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HPLC理论题库

一．单选题

1．某药物的摩尔吸收系数“ε”很大，则表示（C）。

A.光通过该物质溶液的光程长

B.该物质溶液的浓度很大

C.该物质对某波长的光吸收能力很强

D.该物质对某波长的光透光率很高

2．紫外分光光度法测定药物含量样品吸光值一般应在（B）。

A.0.1～1.0

B.0.3～0.7

C.0.3～0.8

D.0.1～0.5

3．下面方法中不属于分光光度法的是（D）。

A.紫外-可见分光光度法

B.红外分光光度法

C.荧光分析法

D.毛细管电泳法

4．根据Lambert-Beer定律，吸收度与浓度和光路长度之间的正确关系式是（A）。

A.A=-lgT=lg1/T=ECL

B.A=-lgT=-lg1/Tg=CL

C.A=lgT=-lg1/T=CL

D.A=lgT=-lg1/T=ECL

5．紫外—可见分光光度法分析时，氘灯用于（A）。

A.紫外区

B.远红外区

C.中红外区

D.近红外区

6．紫外—分光光度法中，吸收系数与（C）有关。

A.光的强度

B.溶液的浓度

C.入射光的波长

D.液层的厚度

7．紫外—分光光度法中，摩尔吸光系数与（D）有关。

A.液层的厚度

B.光的强度

C.溶液的浓度

D.溶质的性质

8．常规的液相色谱法，普通分析柱的填充剂粒径一般在3～10µm之间，粒径更小（约2µm）的填充剂常用于填装微径柱（内径约2mm）。

使用微径柱时，输液泵的性能.进样体积.检测池体积和系统的死体积等必须与之匹配；如有必要，色谱条件也需作适当的调整。

当对其测定结果产生争议时，首先应如何处理？

（C）

A．首先查找原因，如无异常情况，可直接判定。

B．送上级药品检验所复核，根据复核结果作出判定。

C．按该品种项下规定的色谱条件的测定，并以该测定结果为准。

D．用微径柱复试，如初.复试的结果一致，即可判定。

10．色谱系统的适用性试验通常包括理论板数.分离度.重复性和拖尾因子等四个参数。

其中，（）和（）尤为重要。

（B）

A．理论板数.分离度

B．分离度.重复性

C．重复性.拖尾因子

D．理论板数.重复性

11.在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（D）

A.提高柱温

B.降低板高

C.降低流动相流速

D.减小填料粒度

12.在液相色谱中,为了提高分离效率,缩短分析时间,应采用的装置是（B）

A.高压泵

B.梯度淋洗

C.贮液器

D.加温

13.高效液相色谱法鉴别的参数是（C）

A.最大吸收波长

B.最少吸收波长

C.保留时间

D.RF值

14.高效液相色谱系统的适用性试验通常包括：

（B）

A.准确度.分离度.精密度.拖尾因子

B.色谱柱的理论板数.分离度.重复性.拖尾因子

C.色谱柱的理论板数.分离度.精密度.拖尾因子

D.分离度.重复性.拖尾因子.定量限

15.反向色谱柱应用什么溶剂保存（A）

A.甲醇.乙腈

B.异丙醇

C.水

D.正己烷

E.环己烷

16．紫外分光光度计在紫外光区使用的光源是（A）

A．氘灯

B．空心阴极灯

C．硅碳棒

D．Nernst灯

17．对于HPLC，下述那种说法是正确的？

（A）

A．两组分的相对保留时间不随柱长.流动相流速的变化而变化。

B．保留时间不随柱长.流动相流速的变化而变化。

C．色谱峰的峰宽是半峰宽的两倍。

D．两组分的相对保留时间不随柱温的变化而变化。

18.在紫外—可见分光光度法中，溶剂和吸收池的吸光度，在300nm以上波长时不得超过（D）。

A．0．40

B．0．20

C．0．10

D．0．05

E．0．30

19.在高效液相色谱法的系统适用性试验中，《中国药典》（除另有规定外）有关分离度（R）和重复性（RSD）的规定是（D）。

A.R不大于1．5，RSD不小于2．0%

B.R大于1．5，RSD不大于2%

C.R和RSD均不大于2．0%

D.R大于1．5，RSD不大于2．0%

E.两者无具体的规定，大小视实验情况而定。

20.HPLC法中的分离度（R）计算公式为（E）。

