用途，掌握普通蒸馏的基本原理和操作。

　　二、实验原理

　　液体的分子由于分子运动有从表面溢出的倾向。

这种倾向随着温度的升高而增大。

如果把液体置于密闭的真空体系中，液体分子继续不断地溢出而在液面上部形成蒸气，最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体的速度相等，蒸气保持一定的压力。

此时液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气，它对液面所施的压力称为饱和蒸气压。

实验证明，液体的饱和蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。

这是指液体与它的蒸气平衡时的压力，与体系中液体和蒸气的绝对量无关。

　　将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。

很明显，蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来，也可将沸点不同的液体混合物分离开来。

但液体混合物各组分的沸点必须相差很大（至少30℃以上）才能得到较好的分离效果。

在常压下进行蒸馏时，由于大气压往往不是恰好为0.1MPa，因而严格说来，应对观察到的沸点加上校正值，但由于偏差一般都很小，即使大气压相差2.7KPa，这项校正值也不过±1℃左右，因此可以忽略不计。

当一个非挥发性物质加入到一个纯液体时，非挥发性物质会降低液体的蒸气压。

由于杂质的存在，使任何一温度的蒸汽压都以相同数值下降，导致液体化合物沸点升高。

但是在蒸馏时，蒸汽的温度与纯液体的沸点一致，因为温度计的水银球外面会凝结一滴纯液体的液滴，所以温度计指示的是化合物的蒸汽和冷凝液平衡时的温度，而不是沸腾液体的温度。

所以进过蒸馏可以将非挥发性杂质除去。

对于一个均相液体混合物，其组成与蒸汽压之间的关系服从拉乌尔定律：

　　PA=PA*XA

　　其中PA表示A的分压，PA*表示相同温度下纯化合物A的分压，XA表示组分A在混合液中所占的摩尔分数。

　　如果混合液的气相组成是挥发性的，总的蒸汽压等于每一个组分之和：

　　P总=PA+PB+PC+PD+PE+……

　　对于一个二元混合液（a+b）,如果他们的沸点相差很大，而且体积接近，进过小心蒸馏就可以将其较好地分离，得到如图所示的蒸馏曲线：

　　如果a中b的含量很少，而且沸点相差30度以上，可以将二者很好的分离。

当沸点相差不大时，必须采用分馏的操作。

　　三、实验仪器和试剂

　　仪器：

圆底烧瓶蒸馏头温度计直形冷凝管接引管接收瓶

　　试剂：

工业酒精

　　四、实验过程

　　i.内容

　　1.加料：

蒸馏装置安装好后，取下温度计，在烧瓶中用漏斗加入20ml工业酒精（防止液体从蒸馏头

　　支管流出）。

加入1~2粒沸石，装上温度计，检查仪器各部分是否连接紧密。

加热

　　2.加热：

通入冷凝水，用水浴加热，观察蒸馏瓶中现象和温度计读数变化。

当瓶内液体沸腾时，蒸

　　气上升，待到达温度计水银球时，温度计读数急剧上升。

此时应控制电炉功率，使蒸气不要立即冲出蒸馏头支管，而是冷凝回流。

待温度稳定后，调节加热速度，控制溜出液以1~2滴/s为宜。

　　3.收集馏分：

待温度计读数稳定后，更换另一洁净干燥的接收瓶，收集77~79℃馏分，并测量馏分

　　的体积。

　　4.拆除装置：

蒸馏完毕，先停止加热，稍冷后停止冷凝水，拆除仪器。

　　ii.数据

　　第一滴馏出液馏出时的温度：

77℃最后一滴馏出液馏出时的温度：

79℃

　　五、思考题

　　1.什么叫沸点？

液体的沸点和大气压强有什么关系？

文献上记载的沸点是否为你在当地实测的沸点

　　温度？

　　答：

当液体的蒸汽压等于液体表面的大气压力时，这时就有大量气泡从液体内部溢出，液体沸腾，此时的温度称为沸点。

而液体的蒸汽压只与温度有关系，所以可以知道，液体表面的大气压越大，气泡溢出的蒸汽压也越大，需要的温度就越高，导致液体沸点升高。

所以文献上的沸点是在特定压强下的沸点，不一定等于你自己测到的沸点。

　　2.为什么蒸馏瓶内的液体要在蒸馏瓶体积的1/3~2/3之间？

　　答：

如果装入的液体太多，在沸腾时，溶液雾滴可能会被带到接收瓶里，同时，液体强烈沸腾时，可能会冲出去，污染馏出液。

　　如果装入太少的液体，在蒸馏结束时，会有较高比例的目标产物蒸不出来，降低产率。

　　3.沸石的作用是什么？

如果忘记加入沸石，能否在液体已经在沸腾时直接加入沸石？

当重新蒸馏时，

　　用过的沸石能否重新使用？

　　答：

防止爆沸。

不可以将沸石加入到接近沸腾或已经沸腾的液体中，否则会由于突然放出大量蒸汽而使液体喷出，造成损失和危险。

用过的沸石也不可以再用，因为用过以后沸石会吸附冷却的液体，失去形成汽化中心的功能，失去了作用。

　　4.为什么蒸馏时液体的滴出速度控制在1~2滴每秒为宜？

　　答：

如果加热太快，馏出速度太快，易挥发组分和难挥发组分热量来不及交换，会使温度计水银球周围液滴和蒸气未达到平衡，一部分难挥发组分也被气化上升而冷凝，来不及分离就一道被蒸出，这样，分离两种液体的能力会显著下降！

　　5.如果液体据有恒定的沸点，能否认为它是单一物质？

　　答：

因为存在恒沸物，又称共沸物，它是指两组分或多组分的液体混合物，在恒定压力下沸腾时，其组

分与沸点均保持不变。

这实际是表明，此时沸腾产生的蒸汽与液体本身有着完全相同的组成。

　　6.解释温度水银球球的位置在出口处以上或以下对温度计读数有什么影响？

　　答：

在上面会让测到的温度偏高，在下面反之。

篇三：

实验一工业乙醇的蒸馏

　　实验一工业乙醇的蒸馏