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一、填空题1．将固体和溶液分离的常用实验操作方法有、和。
2．使用离心机离心应注意的关键之点是。
3．化学实验室常用的干燥剂变色硅胶无水时呈色，随着吸水程度的增大， 逐渐变为色，最终呈色失效，需重新烘干才能使用。
4．第一过渡系列金属中，其金属氢氧化物呈两性的有 。
5．实验室常用的鉴定Mn2+的试剂有，其相应的反应方程式为。
6．鉴定Fe3+离子可用，鉴定Fe2+可用，它们均生成蓝色沉淀。
7．在本学期，实验室中有一黑色钢瓶，很可能装有气体，钢瓶内气体的状态。
8．酒精喷灯在使用时灯管应先，否则会出现现象。
9．在制备[Cu（NH3）4]SO4时，[Cu（NH3）4]SO4溶液中加入95的乙醇的目的是。
10．10mL0.2mol×L-1的HAc溶液与10mL0.1mol×L-1的NaOH溶液混合，得到的溶液具有作用，其pH为。
（pKyHAc=4.76）11．如被酸灼伤时可用1的水溶液处理；如被碱灼伤可用1的水溶液处理。
12．在进行玻璃管切断时，先_____________，再______________。
13．汞能使人慢性中毒，若不慎将汞洒在地面上，应首先____________，然后____________处理。
14．化学试剂中，G.R.表示，A.R.表示，C.P.表示。
15．玻璃仪器洗净的标志是。
答案1．倾析法，过滤，离心分离；
2．保持离心机的平衡；
3．蓝色，蓝紫色，红色；
4．Cr（OH）3，Cu（OH）2，Zn（OH）2；
5．NaBiO3，2Mn2++5NaBiO3+14H+®2MnO4-+5Bi3++7H2O+5Na+（PbO2，2Mn2++5PbO2+4H+®2MnO4-+5Pb2++2H2O）；
6．K4[Fe（CN）6]，K3[Fe（CN）6]，[KFe（CN）6Fe]；
7．CO2；液态8．预热，火雨；
9．减小[Cu（NH3）4]SO4的溶解度，使其结晶出来；
10．缓冲，pH=pKya=4.76。
11．碳酸氢钠，硼酸12．先用锉刀来划出深痕，再用手拉断即可。
13．尽可能收集，然后洒上硫磺处理14.
G.R.表示优级纯，A.R.表示分析^p纯，C.P.表示化学纯。
15.
壁上不挂水珠，水流不成股流下二、选择题1．能准确量取10.00mL液体的量器是：
（A）10mL移液管（B）25mL移液管（C）10mL量筒（D）20mL量筒2．下列器皿能直接用酒精灯加热的是：
（A）表面皿（B）蒸发皿（C）烧杯（D）烧瓶3．下列仪器在量取溶液前不需要润洗的是：
（A）吸量管（B）移液管（C）滴定管（D）量筒4．滴定操作中，对实验结果无影响的是：
（A）滴定管用蒸馏水洗净后装入标准液滴定；
（B）滴定中往锥形瓶中加少量蒸馏水；
（C）滴定管下端气泡未赶尽；
（D）滴定中活塞漏水；
5．减压抽滤时下列操作错误的是：
（A）先抽气再转移待滤溶液；
（B）布氏漏斗最低点应远离抽气口；
（C）过滤结束应先关抽气泵电；
（D）滤液从吸滤瓶上口倾出；
6．在CrCl3溶液中滴加Na2S溶液，其产物为：
（A）Cr2S3；
（B）Cr（OH）Cl2；
（C）Cr（OH）2Cl；
（D）Cr（OH）3；
7．CuSO4溶液中滴加KI得到的产物为：
（A）CuI2；
（B）Cu（OH）2；
（C）CuI+I2；
（D）Cu2（OH）2SO4；
8．下列氢氧化物不具有两性的是：
（A）Sn（OH）2；
（B）Pb（OH）2；
（C）Al（OH）3；
（D）Co（OH）2；
9．KMnO4是实验中常用的氧化剂，一般在酸性溶液中进行反应，酸性溶液应加的酸是：
（A）HCl；
（B）H2SO4；
（C）HNO3；
（D）HAc；
10．从滴瓶中取少量试剂加入试管的正确操作是（A）将试管倾斜，滴管口贴在试管壁，再缓慢滴入试剂（B）将试管倾斜，滴管口距试管口约半厘米处缓慢滴入试剂（C）将试管垂直，滴管口伸入试管内半厘米再缓慢滴入试剂（D）将试管垂直，滴管口贴在试管壁，再缓慢滴入试剂11.
