美国USP标准 甘油检测操作规程.docx
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美国USP标准甘油检测操作规程
题目:
甘油检测操作规程
编号:
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颁发部门
备份数:
分发部门:
分发号/持有部门
1目的
1.1通过对所采购药用辅料甘油各项质量标准的检测,确定其自身安全性。
1.2通过对所采购药用辅料甘油各项质量标准的检测,确定是否影响产品生产、产品质量、产品的安全性和有效性。
2适用范围适用于本公司用于生产液体棉签所采购的药用辅料甘油。
3责任者:
质量部经理化验员
4引用标准:
中华人民共和国药典2010年版二部
美国药典USP
5包装与贮存要求:
保存在密闭容器
6操作
6.1鉴别(符合红外吸收197F和6.1.2的鉴别反应)
6.1.1所需仪器、试剂:
气象色谱仪、USP二甘醇(对照品)、USP乙二醇(对照品)、USP甘油(对照品)、甲醇、氦气
6.1.2
6.1.2.1标准储存溶液1:
准确称量50mg的USP二甘醇(对照品),用甲醇溶解并稀释到100ml容量瓶中。
6.1.2.2标准储存溶液2:
准确称量50mg的USP乙二醇(对照品),用甲醇溶解并稀释到100ml容量瓶中。
6.1.2.3标准储存溶液3:
准确称量50mg的USP甘油(对照品),用甲醇溶解并稀释到100ml容量瓶中。
6.1.2.4解决方案---把每种储存溶液中各取5毫升,放入100毫升的容量瓶中,用甲醇溶解并稀释到100ml容量瓶中。
6.1.2.5测试溶液---取5g甘油,加入到100毫升的容量瓶中,用甲醇溶解并稀释到100ml容量瓶中。
6.1.2.6色谱系统(见色谱621)---在气相色谱仪配备一个火焰离子化检测器,一个0.53毫米×30m熔融石英分析柱涂有3.0-µmG43固定相。
注射口温度保持在220和检测器温度保持在250。
载气是氦气,流率约为每分钟4.5毫升。
分流比相当于10:
1。
色谱程序,如下所示:
最初,柱温是在100,保持4分钟,然后温度以50的比率增加到120,保持10分钟。
然后温度再以50的比率增加到220,保持6分钟。
色谱仪拆分溶液,并记录峰值响应和保留时间。
他相对保留时间约为乙二醇0.3,二甘醇0.8,甘油1.0;复制注射的二甘醇的相对标准偏差为不会超过10%。
6.1.2.7步骤:
分别注入相同数量的拆分溶液和测试溶液各1µL,加入到色谱仪中并记录。
如果二甘醇或乙二醇的一个峰的相对保留时间为出现于测试溶液中,这个峰值必须直接在测试二甘醇和乙二醇杂质的测试中被被鉴别和量化。
6.2相对密度本品的相对密度在25℃(比重瓶和天平的放置环境)时不小于1.249。
6.2.1仪器设备:
比重瓶、水浴锅、分析天平、滤纸
6.2.2测定方法:
取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶,装满甘油后,装上温度计(瓶中应无气泡),置于25℃的水浴中放置若干分钟,使甘油的温度达到25℃,用滤纸除去溢出侧管的液体,立即盖上罩。
然后将比重瓶自水浴中取出,再用滤纸将比重瓶的外面擦净,精密称定,减去比重瓶的重量,求得甘油的重量后,将甘油倾去,洗净比重瓶,装满新沸过的冷水,再照上法测得同一温度时水的重量,按下式计算,即得。
甘油的相对密度=甘油重量/水重量
6.3颜色
6.3.1所需仪器、试剂:
纳氏比色管50ml、移液管、量筒、容量瓶(1000ml、100ml)、比色用氯化铁液(FeCL3.6H2O、盐酸)
6.3.2比色用氯化铁溶液:
用25ml盐酸和975ml水的混合液配制每1ml中含45.0mg的FeCL3.6H2O的溶液。
6.3.3检测方法:
在一个50毫升颜色比较管中,当从一个白色的表面向下观察。
把0.40毫升的氯化铁比色液用50毫升水稀释后,也放入一个颜色比较管中从白色表面向下查看。
测试液的颜色比氯化铁稀释液的颜色浅。
6.4氯化物
6.4.1所需仪器、试剂:
纳氏比色管50ml、具塞棕色广口瓶或棕色容量瓶、分析纯硝酸(?
