硫化促进剂一硫化四甲基秋兰姆TMTM行业标准编制说明.docx
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硫化促进剂一硫化四甲基秋兰姆TMTM行业标准编制说明
《硫化促进剂二硫化四异丁基秋兰姆（TIBTD）》
行业标准编制说明
濮阳蔚林化工股份有限公司
2016年9月
《硫化促进剂二硫化四异丁基秋兰姆（TIBTD）》
行业标准编制说明
一任务来源及产品概况
1任务来源
全国橡标委化学助剂分委会依据工信厅科【2015】115号文“工业和信息化部关于印发2015年第三批行业标准制修订计划的通知”要求，《硫化促进剂二硫化四异丁基秋兰姆（TIBTD）》行业标准的的计划编号为2015—0893—HG,技术归口单位为全国橡标委化学助剂分委会（TC35SC12），负责起草单位为濮阳蔚林化工股份有限公司，参加起草单位鹤壁元昊化工股份有限公司参与标准的制定工作，2016年年底完成行业标准的报批稿工作。
2产品概况
硫化促进剂二硫化四异丁基秋兰姆（简称TIBTD）为淡黄色晶体或粉末。
分子量408.75。
溶于二硫化碳、苯、氯仿、丙酮、二氯乙烷，微溶乙醇和乙醚，不溶于汽油和水。
是高效、不产生致癌亚硝胺的环保型橡胶硫化促进剂，是绿色环保的橡胶助剂新品种。
此产品属超速促进剂，不具有橡胶染色性。
适用于NR、IR、BR、SBR、IIR、NBR和EPDM。
性能类似于TT、TETD但发泡性与焦结性低。
硫化性能好但强度低。
无硫时也具高硫化作用并且耐热、无发泡性，产品抗压性强。
二标准制定的意义
目前，硫化促进就二硫化四异丁基秋兰姆没有统一的国家标准或行业标准，在生产和流通领域中，各企业执行的是各自的企业标准，造成该产品在质量控制方面不够规范。
随着生产规模的扩大和市场需求的不断增加，为促进产品质量提高，规范安全生产，加强产品技术沟通和贸易，有必要制定统一的标准，对该产品的质量进行控制，以满足国内外客户的需求。
三标准制定工作的简要过程
接到任务后，全国橡标委化学助剂分委会会同标准的负责起草单位首先着手于国内外标准资料的搜集工作。
与此同时，发函于全国硫化促进剂TIBTD生产厂全面了解和掌握产品的生产现状。
随后，由濮阳蔚林化工股份有限公司和化学助剂分委会秘书处共同拟定了行标制定的工作方案和试验方案。
于2016年6月，在山西省太原市由化学助剂分委会主持召开了硫化促进剂TIBTD行业标准制定会议。
到会的国内主要生产厂家就该标准制定的采标依据、控制项目设置和试验方法的确定展开了认真、充分的讨论。
根据国内、外生产厂家及用户对产品质量的要求，会议确定了本行标的检测项目为外观、初熔点、加热减量、灰分、筛余物、纯度六项指标，确定了试验验证工作的内容和各阶段标准制定的工作与进度，并分发了试验验证所需的统一样品，并决定由濮阳蔚林化工股份有限公司、鹤壁元昊化工股份有限公司共同参与试验验证工作。
会后由濮阳蔚林化工股份有限公司对控制项目进行了试验方法的深入研究并最终确定了本标准的试验方法，并通过了参与起草单位的验证，在上述一系列工作的基础上，2016年9月由濮阳蔚林化工股份有限公司提出了标准的征求意见稿、编制说明，发送到助剂分委会委员及相关的生产和使用单位进行意见征求，随后对反馈的意见进行汇总处理，并对征求意见稿进行进一步的修改，提出了标准送审稿，经2016年标准审查会上分委会委员及参会的生产、用户厂家的代表认真审查修改后，最终提出标准的报批稿。
。
四标准主要技术内容的确定
1项目设置的确定
确定依据材料
①国内主要硫化促进剂TIBTD生产企业标准和生产状况；
②意大利倍耐力；
③德国雷孚斯技术指标。
国内企标与国外公司技术指标对比见表1
表1国内外企标技术指标对比表
项目
濮阳蔚林
鹤壁元昊
宁波硫华
雷孚斯
倍耐力
外观，（目测）
淡黄色粉末或颗粒
淡黄色粉末或颗粒
淡黄色粉末或颗粒
淡黄色粉末或颗粒
淡黄色粉末或颗粒
初熔点，℃≥
65.0
65.0
65.0
65.0
65-75
加热减量，%≤
0.30
0.3
0.30
0.5
0.3
灰分，%≤
0.30
0.3
0.30
0.3
0.5
筛余物，%≤
0.00（850μm）
