长沙开元5E系列量热仪操作规程.docx

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长沙开元5E系列量热仪操作规程

量热仪是测试物质的发热量的仪器，我国主要用于测量煤质、石油等物质的发热量，量热仪的测量精度及稳定性、操作的方便性、实验的快捷性等都直接影响着工作的效率与经济的效益。

5E-C5500量热仪是在原有立式量热仪基础上，进行全面升级而推出的新一代恒温式量热仪产品。

本仪器能够准确可靠的快速检测出如煤、石油、炸药、粮食、饲料和水泥黑生料等固态、液态可燃物质的发热量。

5E-C5500量热仪的测量方法是氧弹法，即把一定量的可燃物放在高压纯氧的密闭弹筒中完全燃烧，并使煤燃烧放出的热量通过弹筒传递给量热系统，再根据量热系统中的水温变化计算出煤样的发热量。

5E-C5500量热仪工作效率高，能够快速检测样品发热量。

试样的最短分析周期为11分钟，并且可以进行双氧弹的交替实验，减少仪器空待时间。

仪器量热系统比较恒定，不受环境温度波动和长期实验热积累的影响。

仪器使用方便，除了装样、充氧外，其它实验流程均能自动完成。

能显示、保存、查询、复算、打印所有的结果。

5E-C5500量热仪产品采用长沙开元仪器股份有限公司企业标准：

《Q/ACHH018-20115E量热仪》。

本说明书包括前言、结构与工作原理、安装与调试、软件说明、操作指导、仪器维护与保养常见故障分析、仪器配件表等部分。

本说明书为2011年10月第二版。

1.2仪器特点

5E-C5500量热仪主要技术特性和独特的功能：

●      放置方式灵活：

该仪器由主控单元和温控单元组成，两者既可以平放实验台，也可把温控单元放置实验台以下；

●      水量稳定：

该仪器使用稳定可靠的量杯定量，确保水量的长期稳定性；

●      水路简约：

仪器整体使用三泵三阀，相对传统仪器水路进行大量简化，水路可靠，部件维修方便；

●      水温恒定：

增加了冷水机控制器，能够实时显示水箱的温度以及调节水箱的温度；

●      水路过滤：

内筒增加一个过滤器，确保内筒杂质（如点火丝）不对水路泵阀进行损坏；

●      液位可视：

方便加水时把握加水进度，以及在长期实验后及时给仪器补给水量；

●      桶盖带锁：

实验安全可靠，桶盖密封严实，内筒上端不受外界气流影响；

●      测试模式多样：

该仪器具有普通法与快速法两者测试模式，满足不同客户群体的需要；

●      氧弹识别功能：

系统能自动识别两个不同氧弹，同一仪器可进行两个氧弹交替实验，减少仪器空待时间；

●      稳定的内筒环境：

桶盖加水、外筒大水量，内筒放水管道无残留水，确保内筒四周实验环境的稳定可靠；

●      独特的实验流程：

点火前判断内外筒温差范围，实验后清洗内筒以及氧弹，确保实验中环境的稳定与一致，实验后余热及时清除，不影响下次实验；

●      新普通法：

在经典瑞方公式的基础上结合仪器的实验流程与结构，摸索出简化的经典实验方法—新普通法。

大量实验证明新普通法与原有经典法等同。

此实验方法可抗环境温度波动5℃左右；

●      新快速法：

在热容量与发热量流程可逆的基础上提出新的快速法，快速法法实验周期10～11分钟。

可抗环境温度波动4℃左右。

1.3技术参数

1、温度分辨率：

0.0001℃

2、测试周期：

≤16分钟（普通法）、≤11分钟（快速法）

3、单次实验外筒水温恒定精度：

0.08℃

4. 长期实验系统水温恒定精度:

1℃

5、试样重量：

视其发热量范围确定样品重量,煤样常用1g

6、精密度：

RSD≤0.15%

7、准确度：

测试结果在标准样品的允许范围之内

8. 热值范围：

15000J～35000J

9、电源：

220V±22V、50Hz±1Hz

10、外形尺寸：

主控单元（L×W×H）：

480mm×500mm×413mm

             温控单元（L×W×H）：

370mm×500mm×413mm

11、重量：

主控单元40kg、温控单元35kg

12、功率：

计算机＜300W，量热仪主机＜200W        

1.4工作环境

1.环境温度5~35℃，相对湿度≤85%。

2.周围无强烈振动、灰尘、强电磁干扰、腐蚀性气体。

3.试验室为单独房间，不得在同一房间内同时进行其它试验项目。

4.室温尽量保持恒温，每次试验过程中室温变化不应超过1℃。

且室内应无强烈空气对流，不应有强烈的热源和风扇等，试验过程中应尽量避免开门窗。

5.试验室最好朝北，以避免阳光照射，否则量热仪应放在不受阳光直射的地方。

6.试验室应有稳定的电源220±22V／50±1Hz，否则应配有性能优良的UPS或稳压电源，其功率不小于1000W。

7.备有压力不小于4MPa的冷却氧，不得用电解氧。

8.备有40kg以上蒸馏水或纯净水。

9.活动扳手300×36mm二把。

10.普通水银温度计二支。

11.热值接近实测煤样的标准煤样一瓶。

12.直径0.1mm左右、长度约100mm的镍铬点火丝。

13.二等或二等以上苯甲酸，其标准热值经权威计量机构确定或可以明确溯源到权威计量机构。

14.最小分度值为0.0001g的电子天平一台。

第二章结构及工作原理

2.1整机结构示意图

2.2

主机结构及各部件功能

2.3基本工作原理

2.1整机结构示意图

仪器主要由量热仪主控单元、温控单元、计算机系统、打印机等四大部分组成（见图2-1）。

图2-1整体结构示意图

2.2量热仪主机结构及各部件功能

1-内筒探头   2-磁式氧弹识别 3-点火电极  4-搅拌电机   5-量杯   6-量杯进水阀  7-平衡阀   8-弯头玻璃管  9-串口接头   10-电源插座   11-放水管 12-外筒进水阀13-内筒放水泵 14-外筒探头    15-内筒放水阀  16-主控单元接头盘  17-外筒循环泵  18-过滤器   19-外筒 20-内筒  

图2-2a仪器主控单元及部件示意图 

21-温控单元溢流口   22-储水箱加水口 23-冷水机 24-储水箱   25-温控单元街头盘   26-制冷循环水泵    27-温控单元放水口 28-液位计 29-控制面板   30-温控单元按钮