浓度)(需找美国药典硝酸试剂配制方法)、硝酸银溶液(硝酸银滴定液0.1mol/L:
AgNO3=169.87,称16.99g,溶至1000ml,需标定)(需找美国药典配制方法)、0.020N盐酸(标准对照溶液)
6.4.2检测方法:
取甘油7.0g,取0.020N盐酸0.10ml,分置于两容器中,分别加水稀释到30到40ml,并分别加1ml硝酸,如果溶液显浑浊,过滤,且过滤时滤纸不得影响溶液中的氯离子的含量(用滤纸滤过时,滤纸中如含有氯化物,可预先用含有硝酸的水溶液洗净后使用。
)并分别加1ml硝酸银溶液,加水到50ml摇匀,在暗处放置5分钟,从比色管上方向下比较溶液的浊度,甘油溶液不得比盐酸溶液浓。
6.5限制氯代化合物
6.5.1所需仪器、试剂:
回流冷凝装置、100ml圆底烧瓶、吗啉、硝酸、硝酸银试液、50ml比色管、0.020N盐酸(标准溶液)
6.5.2检测方法:
准确称量5g甘油,置于干燥的100毫升圆底烧瓶中,加入15ml吗啉,并连接烧瓶到回流冷凝装置,回流3小时。
用10毫升的水冲洗冷凝器,并把水受到烧瓶中。
用硝酸酸化。
把溶液放入一个合适的比对管中,加入0.5毫升的硝酸银试液,加水稀释至50毫升,混合均匀。
将0.02ml的0.020N盐酸做以上处理,甘油测试液的浊度比0.02ml的0.020N盐酸小。
被忽略的回流(0.003%ofCl)(不理解).
6.6硫酸盐
6.6.1所需仪器、试剂:
纳氏比色管50ml、具塞棕色广口瓶或棕色容量瓶、3N盐酸、氯化钡试液、0.020N硫酸(标准对照溶液)
6.6.2检测方法:
取甘油10.0g,取0.020N硫酸0.20ml,分置于两容器中,分别加水稀释到30到40ml,必要时分别加1ml3N盐酸,如果溶液显浑浊,过滤,且过滤时滤纸不得影响溶液中的氯离子的含量(用滤纸滤过时,滤纸中如含有氯化物,可预先用含有硝酸的水溶液洗净后使用。
)并分别加3ml氯化钡溶液,加水到50ml摇匀,在暗处放置10分钟,从比色管上方向下比较溶液的浊度,甘油溶液不得比硫酸溶液浓。
6.7脂肪酸与脂类
6.7.1所需仪器、试剂:
酸式滴定管、0.5N氢氧化钠滴定液、0.5N盐酸滴定液、酚酞指示剂
6.7.2检测方法:
取本品50g,加新沸过的冷水40ml,再精密加氢氧化钠滴定液(0.5N)5ml,摇匀,煮沸5分钟,放冷,加酚酞指示液数滴,用盐酸滴定液(0.5N)滴定剩余的氢氧化钠,并将滴定的结果用空白试验校正,(测试液)消耗的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)不得过1.0ml。
6.8二甘醇、乙二醇与其他杂质
6.8.1所需仪器、试剂:
气相色谱仪、2,2,2-三氯乙醇、甲醇、USP(对照品)二甘醇、USP(对照品)乙二醇、USP(对照品)甘油、、载气为氦气
6.8.2标准溶液的制备
6.8.2.1标准溶液:
准确称量100mg的2,2,2-三氯乙醇,置于100ml的容器中,用甲醇溶解并稀释到刻度。
6.8.2.2标准储备溶液1:
准确称量50mgUSP(对照品)二甘醇,置于100ml的容器中,用甲醇溶解并稀释到刻度。
6.8.2.3标准储备溶液2:
准确称量50mgUSP(对照品)乙二醇,置于100ml的容器中,用甲醇溶解并稀释到刻度。
6.8.2.4标准储备溶液3:
准确称量50mg的USP(对照品)甘油,置于100毫升的容量瓶中,用甲醇溶解并稀释到刻度。
6.8.2.5标准溶液:
各储备溶液各取5毫升,置于100毫升的容量瓶中,用甲醇溶解并稀释到刻度。
6.8.2.6分析溶液:
称取500mg甘油(USP对照品)到10ml容量瓶,分别加入0.5ml标准储备溶液1和标准储备溶液2,用甲醇溶解并稀释到刻度。
6.8.2.7测试溶液:
测试溶液:
准确称取5g甘油到100ml容量瓶,加入5.0ml标准溶液(6.8.2.1),用甲醇溶解并稀释到刻度。
6.8.3色谱分析:
6.8.3.1色谱系统(见色谱621)——气相色谱仪配备一个火焰离子化检测器,一个0.53毫米×30m熔融石英分析柱涂有3.0-µmG43固定相。
在注射口温度保持在220和检测器温度保持在250。
载气是氦,流动的速度每分钟4.5毫升。
Split(分离)流动比率大约是10:
1。
用色谱法分析程序如下:
最初,柱温是在100年为4分钟的平衡,那么增加的速度每分钟50到120,和被维持在120度10分钟然后增加率为50到220个,每分钟被维持在2206分钟。
色谱仪标准的解决方案,并记录。
6.8.3.2峰值响应率和保留时间直接为程序:
相对保留时间约为0.3乙二醇,0.8二甘醇,和1.0为甘油,相对标准偏差为复制注射的二甘醇不超过10%;和限制的定量的二甘醇和乙二醇不超过0.025%。
6.8.3.3程序:
分别注入相同数量(约1µL)的标准解决方案和测试解决方案到色谱仪,记录色谱图,并测量反应的乙二醇、二甘醇的山峰。
计算比例的二甘醇和乙二醇在一部分甘油所采取的公式:
100(CS/铜)(俄文/RS)浓度,计算机科学是在mg/mL,二甘醇(或乙二醇)在标准的解决方案;铜浓度,在mg每毫升,甘油在测试解决方案;和俄文和RS的峰值响应比率为二甘醇(或乙二醇)内标峰获得的测试解决方案和标准的解决方案:
NMT极限为每个,发现定量(0.025%)。
中国药典:
取本品约10g,精密称定,置25ml量瓶中,精密加入内标溶液(每1ml中含0.5mg正己醇的甲醇溶液)5ml,用甲醇溶解并稀释至刻度,作为供试品溶液。
取二甘醇、乙二醇适量,精密称定,用甲醇溶解并稀释制成每1ml中含二甘醇、乙二醇各0.5mg的溶液,精密量取5ml,置25ml量瓶中,精密加入内标溶液5ml,用甲醇稀释至刻度,作为对照品溶液。
另取二甘醇,乙二醇、正己醇和甘油适量,精密称定,用甲醇溶解并稀释制成每1ml中含甘油400mg,二甘醇、乙二醇、正己醇各0.1mg的溶液,作为系统适用性试验溶液。
(见气相色谱操作规程)。
照气相色谱法(附录ⅤE),用(6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基聚硅氧烷为固定液(或极性相近的固定液)的毛细管柱,程序升温,起始温度为100℃,维持4分钟,以每分钟50℃的速率升温至120℃,维持10分钟,再以每分钟50℃的速率升温至220℃,维持6分钟;进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。
