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污水检验操作规程

pH值的测定

pH为水中氢离子活度的负对数

pHlog10aH+

pH值可间接的表示水的酸碱强度,是水化学中常用和最重要的检验项目之一。

玻璃电极法:

仪器:

酸度计(带复合电极)、250ml塑料烧杯

试剂:

pH成套袋装缓冲剂(邻苯二甲酸氢钾、混合磷酸盐、硼砂)

温度C

PH值

0.05M

邻苯二甲酸氢钾

0.025M

混合磷酸盐

0.01M

硼砂

0

4.01

6.98

9.46

5

1.00

6.95

9.39

10

4.00

6.92

9.28

15

4.00

6.90

9.23

20

4.00

6.88

9.18

25

4.00

6.86

9.14

30

4.01

6.85”

9.10:

35

4.02

6.84

9.07

40

4.03

6.83

9.04

45

4.04

6.83

9.02

实验步骤:

⑴缓冲溶液的配制:

剪开塑料袋,将粉末倒入250ml容量瓶中,以少量无二氧化碳水冲洗塑料袋内壁,稀释

到刻度摇匀备用。

(2)仪器(pHS-2C酸度计)的校准:

a、仪器插上电极,将选择开关置于pH档,斜率调节在100%处;

b、选择两种缓冲溶液(被测溶液pH在两者之间);

c、把电极放入第一种缓冲液中,调节温度调节器,使所指示的温度与溶液均匀。

d、待读数稳定后,调节定位调节器至上表所示该温度下的pH值;

e、然后放入第二种缓冲液中,混匀,调节斜率调节器至上表所示该温度下的PH值。

(3)样品测定:

如果样品温度与校准的温度相同,则直接将校准后的电极放入样品中,

摇匀,待读数稳定,既为样品的pH值;如果温度不同,则用温度计量出样品温度,调节温

度调节器,指示该温度,“定位”保持不变,将电极插入,摇匀,稳定后读数。

注意事项:

(1)电极短时间不用时,浸泡在蒸馏水中;如长时间不用,则在电极帽内加少许电极液,盖上电极帽。

(2)及时补充电极液,复合电极的外参比补充液为3M氯化钾溶液

(3)电极的玻璃球泡不与硬物接触,以免损坏。

(4)每次测完水样,都要用蒸馏水冲洗电极头部,并用滤纸吸干。

化学需氧量的测定

化学需氧量是指在一定条件下,用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,用氧的毫克

/升表示。

化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。

这些还原性物质包括有机物、亚硝酸

盐、亚铁盐、硫化物等。

是水中有机物相对含量的指标之一。

重铬酸钾法:

1、原理

在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化(以Ag+作此反应的催化剂)水样中的还原性物质(有机物),过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。

根据用量计算出

水样中还原性物质消耗氧的量。

2、干扰及消除

氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向

水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰•

3、仪器:

(1)回流装置:

带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置,包括:

磨口锥形瓶、冷凝管、电炉或电热

板、橡胶管。

(2)50ml酸式滴定管

试剂:

(1)重铬酸钾溶液(1/6K2Cr207=0.2500mol/L):

称取预先在120C烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中移入1000ml的容量瓶中,稀至标线。

⑵试亚铁灵指示液:

称取1.485g邻菲啰啉(C12H8N2.H2O),0.695g硫酸亚铁溶于水中,稀至100ml,贮于棕色瓶中。

(3)硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O~0.1mol/L]:

称取39.5g硫酸亚铁铵溶于

水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml的容量瓶中,稀至标线,摇匀。

用前,用重铬酸钾标定。

CNH42FeSO42

0.2510.00

V

标定方法:

准确吸取10.00ml重铬酸钾标液于250ml锥形瓶中,加水稀至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。

冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液颜色由黄色经蓝绿至红褐色即为终点。

C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)

V—硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)

⑷硫酸一硫酸银:

于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银,放置1~2天使溶解。

(5)硫酸汞:

结晶或粉末。

4、实验步骤:

(1)取20ml混匀水样置回流锥形瓶中;

(2)加入约0.4g硫酸汞;

(3)准确加入10.00ml重铬酸钾标液和小玻璃珠;

(4)再缓慢加入30ml硫酸一硫酸银溶液;

(5)摇匀,连接冷凝管,加热沸腾回流2小时;

⑹冷却后,从冷凝管加入90ml蒸馏水;

(7)取下锥形瓶,加入3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标液滴定由黄色经蓝绿色至

计算:

CODcrmol/l

八小1000d

V

红褐色为终点。

记录硫酸亚铁铵标液的用量。

V—取样的体积ml;

C—硫酸亚铁铵的浓度,mol/L;

V—滴定空白时消耗硫酸亚铁铵的量,ml;

V—滴定水样时消耗硫酸亚铁铵的量,ml;

8--1/2氧的摩尔质量(g/mol)

d—稀释倍数

注意事项:

(1)加入H2SO4-AgSO4前,一定要加玻璃珠,以免引起暴沸。

(2)COD的结果要保留三位有效数字。

⑶在COD大于500时,要进行稀释,大致如下:

COD值

800

1500-2500

3000-15000

>20000

稀释倍数

2

3-6

10-50

>100

探以上稀释倍数仅供参考

(4)'用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作水平,由于每克邻苯二甲酸氢钾

的理论COD值为1.176g,所以溶解0.4251g干燥过的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中,转入1000ml容量瓶中,稀释至标线,使之成为500mg/LCODcr标准溶液。

(5)回流装置也可用COD恒温加热器代替,以空气冷凝代替水冷凝。

(6)也可用COD速测仪进行比色测定。

⑺有关资料介绍:

水样中20~80mg/L的亚硝酸盐会使COD按常规的方法无法准确测

定,一般可采用氨磺酸和氨磺酸铵来消除干扰,主要是里面的氨基起作用:

NH2SO3H+HNO2^H2SO4+H2O+N2

NH4SO3NH2+HNO2^NH4HSO4+H2O+N2

该反应在室温或在加热的条件下即可发生,放出氨气,从而达到去除NO2-的目的。

实验研究表明:

10mg掩蔽剂几乎可以完全掩蔽1mg的NO»;掩蔽剂对空白在0~15mg范围内影响不大,超过15mg时,对测定影响较大。

以上说明仅供参考。

五日生化需氧量(BOD5)的测定

生活污水与工业废水含有大量有机物,这些有机物在水体中分解时要消耗大量溶解氧,从

而破坏水体中氧的平衡,使水质恶化。

生化需氧量是属于利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧,用来表示水体中有机物的

含量的一个重要指标。

生化需氧量的经典测定方法,是稀释接种法。

稀释接种法:

1、方法原理

生化需氧量是指在一定条件下,微生物分解存在水中的某些可氧化物质、特别是有机物所进行的生物化学过程消耗溶解氧的量。

于恒温培养箱内在201C培养5天,分别测定样品培养前后的溶解氧,二者之差既为

BOD5值,以氧的mg/L表示。

本方法适用于测定BOD5范围:

2mg/L6000时,会因稀释带来误差。

仪器:

(1)恒温培养箱

(2)5—20L细口玻璃瓶

(3)1000—2000ml量筒

⑷玻璃棒:

50ml,棒的底端固定一个10号的带有几个小孔的橡胶塞。

(5)溶解氧瓶(碘量瓶):

250—300ml

试剂:

(1)磷酸盐缓冲溶液

将8.5g磷酸二氢钾(KH2PO4),21.75g磷酸氢二钾(aHPO4),33.4g七水合磷酸氢二钠(Na2HPO4・7H2O),和1.7g氯化铵(NH4CI)溶于水中,稀至1000ml。

此溶液PH值为7.2

(2)硫酸镁溶液

将22.5g七水合硫酸镁(MgSO4•7H2O)溶于水中,稀至1000ml

(3)氯化钙溶液

将27.5g无水氯化钙溶于水中,稀至1000ml。

(4)氯化铁溶液

将0.25g六水合氯化铁(FeCb•6H2O)溶于水,稀至1000ml。

(5)盐酸溶液(0.5mol/L)

