可迁移元素检验作业指导书.docx

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可迁移元素检验作业指导书

MigrationofCertainElements可迁移元素的测定

◆适用范围:

与食品和口部接触的玩具、化妆品类玩具、归入玩具类的书写工具、6岁以下儿童玩具的可接触部分。

Suitablefor:

foodandmouthcontacttoys,cosmeticsoftoys,classifiedastoysofwritingtools,childrenunder6yearsoldtoyscanbepartofthecontact.

◆ReferenceStandard参考标准：

欧标

◆Principle测试原理

Simulationmaterialhasbeenswallowedstayincontactwithstomachacidinthedigestivetractoftheprocess模拟物质被吞咽后与胃酸接触逗留在消化道内的过程。

Specifictestmethod：

Simulationtestmaterialissuckingona,chewingandswallowingandstomachacidreactionafterprocessin370C（similartothehumanbodytemperature）with0.07mol/lhydrochloricacid（similartohumanbodyofgastricacidity）extractiontestsamplesfortwohours,thendeterminedextractwhichoftheheavymetalelementcontent.

具体测试方法为：

模拟测试材料被吮食、咀嚼和吞咽后与胃酸反应的过程在370C下（类似人体体温）用0.07mol/l盐酸（类似人体胃酸的酸度）萃取测试样品两小时，然后测定萃取液其中重金属元素含量。

◆TestingPart测试部分的选择

Forthelaboratorysampletestmustbesalesstatus,orofferingforsalestateoftoys.供测试的实验室样品必须是销售状态或供销售状态的玩具。

Testingpartmustbefromasinglesampletoysonthecontacttakepart.测试部分必须从一个单独的玩具试样上的可接触部分上取下。

Eachmaterialmustbeindividuallytest,unlessthephysicalseparationmethodcan'tseparatesamples.每种材料必须单独测试，除非采用物理分离方法不能分开的样品。

Materialshortageof10mgtestingpartdoesnotneedtotest.材料不足10mg的测试部分不需测试。

◆Apparatus仪器

Normallaboratoryapparatusand常规的实验仪器及下列仪器:

1）Plainweavewireclothstainlesssteelmetalsieve,ofnominalaperturesize0,5mmandtolerancesasindicatedinTableB.1inAnnexB.

平纹金属丝网不锈钢金属筛，标称筛网大小为0.5mm，公差参考EN71-3附录表B的B.1

2）AmeansofmeasuringpH,withanaccuracyof±0,2pHunits.Cross-contaminationshallbeprevented.

pH值测量仪器，精度为±0.2pH个单位，应防止交叉污染。

3）Membranefilter,withaporesizeof0,45μm.

滤膜过滤器，孔径为0.45μm.

4）Centrifuge,capableofcentrifugingat（5000±500）g2）.

离心机，分离能力达（5000±500）g2.

5）Ameanstoagitatethemixture,atatemperatureof（37±2）°C.搅拌混合物的工具，温度恒定为（37±2）°C

6）Aselectionofcontainersofgrossvolume,between1,6timesand5,0timesthatofthevolumeofhydrochloricacidextractant.一套化学容器，总容量为盐酸溶液提取剂溶液的1.6-5.0倍。

一、Coatingsofpaint，varnish，lacquer，printingink，polymerandsimilarcoatings油漆、清漆、生漆、油墨、聚合物涂层和类似涂层测试

1、Sampleremoval/preparationprocedure测试试样取样程序

Removethecoatingfromthelaboratorysamplebymechanicalmeansatroomtemperatureandcomminuteitattemperaturenotexceedingambient.Obtainatestportionofnotlessthan100mgpassingthroughametalsieveofaperture0,5mm.

将油漆涂成薄片油漆烘干后用刀片刮取

在室温下用机械刮削等方法从测试试样中提取涂层，在不超过环境温度下将样品粉碎。

Wherethereisonlybetween10mgand100mgofcomminuteduniformcoatingavailablethisshallbetestedandthequantityoftheappropriateelementsshallbecalculatedasif100mgoftestportionhadbeenusedandthemassoftestportionshallbereported.

如果粉碎后的同一种涂层仅能得到10mg-100mg,应按以下测试程序进行测试，有关元素的含量应按使用的100mg计算，并将测试试样的质量列出。

Inthecaseofcoatingsthatbytheirnaturecannotbecomminuted（e.g.elastic/plasticpaint）removeatestportionfromthelaboratorysamplewithoutcomminutingthecoating.