取系统适用性试验溶液1µl,注入气相色谱仪,记录色谱图,各组分色谱峰之间的分离度应符合要求。
取对照品溶液重复进样,二甘醇和乙二醇峰面积与内标峰面积比值的相对标准偏差均不得大于5%。
依次精密量取供试品溶液和对照品溶液各1µl,注入气相色谱仪,记录色谱图,按内标法以峰面积计算,供试品中含二甘醇与乙二醇均不得过0.025%;如有其他杂质峰,扣除内标峰按面积归一化法计算,单个未知杂质不得过0.1%;杂质总量(包含二甘醇、乙二醇)不得过1.0%。
6.9含量测定
6.9.1所需仪器、试剂:
高碘酸钠、0.1N硫酸、烧结玻璃过滤器、容量瓶棕色(250ml)(1000ml)、移液管、盐酸、碘化钾试液、0.1N硫代硫酸钠、溴麝香草酚蓝试剂
6.9.2高碘酸钠溶液:
称取60g高碘酸钠充分溶解在含有120毫升0.1N硫酸的水中,并稀释到1000毫升(不可以加热溶解)。
如果溶液不清澈,通过烧结玻璃过滤器过滤。
把溶液放在有玻璃塞的棕色容器中。
6.9.3测试了这个溶液的适用性,如下所示:
吸取10毫升置一个250毫升的容量瓶中,加水稀释到刻度。
6.9.3将大约550毫克的甘油溶解在50毫升的水中并用移液管添加50毫升高碘酸盐溶液,混合均匀。
6.9.4空白:
移取50ml高碘酸钠溶液到盛有50ml水的容量瓶中。
6.9.5放置30分钟,每种(测试液和空白)分别加入5ml的盐酸和10ml的碘化钾试液,混合均匀。
放置5分钟,加入100ml水。
并添加3毫升的淀粉试液,用0.1N硫代硫酸钠滴定至终点。
比量的0.1N硫代硫酸钠所需的甘油--高碘酸盐混合,所需的空白应该在0.750和0.765之间。
(滴定空白所需0.1N硫代硫酸钠占滴定甘油-高碘酸盐混合液所需0.1N硫代硫酸钠的比例为0.750=0.765之间)
6.9.6步骤:
准确称量400mg的甘油,置于600毫升烧杯中,加50nl水溶解,加入溴麝香草酚蓝试剂,用0.2N硫酸酸化至绿色或黄绿色。
0.05N氢氧化钠滴定至蓝色的终点;准备一个包含50毫升的水的空白,作空白滴定。
为每个烧杯分别移取50毫升的高碘酸钠溶液,混合均匀,玻璃皿覆盖,暗室室温放置30分钟(不超过35)。
分别添加10毫升的混合物(乙二醇和水),静置20分钟。
每个解决方案与水稀释到大约300毫升,0.1N氢氧化钠滴定,滴定到测试品PH在8.1±0.1空白PH值在6.5±0.1,使用pH计。
每毫升0.1N氢氧化钠在空白校正后相当于9.210毫克的C3H8O3。
6.10炽灼残渣
6.10.1所需仪器、试剂:
分析天平、坩埚、干燥器、硫酸、箱式电阻炉(马弗炉)。
6.10.2检测方法:
将坩埚炽灼至恒重,精密称定,取本品50.0g置于100ml坩埚中,精密称定,缓缓炽灼至完全炭化,放冷,加硫酸0.5-1ml使湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽后,在700-800℃炽灼使完全灰化,移至干燥器内,放冷,精密称定后,再在700-800℃炽灼至恒重,即得。
遗留残渣不得过5mg,重量不会超过5mg(0.01%),。
如炽灼残渣留作重金属检测,则炽灼温度必须控制在500-600℃.
