高考化学高考真题+模拟新题分类汇编J单元 化学实验.docx

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高考化学高考真题+模拟新题分类汇编J单元化学实验

化学高考题分类目录

J单元化学实验

J1化学实验常见仪器与基本方法

9.[2019·四川卷]硫代硫酸钠是一种重要的化工产品。

某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O)。

Ⅰ.【查阅资料】

(1)Na2S2O3·5H2O是无色透明晶体,易溶于水,其稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成。

(2)向Na2CO3和Na2S混合溶液中通入SO2可制得Na2S2O3,所得产品常含有少量Na2SO3和Na2SO4。

(3)Na2SO3易被氧化;BaSO3难溶于水,可溶于稀盐酸。

Ⅱ.【制备产品】

实验装置如图所示(省略夹持装置):

实验步骤:

(1)检查装置气密性,如图示加入试剂。

仪器a的名称是________;E中的试剂是________(选填下列字母编号)。

A.稀H2SO4

B.NaOH溶液

C.饱和NaHSO3溶液

(2)先向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3的混合溶液,再向A中烧瓶滴加浓H2SO4。

(3)待Na2S和Na2CO3完全消耗后,结束反应。

过滤C中的混合物,滤液经________(填写操作名称)、结晶、过滤、洗涤、干燥、得到产品。

Ⅲ.【探究与反思】

(1)为验证产品中含有Na2SO3和Na2SO4,该小组设计了以下实验方案,请将方案补充完整。

(所需试剂从稀HNO3、稀H2SO4、稀盐酸、蒸馏水中选择)

取适量产品配成稀溶液,滴加足量BaCl2溶液,有白色沉淀生成,____________________________________,若沉淀未完全溶解,并有刺激性气味的气体产生,则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4。

(2)为减少装置C中生成Na2SO4的量,在不改变原有装置的基础上对实验步骤

(2)进行了改进,改进后的操作是______________________________________________________________________________。

(3)Na2S2O3·5H2O的溶解度随温度升高显著增大,所得产品通过________方法提纯。

9.Ⅱ.

(1)①分液漏斗 ②B

(3)蒸发

Ⅲ.

(1)过滤,用蒸馏水洗涤沉淀,向沉淀中加入足量稀盐酸 

(2)先向A中烧瓶滴加浓H2SO4,产生的气体将装置中的空气排尽后,再向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液

(3)重结晶

[解析]Ⅱ.

(1)①a为分液漏斗,②E中试剂用来吸收SO2尾气,则为NaOH溶液。

(3)由于Na2S2O3·5H2O是无色透明晶体,易溶于水,则要从溶液中得到硫代硫酸钠晶体,需经过蒸发浓缩,冷却结晶,过滤,洗涤,干燥,得到产品。

Ⅲ.

(1)Na2S2O3·5H2O的稀溶液与BaCl2混合无沉淀生成,而实验过程中有白色沉淀生成,则需进一步验证,可向白色沉淀中滴加稀盐酸,若沉淀未完全溶解,并有刺激性气味的气体产生,则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4。

(2)Na2SO3很容易被空气中的氧气氧化成Na2SO4,为了减少Na2SO4生成的量,可排空装置中的空气。

(3)Na2S2O3·5H2O的溶解度随温度升高显著增大,结晶时很容易混有其他杂质,则可通过重结晶的方法提纯。

12. [2019·新课标全国卷Ⅰ]下列有关仪器的使用方法或实验操作正确的是(  )

A.洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干

B.酸式滴定管装标准溶液前,必须先用该溶液润洗

C.酸碱滴定实验中,用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差

D.用容量瓶配溶液时,若加水超过刻度线,立即用滴管吸出多余液体

12.B [解析]容量瓶只能在室温下使用,不能用烘箱烘干,A项错误;滴定管使用前,要先用标准液润洗,减小实验误差,B项正确;酸碱滴定实验中,不能用待测液润洗锥形瓶,否则会导致待测液增多,影响测定结果,C项错误;若加水超过容量瓶的刻度线,需重新实验,D项错误。

10.[2019·新课标全国卷Ⅱ]下列图示实验正确的是(  )

 

A.除去粗盐溶液,中的不溶物 B.碳酸氢钠受热分解

 

  

10.D [解析]过滤时玻璃棒下端应紧靠过滤器中三层滤纸一侧,A项错误;固体碳酸氢钠受热分解时试管口应略向下倾斜,防止试管炸裂,B项错误;洗气时应长导管进气,短导管出气,C项错误;制备乙酸乙酯时试管口向上,导管不能插入饱和碳酸钠溶液中,D项正确。