A.R=2（tR1-tR2）/（W1－W2）

B.R=2（tR1+tR2）/（W1－W2）

C.R=2（tR1－tR2）/（W1+W2）

D.R=（tR2－tR1）/2（W1-W2）

E.R=2（tR2－tR1）/（W1+W2）

21.在反相色谱法中，若以甲醇-水为流动相，增加甲醇的比例时，组分的（B）

A.k和tR增加

B.k和tR减小

C.k和tR不变

D.k增加，tR减小

22.在高效液相色谱法（HPLC）系统适用性试验中，取各品种项下的对照溶液，连续进样5次，除另有规定外，其峰面积测量值的相对标准偏差应不大于（B）。

A.1%；

B.2.0%；

C.0.5%；

D.1.5%。

23.采用HPLC法进行药物的鉴别时，常常比较供试品与对照品的（B）。

A.比移值

B.保留时间

C.理论塔板数

D.分离度

24.下列玻璃仪器不能加热的是（A）。

A.容量瓶

B.烧杯

C.试管

D.圆底烧瓶

25.酒精灯火焰哪一层温度最高？

（A）

A.外焰

B.内焰

C.焰心

D.一样高

26.滴定管属于A级计量器具，其检验周期为（A）

A.1年

B.2年

C.3年

D.一次性

27.在用基准物标定EDTA时，下列哪个仪器需用标准滴定溶液溶液润洗三遍（A）。

A.滴定管

B.锥形瓶

C.量筒

D.容量瓶

28.在实验中要准确量取10.00ml溶液，可以使用的仪器有（B）。

A.量筒

B.移液管

C.量杯

D.比色管

29.有关容量瓶的使用正确的是（D）。

A.通常可以用容量瓶代替试剂瓶使用

B.先将固体药品转入容量瓶后加水溶解配制标准溶液

C.用后洗净用烘箱烘干

D.定容时，无色溶液弯月面下缘和标线相切即可

30.漏斗位置的高低，以过滤过程中漏斗颈的出口（C）为度。

A.低于烧杯边缘5mm

B.触及烧杯底部

C.不接触滤液

D.位于烧杯中心

31.烘干基准物，可选用（C）盛装。

A.小烧杯

B.研钵

C.矮型称量瓶

D.锥形瓶

32.下列物质需要使用减量法称量的是（C）。

A.氯化钡

B.硝酸钠

C.碳酸钠基准物

D.三氯化铁

33.称量重铬酸钾16.67克，准至0.1毫克，定容在1000毫升容量瓶中，则应使用（D）。

A.托盘天平，最大载荷200克

B.托盘天平，最大载荷1克

C.电子天平，最大载荷2克，分度值0.02毫克

D.电子天平，最大载荷200克，分度值0.1毫克

34.紫外可见分光光度法定量分析的理论基础是（B）。

A.欧姆定律

B.朗伯-比尔定律

C.库仑定律

D.等物质的量反应规则

35.玻璃电极在使用前一定要在水中浸泡，其目的是（D）。

A.清洗电极

B.检查电极的好坏

C.校正电极

D.活化电极

36.高效液相色谱仪主要有（C）组成。

（1）高压气体钢瓶

（2）高压输液泵（3）六通阀进样器（4）色谱柱（5）热导池检测器（6）紫外检测器（7）程序升温控制（8）梯度洗脱

A.1.3.4.5.7

B.1.3.4.6.7

C.2.3.4.6.8

D.2.3.5.6.7

37.高效液相色谱法分析时，流动相在使用之前应先经过（B）的滤膜过滤和脱气处理。

A.0.2μm

B.0.45μm

C.0.8μm

D.1.0μm

38.高效液相色谱法中，以色谱级的甲醇为流动相时，在使用之前必须先经过（B）。

A.过滤

B.过滤和脱气

C.蒸馏

D.干燥除水分

39.高效液相色谱法分析结束后，对于常用的C18烷基键合硅胶柱，应以（B）继续走柱20min，以保护色谱柱。

A.水

B.甲醇

C.缓冲溶液

D.甲醇-水（83/17）

40.柱效率通常用（B）来表示。

A.分离度

B.理论塔板数

C.拖尾因子

D.重复性

41.色谱图中，扣除死体积之后的保留体积称为（B）。

A.保留时间

B.调整保留体积

C.相对保留体积

D.校正保留体积

42.下列属于偶然误差的是（D）。

A.砝码腐蚀

B.试剂中含有微量被测组分

C.仪器未校准

D.测定含量时温度有变化

43.滴定管读数误差为±0.01ml，若滴定时用去标准溶液2.50ml，相对误差为（A）。

A.0.8%

B.0.4%

C.2.5%

D.5.0%

44.空白试验主要用于检验或消除由（C）所造成的系统误差。