0.5（40目）
0.50（250μm）
0.1（150μm）
---
0.5（63μm）
---
纯度，%≥
97.0
96.0/95.0
97
根据以上材料及工作会于会代表的充分讨论和用户的需求，确定本行标设置如下检测项目：
外观、熔点、灰分、加热减量、筛余物（850μm）、纯度。
2试验方法的确定
通过工作会于会代表充分讨论，初熔点、加热减量、筛余物采用GB/T11409-2008《橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法》，纯度采用液相色谱法，具体内容如下：
2.1外观的测定
在自然光线下目测。
2.2初熔点的测定
按GB/T11409-2008《橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法》中3.1的规定进行测定。
两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5℃，取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
2.3加热减量的测定
按GB/T11409-2008《橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法》中3.4的规定进行测定。
电热恒温干燥箱的温度控制在（45±2）℃，试样量约3g（精确至0.1mg），干燥时间2h。
两次平行测定结果的绝对差值不大于0.04％，取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
2.4灰分的测定
GB/T11409—2008中3.7，试样量3g,试验温度750±25℃，灼烧时间2h。
两次平行测定结果的差值不大于0.02％，取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
2.5筛余物的测定
按11409-2008中3.5.2干法分析步骤的规定进行测定。
两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02％，取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
2.6纯度的测定
采用HPLC法测定，在选定的色谱操作条件下，试样注入后通过色谱柱分离、紫外检测器检测，采用面积归一法计算二硫化四异丁基秋兰姆的纯度。
两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5％，取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
3技术指标值的确定
标准中技术指标的最终确定，是根据国内生产企业的实际生产状况、用户的实际
需求、统一样品的试验验证结果、负责起草单位及参加起草单位连续20批次的累积实验数据确定的（见附件3），最终确定了本标准的技术指标（见表2）。
表2《硫化促进剂二硫化四异丁基秋兰姆TIBTD》行业标准技术指标
项目
指标
外观（目测）
淡黄色粉末或颗粒
初熔点/℃≥
65.0
加热减量（45℃±2℃）/％≤
0.30
灰分（750℃±2℃/≤
0.30
筛余物（840um）/％
0.00
纯度/%≥
97.0
4本行业标准与国外先进标准比较
对制定的行业标准与国外先进公司的企业标准进行了对照，具体数据见表3。
从对照数据可知，该行业标准具有先进性及一定的前瞻性，能与国际相接轨，能立足于国际市场竞争中。
表3：
行业标准与国内外先进标准的对照
公司名称
项目
本行标
鹤壁元昊
雷孚斯
倍耐力
外观
淡黄色粉末或颗粒
淡黄色粉末或颗粒
淡黄色粉末或颗粒
淡黄色粉末或颗粒
初熔点/℃≥
65.0
65.0
65.0
65-75
加热减量％≤
0.30
0.3
0.5
0.3
灰分/％≤
0.30
0.3
0.3
0.5
筛余物/（840µｍ）≤
0.00
0.5（40目）
0.1（150μm）
——
0.5（63μm）
纯度（HPLC）％≥
