HACH哈希在线仪表试剂配方.docx
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HACH哈希在线仪表试剂配方
Preparedon21November2021
HACH哈希在线仪表试剂配方
HACH试剂配方
美国哈希CODmax铬法COD试剂配方
试剂与校准标液的准备
注意:
由于反应试剂有毒且具有腐蚀性,推荐从哈希公司订购受控的预制试剂,
不仅可以避免人员伤害和环境污染,而且还能确保获得准确的测量和校准结果(见备件清单。
硫酸汞溶液
基本原料
CASNo.
需要量
A
硫酸95-97%ACS
7664-93-9
100毫升
B
硫酸汞(II)ACS
7783-35-9
100克
危险标志吸入、皮肤接触及吞咽都会造成严重中毒。
有累积效应的危险。
会引起严重的烧伤。
对于水生生物十分有害,可能会对水生环境造成长期的不利影响。
应对措施:
如果进入了眼睛,立即用大量的水冲洗眼睛并征询医生的意见。
如果与皮肤接触,则立即用大量的水冲洗。
穿戴合适的防护衣服、手套和眼罩/面罩。
如果出现意外事故或者感到不适,请立即征询医生意见(出示危险标志)。
这些物质和容器必须按照危险废物的方法进行处置,不要排放到环境中。
请参考特殊指导/安全数据清单。
下列步骤是为了防止污染的化合物引起的干扰,这些干扰可能会影响COD的测量。
往1升的量杯中投入100克物质B(硫酸汞(II)ACS),然后缓慢地加入800毫升纯净水,使用磁力搅拌器搅拌此悬浮液,搅
拌2小时之后,用抽滤器(烧结玻璃滤器D1)进行抽滤,量杯中就剩下了黄色的沉淀。
现在往量杯中再次缓慢加入800毫升蒸馏水重复冲洗循环,使用磁力搅拌器搅拌2小时后,用
抽滤器(烧结玻璃滤器D1)抽滤。
第二次冲洗循环获得的抽滤水用于确定COD浓度,根据中国标准实验室COD测定方法。
COD<20mg/L
往第二次抽滤后剩下的沉淀(黄色的碱性硫酸汞)中缓缓加入
750毫升蒸馏水。
在用磁力搅拌器搅拌此黄色悬浮液期间,小心地往其中加入100毫升的物质A(硫酸95-97%.)。
待硫酸汞完全溶解后(溶液澄清),加入纯净水至1升。
COD>20mg/L
往第二次抽滤后剩下的沉淀(黄色的碱性硫酸汞)中缓缓加入
300毫升蒸馏水。
在用磁力搅拌器搅拌此黄色悬浮液期间,小心地往其中加入500毫升的物质A(硫酸95-97%.)。
待此黄色悬浮液完全溶解后,会形成一白色的硫酸汞悬浮液。
在1升的量杯中搅拌此白色悬浮液,搅拌24小时之后,用抽滤器(烧结玻
璃DD1)进行抽滤,在量杯中就剩下白色的沉淀,往其中缓缓加入750毫升的纯净水,然后进行搅拌,搅拌期间白色悬浮液会完全溶解并形成黄色的碱性硫酸汞悬浮液,继续搅拌,并往其中小心地加入100毫升的物质A(硫酸95-97%ACS),待硫酸汞完全溶解后(溶液澄清),加入纯净水至1升。
重铬酸钾溶液
基本原料
CASNo.
需要量
A
硫酸95-97%ACS
7664-93-9
95毫升
B
重铬酸钾ACS
7778-50-9
80克
危险标志
吸入、皮肤接触及吞咽都会造成严重中毒。
有累积效应的危险。
会引起严重的烧伤。
对于水生生物十分有害,可能会对水生环境造成长期的不利影响。
应对措施:
如果进入了眼睛,立即用大量的水冲洗眼睛并征询医生的意见。
如果与皮肤接触,则立即用大量的水冲洗。
穿戴合适的防护衣服、手套和眼罩/面罩。
如果出现意外事故或者感到不适,请立即征询医生意见(出示危险标志)。
这些物质和容器必须按照危险废物的方法进行处置,不要排放到环境中。
请参考特殊指导/安全数据清单。
首先往1升的量杯中加入700毫升的蒸馏水,用磁力搅拌器进行搅拌期间,往其中小心地加入95毫升的物质A(硫酸
95-97%ACS),一直搅拌直至溶液冷却到环境温度,继续搅拌同时往溶液中投入80克的物质B(重铬酸钾ACS),待重铬酸钾完全溶解后(溶液澄清),加入纯净水至1升。
硫酸溶液
基本原料
CASNo.
需要量
A
硫酸95-97%ACS
7664-93-9
2500毫升
B
硫酸银ACS
10294-26-5
40克
危险标志会引起严重的烧伤。
如果进入了眼睛,立即用大量的水冲洗眼睛
并征询医生的意见。
一定不要往此产品中加入水。
穿戴合适的防护衣服、手套和眼罩/面罩。
如果出现意外事故或者感到不适,请立即征询医生意见(出示危险标志)。
往5升的烧杯中加入2500毫升的物质A(硫酸95-97%ACS)。
用磁力搅拌器进行搅拌期间,往溶液中小心地加入
40克的物质B(硫酸银ACS),继续进行搅拌直至所有的物质完全溶解(大约需要2-3小时)。
一定不要往其中加水!