碘量法中常以淀粉为指示剂，其应加入的时间是（A）滴定开始时加入（B）滴定一半时加入（C）滴定至近终点时加入（D）滴定至I3-的棕色褪尽，溶液呈无色时加入12.
向酸性K2Cr2O7溶液中加入H2O2，却未观察到蓝色物质生成，其原因肯定是（A）未加入乙醚，因CrO5与乙醚的加合物为蓝色（B）未加入戊醇，因CrO5萃取到戊醇中显蓝色（C）未将溶液调至碱性，因CrO5在酸性介质中分解（D）因K2Cr2O7和/或H2O2浓度过稀13．实验中使用的磺酸型阳离子交换树脂的活性交换基团是（A）–COOH（B）–OH（C）–SO3H（D）–NH214.使用氢氟酸时，下列哪一个操作是不正确的？
（A）操作应在通风厨中进行（B）用量筒量取氢氟酸，倒入烧杯中（C）操作上应戴上橡皮手套（D）使用时应采用塑料或铂制器皿15.
使用碱式滴定管滴定的操作正确的是：
（A）左手捏于稍高于玻璃球的近旁（B）右手捏于稍高于玻璃球的近旁（C）左手捏于稍低于玻璃球的近（D）右手捏于稍低于玻璃球的近旁答案1．A2．B3．D4．B5．C；6．D7．C8．D9.B10．B11.C12.?
13.C14.B15.A一、选择题（共50分）（1-20题为单选题，每题2分）
1．若要使吸光度降低为原来的一半，最方便的做法是（）
A.
将待测液稀释一倍B.
选用新的测定波长C.
选用原厚度1/2的比色皿D.
更换显色剂2．用基准物质Na2C2O4标定KMnO4时，下列哪种操作时错误的？
（）
A.锥形瓶用Na2C2O4溶液润洗；
B.
滴定管用KMnO4标液润洗C.
KMnO4标液盛放在棕色瓶中；
D.
KMnO4标准溶液放置一周后标定3．实验室中常用的干燥剂变色硅胶失效后呈何种颜色？
（）
A.
蓝色B.
黄色C.
红色D.
绿色4．可用哪种方法减少分析^p测试中的偶然误差？
（）
A.
对照试验B.
空白试验C.
增加平行测试次数D.
仪器矫正5．用基准硼砂标定HCl时，操作步骤要求加水50mL，但实际上多加了20mL，这将对HCl浓度的标定产生什么影响？
（）
A.
偏高B.
偏低C.
无影响D.
无法确定6．（1+1）HCl溶液的物质的量浓度为多少？
（）
A.
2mol/LB.
4mol/LC.
6mol/LD.
8mol/L7．常量滴定管可估计到±0.01mL，若要求滴定的相对误差小于0.1％，在滴定时，耗用体积一般控制在：
（）
A.
10～20mLB.
20～30mLC.
30～40mLD.
40～50mL8．定量分析^p中，基准物质是（）
A.
纯物质B.
标准参考物质C.
组成恒定的物质D.
组成一定、纯度高、性质稳定且摩尔质量较大的物质9．测定复方氢氧化铝药片中Al3+、Mg2+混合液时，EDTA滴定Al3+含量时，为了消除Mg2+干扰，最简便的方法是：
（）
A.
沉淀分离法B.
控制酸度法C.
配位掩蔽法D.
溶剂萃取法10．滴定操作中，对实验结果无影响的是：
（）
A.
滴定管用纯净水洗净后装入标准液滴定；
B.
滴定中活塞漏水；
C.
滴定中往锥形瓶中加少量蒸馏水；
D.
滴定管下端气泡未赶尽；
11．下列器皿不能直接用酒精灯加热的是：
（）
A.
试剂瓶B.
蒸发皿C.
烧杯D.
