高效液相色谱仪验证方案.docx

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高效液相色谱仪验证方案

高效液相色谱仪验证文件

…年

〔设备…..〕

…………………**

1验证方案的起草与审批

2概述

3验证目的

4再验证人员

5验证支持性文件

6相关文件检查

7仪器状态检查

8运行确认

9性能确认

10再确认

1验证方案的起草与审批

1.1验证方案的起草

仪器名称

仪器编号

验证编号

………

高效液相色谱仪

……………

……………..

起草人

部门

日期

1.2验证方案的审批

审核人

部门

日期

批准人

部门

日期

2概述：

⏹设备名称：

高效液相色谱仪

⏹设备编码：

……….

⏹规格型号：

……………

⏹制造商：

………………..

本高效液相色谱仪主要由四元泵、一个柱温箱、一个可变紫外检测器、一个自动进样器和一台………..工作站组成，各局部由工作站软件控制。

本仪器主要用于分析原料和成品的有关物质和含量。

为验证本仪器性能的稳定性，确认本仪器在检验工作中的准确性，特安排本次验证。

3验证目的：

3.1设备安装状态检查：

检查设备各部件完整无损，电源稳定可靠，安装环境符合要求，确认仪器经过校正合格且在有效期。

3.2运行确认：

确认仪器的各种控制功能与性能符合要求；在正常运行情况下，确认高压泵的流速，柱温箱温度控制和自动进样器等符合要求；确认电脑及工作站权限使用设置与运行，数据处理稳定可靠。

3.3性能确认：

以………检测为例，证明高效液相色谱仪系统适应性，….检测的线性及重复性等性能符合要求

4再验证人员：

姓名

负责容

所在部门

工程负责人，负责验证的组织及实施，各步骤验证容确实认汇总、撰写验证报告

质量监控

负责验证工程的操作实施

5验证支持性文件

本方案依据下面列出规的有关条款，结合本公司需求制定。

以下规为有效的最新文本，设备所提供的性能及参数应能满足以下规的有关要求。

Ø"高效液相色谱仪计量检定规程"JJG705-2002

Ø"液相色谱仪标准操作程序"

Ø"高效液相色谱仪使用说明书"

Ø"药品GMP指南"

Ø"中国药品检验标准操作规"

6相关文件检查

6.1检查确认

文件名称

存放地点

检测人复核人日期

6.2相关文件检查结果

相关文件检查确认人：

日期：

7仪器状态检查

7.1目的：

检查仪器各部件及配套设施完好如初，安装环境符合要求，确认仪器经过校正合格且在有效期。

7.2检查确认高效液相色谱仪各设备部件的现场状态，记录各项指标。

工程

要求

检查结果

仪器外观

应有仪器的名称、型号、制造厂名、产品系列号、出厂日期等容的标牌。

仪器电路系统

仪器电源线、信号线等插接严密，各开关、旋钮、按键等功能正常，指示灯灵敏，显示器清晰。

安装环境

应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，排风良好。

室温在5～30℃，湿度在20～80%RH围。

仪器安装确认

仪器应平稳地放在工作台上，周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良好。

电源电压为〔220±22〕V，频率为〔50±0.5〕Hz。

进样器

清洁，连接密封，安装稳固

流动相试剂瓶

清洁，安装稳固。

电脑

清洁，安装稳固。

仪器校验

校验合格。

检测人复核人日期

7.3仪器状态检查结果

仪器状态检查偏差：

建议：

仪器状态检查结论：

状态检查确认人：

日期：

8运行确认：

8.1目的：

确认仪器的各种控制功能与性能符合要求；在正常运行情况下，确认高压泵的流速，柱温箱温度等符合要求；确认电脑及化学工作台的权限设置有效、运行稳定，数据处理稳定可靠。

8.2功能测试，按高效液相色谱仪标准操作规程运行设备，记录各项参数。

工程

要求

检查结果

结论

高压泵

在0.1～2.0mL/min围，流速调节自如，压力显示正常。

手动旋开冲洗阀，点击“冲洗〞按钮，排气正常，压力显示应≤10bar。

自动进样器

连接电源，启动仪器，样品转盘旋转正常，自动进样器移动正常。

紫外检测器

在400～200nm围，波长调节自如，电位显示正常。

检测人复核人日期

8.3电脑与仪器PC端控制工作台的运行权限及功能确认

项目

要求

检查结果

电脑使用权限

接通计算机电源，启动计算机后，计算机出现选择用界面；选定用户后，需输入密码后才能登录。

仪器工作站软件使用权限

用户启开工作站后，需要输入账户和密码后才能登录。

检测人复核人日期

8.4高压泵流量稳定性测试〔常用流量围为0.5～1.5mL/min〕

将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以水为流动相，设定不同的流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的10mL容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确收集至规定的时间，称重，计算实际流量。