加热50g,在一个开口、浅的100毫升瓷碟中,直到它点燃,让它在没有其他热源的条件下燃烧。
冷却,加入0.5毫升硫酸,点燃恒重:
重量不会超过5mg(0.01%).
6.11重金属
6.11.1所需仪器、试剂:
纳氏比色管、硝酸铅、硝酸、醋酸铵、6N盐酸、1N醋酸液、6N氢氧化铵液、硫代乙酰胺—甘油试液
6.11.2检测方法
6.11.2.1标准铅溶液的制备:
硝酸铅贮备液—取硝酸铅159.8mg,溶于100ml水中,加1ml硝酸,用水稀释至1000ml。
制备和贮存本溶液的玻璃容器应不含可溶性铅。
标准铅溶液—使用当天,取硝酸铅贮备液10.0ml,用水稀释至100.0ml。
每1ml的标准铅溶液含相当于10g的铅。
按每克供试品取100l标准铅溶液制备的对照溶液,相当于供试品含百万分之一的铅。
6.11.2.2PH3.5醋酸盐缓冲液的制备:
取醋酸铵25.0g溶于25ml水中,加6N盐酸液38.0ml,必要时,用6N氢氧化铵液或6N盐酸液调节pH至3.5,用水稀释至100ml,混匀。
6.11.2.3标准溶液制备:
精密量取标准铅溶液2ml,(相当于20g的Pb),置50ml比色管中,加水稀释至25ml,以精密pH试纸作为外指示剂,用1N醋酸液或6N氢氧化铵液调节pH至3.0~4.0,用水稀释至40ml,混匀。
6.11.2.4供试品溶液制备:
混合4.0g和2毫升0.1N盐酸,加水稀释至25mL,供试品以g计,按下式计算:
2.0/(1000L)
式中L是重金属限度(%)。
以精密pH试纸作为外指示剂,用1N醋酸液或6N氢氧化铵液调节pH至3.0~4.0,用水稀释至40ml,摇匀。
6.11.2.5对照溶液制备:
取供试品溶液制备项下的溶液25ml,置50ml比色管中,加标准铅溶液2.0ml,以精密pH试纸作为外指示剂,用1N醋酸液或6N氢氧化铵液调节pH至3.0~4.0,用水稀释至40ml,摇匀。
6.11.2.6测定:
在上述三试管中,分别加入pH3.5的醋酸盐缓冲液2ml,然后再加硫代乙酰胺—甘油试液1.2ml,用水稀释至50ml,混匀,放置2分钟,在白色平面自上向下观察:
供试品溶液产生的颜色与标准品溶液产生的颜色相比,不得更深。
对照溶液产生的颜色比标准溶液深或相当。
[注意:
如果对照溶液的颜色比标准溶液浅,用方法II代替方法
I测定供试品]。
限制是0.001%(限制为5µg/g。
).(0.0005%)
6.12水分测定(待确定)
6.12.1所需仪器、试剂:
卡尔费休水分测定仪、甲醇、注射器或微量移液器、
任何能够充分排除大气湿度,并能测定终点的仪器。
在直接向无色溶液滴定的情况下,可以通过从淡黄色到琥珀色的颜色改变来观察此终点。
6.12.2供试配制品:
除非在具体各论中另有规定,使用数量经过精确称定或称量的供试样品,其中应含水2至250mg。
6.12.3试剂的标准化:
将足够的甲醇或其他适当溶剂置于滴定容器,以覆盖电极,并加入充足的试剂,以产生典型终点颜色,或者在约200mV应用电压下产生100±50微安培直流电。
6.12.4为了精确测定显著水分含量(1%或更多),使用纯净水作为标准物质。
从称重移液器或者经过预校准的注射器或微量移液器中,快速加入经过精密称定的25至50mg水,加入数量需取决于该试剂的能力和滴定管的大小,参见称量器具<31>。
滴定至终点。