A.方法误差

B.仪器误差

C.试剂误差

D.操作误差

45.在分析中做空白试验的目的是（A）。

A.消除系统误差

B.提高精密度

C.消除偶然误差

D.消除过失误差

46.比较两组测定结果的精密度（B）。

甲组：

1.95％，1.97％，2.03％，2.05％，2.00％

乙组：

0.18％，0.20％，0.20％，0.20％，0.22％

A.甲、乙两组相同

B.甲组比乙组高

C.乙组比甲组高

D.无法判别

47.下列论述中错误的是（C）。

A.方法误差属于系统误差

B.系统误差包括操作误差

C.系统误差呈现正态分布

D.系统误差具有单向性

48.下列各数中，有效数字为四位的是（C）

A.pH=12.89

B.0.0003

C.53.80

D.0.0030

49.下列计算式：

2.106×74.4÷8.82的计算结果应保留（C）位有效数字。

A.一位

B.二位

C.三位

D.四位

50.对于实验中的可疑数据我们应如何处理？

（D）

A.舍弃

B.保留

C.随意处理

D.按一定的统计学方法进行检验，根据检验结果确定保留或舍弃

51.下列氧化物有剧毒的是（B）

A.Al2O3

B.As2O3

C.SiO2

D.ZnO

52.下列试剂哪种为毒品（D）

A.氢氧化钠

B.浓硫酸

C.氯化钠

D.氯化汞

53.我国试剂分为三个等级，分析纯的符号及标签颜色分别是（A）。

A.AR红色

B.CP蓝色

C.CR绿色

D.AR蓝色

54.化学药品取用时，取用量应适量，如取出药品过多，应（C）。

A.取出放回瓶内

B.取出冲入下水道

C.不得重新放回瓶内

D.不做处理

55.各种试剂按纯度从高到低的代号顺序是（A）。

A.GR>AR>CP

B.GR>CP>AR

C.AR>CP>GR

D.CP>AR>GR

56.实验室常用的铬酸洗液组成是（A）。

A.K2Cr207+浓H2S04

B.K2Cr207+浓HCl

C.K2Cr07+浓H2S04

D.K2Cr07+浓HCl

57.直接法配制标准溶液必须使用（A）

A.基准试剂

B.化学纯试剂

C.分析纯试剂

D.光谱纯试剂

58.下列物质中可用于直接配制标准溶液的是（B）。

A.固体NaOH（GR）

B.固体K2Cr207（GR）

C.固体Na2S203（AR）

D.浓HCl（AR）

59.在稀释浓硫酸时，应（C）。

A.将浓硫酸快速注入水中

B.将水快速注入浓硫酸中

C.将浓硫酸沿器壁缓缓注入水中

D.将水沿器壁缓缓注入浓硫酸中

60.200mlO．2mol/LNaOH的溶液和100ml0．5mol/L的NaOH溶液混和，所得NaOH溶液的物质的量浓度是（B）。

A.0．35molmol／L

B.0．3mol／L

C.0．15molmol／L

D.0．2mol／L

61.选用化学试剂的原则是（D）。

即在符合使用要求的前提下尽量选择级别较低的试剂。

A.纯度越高越好

B.纯度越低越好

C.根据领导的意见进行选择

D.即在符合使用要求的前提下尽量选择级别较低的试剂。

62.2015版药典四部通则0401紫外-可见分光光度法中关于仪器的校准和检定规定，由于环境因素对机戒部分的影响，仪器的波长经常会略有变动，因此除应定期对检验仪器定期进行全面校准外，还应于测定前校正测定波长。

仪器波长的允许误差为：

紫外光区（）；500nm附近（）。

A.±2nm；±1nm

B.±1nm；±1nm

C.±1.5nm；±2nm

D.±1nm；±2nm

63.2015版中国药典四部通则0512高效液相色谱法中规定系统适用性试验中的其中一个参数为重复性，采用外标法时，通常取各品种项下的对照品溶液，连续进样（）次。

除另有规定外，其峰面积测量值的相对标准偏差应不大于（）。

A.3次；3%

B.5次；2%

C.6次；3%

D.6次；2%

64.2015版中国药典四部通则0512高效液相色谱法中规定系统适用性试验中的其中一个参数为重复性，采用内标法时，通常配制相当于80%、100%、120%的对照品溶液，加入规定量的内标溶液，配成3种不同浓度的溶液，分别至少进样（），计算平均校正因子，其相对标准偏差应不大于（）。

