Agillent1100工作站操作规程.docx

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Agillent1100工作站操作规程

Agillent1100工作站自动计算操作规程

1.在online进行批分析校正和计算

(1)注射单针对照品溶液,确定峰位并调整好积分参数,保存方法。

(2)选择“DataAnalysis”状态,打开对照品溶液图谱和当前方法,依次点击“Calibration”→“CalibrationSetting”,如下图所示。

注1:

UseSampleData一般选择“FromSampleDefaultsBelow”(选择此项时,可在该框图中设置各项参数,可以替代在SampleInfo中所设置的参数;如选择“FromDataFile”,则所有涉及的参数均以SampleInfo表中参数为准)。

注2:

“AmountUnits”项输入对照品浓度单位,此项在报告中将显示。

注3:

以下框图

项中所选的内容一般在内外标计算中选用。

如为标准曲线法,则Type项选择Linear。

注4:

当试验峰位漂移较大时,可设置保留时间窗口“DefaultRTWindows”,输入主峰保留时间或以其它峰为指标。

(3)依次点击“Calibration”→“NewCalibrationTable”,如下图所示,在“Level”行输入“1”,在“DefaultAmount”行输入对照品溶液

(1)的实际浓度,点击“OK”。

(4)在下图校正表“Compound”项下输入“C1”,如为多组份,依次输入C2、C3、C4…..。

如采用内标法,则在内标峰行的ISTD列选择“Yes”,在内标峰号列(末列)输入内标峰序号(参看第一列峰序号)。

外标法示例:

内标法示例

(5)选择打印机设置为PDFCreator,报告类型为LIMS,定量结果为ESTD或ISTD(浓度),并保存方法。

(6)选择“MethodandRunControl”状态,点击Sequence,编辑序列参数和序列表。

在SampleName列输入LIMS拣样号;在MethodName列,输入(5)步中所编辑的方法名称;Datefile列输入文件名(命名原则见后);在SampleType列选择Calibration(所有对照品)或Sample(供试品);在CalLevel列输入浓度水平1或2….,在UpdateRF列,各个水平第1份对照品选择Replace,其它对照品选择Average,供试品为空;点击OK并保存Sequense表。

注1:

进样重复数均选1,对照品溶液5针或2针均需单独设行

注2:

数据文件名应在样品类型编辑之前进行。

注3:

在采集浓度结果时,SampleAmount列不需输数。

(7)点击Start,运行Sequence表。

(8)供试品图谱中Amount列显示数据即为自动计算所得的供试品测定(实际)浓度。

2.

在offline中调用批处理表进行校正和计算

(1)点击“Instrumentoffline”图标进入离线工作站。

(2)选择“DataAnalysis”状态,如在online中未编辑SampleID,则需依次打开被分析对照品和样品,并依次点击“OpenLAB”按钮,分别添加SampleID号(检号)。

(3)打开对照品溶液

(1)的第1针数据。

(4)照1.

(1)~1.(5)步骤同法操作建立校正表,并选择打印机类型、报告类型,保存方法。

(5)选择“MethodandRunControl”状态,调用试验时所用的Sequense表,如需编辑,按1.(6)进行,但在此,不能编辑文件名、样品名(添拣样号),特别注意方法名应改为上述(4)项设置的方法名。

(6)点击Start(或RunSequence),运行Sequense表即可。

3.在offline中分别调用图谱进行数据处理

(1)选择“DataAnalysis”状态,打开对照品溶液

(1)的第1针数据。

(2)打开试验时所用的方法文件。

注意:

如调用其它方法文件,要确保调用文件所用的检测波长与数据信号一致,否则,应在“MethodandControl”状态中,将调用方法的检测波长更改为目标数据的检测波长,同时保存方法。

(3)照1.

(1)~1.(5)步骤同法操作建立校正表,并选择打印机类型、报告类型,保存方法。

(4)点击“OpenLAB”,输入“SampleID”即拣样编号(如在Online中未输入),点击“OK”及打印。

以下每份数据处理完毕后均需进行此步操作,不再赘述。

(5)打开对照品溶液

(1)第2针数据,依次点击“Calibration”→“Recablicate”,如下图所示,选择Level为1,Mode为Average,点击“OK”。

(6)打开对照品溶液

(1)第3针数据,同上述第2针的处理方法。

(7)打开对照品溶液

(2)第1针数据,依次点击“Calibration”→“AddLevel”,如下图所示,在“Level”行输入“2”,在“DefaultAmount”行输入对照品溶液

(2)的实际浓度,点击“OK”。

(8)打开对照品溶液

(2)第2针数据,依次点击“Calibration”→“Recablicate”,如下图所示,选择Level为2,Mode为Average,点击“OK”。

(9)如为5份对照品溶液,则同上操作即可。

(10)保存方法文件,打开供试品溶液数据,输入样品ID并打印PDF报告即可。

4.数据文件名命名原则:

a.溶出度、含量均匀度、含量测定

(初试)对照品:

xxpr0y

复试对照品:

xxrr0y

(初试)供试品:

xxps0y

复试供试品:

xxrs0y

供试品第1(2……)时间点:

xxps1(2……)y

复试供试品第1(2……)时间点:

xxrs1(2……)y

供试品酸(缓冲)液中:

xxps1(2……)y

复试供试品酸(缓冲)液中:

xxrs1(2……)y

b.有关物质

杂质对照品1(2……):

xxir1(2……)

自身对照1(2……):

xxr1(2……)

供试品:

xxs

系统适用性:

xxsys

空白:

xxblank

注:

(1)xx表示测试项目序号,1-9的序号必须补位,输为01…09

(2)a.中的y为数字,可1~999任一数字,但前缀相同的文件名,LIMS按数字大小顺序依次导入到按重复样序号排列的分析项目结果中,y数字与重复样序号可不同,但大小顺序需相同。

(3)a.中的pr、rr、ps、rs为固定表示,不分大小写,但不能更改为其它字母

5.注意事项:

(1)数据文件名必须输入正确,否则将影响数据的正确导入。

对Agillent1100,如文件名有误,可在“我的文档”中打开文件夹后对某文件名进行重命名。

(2)每个图谱必须输入SampleID(即拣样号),并且处理完毕后必须打印成PDF文件,否则将影响图谱的正确导入。

每个图谱打印完毕后,可在D:

\AgilentECM\Report项下查看是否已生成了PDF文件。

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