97.0
96.0/95.0
97.0
——
五贯彻标准的要求和措施建议
《硫化促进剂TIBTD》行标是在参考国外先进公司的企业标准和国内各主要生产企业实际情况相结合的基础上经各参加起草单位进行统一样品验证及累积试验后制定的，具有相当的代表性、统一性、可行性、适宜性和一定的前瞻性。
推荐各硫化促进剂TIBTD生产企业贯彻执行，更推荐硫化促进剂TIBTD用户以此行标作为原料验收标准来推动其进一步发展，从而不断提高硫化促进剂TIBTD的整体质量水平来满足我国橡胶行业飞速发展的需要。
建议技术归口单位在标准推出后能及时组织生产企业和用户学习和宣贯本标准，以便更好地参与国际市场竞争，服务于广大用户。
“硫化促进剂TIBTD”行标编制组
二零一六年九月八日
附表1《硫化促进剂二硫化四异丁基秋兰姆（TIBTD）》统一样品验证试验数据汇总表
样品
检测项目
鹤壁元昊化工股份有限公司
濮阳蔚林化工有限公司
元昊
外观
淡黄色粉末
淡黄色粉末
初熔点（℃）
68.9
68.8
69.5
69.4
加热减量（%）
0.05
0.04
0.05
0.05
灰分（%）
0.01
0.01
0.04
0.04
筛余物（%）
850μm
0.0
0.0
0.0
0.0
纯度（%，蔚林方法）
98.028
98.226
98.40
98.22
纯度（%，元昊方法）
99.330
99.348
99.58
99.49
蔚林
外观
淡黄色粉末
淡黄色粉末
初熔点（℃）
69.6
69.2
69.8
69.6
加热减量（%）
0.07
0.06
0.06
0.07
灰分（%）
0.01
0.01
0.04
0.04
筛余物（%）
850μm
0.0
0.0
0.0
0.0
纯度（%，蔚林方法）
98.536
98.632
98.28
98.39
纯度（%，元昊方法）
99.518
99.592
99.34
99.57
附表2—1《硫化促进剂二硫化四异丁基秋兰姆（TIBTD）》累积试验数据表
试验单位：
鹤壁元昊化工股份有限公司
试验时间：
2016年08月
项目
外观
初熔点，℃
加热减量（45℃±2℃）/%
灰分
（750℃±25℃）/%
筛余物%（850μm）/%
纯度，%
1
2
1
2
1
2
1
2
1
2
批次
1
淡黄色晶体
68.8
68.8
0.11
0.11
0.01
0.01
0.0
0.0
2
淡黄色晶体
69.0
68.9
0.07
0.08
0.01
0.01
0.0
0.0
3
淡黄色晶体
68.9
68.9
0.08
0.08
0.01
0.01
0.0
0.0
4
淡黄色晶体
69.0
69.0
0.04
0.04
0.02
0.02
0.0
0.0
5
淡黄色晶体
68.9
69.0
0.04
0.04
0.01
0.01
0.0
0.0
6
淡黄色晶体
69.6
69.4
0.04
0.04
0.01
0.01
0.0
0.0
7
淡黄色晶体
68.6
68.8
0.05
0.04
0.01
0.01
0.0
0.0
8
淡黄色晶体
69.2
69.0
0.04
0.04
0.01
0.01
0.0
0.0
9
淡黄色晶体
69.3
69.2
0.05
0.05
0.01
0.01
0.0
0.0
10
淡黄色晶体
69.2
69.1
0.04
0.04
0.01
0.01
0.0
0.0
11
淡黄色晶体
67.0
67.3
0.02
0.03
0.01
0.01
0.0
0.0
12
淡黄色晶体
68.0
67.6
0.05
0.05
0.01
0.01
0.0
0.0
13
淡黄色晶体
68.2
68.0
0.06
0.06
0.01
0.01
0.0
0.0
14
淡黄色晶体
68.5
68.3
0.04
0.04
0.00
0.00
0.0
0.0
15
淡黄色晶体
68.7
68.7
0.06
0.05
0.00
0.00
0.0
0.0
16
淡黄色晶体
69.0
68.9
0.05
0.05
0.01
0.01
0.0
0.0
17
淡黄色晶体
67.3
67.3
0.07
0.06
0.01
0.01
0.0
0.0
18
淡黄色晶体