A.2次；2%

B.3次；1%

C.2次；1%

D.2次；1%

65.2015版中国药典四部通则0512高效液相色谱法中规定系统适用性试验中的其中一个参数为分离度，除另有规定外，待测物质色谱峰与相邻色谱峰之间的分离度应（）

A.不大于1.5

B.不小于1.5%

C.不大于2.0

D.不小于2.0%

二．多项选择题

1．产生拖尾峰可能的原因有（ABC）。

A.进样速度太慢

B.进样量过大

C.柱温太低

D.记录纸速太慢

2．紫外-可见分光光度计配备的光源有（BC）。

A.钠光灯

B.氘灯

C.碘钨灯

D.汞灯

3.以硅胶为填充剂，正己烷为流动相的高效液相色谱法属于（A、C）

A．正相色谱

B．反相色谱

C．吸附色谱

D．分配色谱

4.分离度用于评价待测组分与相邻共存物或难分离物质之间的分离程度，是衡量色谱系统效能的关键指标。

《中国药典》2015年版正文品种测定色谱系统分离度的方法有：

（A、B、C、D）

A．测定待测物质与已知杂质的分离度。

B．测定待测物质与某一添加的指标性成分的分离度。

C．将供试品用适当方法降解，测定待测物质与某一降解产物的分离度。

D．测定待测物质与内标物质的分离度。

5．应用气相色谱法，下列检测器选用正确的是：

（A、B、C、D）

A．检测有机氯类农药残留量（如六六六），选用电子捕获检测器（ECD）。

B．检测有机磷类农药残留量（如对硫磷），选用氮磷检测器（NPD）。

C．检测拟除虫菊酯类农药残留量（如氯氰菊酯），选用电子捕获检测器（ECD）。

D．检测贵重药品中的水分，选用热导检测器（TCD）。

6.气相色谱分析中，为提高某对物质的分离度，可采取（B、C、D）：

A．升高柱温

B．降低载气流速

C．更换色谱柱

D．降低柱温

E．提高载气流速

7.高效液相色谱中，各品种项下规定的条件可以改变的是（B、C、D）

A.固定相种类B.流动相流速

C.柱温D.检测器灵敏度E.检测波长

8.高效液相色谱法中对流动相的要求（A、B、C、D、E）。

A．应用高纯度的试剂配制；

B．水应为新鲜制备的高纯水；

C．凡规定pH值的流动相，应使用精密pH计进行调节；

D．配制好的流动相应通过适宜的0.45μm滤膜过滤，用前脱气；

E．应配制足量的流动相备用。

9.紫外-可见分光光度计的紫外区光源为（C、D）

A.卤钨灯

B.钨灯

C.氢灯

D.氘灯

10.常用的精密计量玻璃器具有（A.B.C.D）

A.移液管

B.刻度吸管

C.容量瓶

D.滴定管。

11.在以CaCO3为基准物标定EDTA溶液时，下列哪些仪器需用操作溶液淋洗三次（A.C）

A.滴定管

B.容量瓶

C.移液管

D.锥形瓶

12.下列溶液中哪些需要在棕色滴定管中进行滴定？

（A.C.D）

A.高锰酸钾标准溶液

B.硫代硫酸钠标准溶液

C.碘标准溶液

D.硝酸银标准溶液

13.容量瓶的用途有（A.B.C）

A.直接法配制标准滴定溶液

B.准确配制其他标准溶液

C.准确稀释溶液

D.贮存一般溶液

14.玻璃仪器的干燥方法有（A.B.C.D）