零点标准溶液
基本原料
CASNo.
需要量
A
蒸馏水
7732-18-5
500毫升
B
硫酸95-97%ACS
7664-93-9
毫升
首先往500毫升的量杯中加入400毫升的蒸馏水,用磁力搅拌器进行搅拌期间,往溶液中小心地加入毫升的物质B
(硫酸95-97%ACS),混合均匀后,加入蒸馏水至500毫升。
标准溶液
基本原料
CASNo.
需要量
A
邻苯二钾酸氢钾
877-24-7
克
B
硫酸95-97%ACS
7664-93-9
毫升
往250毫升的计量烧杯中加入200毫升的蒸馏水,用磁力搅拌器进行搅拌期间,往溶液中小心地加入0.31875克的物质A(邻苯二钾酸氢钾)和物质B(硫酸95-97%ACS)。
待邻苯二钾酸氢钾完全溶解后(溶液澄清),加入蒸馏水至250毫升。
使用邻苯二钾酸氢钾前,请将其置于烘箱中105度烘干。
标准溶液的化学测试
用相应的中国标准实验室COD测量方法测试上面配好的标准溶液,其测量值应当为1500mg/LCOD+/-30mg/L。
10.1.1美国哈希AMTAXTMCOMPACT氨氮分析仪试剂配方
在线氨氮分析仪AmtaxCompact用到的试剂包括三种,分别为逐出溶液、标准溶液和指示溶液。
反应原理
氨气逐出比色分析法
被分析的样品和一种反应试剂混合,将溶液中的NH4+离子转化成氨气(NH3)。
氨气就从被分析的样品种释放出来。
然后把氨气转移到测量池中,重新溶解在指示溶剂之中。
这将引起溶液颜色的改变,用比色法进行测量。
系统能够用标准溶液自动校正。
此标准溶液随同分析仪一起提供。
试剂配方
逐出溶液:
氢氧化钠5M/L+Na2EDTA7.5g/L
标准溶液:
氯化铵(NH3-N5/50/500mg/L)
指示溶液:
1.磷酸二氢钾:
%
2.溴甲酚紫钠盐:
L
3.醋酸钠:
L
羟基-2-甲基丙胺磷酸盐:
6mg/L
羟基丙酸钠:
1mg/L
6.氮三甲撑磷酸钠:
1mg/L
用去离子水配制
如何配制逐出溶液
药品清单
(1)NaOH颗粒
(2)Na2EDTA粉未
(3)去离子水
容器
1升药桶标准配备
器具
天平
1升量筒
500ml1000ml塑料烧杯各一个
药匙
漏斗粉未
注所有器具都要先用1M热盐酸溶液清洗再用去离子水漂洗
制备步骤
参见下表准确量取定量的药品
一升要求的药品
NaOH200g
Na2EDTA7.5g
制备步骤:
1.往1升容器中加0.6升去离子水
2.往容器中小心地添加经准确称量过的NaOH
3.旋紧容器
4.小心摇晃容器以加速溶解这时容器会变热特别是容器底部
5.再小心添加经准确称量过的Na2EDTA
6.用去离子水添加到刻度即容器肩部
7.旋紧容器
8.小心摇晃容器以加速溶解
9.让容器冷却到室温在这过程中要不时地轻晃容器以避免局部过热
保存条件20.5在密闭容器内
稳定性在规定条件下可存12个月
2.如何配制标准溶液
药品清单
NH4Cl;M=53.49g/mol
去离子水
容器
1.5升PE广口瓶带塞子
黄色和橙色标签贴纸
器具
干燥箱
干燥器
分析天平mg
物理天平0.1g
1,5,10,50ml定量吸管
1000ml容量瓶
1升塑料瓶
制备步骤
2.4.1.1g/lNH4-N母液制备步骤
1.在橱柜中干燥5gNH4Cl温度120,时间2小时再取出来放到干燥器中冷却到室温
2.用分析天平准确量取3.819gNH4Cl
3.用水充分溶解后再全部转到1000ml的容量瓶中
4.用水稀释到刻度
5.把配好的母液贮存到1升塑料瓶中在205条件下可保存12个月
2.4.2.标液制备步骤
1.用定量吸管准确量取所需的母液5ml,再稀释到刻度1000ml.
