高中化学物质制备实验题常考考点答题常规总结练习与答案.docx

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高中化学物质制备实验题常考考点答题常规总结练习与答案

“物质制备实验题”常考考点答题规范

实验试题均以物质制备为主线，其基本设计思路包含下列四个环节：

1.原料处理：

分析原料的主要成分哪些？

要利用哪些成分？

如何去除杂质？

（1）粉碎、研磨。

仪器：

研钵。

目的：

增大反应物间接触面积，提高反应速率。

（2）灼烧、焙烧。

仪器：

坩埚。

如果焙烧碱性物质不能选用瓷坩埚。

焙烧植物样品的目的：

将植物样品转变成含盐或氧化物的灰分，提高原料利用率；焙烧金属的目的：

去除金属表面的油污；焙烧一般固体的目的：

促使某固体物质分解或氧化等。

（3）水浸：

目的：

让溶于水的物质形成溶液，便于分离。

酒浸：

目的：

让溶于乙醇的物质形成溶液，便于分离。

酸浸：

目的：

与酸反应生成可溶性物质而形成溶液；调节溶液PH。

碱浸：

目的通常是：

与碱反应生成可溶性物质而形成溶液或去除油污或调节溶液PH。

浸泡时不断搅拌、控制适当温度、延长浸出时间、控制浸出液浓度、循环利用等，目的都是为了提高原料的浸出率。

2.除杂方法：

分析混合物的成分和物理特性，据此选择合适的分离提纯方法。

（1）水解过滤法：

适用于分离出溶液中的Al3+、Fe3+。

方法：

加入某试剂，调节溶液PH至3.4左右（据信息），促进其完全水解为氢氧化物沉淀，然后用过滤法分离。

如果含有Fe2+，则要加入某氧化剂，将Fe2+氧化为Fe3+。

加入的PH调节剂，必须能与H+反应，如果留滤液弃滤渣，则通常加入含保留金属阳离子的不溶性碳酸盐、氧化物或氢氧化物；如果留滤渣弃滤液，或滤渣和滤液都要利用，则通常滴加氨水或氢氧化钠溶液。

（2）加热法：

适用于分离含易分解（如铵盐）或升华物质（如I2）的固体混合物。

（3）过滤法：

适用于固体与水溶液的分离，但液态有机物与固体混合物通常用蒸馏法分离。

过滤分常压过滤、减压过滤、热过滤等。

减压过滤的适用条件是沉淀的颗粒较大，不呈胶状[Al（OH）3、Fe（OH）3不适宜]，目的是加快过滤速度，得到较为干燥的沉淀。

（操作注意事项要逐条记熟，见课本）。

热过滤或趁热过滤的目的是将固体与液体分开，同时防止滤液中的某溶质冷却结晶析出。

（4）蒸馏法:

适用于分离互溶但沸点差异较大的液体混合物，或液态有机物与固体混合物。

（5）分液法：

适用于分离互不相溶的、静置分层的液体混合物。

例如乙酸乙酯与碳酸钠水溶液的混合物。

（6）萃取、分液法：

适用于分离互溶的液体混合物，且某溶质（如Br2、I2）在不同溶剂中的溶解度差异较大。

萃取剂的选择原则是：

萃取剂与原溶剂要不相溶，且被萃取物在萃取剂中的溶解度要比原溶剂大得多。

（7）蒸发结晶，趁热过滤：

实质是减少溶剂，析出晶体，适用于将溶解度受温度影响不大的某溶质形成晶体从水溶液中析出。

趁热过滤是防止溶液中的溶质在温度下降时结晶析出。

（8）蒸发浓缩，冷却结晶：

实质是通过降低温度而降低溶质的溶解度而析出晶体，适用于将溶解度受温度影响较大的某溶质形成晶体从水溶液中析出。

分离物质的量比为1︰1的硝酸钾与食盐的混合物，应先用蒸发结晶、趁热过滤法分离出食盐，再用用蒸发浓缩、冷却结晶法分离出硝酸钾。

除去硝酸钾中的少量食盐杂质，应用蒸发浓缩、冷却结晶

法。

除去食盐中的少量硝酸钾杂质，应用蒸发结晶、趁热过滤法。

要使FeSO4·7H2O、（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O等结晶水合物从水溶液中析出，可采用蒸发浓缩、冷却结晶法。