5.[2019·江苏卷]下列装置应用于实验室制氯气并回收氯化锰的实验,能达到实验目的的是(  )

        甲         乙

      丙         丁

A.用装置甲制取氯气

B.用装置乙除去氯气中的少量氯化氢

C.用装置丙分离二氧化锰和氯化锰溶液

D.用装置丁蒸干氯化锰溶液制MnCl2·4H2O

5.C [解析]用MnO2和浓盐酸制取氯气时需要加热,A项错误;装置乙中进气管不对,并且Cl2和含有的氯化氢气体与水作用生成盐酸,能与NaHCO3溶液反应生成CO2气体,达不到除去氯气中氯化氢的目的,B项错误;二氧化锰难溶于水,可用过滤的方法分离二氧化锰和氯化锰溶液,C项正确;MnCl2·4H2O中含有结晶水,在加热时易失去结晶水,应采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法制取该晶体,不能用蒸发结晶的方法制取,D项错误。

11.[2019·海南卷]下列关于仪器使用的说法正确的是(  )

A.滴定管装滴定液时应先用滴定液润洗

B.锥形瓶用作反应容器时一定不能加热

C.蒸馏时温度计水银球可以高于蒸馏瓶支管口

D.振荡分液漏斗时应关闭其玻璃塞和活塞

11.AD [解析]A项,滴定管装滴定液时应先用滴定液润洗,正确;B项,锥形瓶可隔着石棉网加热,错误;C项,水银球不可以高于蒸馏瓶支管口,错误;D项,振荡分液漏斗时应关闭其玻璃塞和活塞,防止漏液,正确。

6.[2019·全国卷]下列叙述正确的是(  )

A.锥形瓶可用作加热的反应器

B.室温下,不能将浓硫酸盛放在铁桶中

C.配制溶液定容时,俯视容量瓶刻度会使溶液浓度偏高

D.用蒸馏水润湿的试纸测溶液的pH,一定会使结果偏低

6.A [解析]锥形瓶为可垫石棉网加热的仪器,A项正确;室温下铁遇浓硫酸发生钝化,因此室温下可以用铁制容器盛放浓硫酸,B项错误;配制溶液定容时,俯视容量瓶刻度,会造成所加水偏多,浓度偏小,C项错误;用蒸馏水润湿的试纸测溶液的pH,相当于将待测液稀释,当待测液为酸时,所测结果偏大,当待测液为中性时,不产生误差,D项错误。

9.[2019·安徽卷]为实现下列实验目的,依据下表提供的主要仪器,所用试剂合理的是(  )

选项

实验目的

主要仪器

试剂

A

分离Br2和CCl4的混合物

分液漏斗、烧杯

Br2和CCl4的混合物、蒸馏水

B

鉴别葡萄糖和蔗糖

试管、烧杯、酒精灯

葡萄糖溶液、蔗糖溶液、银氨溶液

C

实验室制取H2

试管、带导管的橡皮塞

锌粒、稀HNO3

D

测定NaOH溶液的浓度

滴定管、锥形瓶、烧杯

NaOH溶液、

0.1000mol·L-1盐酸

9.B [解析]因为Br2在CCl4中的溶解度远远大于其在水中的溶解度,故水不能将溶于CCl4中的Br2萃取出来,因此利用分液漏斗、烧杯无法分离CCl4和Br2的混合物,A项错误;葡萄糖可与银氨溶液发生银镜反应,蔗糖不能发生银镜反应,B项正确;锌粒与稀硝酸发生氧化还原反应,不能生成氢气,C项错误;缺少指示滴定终点的指示剂,D项错误。

6.[2019·北京卷]下列试剂中,标签上应标注

的是(  )

A.C2H5OHB.HNO3

C.NaOHD.HCl

6.B [解析]乙醇既没有氧化性也没有腐蚀性,A错误;既有腐蚀性又有氧化性的为硝酸,B正确;氢氧化钠只有腐蚀性,没有氧化性,C错误;氯化氢为气体,一般不用试剂瓶盛装,D错误。

29.[2019·全国卷]苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。

下面是它的一种实验室合成路线:

+H2O+H2SO4

+NH4HSO4

+Cu(OH)2―→+H2O

制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略):

已知:

苯乙酸的熔点为76.5℃,微溶于冷水,溶于乙醇。

回答下列问题:

(1)在250mL三口瓶a中加入70mL70%硫酸。

配制此硫酸时,加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是______________________________。

(2)将a中的溶液加热至100℃,缓缓滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中,然后升温至130℃继续反应。

