山东省职业院校工业分析与检验技能竞赛.docx
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山东省职业院校工业分析与检验技能竞赛
2018年山东省职业院校工业分析与检验技能竞赛
化学分析实施方案
高锰酸钾标准滴定溶液的标定
1.操作步骤
用减量法准确称取2.0g，精确至0.0002g，于105～110℃烘至恒重的基准草酸钠（不得用去皮的方法，否则称量为零分）于100mL小烧杯中，用50mL硫酸溶液（1+9）溶解，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管准确量取25.00mL上述溶液放入锥形瓶中，加75mL硫酸溶液（1+9），用配制好的高锰酸钾滴定，近终点时加热至65℃，继续滴定到溶液呈粉红色保持30s。
平行测定3次，同时作空白试验。
2.计算公式
式中：
c（
）—
标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V（KMnO4）—滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积，mL；
V0—空白试验滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积，mL；
m（Na2C2O4）—基准物Na2C2O4的质量，g；
M（
）—
摩尔质量，67.00g/mol。
过氧化氢含量的测定
1.操作步骤
用减量法准确称取2.0g双氧水试样，精确至0.0002g，置于已加有100mL硫酸溶液（1+15）的锥形瓶中，用KMnO4标准滴定溶液[c（
）=0.1mol/L]滴定至溶液呈浅粉色，保持30s不褪即为终点。
平行测定3次，同时作空白试验。
2.计算公式
式中：
w（H2O2）—过氧化氢的质量分数，g/kg；
c（
）—
标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V（KMnO4）—滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积，mL；
V0—空白试验滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积，mL；
m（样品）—H2O2试样的质量，g；
M（
）—
的摩尔质量，17.01g/mol。
注：
1．所有原始数据必须请裁判复查确认后才有效，否则考核成绩为零分。
2．所有容量瓶稀释至刻度后必须请裁判复查确认后才可进行摇匀。
3．记录原始数据时，不允许在报告单上计算，待所有的操作完毕后才允许计算。
4.滴定消耗溶液体积若>50mL，以50mL计算。
2018年山东省职业院校工业分析与检验技能竞赛
仪器分析实施方案
紫外-可见分光光度法测定未知物
（一）仪器
1.紫外可见分光光度计（UV-1800PC-DS2）；配1cm石英比色皿2个（比色皿可以自带）；
2.容量瓶：
100mL15个；
3.吸量管：
10mL5支；
4.烧杯：
100mL5个；
（二）试剂
1.标准物质储备溶液：
磺基水杨酸（2.0000mg/mL）、苯甲酸（1.5000mg/mL）
山梨酸（2.0000mg/mL）
2.未知液：
三种标准物质溶液中的任何一种，浓度范围（0.7-1.5mg/mL）
（三）操作步骤
1.吸收池配套性检查
石英吸收池在220nm装蒸馏水，以一个吸收池为参比，调节τ为100%，测定其余吸收池的透射比，其偏差应小于0.5%，可配成一套使用，记录其余比色皿的吸光度值。
2.未知物的定性分析
将三种标准试剂溶液和未知液配制成约为一定浓度的溶液。
以蒸馏水为参比，于波长200～350nm范围内测定溶液吸光度，并作吸收曲线。
根据吸收曲线的形状确定未知物，并从曲线上确定最大吸收波长作为定量测定时的测量波长，190～210nm处的波长不能选择为最大吸收波长。
3.标准工作曲线绘制
分别准确移取一定体积的标准溶液于所选用的100mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻线，摇匀（绘制标准曲线必须是七个点，七个点分布要合理）。
