双螺旋锥形混合机再验证方案.docx

双螺旋锥形混合机再验证方案.docx

《双螺旋锥形混合机再验证方案.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《双螺旋锥形混合机再验证方案.docx（13页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

双螺旋锥形混合机再验证方案

双螺旋锥形混合机再验证方案

编号：

GL-07-ECJ-001-05

1.验证目的

通过验证的数据证明：

1．1设备的仪器、仪表准确可靠。

1．2设备标准操作规程的可行性。

1．3性能满足生产工艺要求，且符合GMP。

1．4使用规定的原材料能生产出质量均一的产品。

1．5适合常规生产，生产过程有良好的重现性和可靠性。

2.适用范围

SLH-4m3双螺旋锥形混合机的设备验证及生产过程中搅拌过程的工艺验证。

3．仪器、仪表检定检查记录

序号

名称

规格型号

数量

1

万用表

DT9250

1

2

示波器

9020A

１

3

功率因数表

D65－COSφ

１

4

转速表

SZG-441A

1

5

秒表

J9-2

1

6

框式水平仪

SK-200

1

7

卷尺

5m

1

8

电子天平

AFV-210

1

9

电热恒温水浴锅

HHXC11-213

1

10

电热恒温干燥箱

—

1

11

高效液相色谱仪

—

1

12

电子秤

—

1

以上所列仪表已经计量部门检定合格可以使用。

检查记录格式见表1

4电源检测

指标：

电压：

380v±５％

频率：

50Hz

频率检测及计算方法：

按《9020A示波器频率测量标准操作规程》

检测记录格式见表2

5．运行确认

确认项目

5．1主传动功率及转数

功率：

11KW型号：

Y160M-P转速：

1460r/min

搅拌浆转速：

60r/min

功率检测方法：

采用电测方法（测量电机工作电压、电流及功率因数，计算公式：

Ｐ＝·Ｕ·Ｉ·cosΦ·η/1000）

转速检测方法：

用转速表在输出轴处进行检测，分别检测3次，结果取其平均值。

验证周期为一周，共检测三次。

检测记录格式见表3

5．2付传动功率及转速

功率：

1.5千瓦型号：

Y90L-4转速：

1460转/分

搅拌浆转速：

60转/分

功率检测方法：

采用电测方法（测量电机工作电压、电流及功率因数，计算公式：

Ｐ＝·Ｕ·Ｉ·cosΦ·η/1000）

转速检测方法：

用转速表在输出轴处进行检测，分别检测3次，结果取其平均值。

验证周期为一周，共检测三次。

检测记录格式见表3

5．3容积检查

指标：

4m3 

检测方法：

将罐体看作倒置圆锥体，测量其底面直径及其高度，按公式：

体积=1/3π.（d/2）2.h其中d为底面直径，h为高。

检测记录格式见表4

6药粉均匀度、水分及含量检测

6.1工艺流程图

六味地黄丸（水蜜丸）合格原料拌料干燥粉碎搅拌

六味地黄丸（水蜜丸）药粉

药粉

灭菌

6.2验证项目：

均匀度、水分及含量的均一性

6.2.1验证标准：

6.2.1.1均匀度：

色泽均匀一致，干燥疏松，不结块，无花纹、色斑。

6.2.1.2水分：

≤8.0%，各取样点的药粉水分应无显著差异，CV应小于1%。

6.2.1.3含量：

含山茱萸以马钱苷计，每克原粉不得少于1.15mg，各取样点的药粉含量应无显著差异,CV应小于1%。

6.3验证批次及验证要求：

三批连续六味地黄丸（水蜜丸）。

每次采用相同的工艺条件。

6.4检测方法6.4.1均匀度检测方法：

取药粉适量置光滑纸上，平铺约5cm2，将其表面压平，在光亮处检查。

6.4.2水分检测方法：

按《中国药典》2005年版一部附录水分测定甲苯法测定。

6.4.3含量检测方法：

取六味地黄丸（水蜜丸）粉10g，精密称定，按“六味地黄丸（水蜜丸）成品规格标准”中的山茱萸“3.6含量测定”项下的“3.6.1”检验。

6.5取样时间、取样数量

搅拌后20min、30min、40min，在罐内五点用不锈钢探子分别取样，每个取样点取药粉90g,60g用于检测水分，30g 用于检测含量。

如图：

检测记录格式见附表5、表6、表7

7物料平衡及药粉收率

物料平衡结果=

=

×100%

7.1物料平衡

其中1、转入数量2、外加数量3、最后工序转出数量4、废品量5、取样量6、回收量。

混合工序以重量计算物料平衡。

平衡标准99.0%-100.00%

收率==

×100%

7.2药粉收率

计算方法及结果见表8

8偏差及异常情况处理