烧瓶12．下列仪器在量取或配制标准溶液前不需要润洗的是：
（）
A.
吸量管B.
移液管C.
滴定管D.
容量瓶13．鉴定Ni2+的试剂通常是下列中的哪一种？
（）
A.丁二酮肟B.
硝基苯偶氮间苯二酚C.
二苯基联苯胺D.
硫脲14．实验室安全知识：
因电器失火，应用下列哪种灭火器？
（）
A.
泡沫灭火器B.
CO2灭火器C.
干粉灭火器D.
CCl4灭火器15．用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液浓度时，会造成系统误差的是（）A.
用甲基橙作指示剂
B.
NaOH溶液吸收了空气中CO2C.
每份邻苯二甲酸氢钾质量不同
D.
每份加入的指示剂量不同16．有效数字位数是四位的数值是：
（）A.
0.0002B.
0.1000C.
0.700×102D.
pH=12.8017．某同学用硼砂标定标准溶液实验中，溶解硼砂时，用玻棒去搅拌锥形瓶中溶液后，不经处理拿出瓶外，标定结果会：
（）A.
偏高B.
偏低C.
不一定D.
无影响18．分析^p过程中出现下面情况，哪些将造成系统误差：
（）A.
天平零点突然有变动B.
分光光度计的最后有波动C.
滴定管读数最后一位估不准D.
以含量为98的硼砂标定HCl浓度19．阴离子分离鉴定实验中，Br2在CCl4层显示什么颜色？
（）A.
橙色B.
紫红色C.
蓝色D.
黄色20．标定NaOH溶液的常用基准物质：
（）
A.
无水碳酸钠B.
邻苯二甲酸氢钾C.
硼砂D.
CaCO3以下可能为多选题（2.5分一个，每漏选、多选1个扣1分，扣完为止）
21．用K2Cr2O7基准物质配制0.01667mol·L-1溶液一升，下列操作中合适的是：
（B）
A.
在分析^p天平上用差减法准确称取K2Cr2O74.903克；
B.
以直接称量法用称量纸在分析^p天平上称取4.903克；
C.
用600ml烧杯以直接称量法在台天平上称得4.9克；
D.
以直接称量法用称量纸在台天平上称取4.9克22．在反应转化速率测定的实验中，影响转化速率的因素有：
（ACD）
A.反应物浓度B.反应时间C.反应温度D.催化剂23．某学生交给老师的实验报告上有以下四个数据，其中测量数据合理的是（BD）
A.
用量筒量取5.13mL盐酸；
B.
用托盘天平称取11.7g氯化钠固体；
C.
用广泛PH试纸（pH值由1—14）测得某溶液的pH值为2.2；
D.
在中和滴定时，用去氢氧化钠溶液的体积为21.82mL。
24．用EDTA滴定法测定Al3+含量时，采用：
（AB）A.
返滴定法B.
PAN作指示剂C.
铬黑T作指示剂D.自指示剂二、填空题（共25分）
1．玻璃仪器洗净的标志是。
2．在定量分析^p中，EDTA标液应盛放在滴定管中使用，KMnO4标液为滴定管，K2Cr2O7标液为滴定管，NaOH标液为滴定管。
3．水浴加热不小心把水浴锅中的水蒸干了，处理方法为：
。
4．用邻二氮菲分光光度法测定铁的实验中，加入盐酸羟胺的作用是。
5．实验室安全知识：
水银温度计被损坏，汞若不慎将汞洒在地面上，应首先，然后处理。
6．实验室安全知识：
如被酸灼伤时可用1的水溶液处理；如被碱灼伤可用1的水溶液处理。
7．茶叶中氟离子含量测定中用到的TISAB是的英文缩写，它是由、、所组成的混合试剂，加入TISAB的作用是。
8．在制备硫酸四氨合铜和三草酸合铁酸钾过程中，加入乙醇的作用是。
9．差减称样法适于称量的、的粉末状样品。
10．离心机是实验室的常用设备。
三、问答题（共25分）
1．标定KMnO4时，要注意哪三个“度”，请详细叙述，并说明理由（10分）