根据未知液吸收曲线上最大吸收波长，以蒸馏水为参比，测定吸光度。
然后以浓度为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。
4.未知物的定量分析
确定未知液的稀释倍数，并配制待测溶液于所选用的100mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻线，摇匀。
根据未知液吸收曲线上最大吸收波长，以蒸馏水为参比，测定吸光度。
根据待测溶液的吸光度，确定未知样品的浓度。
未知样品平行测定3次。
（四）结果处理
根据未知样品溶液的稀释倍数，求出未知物的含量。
计算公式：
—原始未知溶液浓度，μg/mL；
—查出的未知溶液浓度，μg/mL；
n—未知溶液的稀释倍数。
2018年山东省职业院校工业分析与检验技能竞赛
理论考核试题
一、单选题
序号
题干
选项A
选项B
选项C
选项D
答案
1
返滴定法测定铝盐中铝的含量，应选择的指示剂是（）。
二甲酚橙
铬黑T
钙指示剂
酚酞
A
2
在某色谱分析中得到下列数据：
保留时间（tR）为5.0min。
死时间（tM）为1.0min，液相体积（Vs）为2.0mL，柱出口载气体积流量（F0）为50mL•min-1 ，则分配比k为（）。
4
5
50
100
A
3
高碘酸钠（钾）氧化光度法测定钢铁中锰量时参比溶液是（）。
试液参比
溶剂参比
试剂参比
褪色参比
D
4
国际上将标准试剂分成（）类。
3
4
5
6
C
5
国家标准规定的实验室用水分为（）级。
4
5
3
2
C
6
化验室的少量废气一般可由通风装置直接排至室外，排气管必须（）附近屋顶3m。
高于
低于
等于
随便
A
7
标准的（）是标准制定过程的延续。
编写
实施
修改
发布
B
8
对于危险化学品贮存管理的叙述错误的是（）。
在贮存危险化学品时，室内应备齐消防器材，如灭火器、水桶、砂子等；室外要有较近的水源
在贮存危险化学品时，化学药品贮存室要由专人保管，并有严格的帐目和管理制度
在贮存危险化学品时，室内应干燥、通风良好、温度一般不超过28℃
学性质不同或灭火方法相抵触的化学药品要存放在地下室同一库房内
D
9
若要求分析结果达0.2%的准确度，试问减量法称样至少为（）克。
0.2000
0.1000
0.0500
0.0250
B
10
下列数据记录有错误的是（）。
分析天平0.2800g
移液管25.00mL
滴定管25.00mL
量筒25.00mL
D
11
在滴定分析法测定中出现的下列情况，（）属于系统误差。
试样未经充分混匀
滴定管的读数读错
滴定时有液滴溅出
砝码未经校正
D
12
0.10mol/LNaHCO3溶液的pH值为（Ka1=4.2×10-7．Ka2=5.6×10-11）（）。
8.31
6.31
5.63
11.63
A
13
KMnO4法测石灰中Ca含量，先沉淀为CaC2O4，再经过滤、洗涤后溶于H2SO4中，最后用KMnO4滴定H2C2O4，Ca的基本单元为（）。
Ca
1/2Ca
1/5Ca
1/3Ca
B
14
影响氧化还原反应平衡常数的因素是（）。
反应物浓度
催化剂
温度
诱导作用
C
15
在间接碘量法中，滴定终点的颜色变化是（）。
蓝色恰好消失
出现蓝色
出现浅黄色
黄色恰好消失
A
16
采用福尔哈德法测定水中Ag+含量时，终点颜色为（）。
红色
纯蓝色
黄绿色
蓝紫色
A
17
用原子吸收法测定元素M时。
由未知试样得到的吸光度为0.435，若9毫升试样中加入1毫升100mg/L的M标准溶液，测得该混合液吸光度为0.835．问未知试液中M的浓度是（）。
9.81mg/L
14.72mg/L
17.17mg/L
19.62mg/L
A
18
原子吸收光谱法是基于从光源辐射出（）的特征谱线，通过样品蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，由辐射特征谱线减弱的程度，求出样品中待测元素含量。
待测元素的分子
待测元素的离子
待测元素的电子
待测元素的基态原子
D
19
测定水中微量氟，最为合适的方法有（）。