将40ml浓盐酸溶于水,稀至1000ml。

⑹氢氧化钠溶液(0.5mol/L)

将20g氢氧化钠溶于水,稀至1000ml。

(7)葡萄糖一谷氨酸标准溶液

将葡萄糖和谷氨酸在103干燥1小时后,各称取150mg溶于水中,移入1000ml容量瓶中稀至标线,临用前配制。

(8)稀释水

在5—20L玻璃瓶中装入一定量的水,控制水温在20C左右,用曝气机曝气2—8小时,使稀释水中的溶解氧接近饱和。

瓶口盖以两层纱布,置于20C培养箱内放置数小时,使水中

溶解氧含量达到8mg/L左右。

临用前向每升水中加入氯化钙、硫酸镁、氯化铁、磷酸缓冲液各1ml,混匀。

(9)接种液可选用以下几种:

1一般生活用水,放置一昼夜,取上清夜。

2表层土壤水,取100g花园或植物生长土壤,加1升水,静置10分钟,取上清夜。

3污水厂出水

4含有城市污水的河水或湖水

(11)接种稀释水

每升稀释水中接种的加入量:

生活污水1—10ml;表层土壤水20—30ml;河水或湖水

10-100ml。

接种稀释水pH值为7.2,配制后应立即使用。

3、水样的测定

(1)不经稀释的水样的测定

1将混匀水样转移入两个溶解氧瓶中(转移中不要出现气泡),溢出少许,加塞。

瓶内不应

留气泡。

2其中一瓶随即测定溶解氧,另一瓶口水封后放入培养箱,在20±1C下培养5天

35天后,测定溶解氧。

4计算:

BOD5(mg/l)C1C2

C1—水样在培养前的溶解氧浓度

C2—水样在培养后的溶解氧浓度

(1)经稀释水样的测定:

水样类型

参考值

稀释系数

备注

地面水

高锰酸

盐指数

<5

---

咼锰酸盐与一定系数的乘积为稀释倍数。

使用稀释水时,由COD值乘以系

5—10

0.2,0.3

10—20

0.4,0.6

数,既为稀释倍数,使用

>20

0.5,0.7,1.0

工业废水

重铬酸

钾法

稀释水

0.075,0.15,0.225

接种稀释水时则只乘以系数

接种稀释水

0.075,0.15,0.25

⑴一般稀释法

1按选定的稀释比例,在1000ml量筒内引入部分稀释水;②加入需要量的混匀水样,再引入稀释水(或接种稀释水)至800ml;

3用带胶板的玻璃棒上下搅匀。

搅拌时胶板不要露出水面,防止产生气泡;

4将水样装入两个溶解氧瓶内,测定当天溶解氧和培养5天后的溶解氧。

5稀释水同样培养作空白实验,测定5天前后的溶解氧。

BOD5(mg/L)

C1C2

BB2f1

计算:

Cl—水样在培养前的溶解氧浓度(mg/L)

C2—水样在培养后的溶解氧浓度(mg/L)

B!

—稀释水在培养前的溶解氧(mg/L)

B2---稀释水在培养后的溶解氧(mg/L)

fi---稀释水在培养液中占的比例

f2—水样在培养液中占的比例

探fi,f2的计算:

例如培养液的稀释比为3%,即3份水样,97份稀释水,则

fi=0.97,f?