图2-2b仪器温控单元及部件示意图

1.量杯（图2-2A中5）：

用来定量实验用水，每次水重的重复性误差小于0.3g，确保每次实验的水重是一样的，消除了水重对实验结果的影响。

2.搅拌器（图2-2A中4）：

用来保持内筒水温的均匀，使点火后水温迅速达到稳定。

3.点火装置（图2-2A中3）：

由两个电极组成，通以32V左右交流电压，使点火丝迅速熔断点燃试样。

4.探头（图2-2中1和14）：

用来测量内筒和外筒的温度。

5.外筒：

给内筒提供一个较为稳定的实验环境。

6.内筒：

断面为椭圆形，是量热系统的重要部件。

7.储水箱：

存放大量的试验用水。

储水箱与制冷循环水泵、冷水机等构成制冷循环系统，使储水箱内的水温变化恒定在1℃以内。

8.外筒进水阀（图2-2A中12）：

作为储水箱到外筒之间水路的一个开关。

9.量杯进水阀（图2-2A中6）：

是外筒和量杯之间水路的一个开关。

10.外筒循环水泵（图2-2A中17）：

此水泵为常开水泵，从外筒的底部抽取水到桶盖水盒，通过桶盖水盒内循环后流回到外筒顶部，实现外筒水与桶盖水盒之间的循环。

其次当量杯进水阀打开时，可以为量杯提供水量。

11.平衡阀（图2-2A中5）：

是量杯到内筒之间水路的一个开关，打开时量杯的水靠自重作用流到内筒。

12.放水阀（图2-2A中15）：

是内筒到储水箱之间水路的开关，打开时内筒水被放入储水箱。

13.放水泵（图2-2A中13）：

提供动力使内筒的水全部抽至储水箱。

14.制冷循环水泵（图2-2B中26）：

此水泵常开（温控单元电源上电则水泵打开），与储水箱、冷水机构成制冷循环系统，为水循环提供驱动动力。

当外筒进水阀打开时，此水泵可以为外筒提供水量。

15.冷水机（图2-2B中23）：

冷水机内部由高端微型压缩机、冷凝管、冷水机控制器等组成。

冷水机对循环系统水进行制冷。

此冷水机制冷能力比较强，在环境温度相近时1小时内能把130L水降低1℃左右。

2.3基本工作原理

2.3.1基本概念

2.3.2基本原理

2.3.3工作流程

2.3.4水循环原理图

2.3.1基本概念

 发热量的定义：

单位质量的煤完全燃烧时所放出的热量，称为煤的发热量。

其测定结果以MJ／kg表示。

1MJ/kg=103J/g

1cal（20℃）=4.1816J

1cal（IT）=4.1868J

1Btu=1055.06J=252.3cal

1Btu/lb=0.556cal/g=2.326J/g

弹筒发热量：

单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧物组成为氧气、氮气、二氧化碳、硝酸和硫酸、液态水以及固态灰时放出的热量，称为弹筒发热量。

恒容高位发热量：

单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、液态水以及固态灰时放出的热量，称为恒容高位发热量。

恒容高位发热量由弹筒发热量减去硝酸和硫酸校正热后得到的发热量。

恒容低位发热量：

单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、气态水以及固态灰时放出的热量，称为恒容低位发热量。

恒容低位发热量是恒容高位发热量减去水（煤中原有的水和煤中氢燃烧生成的水）的气化热后得到的发热量。

恒压低位发热量：

单位质量的试样在恒压条件下，在过量氧气中燃烧，其燃烧物组成为氧气、二氧化碳、二氧化硫、气态水以及固态灰时放出的热量，称为恒压低位发热量。

有效热容量：

量热系统在试验条件下温度上升1K所需的热量称为热量计的有效热容量（以下简称热容量），以J／K表示。

量热系统：

在发热量测定的过程中，试样放出的热量所能达到的各个部件。

除了内筒水外，还包括外筒、氧弹及搅拌器感温探头浸在水中的部分。

2.3.2基本原理

本仪器采用恒温式外桶，氧弹置于内桶水中，将一定的试样置于密封的氧弹中，在充足的氧气条件下，令试样完全燃烧，试样燃烧所放出的热量被氧弹周围一定的水所吸收。

其水的温升与试样放出的热量成正比。

式中：

Q———试样的发热量（J/g）。

m———试样重量（g）。

t0———量热系统的起始温度（℃）。

tn———量热系统吸收试样放出的热量后的最终温度（℃）。

E———量热系统的热容量（J／℃）。

在恒温式量热仪测定发热量的过程中，它的内外桶的水温总是存在一定的温差，此温差随着时间的改变而改变，为了消除内外桶的热交换对温升的影响，必须对内桶温升加上一校正值，称之为冷却校正，用符号C表示。