沉淀滴定法
离子选择电极法
火焰光度法
发射光谱法
B
20
关于玻璃电极膜电位的产生原因，下列说法正确的是（）。
氢离子在玻璃表面还原而传递电子
钠离子在玻璃膜中移动
氢离子穿透玻璃膜而使膜内外氢离子产生浓度差
氢离子在玻璃膜内外表面进行离子交换和扩散的结果
D
21
在气相色谱法中，可用作定量的参数是（）。
保留时间
相对保留值
半峰宽
峰面积
D
22
用燃烧分解法测定碳和氢的含量时，若样品中含有少量的氮元素，吸收燃烧产物中的水、二氧化碳及氮氧化物的吸收管的安装顺序应该为（）。
H2O吸收管，CO2吸收管，NOx吸收管
H2O吸收管，NOx吸收管，CO2吸收管
NOx吸收管，H2O吸收管，CO2吸收管
H2O吸收管，CO2吸收管，NOx吸收管
B
23
日本水俣湾的鱼体内甲基汞含量比周围的海水中甲基汞含量高3000倍左右，甲基汞进入鱼体的主要途径是（）。
饮水
鳃呼吸
食物链
皮肤吸收
C
24
实验室安全守则中规定，严格任何（）入口或接触伤口，不能用（）代替餐具。
食品，烧杯
药品，玻璃仪器
药品，烧杯
食品，玻璃仪器
B
25
下列对石油醚蒸馏操作中正确的加热方式是（）。
用煤气灯直接加热支管烧瓶
用2kw电炉直接加热支管烧瓶
用水浴间接加热支管烧瓶
用500w电热套间接加热支管烧瓶
C
26
装有氮气的钢瓶颜色应为（）。
天蓝色
深绿色
黑色
棕色
C
27
下述条例中（）不是化学实验室的一般安全守则。
实验人员进入化验室，应穿着实验服
化验室内操作气相色谱仪时，要有良好的通风条件
开启腐蚀性或刺激性物品的瓶子时，要佩戴防护镜
酸、碱等腐蚀性物质，不得放置在高处或实验试剂架的顶层
B
28
质量管理体系的有效性除考虑其运行的结果达到组织所设定的质量目标的程度外，还应考虑及其体系运行结果与所花费的（）之间的关系。
时间
人员
资源
物质
C
29
称取无水碳酸钠基准物0.1500g，标定HCl溶液，消耗HCl溶液体积25.60mL，计算HCl溶液的浓度为（）mol/L。
0.2560
0.2212
0.1106
0.0553
C
30
酸碱滴定过程中，选取合适的指示剂是（）。
减小滴定误差的有效方法
减小偶然误差的有效方法
减小操作误差的有效方法
减小试剂误差的有效方法
A
31
有一碱液，可能是K2CO3，KOH和KHCO3或其中两者的混合碱物。
今用HCl标准滴定溶液滴定，以酚酞为指示剂时，消耗体积为V1，继续加入甲基橙作指示剂，再用HCl溶液滴定，又消耗体积为V2，且V2K2CO3和KOH
K2CO3和KHCO3
K2CO3
KHCO3
A
32
用EDTA测定SO42-时，应采用的方法是（）。
直接滴定法
间接滴定法
连续滴定
返滴定法
B
33
某化合物在正己烷和乙醇中分别测得最大吸收波长为λmax＝317nm和λmax＝305nm，该吸收的跃迁类型为（）。
σ→σ*
n→σ*
π→π*
n→π*
D
34
称取铝盐试样1.250g，溶解后加入0.05000mol/L的EDTA溶液25.00mL，在适当条件下反应后，以调节溶液pH为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用0.02000mol/L的Zn2+标准溶液回滴过量的EDTA，消耗Zn2+溶液21.50mL，铝盐中铝的质量分数为（）。
1.25%
1.77%
2.15%
2.50%
B
35
以丁二酮肟光度法测定微量镍，若配合物丁二酮肟镍的浓度为1.70×10-5mol/L，用2.0cm吸收池在470nm波长下测得透光率为30.0%。
配合物在该波长的摩尔吸光系数为（）L/（mol·cm）。
0.523
0.882
0.176
1.046
A
二、多选题
序号
题干
选项A
选项B
选项C
选项D
选项E
答案
1
化学检验工职业素质主要表现在（）等方面。
职业兴趣
职业能力
职业个性
职业情况
ABCD
2
将下列数据修约至4位有效数字，（）是正确的。
3.1495=3.150
18.2841=18.28
65065=6.506×104
0.16485=0.1649
ABC
3
气相色谱法中一般选择气化室温度（）。
比柱温高30℃～70℃