要制得颗粒较大的晶体，可采用的方法是缓慢蒸发或缓慢冷却。

当溶液处于过饱和状态时，可采用振荡容器，用玻璃棒搅动或轻轻对摩擦器壁，或投入几颗晶体（晶种）

等方法促进晶体析出。

（9）醇析、水析、盐析、碱析等：

实质是通过改变溶剂的性质而降低溶质的溶解度而析出晶体。

例如，要使阿斯匹林从有机溶剂中析出，可用水析法（加入冷水）；要加快摩尔盐从水溶液中析出可用醇析法（加入乙醇）；要加快硬脂酸钠从水溶液中析出可用盐析法（加入饱和食盐水）。

（10）层析法：

适用于分离各组分性质相近的或微量的混合物，还可用于定性分析产品的纯度，检测反应的终点。

基本操作步骤是装置制作、点层析试样、配制展开剂、层析操作、显色反应（有的实验此步不需要）。

注意：

如何不能用以上方法直接分离，则需加入某试剂，使某成分溶解或反应，使其转化为能用以上方法分离的混合物。

3.制备操作

（1）反应容器：

园（平）底烧瓶、三颈烧瓶、广口瓶、锥形瓶、大试管等。

（2）加液仪器：

分液漏斗（作用：

分液，或滴加反应液并控制反应速率）、滴液漏斗（作用：

滴加反应液，平衡压强，保证液体顺利流下）、长颈漏斗（作用：

组装简易启普发生器）、布氏漏斗（减压过滤）、普通漏斗（常压过滤、添加液体引流）、砂漏斗、加热漏斗等。

（3）冷凝回流：

当反应物加热易挥发损失时，需加冷凝回流装置，目的是减小某反应物挥发损耗，提高原料利用率。

冷凝的方法有：

插长直导管，利用空气冷凝；插冷凝管，通入冷水（低口进高口出）冷凝。

（4）搅拌：

敞开容器中混合物常用玻璃棒手动搅拌搅拌，密闭容器中的固液反应混合物常用

电动搅拌或磁力搅拌。

在反应容器中充分搅拌的目的是为了使反应物充分混合，提高反

应速率。

在稀释或溶解时的搅拌，是为了充分混合，提高溶解速率，有时是为了加速热

量散发。

（5）控制反应条件：

①控制温度。

控温方式：

0℃用冰水浴；常温<反应温度≤100℃时用热水浴（100℃用沸水浴）；高于100℃用油浴；高于250℃用沙浴；600℃左右用酒精灯；高温用酒精喷灯；不能用火直接加热时采用空气浴或蒸气浴。