考虑到冷却校正，则发热量计算公式应为：

煤的发热量的高低，主要取决于煤中可燃物质的化学组成，同时也与燃烧条件有关。

根据不同的燃烧条件，可以将煤的发热量分为弹筒、高位、低位发热量。

弹筒发热量要高于煤在实际燃烧时发出的热量，电厂在评价煤的质量时多采用高位发热量，在标准煤耗的计算中，以低位发热量作为计算依据。

对于同一台量热仪来说，当内桶水量、温度计与搅拌器的浸没深度以及环境温度等试验条件确定时，其热容量E为一常数。

从热容量的定义有：

根据上式用已知发热量的物质（苯甲酸）燃烧或电加热，再测出温升，便可求出热容量E。

式中已经考虑冷却校正值

2.2.3工作流程

先在“设置”菜单下的“系统设置”（见4.4.1设置菜单）中选择好测试内容；再从“测试”菜单的“开始测试”进入测试界面（见4.4.2测试菜单）。

在坩埚中称取分析试样约1g（称准至0.0001g）。

将氧弹头挂在氧弹支架上，取一段已知质量的点火丝，把两端分别接在氧弹的两个电极柱上，注意与试样保持良好的接触或保持微小的距离（对易飞溅和易燃的煤），并注意勿使点火丝接触燃烧皿，以免形成短路而导致点火失败，甚至烧毁燃烧皿。

往氧弹中加入10mL蒸馏水，小心拧紧氧弹盖，注意避免燃烧皿和点火丝的位置因受震动而改变；往氧弹充入氧气，直到压力到2.8～3.0MPa，充氧平衡时间不得小于15秒。

在测试界面输入试样重量和其它数据（如添加物重量等），然后点击“开始试验”按钮开始试验。

打开量杯进水阀，由外筒向量杯泵水，同时也打开外筒进水阀，由储水箱泵水到外筒；35s后量杯溢流，关闭量杯进水阀，打开平衡阀，量杯内水流向内筒，60秒后开搅拌，100秒后关闭平衡阀。

搅拌150秒后，仪器进行稳定性判断。

如稳定性判断合格，则进入60秒的初期。

初期结束后，试验开始点火，进入实验主期。

试样燃烧后，其放出的热量被量热系统吸收，水温上升，当判断到水温开始下降后（快速法通过预测主期温升，试验主期只用5分钟），便结束试验（普通法还有3分钟的试验末期），最后输出试验结果。

（水循环见图2-3）

试验结束后，先把内筒内的水放干，同时量杯进水，外筒进水。

接着从量杯内放入一定量的水清洗内筒和氧弹，清洗完后，再次放干内筒水。

方式时可以从内筒中取出氧弹（注意若放水阀已关闭请小心不要让氧弹上盖的积水流进内筒），放掉氧弹内的废气，然后清洗氧弹（注意清洗氧弹的步骤方法要一样，尽量减少人为误差对实验结果的影响）。

2.2.4水循环原理图

水循环原理图见图2-3。

图2-3水路原理图

第三章安装与调试

3.1安装调试

3.2调试建议

3.1安装与调试

3.1.1 仪器安装

3.1.2计算机安装

3.1.3天平和打印机的安装

3.1.4数据通讯的安装

3.1.1仪器安装

  注:

仪器第一次安装应按下列步骤进行，它是仪器拆箱和长久定位的保证。

天平和打印机不随仪器提供，需单独购买。

1、打开主机包装后，将仪器搬至一间带有电源和气源的恒温标准工作室。

2、打开量杯包装箱，将定量量杯安装到仪器的指定的位置（位置可参见图2-3中所示）。

将硅胶水管连接量杯进水口（同为出水口，通过电磁阀控制其水流方向），将该水管另一端接平衡阀和量杯进水阀间的接头处。

3、检查仪器的所有部件（包括电路板）是否安装在正确位置，读温卡上的探头线插头是否接好、探头线是否完好无损。

4、根据实验台的情况以及仪器水管布局情况，确定是采用何种放置模式（台式、立式）。

台式模式为温控单元和主控单元均放置在实验台面上；立式模式是温控单元放置在实验台以下，主控单元放置在实验台之上。

一般建议采用台式放置模式。

5、主控单元与温控单元的水管连接。

6、安装仪器配管，每件设备周围应留空200mm，主机背部留空应大于300mm，有利于空气的流动散热。

7、安装控制计算机，详细操作参阅计算机安装。

8、安装天平，详细操作参阅天平安装。

9、将充氧管道连接充氧仪。

10、   将充氧管道安装到氧气瓶上，并将氧气减压阀设置在（3±0、1）MPa，气源总压力不低于4MPa。

不能使用电解氧。

11、连接仪器和控制计算机的RS232串口通讯线。

12、把仪器的电源插头插到电源插座上，但不要随意打开电源开关。

13、结束仪器安装后，请继续按功能说明设置系统。

3.1.2计算机安装

开元仪器提供的计算机

1、卸除计算机、显示器和打印机的外包装。

2、把计算机、显示器和打印机安放在仪器的附近。

3、连接显示器和计算机的数据信号线。

4、连接显示器的电源线。

5、连接计算机和仪器的RS232通用传输线。

6、将键盘电缆线连接到计算机背面的键盘接口上，并把键盘放置在显示器的前面。

7、将鼠标电缆线连接到计算机背面的鼠标接口上，并把鼠标放置在键盘的旁边。

8、连接打印机和计算机的数据信号线。

9、分别连接打印机和计算机各自的电源线。

10、参阅打印机安装和使用手册。

3.1.3天平和打印机的安装

天平的安装

1、天平的安装

●        卸除天平的外包装，按照天平说明书把天平装配起来。

●        通过电源适配器将电源线与天平（背部）连接起来。

●        调节天平脚，使天平水平。

水平泡应在圆中央（在天平后面）。

●        找到计算机后面的串行端口（COM1），用电缆线将计算机和天平（背部）连接起来。

●        为使天平与计算机正确联系，重置天平参数到出厂时的默认值。

●        天平重置后除了将天平代码修改成用户配置，不要修改任何设置。

2、天平的重置

●        按POWERON按钮接通电源。

●        显示屏全亮时按下TARE键，显示屏将暗几秒后显示菜单代码设定。

●        按CAL使左边数字变为9。

●        按PRINT跳过中间数字。

●        按CAL使右边数字变为1。

●        按住TARE2s，天平被重置为默认设置。

●        继续下面的天平的测试程序。

3、天平的测试

●        在屏幕上调出分析试样的电子数据表，然后按天平的PRINT键，则天平上显示的重量应登录在电子数据表的试样重量格中。

●        根据需要，登入的试样重量信息能够被删除。

图3-1天平控制面板

打印机的安装

1、关闭计算机。

2、卸除打印机外包装并找到打印机接口电缆。

3、根据打印机安装说明书连接打印机与计算机。

4、根据打印机安装说明书在工作平台上安装打印机，连接所有必须的线缆和部件。

5、根据打印机安装说明书安装打印机软件，本步骤必须在打开打印机和计算机后进行，此时不必打开仪器。

6、在成功安装打印机并完成测试后，关闭打印机和计算机的电源。

3.1.4数据通讯的安装

   注：

数据通讯的格式是RS-232。

所有字符均是以ASCII。

1、连接计算机和快速量热仪主机之间的通讯电缆；

2、连接计算机和电子天平之间的通讯电缆；连接计算机和打印机之间的通讯电缆；

3、连接计算机和显示器之间的信号电缆；连接计算机和显示器之间的电源线；

4、将主机控制电源和计算机、打印机和电子天平的电源接到电源插线板，但插线板暂不接220V交流电源。

3.2调试建议

3.2.1仪器开机（关机）调试