如果在验证过程中出现偏差和异常情况执行偏差处理管理规程。

由发现人填写偏差通知单，注明：

品名、批号、规格、批量、工序、偏差的内容、发生的过程及原因、地点、填表人签字、日期等。

将偏差通知单给车间工艺员，并通知车间主任及质量管理部负责人。

由车间主任、工艺员及班组长进行调查分析，并根据调查结果提出处理措施，并调整验证方案，经批准后重新进行验证。

9．每项检测后，应根据检测数据进行统计分析。

10．根据统计分析结果作出设备验证及工艺验证结论。

验证结论见末表

11．验证实施工作中必须遵循各项标准操作规程。

双螺旋锥形混合机再验证报告

编号：

GL-07-ECJ-201-05

设备型号：

SLH-4m3厂内编号：

0602-02

安装部门：

饮片提取车间

1．依据《双螺旋锥形混合机再验证方案》编号：

GL-07-ECJ-001-05

2．目录

2．1仪器、仪表检定检查记录表1

2．2电源检测记录表2

2．3电机功率、转速检测记录表3

2．4容积检测记录表4

2．5均匀度、水分及含量检测记录表5、表6、表7

2.6物料平衡记录表8

2．7验证结论末表

仪器、仪表检定检查记录

表1

序号

名称

规格型号

检定部门

检定文件

检定结果

检查日期

1

框式水平仪

SK-200

2

转速表

SZG-441A

3

秒表

J9-2

4

万用表

DT9250

5

示波器

9020A

6

功率因数表

D65－COSφ

7

卷尺

5m

8

电子天平

AFV-210

9

电热恒温水浴锅

HHSC11-213

10

电热恒温干燥箱

—

11

薄层色谱仪

—

12

电子秤

—

结果分析：

检查人：

复核人：

电源检测记录

表2

检查项目

设计指标

检测结果

检查日期

组别

A-B

B-C

C-A

电压

380V

1

2

3

频率

50Hz

1

2

3

结果分析：

检测人：

复核人：

电机功率、转速检测记录

表3

检测

项目

名称

规格

型号

设计指标

检测结果

平均值

1

2

3

转

速

主电机

Y100M-P

1460r/min

付电机

Y90L-4

1460r/min

检测人

复核人

检测日期

—

检测

项目

名称

规格

型号

设计

指标

检测

次数

检测结果

检测日期

电压（V）

电流（A）

COSφ

η

计算功率（KW）

功

率

主电机

Y100M-P

11KW

1

2

3

付电机

Y90L-4

1.5KW

1

2

3

检测人

复核人

结果分析：

容积检测记录

表4

设计指标

次数

检测数据

计算结果

检测日期

直径m

高m

4m3

1

2

3

结果分析：

检查人：

复核人：

均匀度、水分及含量检测记录

批号：

日期：

表5

搅拌时间

20min

X

CV（%）

样品号

1

2

3

4

5

均匀度

水分（%）

含量（mg/g）

搅拌时间

30min

样品号

1

2

3

4

5

均匀度

水分（%）

含量（mg/g）

搅拌时间

40min

样品号

1

2

3

4

5

均匀度

水分（%）

含量（mg/g）

结果分析：

分析人：

复核人：

均匀度、水分及含量检测记录

搅拌时间

20min

X

CV（%）

样品号

1

2

3

4

5

均匀度

水分（%）

含量（mg/g）

搅拌时间

30min

样品号

1

2

3

4

5

均匀度

水分（%）

含量（mg/g）

搅拌时间

40min

样品号

1

2

3

4

5

均匀度

水分（%）

含量（mg/g）

批号：

日期：

表6

结果分析：

分析人：

复核人：

均匀度、水分及含量检测记录

批号：

日期：

表7

搅拌时间

20min

X

CV（%）

样品号

1

2

3

4

5

均匀度

水分（%）

含量（mg/g）

搅拌时间

30min

样品号

1

2

3

4

5

均匀度

水分（%）

含量（mg/g）

搅拌时间

40min

样品号

1

2

3

4

5

均匀度

水分（%）

含量（mg/g）

结果分析：

分析人：

复核人：

批号

转入数量

外加数量

转出数量

废品量

取样量

回收量

平衡结果

收率

1

2

3

4

5

6

物料平衡记录

工序：

表8

结果分析

分析人：

复核人：

验证结论：

末表

签名：

签名：