使用下面公式,计算水分平衡因子F(单位为每毫升试剂中毫克水)。
W/V,
其中W是水的重量(单位mg);V是需要的试剂体积(单位mL)。
6.12.5步骤:
除非另有规定,转移35至40mL甲醇或其他适当溶剂至滴定容器,并使用该试剂进行滴定至测电法或视觉观察的终点,以消耗掉可能存在的任何水分。
(不要理会消耗的体积,因为其不会带入计算。
)快速加入供试配制液,混匀,并再次使用试剂滴定至测电法或视觉观察的终点。
使用下面的公式,计算样品中的水分含量:
SF,
其中,S是在第二次滴定中消耗掉的试剂体积(单位mL);F是该试剂的水平衡因子。
Water,MethodI921:
notmorethan5.0%.水,方法I921:
不会超过5.0%。
以下为网上下载资料:
方法I(滴定测量法)
原理:
水分的滴定法检测是基于水与二氧化硫的无水溶液以及存在于缓冲液中与氢离子反应的碘之间的定量反应。
在最初的滴定测量溶液(即卡尔·费休试剂)中,二氧化硫和碘溶解于嘧啶和甲醇中。
该供试样品可以用该试剂直接滴定,或者可以使用残留滴定程序来进行该分析。
此反应的化学计算法不够准确,并且检测的重现性取决于某些因素,例如该试剂成分的相对浓度、用于溶解供试样品的惰性溶剂的性质、用于具体测定的方法等。
因此,需要应用根据经验得到的标准化方法,以便实现预期的准确性。
该方法中的精密度很大程度上取决于将大气湿度从该系统中排除的程度。
进行水分滴定通常使用无水甲醇作为供试样品的溶剂;但是,可以将其他适当的溶剂用于特殊或不常见的供试样品。
仪器:
任何能够充分排除大气湿度,并能测定终点的仪器。
在直接向无色溶液滴定的情况下,可以通过从淡黄色到琥珀色的颜色改变来观察此终点。
在向供试样品作残留滴定的情况下,会观察到与此相反的情况。
但是,更常见的情况是,使用仪器,利用其中的简单电路在浸没在待滴定溶液中的一对白金电极上加上200mV的应用电压,从而以电势滴定来测定终点。
在滴定终点,轻微过量的该试剂会使电流提高到50和150微安培,并维持30秒到30分钟,具体时间取决于被滴定的溶液。
溶解于该试剂中的物质所用时间是最短的。
在一些自动滴定仪上,在该终点出现的电流或电压的突然变化会使由螺线管操纵的阀门关闭,该阀门控制者输送滴定剂的滴定管。
市场上销售的仪器通常包含一个封闭系统,其中由一个或两个自动滴定管、一个配备了必须的电极和磁力搅拌器的严密覆盖的滴定容器组成。
通过适当的干燥器使系统内空气保持干燥,并且该滴定容器可以通过干燥氮气流或干燥空气流来进行净化。
试剂:
按下面方法配制卡尔·费休试剂。
加入125克碘至含有670mL甲醇和170mL嘧啶的溶液中,放凉。
将100mL嘧啶置于一个250mL量筒中,将该嘧啶置于冰浴中以保持冰冷,送入干燥二氧化硫直到体积达到200mL。
伴随摇动,缓慢将此溶液加入到放凉后的碘混合物中。
摇动以使碘溶解,转移此溶液至该仪器,并在标准化之前将该溶液静置过夜。
在刚刚配制之后,1mL此溶液相当于约5mg水,但是会逐渐变差;因此,在使用前1个小时,或在连续使用时每日,对其进行标准化。
使用中需避光。
将该试剂的散装存货保存于适当密闭的玻璃塞容器中,完全避光,并冷藏。
可以使用市场上销售的卡尔·费休类型试剂的稳定溶液。
也可以使用市场上销售的试剂,其中含有除了嘧啶之外的溶剂或盐基,或除了甲醇之外的醇类。