比样品组分中最高沸点高30℃～50℃
比柱温高30℃～50℃
比样品组分中最高沸点高30℃～70℃
AB
4
工业浓硝酸成品分析的内容包括（ ）。
氯化物含量的测定
硝酸含量的测定
亚硝酸含量的测定
灼烧残渣的测定
BCD
5
为了提高分析结果的准确度，必须（）。
选择合适的标准溶液浓度
增加测定次数
去除样品中的水分
增加取样量
ABD
6
准确度和精密度的关系为（）。
准确度高，精密度一定高
准确度高，精密度不一定高
精密度高，准确度一定高
精密度高，准确度不一定高
AD
7
按质子理论，下列物质中具有两性的物质是（）。
HCO3-
CO32-
HPO42-
HS-
ACD
8
下列溶液的pH值小于7的是（）。
（NH4）2CO3
Na2SO4
AlCl3
NaCN
AC
9
碘量法分为（）。
直接碘法
氧化法
返滴定法
间接碘量法
AD
10
配制硫代硫酸钠标准溶液时，以下操作正确的是（）。
用煮沸冷却后的蒸馏水配制
加少许Na2CO3
配制后放置8～10天再标定
配制后应立即标定
ABC
11
下列物质中，可以用高锰酸钾返滴定法测定的是（）。
Cu2+
Ag+
Cr2O72-
MnO2
CD
12
在含有固体AgCl的饱和溶液中分别加入下列物质，能使AgCl的溶解度减小的物质有（）。
盐酸
AgNO3
KNO3
氨水
水
AB
13
电位滴定确定终点的方法（）。
E～V曲线法
ΔE/ΔV～V曲线法
标准曲线法
二级微商法
ABD
14
酸度计的结构一般由下列（）两部分组成。
高阻抗毫伏计
电极系统
待测溶液
温度补偿旋钮
AB
15
下列试剂中，一般用于气体管路清洗的是（）。
甲醇
丙酮
5%的氢氧化钠
乙醚
ABD
16
在气-液色谱填充柱的制备过程中，下列做法不正确的是（）。
一般选用柱内径为3~4mm，柱长为1~2m长的不锈钢柱子
一般常用的液载比是25%左右
新装填好的色谱柱即可接入色谱仪的气路中，用于进样分析
在色谱柱的装填时，要保证固定相在色谱柱内填充均匀
一般常用的液载比是15%左右
BC
17
在下列有关留样的作用中，叙述正确的是（）。
复核备考用
比对仪器、试剂、试验方法是否有随机误差
查处检验用
考核分析人员检验数据时，作对照样品用
CD
18
测定羧酸衍生物的方法有（）。
水解中和法
水解沉淀滴定法
分光光度法
气相色谱法
ABCD
19
把自然原因引起的环境问题称为（）或（）。
原生环境问题
次生环境问题
第一环境问题
第二环境问题
AC
20
玻璃器皿能盛放的酸有（）。
盐酸
氢氟酸
磷酸
硫酸
ACD
21
下列适宜于用水扑救的着火物质有（）。
苯
木材
棉麻
电器
BC
22
一般试剂标签有（）。
白色
绿色
蓝色
黄色
BC
23
有害气体在车间大量逸散时，分析员正确的做法是（）
呆在车间里不出去
用湿毛巾捂住口鼻、顺风向跑出车间
用湿毛巾捂住口鼻逆风向跑出车间
带防毒面具跑出车间
CD
24
我国的法定计量单位是由（）组成的。
国际单位制单位
国家选定的其他计量单位
习惯使用的其他计量单位
国际上使用的其他计量单位
AB
25
下列属于我国标准物质的是（）。
化工产品成分分析标准物质
安全卫生标准
食品成分分析标准物质
建材成分分析标准物质
ACD
26
证明计量器具已经过检定，并获得满意结果的文件不是（）。
检定证书
检定结果通知书
检定报告
检测证书
合格证书
BCDE
27
产生金属指示剂的僵化现象不是因为（）。
指示剂不稳定
MIn溶解度小
K'MInK'MIn>K'MY
ACD
28
关于EDTA，下列说法正确的是（）。
EDTA是乙二胺四乙酸的简称
分析工作中一般用乙二胺四乙酸二钠盐
EDTA与Ca2+以1:
2的关系配合
EDTA与金属离子配位形成螯合物
ABD
29
水的硬度测定中，正确的测定条件包括（）。
总硬度：
pH＝10，EBT为指示剂
钙硬度：
pH＝12，钙指示剂为指示剂
钙硬度：
调pH之前，先加HCl酸化并煮沸
钙硬度：
NaOH可任意过量加入
ABC
30
常用的火焰原子化器的结构包括（）。
燃烧器
预混合室
雾化器
石墨管
ABC
31
在原子吸收光谱法中，由于分子吸收和化学干扰，应尽量避免使用（）来处理样品。
HCl