A.晾干法

B.烘干法

C.烤干法

D.吹干法

15.（A.B.D）药品常用减重称量法称量。

A.易吸水

B.易氧化

C.易挥发

D.易与CO2反应

16.提高分析结果的准确度的方法有（A.B.C.D）。

A.选择合适的分析方法

B.增加平行测定的次数

C.减小测量误差

D.消除测定中的系统误差

17.下列论述中正确的是（A.B.D）。

A.方法误差属于系统误差

B.使用试剂的试剂中含有被测组分属于系统误差

C.系统误差可以通过多次重复操作减免D.系统误差包括操作误差

18.下列论述中正确的是（A.B.D）。

A.方法误差属于系统误差

B.系统误差包括操作误差

C.系统误差呈现正态分布

D.系统误差具有单向性

19.下列属于系统误差的有（C.D）。

A.天平零点有微小波动。

B.读取滴定读数时，最后一位估计不准。

C.样品在称重过程中吸湿。

D.试剂中含有被测组分。

20.准确度与精密度的关系是（A.C.D）。

A.准确度高，精密度一定高

B.精密度高，准确度一定高

C.准确度差，精密度不一定差

D.精密度差，准确度一定差

21.在分析中做空白试验的目的是（B.C）。

A.提高精密度

B.提高准确度

C.消除系统误差

D.消除偶然误差

22.下列有效数字是四位的有（A.C.D）

A.12.87

B.pH=12.87

C.0.1005

D.0.1000

23.常用的可以数据检验方法有（A.B.C）

A.4d̅法

B.Q检验法

C.格鲁布斯检验法

D.法扬司法

24.下列化学药品有剧毒的是（B.C.D）。

A.Al203

B.As203

C.HgCl2

D.KCN

25.0．1mol/L氨水溶液中存在（A.B.C.D）。

A.H+

B.NH4+

C.OH-

D.NH3•H20分子

26.可见光分光光度计由（A.B.C.D）组成。

A.光源系统

B.分光系统

C.吸收池

D.检测系统

27.下列属于紫外光区的是（A.B）。

A.240nm

B.320nm

C.510nm

D.600nm

28.下列属于可见光区的是（C.D）。

A.240nm

B.320nm

C.510nm

D.600nm

29.下列分析方法属于光谱分析的是（B.C.D）。

A.HPLC

B.UV

C.AAS

D.AFS

30.下列分析方法属于色谱分析的是（A.C）。

A.HPLCB.UVC.GCD.AFS

三．判断题

1．紫外分光光度法测定时，除另有规定外，吸收峰波长应在该品种项下规定的波长±2nm以内。

（√）

2．紫外-可见分光光度计，其应用波长范围为200～400nm。

（×）

紫外-可见分光光度计，其应用波长范围为190～800nm。

3.HPLC有等强度和梯度洗脱两种方式。

（√）

4．流动相不变.流速不变，更换更长的色谱柱，有利于改善分离度。

（√）

5.可以用玻璃瓶盛装浓碱溶液。

（×）

6.精密量取100.00ml溶液时可以选用量筒、移液管、刻度吸管。

（×）