2、我们在无机化合物的制备中常用到减压过滤与常压过滤，请简述两者的作用原理（5分）？
减压过滤装置主要由哪4部分组成（4分）？
减压过滤时要注意那些地方（分别从滤纸的准备、抽滤结束后操作顺序等方面回答）（6分）？
答案一、选择题1C2A3C4C5C6C7B8D9B10C11A12D13A14C15A16B17A18D19A20B21B22ACD23BD24AB二、填空题（共25分）（1、3、4、8、10以及第7题的最后一空每空各2分，其余每空1分）学生回答到要点即可给分。
1．玻璃仪器洗净的标志是：
被水润湿后，不挂水珠。
2．在定量分析^p中，KMnO4标液装酸式滴定管，K2Cr2O7标液装酸式滴定管，NaOH标液装碱式滴定管。
3．水浴加热不小心把水浴锅中的水蒸干了，处理方法为：
先冷却，再补充水。
4．用邻二氮菲分光光度法测定铁的实验中，加入盐酸羟胺的作用是将Fe3+还原成Fe2+。
5．实验室安全知识：
水银温度计被损坏，汞若不慎将汞洒在地面上，应首先用硫磺粉覆盖，然后集中处理。
6．实验室安全知识：
如被酸灼伤时可用饱和碳酸氢钠、稀氨水、肥皂水等水溶液处理；如被碱灼伤可用1的柠檬酸钠水溶液处理。
7．茶叶中氟离子含量测定中用到的TISAB是总离子强度调节缓冲溶液的英文缩写，它是由氯化钠、柠檬酸钠、乙酸-乙酸盐所组成的混合试剂，加入TISAB的作用是控制一定的离子强度和酸度，并消除其它干扰离子的影响。
8．在制备硫酸四氨合铜和三草酸合铁酸钾过程中，加入乙醇的作用是降低无机化合物在水中的溶解度，使其析出。
9．差减称样法适于称量易吸湿的、性质不稳定的粉末状样品。
10．离心机是实验室分离固体和液体的常用设备。
三、问答题（只要学生答到以下要点即可，请给指导教师根据实际情况给分）
1、三个“度”：
温度、酸度、速度。
（教师再自己根据具体给分）滴定慢-快-慢，趁热滴定75-85℃，PH0.5mol-1.0mol硫酸。
2、作用原理分别是：
重力作用和外界大气压的作用；装置：
循环水泵（或真空泵）、吸滤瓶、布式漏斗；过滤时注意：
（1）滤纸略小于布式漏斗的内径，但能盖住所有的小孔；
（2）先润湿滤纸，再开水泵使其紧帖漏斗；（3）布式漏斗的最下端远离吸滤瓶的吸滤嘴；（4）实验结束后，先拔掉导管，再关水泵。
分析^p化学一．选择题1．滴定操作中，对实验结果无影响的是（）
A、滴定管用蒸馏水洗净后装入标准液滴定；
B、滴定中往三角瓶中加少量蒸馏水；
C、滴定管下端有气泡未赶尽；
D、滴定中活塞漏水；
2．使用水蒸汽蒸馏提纯的有机物不必具备的条件是（）
A、不溶或难溶于水B、与水长时间煮沸不发生化学反应C、在100°C左右时，待提纯物应具有一定的蒸汽压D、易溶或可溶于水3．用移液管吸取溶液时（已用溶液润洗三次），调节液面至标线的正确方法是（）A、保持移液管的管尖在液面下调节至标线B、将移液管提高离开液面并使管尖紧贴放置溶液器皿的内壁并调至标线C、将移液管移出液面,悬空调至标线D、移液管移至水槽上调至标线4．带有刻度的计量容器如量筒、容量瓶、滴定管干燥时，不宜采用的方法是（）
A、晾干B、冷风吹干C、烘干D、用有机溶剂干燥5．重结晶时溶剂的选用依据可能有如下几方面，其中不合理的是（）
A、不与待提纯的化合物起化学反应B、对杂质的溶解度非常小或非常大C、沸点低，容易挥发，易与结晶分离除去D、待提纯物质在室温或温度低时溶解度小，在较高温度时溶解度大6．若采用普通蒸馏分离混合物，则混合物的沸点应相差多少度以上（）
A、10℃B、15℃C、20℃D、30℃7．纸色谱点样点的直径不得超过（）
A、0.2cmB、0.3cmC、0.4cmD、0.5cm8．下列仪器在量取或配制标准溶液前不需要润洗的是（）