加热目的：

通常是提高反应速率；或提高溶解度；或促进平衡正移；或减少某副反应发生等。

有时温度不能过高，要控制低温，主要是为了防止某物质受热分解或挥发，或抑制可逆反应逆向移动，或根据沸点高低分离混合物，让某些物质逸出，让某些物质留在反应器中。

热水浴、油浴、蒸气浴等加热方式的共同优点是为了受热均匀，便于控制温度。

有些反应需严格控制在某温度下，原因是（一般而言）：

若温度过低则反应速率太慢，若温度过高则某物质受热要分解或挥发，或会促使可逆反应逆向移动，降低产率。

若温度必须控制在一定范围内，则要插温度计：

若要控制水浴温度，则温度计水银球插在水浴中（例如硝化反应）；若要控制反应液温度，则温度计水银球插在反应液中（例如乙醇消去）：

若蒸馏,则温度计水银球插在蒸馏烧瓶支管口下沿。

②控制压强。

增压方法：

用压缩机压缩气体或缩小容器的体积。

减压方法：

扩大容器体积，或在恒压容器中加入与反应无关气体，或用抽气泵接自来水笼头。

反应时，增压的目的是：

增大反应速率，或促进平衡正向移动。

减压的目的是促进平衡正向移动。

减压干燥的目的是让水在较低温度下汽化，防止某固体受热分解或失去结晶。

减压蒸馏的目的是降低某液体的沸点，以便在较低温度下蒸发，防止某液体受热分解。

③浓度。

思考角度：

反应速率和平衡移动；沉淀（晶体）的生成和转化。

如合成氨反应要及时分离出氨气，酯化反应用分水器或刺型蒸装置及时分离出水，其目的都是为了促进平衡正向移动，提高产率。

④选用催化剂或控制固体颗粒大小。

一般目的是提高反应速率。

⑤调节pH。

目的通常是：

中和酸或碱；选择性沉淀某离子；促进或抑制某离子的水解；辅助反应（有些反应需酸化或碱化）；盐转化为酸。

⑥让某反应物过量。

是为了提高另一反应物的转化率或利用率。

⑦形成原电池。

如金属与酸反应加入CuSO4溶液或炭粉等，目的是提高反应速率。

（6）安全措施

①防倒吸。

用水溶液吸收氨气、氯化氢、溴化氢等极易溶于水的气体，要有防倒吸的装置。

②防水解。

制备与水易反应的物质，如氯化铝、过氧化钠、五氯化磷等，反应容器前、后都要有干燥装置隔离。

③防污染。

尾气中含有毒气体（如Cl2、SO2、HCl、NOx等）一定要有尾气处理装置。

④防爆炸。

加热可燃性气体，一定要先通一会儿气体，经检纯后再加热。

（7）检查装置（接口处）气密性。

答案要点：

密封、变压、现象、结论

首先交待如何形成密闭容器？

一个出口用水封，其它出口要关闭。

其次交待如何变压？

通常用加热法或冷敷法，有注射器的实验还可以用改变容器的体积法。

第三描述现象，得出结论。

甲：

关闭活塞，在长颈漏斗中注入适量水，如果漏斗管内外产生液面差，且停止注水后，液面差高度保持不变，说明气密性良好。

乙：

关闭K1、K2和分液漏斗活塞，在分液漏斗中注入适量水，打开活塞后，水开始下滴，一段时间后，

如果水不再下滴，表明装置气密性良好。

丙：

将最后面的导管连接橡皮管并夹上止水夹，关闭活塞a，打开活塞b，将注射器活塞往下拉，如果放手后活塞会回到原位，表明装置气密性良好。

丁：

在烧杯中注入水至浸没导管，关闭分液漏斗活塞，用酒精灯微热园底烧瓶，如果烧杯中导气管口出现气泡，停止加热后形成一段水柱，表明装置气密性良好。

4.中心反应化学（离子）方程式的书写（通常是陌生的）

①根据信息和复分解反应规律或氧化还原反应规律（化合价升降规则、常见氧化剂的还原产物、常见还原剂的氧化产物），写出反应物和生成物。

②根据配平规则（化合价升降守恒、电荷守恒和原子守恒）和反应介质的酸碱性，确定缺项物质或离子（酸性：

加H+和H2O；碱性：

加OH-和H2O）。

注意：

如果存在竞争反应，从反应物判断，强者优先反应；从产物判断，化学反应总是朝着生成更难溶（看溶解度或KSP的大小）、更难电离（看电离平衡常数或电离度的大小）、或生成气体的方向进行。