3.2.2串口调试

3.2.3氧弹气密性检测

3.2.4 硬件调试

3.2.1仪器开机（关机）调试

C5500量热仪时应注意：

1. 首先确认仪器主机、计算机、显示器、打印机是否连接好。

2. 然后开仪器电源，让仪器预热。

在试验界面可以选择预热次数。

3. 预热后最好对仪器进行废样实验一次。

4. 实验结束的时候，先关仪器的制冷电源（如果压缩机正在制冷，请稍等压缩机结束制冷后再关闭电源），后关仪器的总电源。

3.2.2串口调试

 串口是量热仪的重要数据通讯端口，所以对串口的调试也尤为重要。

首先要确认串口地（外壳）是否与仪器外壳、计算机外壳相连通。

简易调试方法如下：

1.确认计算和仪器电源均打开后，进入仪器软件操作界面，设置好串口调试相关信息（详见软件说明中4.4.1.3卡设置）。

2.进入硬件调试界面，设置好相对应的串口信息（详见软件说明中的4.4.3.1硬件调试）。

3.打开串口配置信息所对应仪器的上盖。

4.打开硬件调试界面中的搅拌（搅拌按钮变红表示打开）。

5.观察软件界面是否显示内外筒、环境等温度，温度值并在不断刷新。

同时搅拌叶片是否在转动。

如果显示温度并温度有所变化，同时叶片在转动，则初步表明串口上下通讯正常。

如果不显示温度，叶片转动，则初步表明计算机数据可以传送给仪器，而仪器的数据无法传送给计算机。

则需要检查数据传送线路以及接口。

如果显示温度，叶片不转动，则初步表明计算机可以接受仪器传送的数据，而仪器接受计算机命令环节可能出现问题。

我们可以再对水阀、水泵等进行硬件调试，观察是否依旧存在这样的问题。

如果水阀、水泵不存在类似情况，则表明问题出在搅拌电机到控制板之间的线路与部件上。

3.2.3氧弹气密性检测

氧弹的气密性对实验结果的精确度与实验操作的安全性，至关重要。

我们常用的检测方法流程：

1、把氧弹的坩埚支架、压环等零部件装配好。

2、按照正常实验流程给氧弹充氧至3MPa,并维持3MPa时间至少15秒。

3、把充完氧气的氧弹放置能淹没氧弹的水桶内。

观察是否有气泡冒出。

观察时间大约5分钟。

如果没有气泡冒出，则表示氧弹气密性良好。

4、氧弹头处的绝缘层如果多次出现黄色污垢或污水，则氧弹绝缘层可能损坏。

建议更换氧弹进行试验。

3.2.4硬件调试

注：

在进行硬件调试操作前，先熟悉仪器水路以及软件说明中的4.4.3.1硬件调试

1、由于此软件兼容传统KC量热仪，所以在硬件调试中，部分泵阀在C5500实物中并没有体现。

单个水泵、水阀的开通时间不要超过10秒。

2、同一水路的水泵、水阀开启的时候，根据水路的流向，考虑水泵、水阀开启的顺序以及关闭顺序。

3、在无水通过的时候，尽量不要开启水泵、水阀，以免其空运转。

4、单独同时开启“量杯进水阀”的时间不能超过1分钟。

否则会出现储水箱的水溢出。

如需要长期同时开启上述水泵、水阀，则建议先开启“外筒进水阀”。

5、开启点火时，不要接触点火电极。

否则出现电击事故！

第四章软件说明

4.1软件概述

4.2系统要求

4.3软件安装卸载说明

4.4操作说明

4.1软件概述

本软件基于Windows操作平台和Access数据库，用户界面友好，软件操作使用简单，测量精度完全符合国家标准，能充分满足客户的要求。

本软件能实现一台计算机带两台量热仪机器（即双控）。

本软件是5E系列量热仪的通用版本，兼容C5500、KC5410、KCIV、KCIII和改进后的AC/PL仪器。

请仔细查阅说明书后再进行相应设置，此说明书主要是针对C5500相关功能进行描述，其它量热仪的操作过程与之类似。

4.2系统要求

硬件要求：

         P41GMHzCPU、512M内存，至少2个空闲串口，80G硬盘。

操作系统：

         要求安装WindowsXP/Vista/Win7操作系统。

显示方式：

        可支持多种分辨率，推荐使用1024×768。

第五章操作指导

5.1日常操作

5.2仪器加水步骤

5.3仪器放水步骤

5.4试验方法

5.5冷水机使用注意事项

5.1日常操作

     1、依次打开5E-C5500量热仪主控单元、温控单元、打印机、电子天平、计算机的电源开关。

2、运行测试程序，从“测试”菜单进入“开始测试”工作界面。

3、往氧弹中装入一个废样进行试验（如需节约废样时间可以采用快速法进行废样实验）。

4、半个小时后开始称