67.5
67.5
0.04
0.04
0.01
0.01
0.0
0.0
19
淡黄色晶体
66.5
66.5
0.17
0.16
0.01
0.01
0.0
0.0
20
淡黄色晶体
67.3
67.5
0.07
0.12
0.00
0.00
0.0
0.0
分析人员：
张爱玲
质检负责人签字：
訾守云
附表2—2《硫化促进剂二硫化四异丁基秋兰姆（TIBTD）》累积试验数据表
试验单位：
濮阳蔚林化工股份有限公司
试验时间：
2016年07月
项目
外观
初熔点，℃
加热减量（45℃±2℃）/%
灰分
（750℃±25℃）/%
筛余物，%（850μm）
纯度，%
1
2
1
2
1
2
1
2
1
2
批次
1
淡黄色晶体
69.8
69.7
0.06
0.05
0.07
0.07
0.0
0.0
98.28
98.39
2
淡黄色晶体
69.4
69.5
0.06
0.05
0.07
0.07
0.0
0.0
98.22
98.39
3
淡黄色晶体
69.3
69.1
0.06
0.07
0.08
0.08
0.0
0.0
98.43
98.39
4
淡黄色晶体
69.2
69.0
0.07
0.08
0.07
0.08
0.0
0.0
98.21
98.18
5
淡黄色晶体
69.2
69.4
0.05
0.06
0.08
0.08
0.0
0.0
98.33
98.19
6
淡黄色晶体
69.1
69.3
0.04
0.05
0.08
0.08
0.0
0.0
98.45
98.42
7
淡黄色晶体
69.0
68.8
0.05
0.06
0.08
0.08
0.0
0.0
98.24
98.31
8
淡黄色晶体
68.0
68.2
0.04
0.04
0.06
0.06
0.0
0.0
98.45
98.36
9
淡黄色晶体
69.0
68.9
0.04
0.05
0.05
0.05
0.0
0.0
98.36
98.32
10
淡黄色晶体
69.1
69.3
0.05
0.06
0.05
0.05
0.0
0.0
98.39
98.34
11
淡黄色晶体
69.2
69.1
0.07
0.07
0.07
0.07
0.0
0.0
98.22
98.17
12
淡黄色晶体
69.0
68.8
0.07
0.06
0.07
0.07
0.0
0.0
98.11
98.09
13
淡黄色晶体
69.0
68.7
0.06
0.07
0.07
0.07
0.0
0.0
98.15
98.23
14
淡黄色晶体
67.8
67.9
0.05
0.06
0.07
0.07
0.0
0.0
97.78
97.86
15
淡黄色晶体
68.8
68.6
0.06
0.07
0.08
0.08
0.0
0.0
97.98
98.05
16
淡黄色晶体
68.5
68.4
0.08
0.08
0.08
0.08
0.0
0.0
97.89
97.87
17
淡黄色晶体
68.5
68.3
0.08
0.08
0.07
0.07
0.0
0.0
98.02
98.13
18
淡黄色晶体
68.2
68
0.06
0.05
0.08
0.07
0.0
0.0
98.07
98.14
19
淡黄色晶体
68.4
68.1
0.06
0.07
0.07
0.08
0.0
0.0
98.34
98.15
20
淡黄色晶体
68.3
68.2
0.07
0.06
0.08
0.07
0.0
0.0
98.23
98.43
分析人员：
翟艳玲、张社可、张崇宾
质检负责人签字：
程凤霞
附表2—3《硫化促进剂二硫化四异丁基秋兰姆（TIBTD）》
累积试验数据表（蔚林样品）
试验单位：
宁波硫华聚合物有限公司试验方法：
本标准试验日期：
2016.6
项目
批次
外观
初熔点/℃
加热减量
（45℃±2℃）
/%
灰分
（750℃±25℃）//%
筛余物（850µm）
/%
1
2
1
2
1
2
1
淡黄色粉末
67.8
67.7
0.09
0.09
0.02
0.02
0
2
淡黄色粉末
68.2
68.0
0.07
0.09
0.01
0.02
0
3
淡黄色粉末
68.3