=0.03。

探BOD5测定中,一般采用叠氮化纳改良法测定溶解氧。

注意事项:

(1)水样pH值应在6.5—7.5范围内,若超出可用盐酸或氢氧化钠调节pH近于7。

(2)水样在采集和保存及操作过程中不要出现气泡

(3)水样稀释倍数超过100时,要预先在容量瓶中用蒸馏水稀释,再取适量进行稀释培养。

(4)检查稀释水和接种液的质量和化验人员的水平,可将20ml葡萄糖一谷氨酸标液用稀

释水稀至1000ml,按BOD的步骤操作,测得的值应在180—230mg/L之间,否则,应找出原因所在。

(5)在培养过程中注意及时添加封口水。

溶解氧的测定

溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。

溶解氧的饱和含量和空气中氧的分压、大气压力、水温有密切关系。

清洁地面水溶解氧一般接近饱和,废水中的溶解氧含量一般较低。

1、方法选择

测定水中溶解氧常用碘量法及其修正法,还可用溶解氧仪测定。

氧化性物质可使碘化物

游离出碘,产生正干扰;还原性物质可把碘还原成碘化物,产生负干扰。

大部分受污染的地面水和工业废水采用修正的碘量法和电极法。

2、水样的采集与保存

水样应采集在溶解氧瓶中,过程中不要有气泡产生,沿瓶壁直接倾注水样至溢流出瓶容

积1/3—1/2左右,采集后,在取样现场立即固定并存于暗处。

碘量法:

1、原理

水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中的溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的

氢氧化物沉淀。

加酸后,氢氧化物沉淀溶解并于碘离子反应而释放出碘。

以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠滴定碘,可计算溶解氧的含量。

2、仪器:

250—300ml溶解氧瓶

试剂:

(1)硫酸锰溶液:

称取240g硫酸锰(MnSO4•4H2O或182gMnSO4•H2O)溶于水,稀至500ml。

(2)碱性碘化钾溶液

称取250g氢氧化钠溶于200ml水中;称取75g碘化钾溶于100ml水中,待氢氧化钠冷却后,将两溶液混合,稀至500ml。

如有沉淀,则放置过夜,倾出上清夜,贮于棕色瓶中,用橡胶塞塞紧,避光保存。

(3)1+5的硫酸溶液:

1份硫酸加上5份水。

(4)1%的淀粉溶液:

称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,用刚煮沸的水冲稀至100ml。

冷却后,加入0.4g

氯化锌防腐。

(5)0.02500mol/L(1/6K262O7)

称取于105--110C烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g,溶于水,移入1000ml的容量瓶中,稀至标线,混匀。

(6)硫代硫酸钠溶液

称取6.2g的硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H2O)溶于煮沸放冷的水中,用水稀至1000,贮于棕色瓶中。

用前用0.02500mol/L的重铬酸钾标定,方法如下:

于250ml碘量瓶中,加入100ml水和1g碘化钾,加入10.00ml0.02500mol/L重铬酸钾标

液,5ml1+5的硫酸溶液密塞,摇匀。

暗出静置5分钟后,用硫代硫酸钠滴定至溶液呈淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去。

记录用量

“10.000.02500

M

V

M---硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)

V---滴定时消耗硫代硫酸钠的量(ml)

(7)浓硫酸

3、实验步骤

(1)溶解氧的固定(取样现场固定)

1用吸管插入液面下,加入1ml硫酸锰、2ml碱性碘化钾;

2盖好瓶盖,颠倒混合数次,静置。

3待沉淀物降至瓶内一半,再颠倒混合一次,待沉淀物降到瓶底。

(2)析出碘

轻轻打开瓶塞,立即将吸管插入液面下加入2.0ml浓硫酸,,盖好瓶塞,颠倒混合,至沉

淀物全部溶解,暗处放置5分钟。

(3)滴定

吸取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中,用硫代硫酸钠滴定至淡黄色,加入1ml淀粉

溶解氧(O2,mg/l)

M?