这些可以是通过合并存在于两个独立溶液中的试剂组成部分,在现场形成的单一的溶液或试剂。
如果某些各论中要求使用稀释后的试剂,则应当按照生产商的规定稀释。
可以使用甲醇或其他适当溶剂,例如乙二醇一甲醚,作为稀释剂。
供试配制品:
除非在具体各论中另有规定,使用数量经过精确称定或称量的供试样品,其中应含水2至250mg。
水的数量取决于试剂的水当量因子和终点测定的方法。
在大多数情况下,可以使用此公式估计以毫克计的供试样品的最小量:
FCV/KF
其中,F是试剂的水当量因子,单位为毫克每毫升;C是滴定管容量中所使用的体积(为百分比);V是滴定管体积,以毫升计;KF是样品中限度或合理预期的水含量,为百分比。
对于手动滴定,C值在30%至100%之间,而对于仪器方法终点测定,其在10%至100%之间。
如果供试样品是带有推进剂的气雾剂(烟雾剂、气溶胶),将其存放于冷冻室中不少于2小时,打开容器,并检验10.0mL混合均匀的样品。
在滴定该样品过程中,在10
或更高的温度下确定反应终点。
如果该供试样品为胶囊,使用不少于4个胶囊的混合内容物的一部分。
如果该供试品为片剂,在已知不会影响检验结果的温度和相对湿度环境中,将不少于4片磨碎至细粉末。
如果该各论中显示此供试样品易吸湿,使用一个干燥注射器,注射经过精确称量的适当体积的甲醇或其他适当溶剂,至一个已称过皮重的容器,并摇动以使该样品溶解。
使用同一个注射器,从该容器中吸出此溶液并转移至按照步骤项下规定准备的一个滴定容器。
使用精确称量的第二部分甲醇或其他适当溶剂,重复该步骤,将此洗液加入至滴定容器,并立刻滴定。
取与用于溶解样品以及洗涤容器和注射器的溶剂同样体积的一部分溶剂,按照用于残留滴定的水溶液的标准化项下的规定,测定溶剂中的水分含量(以mg为单位),并从得自供试样品滴定的水分含量(以mg为单位)中减去此数值。
在100
温度条件下将这些容器及其盖子干燥3小时,在干燥器中静置至凉,并称重。
根据与该容器初始重量的差距,来确定试验所用的样品重量。
试剂的标准化:
将足够的甲醇或其他适当溶剂置于滴定容器,以覆盖电极,并加入充足的试剂,以产生典型终点颜色,或者在约200mV应用电压下产生100±50微安培直流电。
为了检测痕量水份(少于1%)最好使用水当量因子不超过2.0的试剂。
可以使用酒石酸钠作为便捷的水标准物质。
快速加入精密称定的75至125mg酒石酸钠(C4H4Na2O6·2H2O),并滴定至终点。
在下面的公式中给出了水平衡因子F的计算方法(单位为以每毫升试剂中毫克水):
2(18.02/230.08)(W/V),
其中,18.02和230.08是水和酒石酸钠二水合物的分子量;W是酒石酸钠二水合物的重量(单位mg);V是第二次滴定中消耗的试剂体积(单位mL)。
为了精确测定显著水分含量(1%或更多),使用纯净水作为标准物质。
从称重移液器或者经过预校准的注射器或微量移液器中,快速加入经过精密称定的25至50mg水,加入数量需取决于该试剂的能力和滴定管的大小,参见称量器具<31>。
滴定至终点。
使用下面公式,计算水分平衡因子F(单位为每毫升试剂中毫克水)。
W/V,
其中W是水的重量(单位mg);V是需要的试剂体积(单位mL)。
步骤:
除非另有规定,转移35至40mL甲醇或其他适当溶剂至滴定容器,并使用该试剂进行滴定至测电法或视觉观察的终点,以消耗掉可能存在的任何水分。
(不要理会消耗