68.2
0.06
0.06
0.02
0.02
0
4
淡黄色粉末
68.0
68.1
0.05
0.05
0.01
0.01
0
5
淡黄色粉末
68.0
68．0
0.09
0.08
0.03
0.03
0
6
淡黄色粉末
68.1
68.1
0.09
0.08
0.01
0.02
0
7
淡黄色粉末
68.0
68.1
0.05
0.05
0.03
0.02
0
8
淡黄色粉末
68.5
68.4
0.07
0.06
0.01
0.01
0
9
淡黄色粉末
68.6
68.5
0.07
0.07
0.02
0.02
0
10
淡黄色粉末
68.0
68.1
0.08
0.08
0.04
0.04
0
11
淡黄色粉末
68.1
68.0
0.08
0.09
0.03
0.02
0
12
淡黄色粉末
68.1
68.1
0.08
0.08
0.01
0.02
0
13
淡黄色粉末
68.2
68.1
0.09
0.10
0.03
0.03
0
14
淡黄色粉末
68.0
68.0
0.10
0.10
0.03
0.02
0
15
淡黄色粉末
68.2
68.2
0.10
0.11
0.07
0.06
0
16
淡黄色粉末
68.3
68.2
0.10
0.10
0.05
0.04
0
17
淡黄色粉末
68.0
68.1
0.11
0.11
0.03
0.04
0
18
淡黄色粉末
68.1
68.2
0.11
0.10
0.02
0.04
0
19
淡黄色粉末
68.0
68.0
0.11
0.11
0.03
0.04
0
20
淡黄色粉末
68.1
68.0
0.10
0.11
0.04
0.04
0
分析人员：
郑亮亮质检负责人签字：
王岚
附表2—4《硫化促进剂二硫化四异丁基秋兰姆（TIBTD）》
累积试验数据表（联昊样品）
试验单位：
宁波硫华聚合物有限公司试验方法：
本标准试验日期：
2016.6
项目
批次
外观
初熔点/℃
加热减量%
灰分%
纯度%
筛余物
850µm
%
1
2
1
2
1
2
1
淡黄色粉末
67.8
67.7
0.03
0.03
0.01
0.01
0
2
淡黄色粉末
67.9
67.9
0.06
0.05
0.02
0.01
0
3
淡黄色粉末
67.8
67.9
0.07
0.08
0.02
0.01
0
4
淡黄色粉末
67.6
67.8
0.08
0.08
0.03
0.04
0
5
淡黄色粉末
67.6
67.7
0.05
0.05
0.04
0.03
0
6
淡黄色粉末
68.3
68.3
0.04
0.05
0.01
0.02
0
7
淡黄色粉末
68.4
68.3
0.05
0.05
0.01
0.01
0
8
淡黄色粉末
68.6
68.5
0.05
0.06
0.02
0.04
0
9
淡黄色粉末
68.6
68.5
0.07
0.07
0.01
0.02
0
10
淡黄色粉末
68.1
68.0
0.06
0.08
0.04
0.04
0
11
淡黄色粉末
68.2
68.0
0.09
0.09
0.02
0.03
0
12
淡黄色粉末
68.2
68.1
0.05
0.06
0.03
0.03
0
13
淡黄色粉末
68.1
67.8
0.10
0.10
0.01
0.01
0
14
淡黄色粉末
68.3
67.9
0.09
0.08
0.02
0.01
0
15
淡黄色粉末
68.2
68.0
0.10
0.11
0.01
0.01
0
16
淡黄色粉末
68.4
68.3
0.09
0.09
0.05
0.04
0
17
淡黄色粉末
68.1
67.9
0.09
0.10
0.03
0.04
0
18
淡黄色粉末
68.2
68.0
0.09
0.09
0.01
0.02
0
19
淡黄色粉末
68.0
68.1
0.09
0.09
0.02
0.02
0
20
淡黄色粉末
68.1
68.1
0.09
0.10
0.02
0.04
0
分析人员：
郑亮亮质检负责人签字：
王岚
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