在装置中,仪器b的作用是__________;仪器c的名称是__________,其作用是____________。

反应结束后加适量冷水,再分离出苯乙酸粗品。

加入冷水的目的是____________。

下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是____________(填标号)。

A.分液漏斗 B.漏斗 C.烧杯 D.直形冷凝管 E.玻璃棒

(3)提纯粗苯乙酸的方法是____________,最终得到44g纯品,则苯乙酸的产率是____________。

(4)用CuCl2·2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀,并多次用蒸馏水洗涤沉淀,判断沉淀洗干净的实验操作和现象是__________________。

(5)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中,充分溶解后,加入Cu(OH)2搅拌30min,过滤,滤液静置一段时间,析出苯乙酸铜晶体,混合溶剂中乙醇的作用是________________________________________。

29.

(1)先加水,再加入浓硫酸 

(2)滴加苯乙腈 球形冷凝管 回流(或使气化的反应液冷凝) 便于苯乙酸析出BCE (3)重结晶 95% (4)取少量洗涤液,加入稀硝酸,再加AgNO3溶液,无白色浑浊出现

(5)增大苯乙酸的溶解度,便于充分反应

[解析]

(1)稀释浓硫酸时,应将浓硫酸注入水中,并边加边搅拌。

(2)分析装置图知,仪器b的作用是向三口瓶中加苯乙腈;仪器c是球形冷凝管,起冷凝回流苯乙腈的作用;根据题给苯乙酸的熔点和溶解性,可知反应结束后加适量冷水,目的是使苯乙酸结晶析出。

分离苯乙酸结晶和溶液的方法是过滤,过滤需用到漏斗、烧杯和玻璃棒。

(3)根据制取苯乙酸的化学方程式,可计算出40g苯乙腈参加反应理论上可制得46.5g苯乙酸,所以苯乙酸的产率为

×100%=95%。

(4)判断沉淀是否洗涤干净,可检验洗涤液中是否含Cl-。

(5)根据苯乙酸溶于乙醇,可知混合液中加入乙醇是为了增大苯乙酸的溶解度,增大反应物的接触面积,便于充分反应。

26.(13分)[2019·新课标全国卷Ⅰ]乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味。

实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下:

实验步骤:

在A中加入4.4g异戊醇、6.0g乙酸、数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片。

开始缓慢加热A,回流50min。

反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤;分出的产物加入少量无水MgSO4固体,静置片刻,过滤除去MgSO4固体,进行蒸馏纯化,收集140~143℃馏分,得乙酸异戊酯3.9g。

回答下列问题:

(1)仪器B的名称是________________。

(2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是____________________________________,第二次水洗的主要目的是________________。

(3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后________(填标号)。

a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出

b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出

c.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出

d.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出

(4)本实验中加入过量乙酸的目的是___________________________________________。

(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是________。

(6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是________(填标号)。

   a.            b.

   c.            d.

(7)本实验的产率是________(填标号)。

a.30% b.40%c.60%d.90%

(8)在进行蒸馏操作时,若从130℃便开始收集馏分,会使实验的产率偏__________(填“高”或“低”),其原因是______________________________。

26.

(1)球形冷凝管 

(2)洗掉大部分硫酸和醋酸 洗掉碳酸氢钠 (3)d (4)提高醇的转化率 (5)干燥 (6)b (7)c (8)高 会收集少量未反应的异戊醇

[解析]

(2)第一次水洗是除去作催化剂的硫酸和过量的醋酸,然后用饱和NaHCO3溶液进一步除去少量乙酸,第二次水洗是为了除去过量饱和NaHCO3溶液。

(3)洗涤、分液后有机层在上面,水层在下面,需将水层从分液漏斗下口放出,再将有机层从分液漏斗上口倒出,d项正确。

(4)题中所给反应为可逆反应,加入过量的乙酸,能提高异戊醇的转化率和提高乙酸异戊酯的产率。

(5)加少量的无水MgSO4能除去有机层中的少量水,起到干燥作用。

(6)蒸馏时温度计水银球末端需和蒸馏烧瓶支管口在同一高度,即b正确。

(7)根据题中数据可求出乙酸异戊酯的理论产量为6.5g,而实际生成乙酸异戊酯3.9g,其产率为

×100%=60%。

(8)若从130℃开始收集馏分,收集得到乙酸异戊酯和少量未反应的异戊醇,使测得实验产率偏高。

10.[2019·山东卷]下列实验操作或装置(略去部分夹持仪器)正确的是(  )