A、吸量管B、移液管C、滴定管D、容量瓶9．在反应式NaClO+2FeSO4+H2SO4=NaCl+Fe2（SO4）3+H2O中还原产物是（）A、NaClOB、FeSO4C、NaClD、Fe2（SO4）310．用镁试剂鉴定Mg2+离子时,适宜的酸度是 （ ）A、NH3-NH4ClpH≈9 B、HAc-NaAc pH≈5C、强碱性 D、强酸性11．下列各种情况对熔点的测定无影响的是（）
A、毛细管未完全熔封；
B、样品装得不紧密；
C、毛细管不干净；
D、样品位置处于水银球中部。
12．往滴定管中装试剂时应（）
A、由试剂瓶直接倒入滴定管B、先由试剂瓶倒入烧杯，再由烧杯倒入滴定管C、先由试剂瓶倒入锥形瓶，再由锥形瓶倒入滴定管D、用移液管从试剂瓶将溶液转移至滴定管二．填空题1．广口试剂瓶多用于装体试剂，细口瓶多用于装体试剂，棕色瓶多用于装试剂。
2．粗食盐中含有可溶性杂质，先用BaCl2试剂除去，然后加入NaOH和Na2CO3试剂除去，和，最后过量的NaOH和Na2CO3用除去。
3．用滴管加试剂时，滴管应保持，避免倾斜，尤忌。
滴管除用于吸取蒸馏水和溶液外，不可接触其他器物，以免杂质沾污。
4．茶叶中提取时采用的提取装置是利用____________________原理，使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取，减少了_______________，缩短了_______________，因而效率较高。
5．光从空气进入某介质的入射角为α，折射角为β，则该介质的折光率n=，某物质的nD18=1.3332表示。
6．色谱法又称色层法、层析法，是分离、提纯和鉴定化合物的重要方法之一。
其基本原理是利用混合物各组分在某一物质中的的不同，或其亲和性能的差异，使混合物的各组分随着流动的液体或气体（称），通过另一种固定不动的固体或液体（称），进行反复的吸附或分配作用，从而使各组分分离。
根据操作条件不同，又可分为柱色谱、纸色谱、薄层色谱、气相色谱和高效液相色谱等。
纸色谱分析^p中，单独氨基酸的Rf与在混合液中该氨基酸的Rf（相同或不同）。
7．介质酸度对氧化还原反应产物会产生影响。
KMnO4与Na2SO3反应，KMnO4的还原产物在酸性条件下是无色或肉色的；在中性介质中是棕褐色的沉淀；在强碱性条件下是深绿色或墨绿色的。
8．下列情况对熔点的测定有何影响？
（填写偏高或偏低，增长或缩短或者不变）毛细管不大干净：
熔点，熔程；
升温太快：
熔点，熔程；样品装得不紧密：
熔程；
毛细管壁太厚：
熔点。
9．烟碱具有碱性，它不仅可以使红色石蕊，还可以使酚酞试剂，并可以被KMnO4溶液氧化生成，与生物碱试剂作用产生。
10．抽滤时，布氏漏斗的下端应正对吸滤瓶的侧管。
滤纸要比布氏漏斗内径，但必须将漏斗的小孔全部覆盖；滤纸也不能，否则边缘会贴到漏斗壁上，使部分溶液不经过过滤，沿壁直接漏入吸滤瓶中。
抽滤前用同一将滤纸润湿后抽滤，使其紧贴于漏斗的底部，然后再向漏斗内转移溶液。
停止抽滤或需用溶剂洗涤晶体时，先将吸滤瓶侧管上的橡皮管拨掉或将安全瓶的活塞打开与大气相通，再关闭水泵，以免水倒流入吸滤瓶内。
三．实验题1．请在下面空白处画出普通蒸馏的实验装置图。
2．请在下列实验装置图的下面标出装置图和仪器的名称。
AB
（1）________________装置（2分）
（2）_____
__装置（2分）（3）__________装置（2分）A：
_____________（1分）B：
____________（1分）1．与普通蒸馏相比，水蒸汽蒸馏有何特点？
在什么情况下采用水蒸汽蒸馏的方法进行分离提取？