2.轻轻摇晃使之混合均匀,再倒到广口瓶,再贴上相应的标签保存条件205在密闭容器内稳定性在规定条件下可存12个月
10.1.2美国哈希NPW-150总磷/总氮分析仪试剂配方
(1)过硫酸钾溶液的制作
①取大约2.5L超纯水放入烧杯,加热至30~40℃。
②取过硫酸钾60.0g,放入烧杯,均匀搅拌,使之完全溶解。
③待完全溶解之后,再加入超纯水,使溶液定溶为3L。
注意:
1、过硫酸钾中氮的杂质含量要求不超过5ppm,最好使用进口的。
2、超纯水加热的时候,温度勿必不能超过40℃,且要求先加热超纯水,后溶解。
以免引起药性会减弱。
3、配置好的溶液需要避光保存。
4、过硫酸钾避免和可燃性物质接触。
(2)氢氧化钠溶液的制作
①取适量的超纯水烧杯里。
②取氢氧化钠40.0g,缓慢倒入烧杯,并同时搅拌,使之均匀溶解。
③待溶液溶解并冷却之后,再加入超纯水,溶液定容500mL。
注意:
1、配置此溶液时,必须先放入超纯水,再缓慢倒入氢氧化钠,否则会因为氢氧化钠溶解放热,而使氢氧化钠溶液飞溅。
2、氢氧化钠中氮的杂质含量要求不超过5ppm。
(3)盐酸(1+溶液的制作。
①取适量的超纯水放入烧杯。
②取特级盐酸放入烧杯,并均与搅拌。
③再加入超纯水,溶液定容500mL。
注意:
浓盐酸中氮的杂质含量要求不超过5ppm。
(4)抗坏血酸维生素C溶液的制作
①取抗坏血酸维生素C5.75g放入烧杯,并倒入适量的超纯水使至均匀溶解。
②再加入超纯水,溶液定容为500mL。
注意:
抗坏血酸维生素C纯度要求%以上。
(5)钼酸铵溶液的制作
①取4.80g钼酸铵溶解在50mL超纯水里。
②取酒石酸锑钾0.200g溶解在50mL超纯水里。
③取硫酸(2+1)缓慢倒入装有超纯水的容器里,并同时搅拌,并使溶液冷却。
④一边搅拌③,一边慢慢倒入①和②,成为混合溶液。
⑤将混合溶液加入超纯水,溶液定容为500ml。
注意:
1、操作④的时候,必须先倒入①,后倒入②,否则溶液不显颜色。
2、在配置此溶液时,需要戴橡胶手套,保护衣服,保护眼镜等的。
3、酒石酸锑钾分子式要为:
C8H4K2O12Sb2·3H2O。
4、酒石酸锑钾的纯度要求为%以上。
5、硫酸的浓度要求为%以上。
6、钼酸铵的浓度要求为%以上。
(6)标准值校正液的制作
A、全氮标准原液制作
①取适量硝酸钾粉末加热至105±2℃约2小时干燥以干燥,在干燥器中冷却后,秤取7.220g。
②加入超纯水溶解,溶液定容为1L。
这样的话1L出现了1000mgN/L全氮标准原液。
请在0~10℃的暗处保存。
B、磷标准原液
①取取适量磷酸二氢钾粉末加热至105~110℃约2小时以干燥,后在干燥器中冷却后,秤取4.394g。
②加入超纯水溶解,溶液定容为1L。
这样的话1L出现了1000mgP/L磷标准原液。
请在0~10℃的暗处保存。
C、标准值校对液的制作
依据仪器量程根据下面的表格量取总氮标准原液总磷标准原液放入500ml的容器。
加入纯水,至溶液总容量为500ml。
此溶液即为全氮全磷标准校正液。
标准值校正液的浓度和氮素标准原液采取量(500mL调制)
测定范围(mg/L)
氮素标准原液采取量(mL)
标准值校正液浓度(mgN/L)
0~2
1
0~5
0~10
5
0~20
10
0~50
25
0~100
50
100
0~200
100
200
标准值校正液的浓度和磷标准原液采取量(500mL调制)
测定范围(mg/L)
磷标准原液采取量(mL)
标准值校正液浓度(mgP/L)
0~
0~1
0~2
1
0~5
0~10
5
0~20
10
注意:
以上6种试剂有效期均为一个月。
COD标准液的制作安排
COD标准液1次的校对约20ml。
按照校对回数,请准备COD标准液的必要量。
(1)COD标准原液的制作
请以下面的次序调制1000mg/L的COD标准原液。
①邻苯二钾酸氢钾的干燥……将邻苯二钾酸氢钾以120℃干燥1小时,放入干燥器冷却。
②称量……请正确称取邻苯二钾酸氢钾1.000g。
③加入纯水……加上纯水溶化,定量1000mL。
(2)COD标准液的制作安排
COD标准液,根据测量范围,在COD标准原液里,加入纯水调制。
装置的测量范围,根据下面的表所需要的COD标准液的浓度来稀释COD标液。
COD标准液的浓度与COD标准原液采取量(500mL调制的场合)
波长的吸光度
COD标准原液采取量(mL)
COD标准液的浓度(mg/L)
20mm,
25
50
10mm,
50
100
10mm,
100
200
①计量……基于表「COD标准液的浓度与COD标准原液采取量,根据波长和吸光度适合的量,准确计量COD标准原液。
②加入纯水……加入纯水,小于500mL。
③放入容器……放入500ml的容器后,定量。
④安装盖子……请放入有COD标准液用透明管的容器内。
装入仪器……在前面门(上)的内侧,有个COD标准液的容器(500mL),将配好的COD标液倒入。