H2SO4
H3PO4
HClO4
BC
32
提高载气流速则（）。
保留时间增加
组分间分离变差
峰宽变小
柱容量下降
BC
33
并不是所有的分子振动形式其相应的红外谱帯都能被观察到，这是因为（）。
分子既有振动，又有转动，太复杂
分子中有些振动能量是简并的
因为分子中有C、H、O以外的原子存在
分子中某些振动能量相互抵消
BD
34
分光光度分析中选择最大吸收波长测定会使（）。
灵敏度高
误差小
选择性好
干扰少
AB
35
下列说法不正确的是（）。
透射比与浓度成直线关系
摩尔吸光系数随波长而改变
摩尔吸光系数不随被测溶液的浓度而改变
光学玻璃吸收池适用于紫外光区
AD
三、判断题
序号
题干
答案（正确用1表示）
1
对于水溶性弱酸盐，只要水解显碱性，均可用强酸直接进行滴定分析，例如Na2CO3含量测定。
（）
0
2
酸的强弱与酸的结构有关，与溶剂的作用能力有关，同时还与溶液的浓度有关。
（）
0
3
凡遇有人触电，必须用最快的方法使触电者脱离电源。
（）
1
4
化学灼伤时，应迅速解脱衣服，清除皮肤上的化学药品，并用大量干净的水冲洗。
（）
1
5
产品标准可制定强制性标准，也可制定为推荐性标准。
（）
1
6
技术标准规定某产品质量界限为不大于0.03，而实测结果为0.032，此数字可修约为0.03，判合格出厂。
（）
0
7
我国的标准等级分为国家标准、行业标准和企业标准三级。
（）
0
8
容量瓶与移液管不配套会引起偶然误差。
（）
0
9
在3～10次的分析测定中，离群值的取舍常用4d法检验；显著性差异的检验方法在分析工作中常用的是t检验法和F检验法。
（）
0
10
用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2，则测定结果偏高。
（）
1
11
碘量法或其他生成挥发性物质的定量分析都要使用碘量瓶。
（）
1
12
用碘量法测定铜时，加入KI的三个作用：
还原剂、沉淀剂和配位剂。
（）
1
13
增加还原态的浓度时，电对的电极电势减小。
（）
1
14
莫尔法一定要在中性和弱碱性中进行滴定。
（）
1
15
酸度计测定溶液的pH值时，使用的指示电极是氢电极。
（）
0
16
毛细管法测定熔点时，装入的试样量不能过多，否则结果偏高，试样疏松会使测定结果偏低。
物质中混有杂质时，通常导致熔点下降。
（）
1
17
新品种的引入有利于保护生态系统的生物多样性。
（）
0
18
因高压氢气钢瓶需避免日晒，所以最好放在楼道或实验室里。
（）
0
19
作痕量金属分析的玻璃仪器，使用1:
1~1:
9HNO3溶液浸泡，然后进行常法洗涤。
（）
1
20
在消除系统误差的前提下，平行测定的次数越多，平均值越接近真值。
（）
1
21
金属离子指示剂H3In与金属离子的配合物为红色，它的H2In呈蓝色，其余存在形式均为橙红色，则该指示剂适用的酸度范围为pKa1﹤pH﹤pKa2。
（）
1
22
掩蔽剂的用量过量太多，被测离子也可能被掩蔽而引起误差。
（）
1
23
实现峰值吸收代替积分吸收的条件是，发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致。
（）
1
24
用pH玻璃电极测定溶液的pH值，测得pH=4.0的缓冲溶液的电池电动势为-0.14V，测得试样液的电池电动势为0.02V，该试样液的酸度为6.7。
1
25
气相色谱分析中，混合物能否完全分离取决于色谱柱，分离后的组分能否准确检测出来，取决于检测器。
（）
1
26
热导检测器中最关键的元件是热丝。
（）
1
27
闪点是指液体挥发出的蒸汽在与空气形成混合物后，遇火源能够闪燃的最高温度。
（）
0
28
原子吸收法中的标准加入法可消除基体干扰。
（）
1
29
吸收池在使用后应立即洗净，当被有色物质污染时，可用铬酸洗液洗涤。
（）
0
30
用镨钕滤光片检测分光光度计波长误差时，若测出的最大吸收波长的仪器标示值与镨钕滤光片的吸收峰波长相差3.5nm，说明仪器波长标示值准确，一般不需作校正。
（）
0
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