计算其Ss应小于2%。

计算公式：

Fm=（W2-W1）/〔ρ·t〕

Ss=（Fm-Fs）/Fs×100%

其中：

Fm为流量实测值（ml/min），Fs为流量设定值（ml/min），

W2为容量瓶加流动相的重量（g），W1为容量瓶的重量（g），

ρ为实验温度下流动相的密度（g/cm3），t为收集流动相的时间（min）。

仪器/型号/编号/有效期/计量特性：

1、天平/

2、温度计/

水温：

℃水密度：

g/cm3

泵

设定值Fs

水重量〔g〕

测定值Fm

平均值

检查结果

结论

A泵

1.0ml/min

B泵

1.0ml/min

C泵

1.0ml/min

D泵

1.0ml/min

检测人复核人日期

8.5柱温箱温度设定值误差△Ts和控温稳定性Tc

方法：

将数字温度计探头固定在柱温箱，开启柱温箱，设定温度为35℃，待温度稳定后，记下温度计读数并开场计时，以后每隔10min记录一次读数，共计7次，求出平均值。

△Ts不超过±2℃，Tc不超过1℃。

计算：

△Ts为平均值与设定值之差，Tc为7次读数中最大值与最小值之差。

仪器/型号/编号/有效期/计量特性：

温度巡检仪/

各时间点温度

平均值

△Ts

结论

0min

10min

20min

30min

40min

50min

60min

检测人复核人日期

8.6基线漂移和基线噪声的测定

将仪器的各局部连接好，紫外检测器波长调到254nm，流动相为100%甲醇或10%甲醇溶液，流速为1.0ml/min，开机，待基线稳定后，记录基线，在20分钟的基线上，计算基线漂移和噪声。

要求

检查结果

结论

基线漂移

基线噪声

基线漂移

基线噪声

≤5×10-3（AU/h）

≤5×10-4（AU）

检测人复核人日期

8.7紫外检测器波长准确度和重复性

方法：

将检测器通电预热稳定后，用注射器将紫外波长标准溶液〔标准波长为235nm，257nm，313nm和350nm〕从检测器入口注入样品池中冲洗，并将池充满。

启动色谱工作站分析模块，将检测器波长调到200nm～400nm围，进展色谱扫描，每个波长重复测量3次，记录波峰〔或波谷〕对应的波长，并与标准波长比拟。

紫外波长标准溶液配制：

称取基准重铬酸钾约12mg，置200mL量瓶中，用0.005mol/L硫酸液溶解并稀释至200mL。

波长准确度〔不超过±2nm〕：

最高〔或最低〕色谱峰对应的波长与标准溶液波长之差。

波长重复性〔优于2nm〕：

每个波长重复测量3次，其中最大值与最小值之差。

设定值Fs

扫描特征峰

检查结果

平均值

波长

准确度

波长

重复性

结论

235nm

257nm

313nm

350nm

检测人复核人日期

8.8运行确认结果

运行确认偏差：

建议：

运行确认结论：

运行检查确认人：

日期：

9性能确认

9.1目的：

以………..检测为例，证明高效液相色谱仪系统适应性，………检测的线性及重复性等性能符合要求。

9.2系统适应性

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以。

。

为流动相；柱温为35℃，检测波长为。

。

nm；取供试品溶液，精细量取10ul，注入液相色谱仪，与供试品溶液色谱图相比，出峰次序依次为……、……、……。

理论板数按……计算应不低于1500，各色谱峰的别离度应符合要求。

9.3……检测线性测试

取样品〔〕约0.25g，用流动相溶解并定容至50ml，摇匀；为溶液A。

分别准确吸取溶液A1ml，2ml，4ml，6ml，8ml于5个50ml的容量瓶中，加流动相至刻度,摇匀。

溶液Ⅱ相当于每ml约含……100ug，200ug，400ug，600ug，800ug。

取10μl注入液相色谱仪，记录图谱。

考察线性关系。

……的线性关系

浓度C〔mg/ml〕

峰面积T3

线性方程