A.配制溶液B.中和滴定C.制备乙酸乙酯D.制备收集干燥的氨气

10.C [解析]配制溶液定容时使用胶头滴管,A项错误;中和NaOH待测液需要标准酸溶液,图中盛酸溶液使用的是碱式滴定管,B项错误;C项正确;收集氨气的导气管应插入试管底部,D项错误。

31.(20分)[2019·山东卷]工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O,实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。

烧瓶C中发生反应如下:

Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g)===Na2SO3(aq)+H2S(aq) (Ⅰ)

2H2S(aq)+SO2(g)===3S(s)+2H2O(l) (Ⅱ)

S(s)+Na2SO3(aq)

Na2S2O3(aq) (Ⅲ)

(1)仪器组装完成后,关闭两端活塞,向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱,若________________,则整个装置气密性良好。

装置D的作用是__________。

装置E中为________溶液。

(2)为提高产品纯度,应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应,则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为________。

(3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率,其中的液体最好选择________。

a.蒸馏水b.饱和Na2SO3溶液

c.饱和NaHSO3溶液d.饱和NaHCO3溶液

实验中,为使SO2缓慢进入烧瓶C,采用的操作是__________________________。

已知反应(Ⅲ)相对较慢,则烧瓶C中反应达到终点的现象是__________________。

反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A,实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有________。

a.烧杯b.蒸发皿

c.试管d.锥形瓶

(4)反应终止后,烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O3·5H2O,其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。

利用所给试剂设计实验,检测产品中是否存在Na2SO4,简要说明实验操作、现象和结论:

________________________________________。

已知Na2S2O3·5H2O遇酸易分解:

S2O

+2H+===S↓+SO2↑+H2O

供选择的试剂:

稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液。

31.

(1)液柱高度保持不变 防止倒吸 NaOH(合理答案均可)

(2)2∶1

(3)c 控制滴加硫酸的速度(合理即可得分) 溶液变澄清(或浑浊消失) a、d

(4)取少量产品溶于足量稀盐酸,静置,取上层溶液(或过滤、取滤液),滴加BaCl2溶液,若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质(合理答案均可)

[解析]

(1)若装置气密性良好,则装置B中的长颈漏斗加入水,B瓶内压强变大,在长颈漏斗的颈中会形成一段液柱,且液柱高度保持不变;根据装置图可知装置D是安全瓶,可防止E中液体倒吸进入C中;装置E是用来吸收未反应完全的H2S或SO2的尾气处理装置,因此E中试剂需用碱溶液,如NaOH溶液。

(2)反应(Ⅰ)×2+反应(Ⅱ)+反应(Ⅲ)×3可得该转化过程的总反应:

2Na2S+Na2SO3+3SO2===3Na2S2O3,则C瓶中Na2S和Na2SO3的物质的量之比最好为2∶1。

(3)为减少SO2的损失,装置B中液体最好是饱和亚硫酸氢钠溶液;可通过控制滴加浓硫酸的速率来减慢SO2的产生速率从而达到减慢SO2的进入烧瓶C的实验要求;烧瓶C中反应达到终点,溶液中的硫全部转化为Na2S2O3,溶液由浑浊变澄清;烧杯、锥形瓶加热时需垫石棉网,蒸发皿、试管可直接用酒精灯加热。

(4)为检验产品中是否含有Na2SO4,可取少量产品溶于足量盐酸,以排除溶液中SO

(包含S2O

与盐酸反应生成的SO

),然后取上层清液,滴加BaCl2溶液,看是否有白色沉淀,得出上层清液中是否含有SO

的结论,进而做出产品中有无Na2SO4杂质的判断。

9.[2019·天津卷]Na2S2O3是重要的化工原料,易溶于水,在中性或碱性环境中稳定。

Ⅰ.制备Na2S2O3·5H2O

反应原理:

Na2SO3(aq)+S(s)

Na2S2O3(aq)

实验步骤:

①称取15gNa2SO3加入圆底烧瓶中,再加入80mL蒸馏水。

另取5g研细的硫粉,用3mL乙醇润湿,加入上述溶液中。

②安装实验装置(如图所示,部分夹持装置略去),水浴加热,微沸60min。

③趁热过滤,将滤液水浴加热浓缩,冷却析出Na2S2O3·5H2O,经过滤、洗涤、干燥,得到产品。

回答问题:

(1)硫粉在反应前用乙醇润湿的目的是__________________________。

(2)仪器a的名称是________,其作用是____________________。

(3)产品中除了有未反应的Na2SO3外,最可能存在的无机杂质是______________。

检验是否存在该杂质的方法是____________________________。

(4)该实验一般控制在碱性环境下进行,否则产品发黄,用离子反应方程式表示其原因:

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

Ⅱ.测定产品纯度

准确称取Wg产品,用适量蒸馏水溶解,以淀粉作指示剂,用0.1000mol·L-1碘的标准溶液滴定。

反应原理为2S2O

+I2===S4O

+2I-

(5)滴定至终点时,溶液颜色的变化:

____________________________________________。

(6)滴定起始和终点的液面位置如图,则消耗碘的标准溶液体积为__________mL。

产品的纯度为(设Na2S2O3·5H2O相对分子质量为M)______________。

Ⅲ.Na2S2O3的应用

(7)Na2S2O3还原性较强,在溶液中易被Cl2氧化成SO

,常用作脱氯剂,该反应的离子方程式为____________________________________________。

9.

(1)使硫粉易于分散到溶液中

(2)冷凝管 冷凝回流

(3)Na2SO4 取少量产品溶于过量盐酸,过滤,向滤液中加BaCl2溶液,若有白色沉淀,则产品中含有Na2SO4

(4)S2O

+2H+===S↓+SO2↑+H2O

(5)由无色变蓝色

(6)18.10 

×100%

(7)S2O

+4Cl2+5H2O===2SO

+8Cl-+10H+

[解析]

(1)硫粉难溶于水,微溶于乙醇,故硫粉用乙醇润湿后易扩散到溶液中。

(2)装置中仪器a是冷凝管,起冷凝回流汽化的反应物的作用。

(3)因反应物Na2SO3易被空气中的氧气氧化成Na2SO4,故可能存在的无机杂质是Na2SO4;检验产品中是否含有Na2SO4,即检验SO

是否存在,需要防止SO

的干扰,故不能用具有强氧化性的硝酸酸化,而应用盐酸酸化,过滤除去不溶物,再向滤液中滴加氯化钡溶液。

(4)产品发黄,说明产品中含有硫杂质,这是由于在酸性环境中Na2S2O3不稳定,发生歧化反应:

2H++S2O

===S↓+SO2↑+H2O所致。

(5)滴定终点时,过量的单质碘使无色的淀粉溶液变蓝,可指示滴定终点。

(6)起始读数为0.00mL,终点读数为18.10mL,所以消耗碘的标准溶液的体积为18.10mL-0.00mL=18.10mL;根据2Na2S2O3·5H2O~2S2O

~I2,得n(Na2S2O3·5H2O)=2n(I2)=2×0.1000mol·L-1×18.10×10-3L=3.620×10-3mol,则产品的纯度

×100%=

×100%。

(7)S2O

被Cl2氧化成SO

,Cl2被还原为Cl-,首先根据化合价升降总数相等写出S2O

+4Cl2→2SO

+8Cl-,然后根据原子守恒和电荷守恒写出S2O

+4Cl2+5H2O===2SO

+8Cl-+10OH-。

4.[2019·重庆卷]茶叶中铁元素的检验可经以下四个步骤完成,各步骤中选用的实验用品不能都用到的是(  )

A.将茶叶灼烧灰化,选用①、②和⑨

B.用浓硝酸溶解茶叶并加蒸馏水稀释,选用④、⑥和⑦

C.过滤得到滤液,选用④、⑤和⑦

D.检验滤液中的Fe3+,选用③、⑧和⑩

4.B [解析]茶叶灼烧需要酒精灯、坩埚、三脚架和泥三角等,A项正确;稀释时用的是烧杯,不是用来配制一定物质的量浓度溶液的容量瓶,B项错误;过滤需要烧杯、漏斗和玻璃棒,C项正确;检验Fe3+一般用KSCN溶液,还需要的仪器为试管、胶头滴管,D项正确。

6.[2019·海南卷]NaOH溶液滴定盐酸实验中,不必用到的是(  )

A.酚酞B.圆底烧瓶

C.锥形瓶D.碱式滴定管

6.B [解析]NaOH溶液滴定盐酸的实验中需要用酚酞作指示剂,需要用锥形瓶作酸碱反应的反应容器,需要用碱式滴定管确定所消耗标准NaOH溶液的体积,故A、C、D均需要,B不需要。

J2物质的分离、提纯与检验

10.[2019·海南卷]下列关于物质应用和组成的说法正确的是(  )

A.P2O5可用于干燥Cl2和NH3

B.“可燃冰”主要成分是甲烷和水

C.CCl4可用于鉴别溴水和碘水

D.Si和SiO2都用于制造光导纤维

10.BC [解析]NH3是碱性气体而P2O5是酸性氧化物,A项错误;CCl4可以从溴水和碘水中分别萃取出Br2和I2,且二者在CCl4中的颜色不

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