7.容量瓶粘有油污时可用毛刷蘸取少量去污粉进行刷洗。

（×）

8.移液管、刻度吸管、滴定管、容量瓶为精密计量器具，使用前应用样品溶液淌洗（润洗）。

（×）

9.烧杯可用于加热，但加热时一般要垫以石棉网。

（√）

10.试管可以直接加热。

（√）

11.加热烧杯等容器时，容器的体积不能超出总体积的1/3，同时必须垫上石棉网。

（√）

12.防止爆沸的方法有很多，通常是加入沸石。

（√）

13.常用的聚四氟乙烯滴定管既可滴定酸又可滴定碱。

（√）

14.移液管只能粗略地量取一定体积的液体。

（×）

15.为了防止滤液外溅，漏斗颈出口斜口长的一侧应贴紧接受滤液的烧杯内壁。

（√）

16.万分之一电子天平为A级计量器具。

（√）

17.标定用的基准物的摩尔质量越大，称量误差越大。

（×）

18.精密度高准确度一定高，准确度高精密度不一定高。

（×）

19.在实际工作中准确度常用相对误差表示。

（√）

20.药物分析时增加平行测定的次数取多次测定结果的平均值的目的是减少偶然误差。

（√）

21.进行空白试验，可减少分析测定中的偶然误差。

（×）

22.滴定分析中指示剂选择不当，引起测量误差。

（√）

23.误差是指测定结果与真实值的差，差值越小，误差越小。

（√）

24.在填写检验报告单时，报出的数值一般应保持与标准指标数字有效数值位数相一致。

（√）

25.87.505保留四位有效数字为87.51。

（×）

26.在分析检测行业有效数字的取舍规则是四舍六入五取双。

（√）

27.用Q检验法检验可疑值时，可疑数据不参加计算，如Q计算值大于Q查表值，则该可疑数据应舍弃。

（×）

28.用4d̅检验法检验可疑值时，可疑数据不参加计算，如计算值大于4d̅值，则该可疑数据应舍弃。

（√）

29.用格鲁布斯检验法检验可疑值时，可疑数据不参加计算，如t计算值大于t查表值，则该可疑数据应舍弃。

（×）

30.1mol纯净的NaOH质量是40g。

（Na：

23O：

16H：

1）。

（√）

31.因为硫酸的比重比水大，所以在配制硫酸溶液时，应将水缓缓倒入硫酸中。

（×）

32.配制氢氧化钠溶液时，应先使用少量水使之溶解，冷却至室温后再稀释至刻度。

（√）

33.凡是优级纯的物质都可用于直接法配制标准溶液。

（×）

34.在分光光度分析中，选择适宜的背景扣除可减少分析误差。

（√）

35.分光光度计在使用前，可以采用镨钕滤光片进行波长准确度的检验。

（√）

36.分光光度计只能用来测定本身有颜色的物质。

（×）

37.紫外-可见分光光度计只能用来进行定量分析，不能定性。

（×）

38.缓冲盐溶解后不需要过滤就可以作为HPLC的流动相。

（×）

39.甲醇/水组成的混合液作为流动相时，极易产生气泡，所以混合后应超声。

（√）

40.高压梯度和低压梯度都是泵前进行混合而产生的流动相改变。

（×）

41.使用缓冲盐作为流动相后，易有结晶析出，故应当更换泵头清洗液或清洗泵头。

（√）

42.HPLC的色谱柱越长，分离效果越好，色谱柱所需压力也越高。

（√）

43.色