图表1

因其性质不能被粉碎的涂层（如弹性、塑料油漆，图1所示），直接从测试样品上移取测试试样而无须将涂层粉碎。

过500微米的金属筛测pH值

Thesampleswillsheargroundthroughthe500micronsmetalscreen.将样品剪碎使其通过500微米的金属筛

2、Testprocedure测试方法

Usingtheappropriatesizedcontainer，mixthetestportionsopreparedwith50timesitsmassofanaqueoussolutionat（37±2）℃ofc（HCL）=0.07mol/L.Wherethetestportionhasamassofbetween10mgand100mg,mixthetestportionwith5,0mlofthissolutionat（37±2）℃.Shakefor1min.Checktheacidityofc（HCL）approximately2mol/LuntilthepHisbetween1,0and1,5.Protectthemixturefromlight.Agitatethemixtureat（37±2）℃for1hcontinuouslyandthenallowtostandfor1hat（37±2）℃.

在37℃±2℃下萃取样品样品萃取2小时后，通过0.45微米的滤膜器过滤

使用合适尺寸的容器，将相当于测试试样质量50倍，温度为（37±2）℃的c（HCL）=0.07mol/L盐酸溶液与测试试样混合，如果测试试样质量为10mg-100mg，用上述溶液5.0ml在（37±2）℃下与测试试样混合。

摇动1分钟，检查混合物的酸度。

如果PH值大于1.5.一边摇动混合物，一边逐滴加入c（HCL）约2mol/L，直到PH值达到1.0-1.5，将混合物避光，在温度为（37±2）℃时搅拌混合物1小时，然后在（37±2）℃放置1小时。

Withoutdelay，efficientlyseparatethesolidsfromthesolution，firstlybyfiltrationusingamembranefilter，andifnecessary，bycentrifugingatupto5000g.Separationshallbecompletedassoonaspossibleafterthecompletionofthestandingtime；centrifugingshalltakenolongerthan10minandshallbereported.

接着立即将混合物中的固体物有效分离出来，先使用滤膜过滤器过滤，然后根据需要在加速度达到5000g时离心分离，分离应在上述放置时间结束后尽快完成；如果使用了离心分离，则离心时间不应超过10分钟，且应列明。

Iftheresultingsolutionsaretobekeptformorethantheworkingdaypriortoanalysistheyshallbestabilizedbyadditionofhydrochloricacidsothattheconcentrationofthestoredsolutionisapproximatelyc（HCL）=1mol/L

如果提取好的溶液在进行元素分析前的保存时间须超过一个工作日，应用演算加以稳定，是保存的溶液浓度为c（HCL）约为1mol/L

二、Polymericandsimilarmaterialsincludinglaminates,whetherreinforcedtextileornot,butexcludingothertextiles聚合物和类似材料，包括不论是否有纺织物增强的压层材料，但不包括其他纺织物

1、Sampleremoval/preparationprocedure样品移取/制备程序

Obtainatestportionofnotlessthan100mgofthepolymericorsimilarmaterials,whilstavoidingheatingofthematerials,accordingtothefollowingdirections.从聚合材料或类似材料上移取不少于100mg的测试试样，同时避免材料受热，具体操作方法如下。

Cutouttestportionsfromtheareashavingthethinnestmaterialcrosssectioninordertoensureasurfaceareaofthetestpiecesaslargeaspossibleinproportiontotheirmass.Eachtestpieceshallintheuncompressedconditionhavenodimensiongreaterthan6mm.从材料截面厚度最小处剪下测试试样，以保证测试试样的表面积与试样质量的比例尽可能大。

每个试样的所有尺寸在不受压的状况下不应小于6mm。

Ifthelaboratorysampleisnotuniforminitsmaterial,atestportionshallbeobtainedfromeachdifferentmaterialpresentinamassgreaterthan10mg.Inthecasewherethereisbetween10mgand100mgofuniformmaterialthemassofthetestportionshallbereportedandthequantityoftheappropriateelementsshallbecalculatedasif100mgofthetestportionhadbeenused.如果实验品不是同一材料，应从每种不同材料上移取质量不少于10mg的测试试样。

如果同一种材料的质量在10~100mg之间，测试试样的质量应列明，同时相关元素的含量应按使用的测试试样为100mg计算。

2、Testprocedure测试方法

同一、4、测试程序

三、Paperandpaperboard纸和纸板

1、Sampleremoval/preparationprocedure样品移取/制备程序

Qualityofthelargestnotmorethan400g/m2paperandcardboard最大质量不超过400g/m2的纸和纸板

Cutthesamplesmallasfaraspossibleinnopressure.将测试试样在不受压的状态下尽量剪小.

2、Testprocedure测试程序

Addequivalenttotestsamplequality25times,for37℃temperature±2℃watertestsampledippingeven,gobacktomixtureisequivalenttotestsamplequality25times,for37℃temperature±2℃c（HCl）=0.14+/-0.010）mol/Lhydrochloricacidsolution.Ifthetestsampleof10-100mg,addtemperaturefor37℃±2℃water2.5ml,willtestsampledippingeven,gobacktomixturefor37℃temperature±2℃c（HCl）=0.14+/-0.010）mol/L2.5mlhydrochloricacidsolutionmix.