V81000

100

溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去既为终点,记录用量。

M---硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)

V---滴定时消耗硫代硫酸钠的量(ml)

叠氮化钠修正(碘量)法:

1、概述

水中含有亚硝酸盐时干扰碘量法测溶解氧,可加入叠氮化钠,使水中亚硝酸盐分解,以

消除干扰。

在不含其他氧化还原物质时,若水样中含Fe3+达100—200mg/L时,可加入

1ml40%氟化钾溶液,以消除干扰。

2、试剂:

1、碱性碘化钾一叠氮化钠溶液:

称取250g氢氧化钠溶于200ml水中;称取75g碘化钾溶于100ml水中,溶解5g叠氮化钠于20ml水中,待氢氧化钠冷却后,将三溶液混合,稀至500ml。

贮于棕色瓶中,用橡胶塞塞紧,避光保存。

2、40%(m/v)氟化钾:

称取40g氟化钾(KF•2出0)溶于水,稀至100ml,贮于聚乙烯瓶中。

3、实验步骤同碘量法。

仅将碱性碘化钾换成碱性碘化钾一叠氮化钠溶液。

若含Fe3+干

扰,则插入液面下先加入1ml40%氟化钾溶液。

注意事项:

(1)叠氮化钠是一种剧毒、易爆试剂,不能将碱性碘化钾一叠氮化钠溶液直接酸化,否

则产生有毒烟雾。

(2)水样呈强酸或强碱性,可用氢氧化钠或硫酸调至中性。

(3)在操作过程中切勿产生气泡。

(4)硫代硫酸钠浓度容易变化,每次使用都要标定。

悬浮物(SS)的测定

悬浮物又称总不可滤残渣,是指不能通过滤器的固体物。

它可降低水体的透明度,影响

水质质量。

滤纸(滤膜)法:

1、原理

用中速定量滤纸(或滤膜)过滤水样,经103--105C烘干后得到的SS的含量。

2、仪器

(1)称量瓶:

60X30

(2)中速定量滤纸(孔径为0.45微米的滤膜及相应滤器)、玻璃漏斗。

(3)恒温干燥箱(烘箱)

3、实验步骤

(1)将一张滤纸或滤膜放在称量瓶中,打开瓶盖,在103--105C烘干2小时,取出放冷

后盖好瓶盖,称重;

(2)取适量混匀水样在已称至恒重的滤纸或滤膜上过滤,必要时可用真空泵抽滤,用蒸

馏水冲洗残渣2—3遍;

(3)小心取下滤纸或滤膜,放入原称量瓶中,在103--105C烘箱中烘干2小时,取出放

冷,盖好瓶盖称至恒重。

计算:

SSmg/l)

AB10001000

A—SS+滤纸(滤膜)+称量瓶重(g)

B—滤纸(滤膜)+称量瓶重(g)

V—水样体积(一般取100ml)

*如果不容易过滤,可用真空泵抽滤,用布氏漏斗过滤

氨氮(NH3-N)的测定

氨氮以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)的形式存在于水中,两者的组成比取决于水的pH值。

pH值偏高时,游离氨比例较高,反之,铵盐比例较高。

在无氧条件下,亚硝酸盐受微生物作用还原为氨;在有氧条件下水中的氨亦可转变为亚

硝酸盐,继续转变为硝酸盐.

测定氨氮的方法主要为纳氏比色法和蒸馏一酸滴定法。

水样应保存在聚乙烯瓶或玻璃瓶中,尽快分析。

水样带色或浑浊时要进行水样的预处理,对污染严重的要进行蒸馏。

一、预处理

1、絮凝沉淀法

加适量硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使成碱性,生成氢氧化锌沉淀,经过滤除去颜色和浑浊。

仪器:

100ml容量瓶

试剂:

(1)10%(m/v)硫酸锌溶液:

称取10g硫酸锌溶于水,稀至100ml。

(2)25%氢氧化钠溶液:

25g氢氧化钠溶于水,稀至100ml,贮于聚乙烯瓶中。

(3)浓硫酸

步骤:

取100ml水样于容量瓶中,加入1ml10%硫酸锌和0.1-0.2ml25%氢氧化钠,混匀,放置使沉淀,用中速滤纸过滤,弃去20ml初滤液。

2、蒸馏预处理

调节水样pH在6.0-7.4的范围,加入适量氧化镁使呈微碱性,蒸馏释出氨,吸收于硼酸溶液,采用纳氏试剂或酸滴定法测定。

100ml水中。

仪器:

带氮球的定氮蒸馏装置:

500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管、橡胶导管(6*9)、锥形瓶、电炉

试剂:

(1)1mol/L盐酸溶液:

吸取83ml浓盐酸加入200ml水中,稀至1000ml。

(2)1mol/L氢氧化钠:

称取40g氢氧化钠溶于水,稀至1000ml

⑶轻质氧化镁(MgO):

氧化镁于500C在马弗炉中加热0.5h。

(4)0.05%溴百里酚蓝指示液(PH6.0-7.6):

将0.05g溴百里酚蓝溶于

⑸硼酸吸收液淋取20g硼酸溶于水,稀至1L。

步骤:

(1)装置预处理:

加入250ml水于凯氏烧瓶中,加约0.25g氧化镁和数粒玻璃珠,加热蒸

馏出约200ml,弃去瓶内残液。

⑵水样的蒸馏:

1取250ml水样移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝;

2用氢氧化钠或盐酸调节至pH在7左右;

3加入0.25g氧化镁和3〜5粒玻璃珠;

4立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入50ml硼酸吸收液面下;

5加热蒸馏,至馏出液达200ml时,停止蒸馏,定容至250ml。

6采用纳氏试剂或酸滴定法测定。

注意事项:

(1)蒸馏时不要发生暴沸和产生泡沫,造成氨吸收不完全。

(2)蒸馏前一定要先打开冷凝水;蒸馏完毕后,先移走吸收液再关闭电炉,以防发生倒吸。

二、纳氏试剂比色法

1、原理:

碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成黄色胶态化合物,此颜色在较宽波长

范围内具强烈吸收,通常在410-425nm范围内。

2、干扰:

水中的颜色和浑浊影响比色,用预处理去除。

3、适用范围:

本方法最低检出浓度为0.025mg/L,测定上限为2mg/L,水样预处理后,可适用于工业废水和生活污水。

4、仪器:

722分光光度计50ml比色管

试剂:

⑴纳氏试剂:

称取16g氢氧化钠溶于50ml水中,充分冷却至室温;

另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀至100ml,贮于聚乙烯瓶中,避光保存。

(2)酒石酸钾钠

称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。

(3)氨标准贮备液

称取3.819g经100C干燥过的氯化铵溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线此

溶液每毫升含1.00mg氨氮。

(4)氨标准使用液

移取5.00ml氨标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀至标线。

此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

5、实验步骤:

(1)校准曲线的绘制

1吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml氨标准使用液于50ml比色管中,加水至标线;

2向比色管加入1.0ml酒石酸钾钠溶液,再加入1.5ml纳氏试剂,混匀,放置10分钟。

3在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测量吸光度。

利用回归方程

(y=bx+a)计算,见附录二。

⑵水样的测定

取适量(预处理后)水样,加入50ml比色管中,用蒸馏水稀释至标线,加入1.0ml酒石酸

钾钠溶液,再加入

1.5ml纳氏试剂,混匀,放置

10分钟。

同校准曲线步骤测量吸光度。

计算:

C(mg

/l)

A

A。

ad

d

bV

A--水样的吸光度

a

—截距

b—斜率

A—空白吸光度

d

—稀释倍数

V—取样体积

注意事项:

(1)蒸馏预处理后水样,要加入一定量1mol/L的氢氧化钠中和硼酸。

⑵纳氏试剂中碘化汞和碘化钾的比例对显色影响很大,静置后生成的沉淀应出去。

⑶纳氏试剂有毒性,应尽量避免接触皮肤。

三、滴定法测氨氮

1、概述

滴定法仅适用于进行蒸馏预处理的水样,调节水样pH在6.0-7.4范围,加入氧化镁使呈微碱性,加热蒸馏,释出的氨吸收于硼酸溶液中,以甲基红-亚甲蓝为指示剂,用酸标液

滴定馏出的氨。

2、试剂

⑴混合指示剂:

称取200mg甲基红溶于100ml

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