5.产品的分离与收集

①分离：

通常采用结晶法。

如果产品溶解度受温度影响不大，则采用蒸发结晶、趁热过滤。

如果产品溶解度受温度影响较大或结晶水合物，则采用蒸发浓缩、冷却结晶。

②洗涤：

目的是为了除去晶体表面残留的可溶性物质（从溶液中的溶质判断）。

操作方法：

在漏斗中加入洗涤剂（要具体说明）至浸没晶体，待洗涤液自然流下后，重复操作2至3次。

检查是否洗干净，要选择易检验的离子进行检验，如Cl-、SO42-可用沉淀法，H+、OH-可用pH试纸测酸碱性等，（注意：

而Na+、NH4+浓度很稀时不易检出），操作方法是：

取最后一次洗涤滤出液少许，加入某种试剂，检验某种可溶性离子是否还存在。

常用的洗涤剂有：

冷水、热水、乙醇、乙醇溶液、滤液等，选择的原则是晶体在洗涤剂中的溶解度要小，而杂质在洗涤液中溶解度要大，要结合题中信息正确选择。

如果晶体的溶解度随温度的升高而增大，则选用冷水（蒸馏水）洗涤。

如果晶体不溶于水，而杂质在热水中溶解度大，则用热水洗涤。

如果要除去无机晶体（强氧化剂除外）表面的水，则用乙醇洗涤。

如果晶体溶于水不溶于乙醇，则用乙醇溶液或晶体自已的饱和溶液洗涤。

用倾析法或过滤法分离混合物后，要清洗原烧杯上的残留固体，要用滤液冲洗。

③干燥方法：

凉干、风干、用滤纸吸干、用酒精洗水分、用烘干箱烘干、放在干燥器中

干燥、减压干燥等。

注意：

结晶水合物不能用烘干箱烘干，也不能放在干燥器中干燥，应用减压干燥法干燥，

或用乙醇洗干，或用滤纸吸干。

原因是让水分在温度较低时挥发，防止失去结

晶水。

（2）液态产品：

根据沸点控制反应温度，使其蒸出，然后冷凝收集。

或把反应后的混合物转化为分层的混合物，然后用分液法分离。

（3）气态产品：

收集方法：

常用用向上（下）排空气法、排水（或其它液体）法。

气体洗涤：

将混合气体通过（长进短出）装有某溶液的洗气瓶，瓶中的溶液只能吸收杂气，不能吸收气体产品，也不能产生新的杂气。

气体干燥：

将气体通过装有干燥剂的干燥装置。

氨气可用碱石灰，不能用浓硫酸等酸性干燥剂，也不能用氯化钙，原因是能与硫酸反应生成硫酸铵，能与氯化钙反应生成CaCl2·8NH3。

氯化氢、二氧化碳等酸性气体可用浓硫酸，但不能用碱石灰，原因是氯化氢、二氧化碳会与氢氧化钠反应而被吸收。

硫化氢、溴化氢、碘化氢等强还原性气体只能用氯化钙而不能用浓硫酸和碱石灰，原因是易被浓硫酸氧化，易被碱石灰中和。

7.产品杂质的定性检验

先分析可能含有什么杂质，然后规范写出实验方案：

取少许…，滴加…，若…，则…。

例如检验摩尔盐中是否含有Fe3+的方法是取样品少许放入一支洁净的试管，加适量蒸馏水溶解，滴加几滴KSCN溶液，若溶液变血红色，则说明摩尔盐中含有Fe3+。

8.产品纯度的定量测定

（1）滴定法

中和滴定：

依据酸碱中和反应方程式列式计算。

氧化还原滴定：

依据氧化还原反应方程式列式计算。

沉淀滴定：

依据沉淀反应方程式列式计算。

以上三种滴定实验，仅仅是反应原理不同，滴定操作要求相同，关键是：

选择合适的指示剂，准确判断反应终点；规范操作，准确测出消耗的标准液体积。

思考：

怎样规范操作？

描述终点现象的套话是当滴入一滴标准液时，溶液（或沉淀）由色突变为色，而且在半分钟内不恢复原来的颜色。

计算纯度时，首先要根据反应原理寻找已知量与待求量的数量关系，设未知数，列数据，写出比例式或方程式，求解结果。

要三注意：

关系式要配平；注意溶液配制量与实际取出滴定量的倍数关系；注意有效数字的采用；注意单位的换算与书写。

（2）重量法：

取一定质量的样品，溶于水配成溶液，加入足量的某沉淀剂，生成沉淀，过滤、洗涤、干燥、称量、计算。

或用吸收剂吸收气体，测量吸收前后的质量差，计算。

（3）量气法：

取一定质量的样品，加入足量的某试剂，将样品中的某成分转化为气体，测量气体的体积，计算。

气体体积读数前，一要冷却至室温，二要不存在液面差，确保所测气体为常压。

9.误差分析

首先思考某些操作对实测值产生的影响：

偏大、偏小或无影响，然后根据待求量与实测值的函数关系式进行分析，确定产生的误差：

偏大、偏小或无影响。

例如：

用已知物质的量浓度的盐酸滴定未知物质的量浓度的NaOH溶液（甲基橙作指示剂），试说明下列情况会使测定结果偏高、偏低还是无影响?

（1）酸式滴定管用水洗后便装液体进行滴定；（偏高）

（2）锥形瓶只用蒸馏水洗涤后仍留有少量蒸馏水；（无影响）

（3）锥形瓶用蒸馏水洗涤后，又用待测液润洗；（偏大）

（4）盐酸在滴定时溅出锥形瓶外；（偏大）

（5）滴定前，酸式滴定管有气泡，滴定后消失；（偏大）

（6）记录盐酸起始体积时，仰视读数．终点时平视；（偏大）

（7）将移液管尖嘴处的液体吹入锥形瓶；（偏大）

（8）滴定终点时，俯视滴定管读数；（偏小）