加相当于测试试样质量25倍、温度为37℃±2℃的水使测试试样浸渍均匀，再往混合物中加入相当于测试试样质量25倍、温度为37℃±2℃的c（HCl）=（0.14±0.010）mol/L盐酸溶液。

如果测试试样为10-100mg，加温度为37℃±2℃的水2.5ml,将测试试样浸渍均匀,再往混合物中加入温度为37℃±2℃的c（HCl）=（0.14±0.010）mol/L2.5ml盐酸溶液混合.

Note:

ifthiskindoftestmaterialsonthesurfacecoatingandsimilarmaterial,thesurfacecoatingnoneedforaseparateblowdownandsolubleheavymetaltest,butconnectingpaperandcardboardtogethersheargroundtesting.

备注:

如果此类测试材料上有表面涂层等类似的材料,这些表面涂层不需要单独刮下来进行可溶性重金属的测试,而是连着纸和纸板一起剪碎进行测试.

四、Textiles,whethernaturalorsynthetic天然或合成纺织物

1、Sampleremoval/preparationprocedure样品移取/制备程序

Obtainatestportionofnotlessthan100mgofthetextilematerialbycuttingintotestpieces,whichintheuncompressedconditionhavenodimensionsgreaterthan6mm.

剪布样品剪好的样品:

<6x6mm

从纺织材料上移取不少于100mg的测试试样，方法是将纺织物材料剪成尺寸在不受压的情况下小于6mm的样品。

Ifthesampleisnotuniforminitsmaterialorcolour,atestportionshallbeobtainedfromeachdifferentmaterialpresentinamassgreaterthan100mg.Aportionformingamassbetween10mgand100mgshallformpartofthetestportionobtainedfromthemainmaterial.如果试样不是同一种材料或颜色，应从每种不同材料上移取测试试样，使其质量大于100mg，质量在10~100mg之间的试样应是从主体材料上获取的测试试样的一部分。

Samplestakenfrompatternedtextilesshallberepresentativeofthewholematerial.从印花纺织物移取的样品应能代表整个材料。

2、Testprocedure测试方法

同一、4、测试程序

五、Glass/ceramic/metallicmaterials玻璃/陶瓷/金属材料

1、Sampleremoval/preparationprocedure样品移取/制备程序

ToysandcomponentsshallbefirstsubjectedtotherelevanttestsinaccordancewithEN71-1.Ifthetoyorcomponentfitsentirelywithinthesmallpartscylinderandcontainsaccessibleglass,ceramicormetallicmaterialsthenthetoyshallbetested.

必须先按EN71-1进行有关测试，玩具或玩具部件完全能容入小零件试验器并含有可触及的玻璃\陶瓷\金属材料，须测试。

NOTEToysandcomponentsthathavenoaccessibleglass,ceramicormetallicmaterialsarenottestedfollow.不含可触及的玻璃、陶瓷或金属材料的玩具及部件，不用进行如下测试。

2、Testprocedure测试方法

（1）Thesampleinto50mlglasscontainers:

high60mm,adiameterof40mm.

Addenoughfor37℃temperature±2℃c（HCL）=0.07mol/Lhydrochloricacidsolution,sothatthesolutioncanjustcompletelydippingtoysorcomponents.Coverthecontainer,andmakethecontentavoidlightandtemperature37℃±in2℃placedundertwohoursfiltering.

样品放入50ml的玻璃容器：

高60mm，直径40mm。

加入足量温度为37℃±2℃的c（HCL）=0.07mol/L盐酸溶液，以使溶液能正好完全浸渍玩具或部件。

将容器盖上，使内容物避光并在温度37℃±2℃下放置2小时过滤。

（2）Smallpartscylinder细小部件测试仪

Willthetoyorcomponentsinanydirection,withoutpressuretoputinasshowninthetester,toysorgrouptoenterfullyintothetester,belongtosmallparts.

将玩具或组件以任意方向，无压力地放入如图所示的测试仪中，玩具或组完全进入测试仪中，则属于细小部件

六、其他材料，不论是否被染色

1、Sampleremoval/preparationprocedure样品移取/制备程序

同上，制备程序。

2、Testprocedure测试方法

同上，测试程序。

七、Othermaterial其他材料

☆Materialsintendedtoleaveatrace.会留下痕迹的材料

☆Pliablemodellingmaterials,includingmodellingclays,andgels.

软性造型材料，包括造型粘土和凝胶

☆Paints,varnishes,lacquers,glazingpowdersandsimilarmaterialsinsolidorinliquidform.

颜料，包括呈固态或液态状的指画颜料、清漆、生漆、釉粉及其他类似材料

◆Standards标准要求

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