3．简述重结晶的主要步骤及各步的主要目的？
一．选择题1．见光易分解的溶液，盛放时所用的器皿是（）
A、无色广口试剂瓶 B、无色细口试剂瓶 C、棕色细口试剂瓶 D、棕色广口试剂瓶2．升华提纯时，升华温度应控制在（）
A、120°C～238°CB、120°C～178°CC、178°C～238°CD、100°C～120°C3．用镁试剂鉴定Mg2+离子时,适宜的酸度是 （ ）A、NH3-NH4ClpH≈9 B、HAc-NaAc pH≈5C、强碱性 D、强酸性4．下列操作违反了实验室规则的是（）。
A、试剂应按规定用量取用，自瓶中取出后未用完的试剂可倒回原瓶中。
B、实验时，火柴梗、废纸屑、废液等应投入垃圾箱或废液缸中。
C、实验完毕后将玻璃仪器洗涤干净，放回原处。
D、实验完毕后必须检查电插头或闸刀是否拉开，水龙头是否关闭等。
5．下列是离心操作时的注意事项，请问哪一项是错误的（）
A、离心管所盛液体质量相同，体积相当B、离心机的转速控制是开始时由慢到快C、离心管应对称放入，保证离心机平衡D、关闭电，即可取出离心管6．使用水蒸汽蒸馏提纯的有机物不必具备的条件是：
（）
A、不溶或难溶于水B、与水长时间煮沸不发生化学反应C、在100°C左右时，待提纯物应具有一定的蒸汽压D、易溶或可溶于水7．在粗食盐的提纯实验中,除掉了SO42-Ca2+、Mg2+和多余的Ba2+和CO32-后，将溶液蒸发至稀糊状（切勿蒸干！
）后冷却、过滤。
在此，“切勿蒸干”的目的是（）
A、便于烘炒B、便于抽滤C、除去K+离子D、除去少量的Ca2+、Mg2+离子8．水蒸汽蒸馏提取烟碱时，为什么要用NaOH中和至明显碱性（）
A、中和杂质酸B、生成不溶性的沉淀C、使烟碱游离出来D、中和烟碱9．已知KӨsp（AgCl）=1.77×10-10，KӨsp（AgBr）=5.35×10-13，KӨsp（Ag2CrO4）=1.12×10-12。
某溶液中含有KCl、KBr和K2CrO4，c（KCl）=c（KBr）=c（K2CrO4）=0.001mol·L-1，向该溶液中逐滴加入0.01mol·L-1的硝酸银溶液时，最先和最后产生的沉淀是（）
A.
AgBr、Ag2CrO4B.
Ag2CrO4、AgClC.
AgBr、AgClD.
AgCl、AgBr10．用pH试纸测定某无色溶液的pH时，规范的操作是（）
A、将pH试纸放入溶液中，跟标准比色卡比较B、将溶液倒在pH试纸上，跟标准比色卡比较C、用干燥的洁净玻璃棒蘸取溶液，滴在pH试纸上，跟标准比色卡比较D、在试管内放入少量溶液，煮沸，把pH试纸放在管口上，观察颜色，跟标准比色卡比较11．用移液管吸取溶液时（已用溶液润洗三次），调节液面至标线的正确方法是（）A、保持移液管的管尖在液面下调节至标线B、将移液管提高离开液面并使管尖紧贴放置溶液器皿的内壁并调至标线C、将移液管移出液面,悬空调至标线D、移液管移至水槽上调至标线12．下列仪器在量取或配制标准溶液前不需要润洗的是（）
A、吸量管B、移液管C、滴定管D、容量瓶二、填空题（每空1分，共36分）
1．实验室起小火时，要立即进行灭火，同时要防止火势扩展，切断电，移走易燃物品。
灭火方法要根据起火原因选用合适的方法。
若遇有机溶剂（如酒精、苯、汽油、乙醚等）引起着火应，即可灭火。
切勿泼水，泼水反而使火蔓延开。
若遇电器设备着火，必须先，只能使用灭火器灭火，不能使用___________灭火器，以免触电。
2．洗净后的移液管或吸量管移液前必须用_________吸净尖端内、外的残留水，然后用
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