高三复习步步高物质的分离与提纯知识点及习题.docx
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高三复习步步高物质的分离与提纯知识点及习题
考纲要求 1.掌握常见物质检验、别离和提纯的方法。
2.掌握过滤、分液、蒸馏等操作的步骤及要求。
考点一 物质别离、提纯的常用物理方法及装置
1．物质别离、提纯的区别
（1）物质的别离
将混合物的各组分别离开来，获得几种纯洁物的过程。
（2）物质的提纯
将混合物中的杂质除去而得到纯洁物的过程，又叫物质的净化或除杂。
2．依据物理性质选择别离、提纯的方法
（1）“固＋固〞混合物的别离（提纯）
（2）“固＋液〞混合物的别离（提纯）
（3）“液＋液〞混合物的别离（提纯）
3．物质别离、提纯的常用方法及装置
（1）过滤：
操作中①一贴：
滤纸紧贴漏斗内壁；二低：
滤纸上边缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘；三靠：
烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端尖口处紧靠烧杯内壁；②假设滤液浑浊，需更换滤纸，重新过滤。
浑浊的原因可能是滤纸破损、滤液超过滤纸边缘。
（2）蒸发：
蒸发结晶适用于溶解度随温度变化不大的物质；而对溶解度受温度变化影响较大的固态溶质，采用降温结晶的方法。
在蒸发结晶中应注意：
①玻璃棒的作用：
搅拌，防止液体局部过热而飞溅；②当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。
（3）蒸馏：
①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处；②蒸馏烧瓶内要加沸石；③冷凝管水流方向应为“逆流〞。
（4）萃取和分液：
①溶质在萃取剂中的溶解度大；②两种液体互不相溶；③溶质和萃取剂不反响；④分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出。
（5）升华（如下左图）：
利用物质升华的性质进行别离，属于物理变化。
（6）洗气（如上右图）：
适用条件：
除去气体中的杂质气体。
说明：
长管进气短管出气。
深度思考
正误判断，正确的打“√〞，错误的打“×〞
（1）分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出（ ）
（2）蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处（ ）
（3）蒸馏中，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出（ ）
（4）蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热（ ）
（5）用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法别离溴与乙醇（ ）
（6）分液时要先翻开分液漏斗上口的塞子，再将下层液体缓缓放入下面的烧杯中（ ）
（7）制取无水乙醇可向乙醇中参加CaO之后过滤（ ）
答案
（1）√
（2）√ （3）√ （4）× （5）× （6）√ （7）×
解析 （4）蒸发结晶时，当有较多晶体析出时即可停止加热。
（5）乙醇与水互溶，不能萃取出水溶液中的溶质。
（7）制取无水乙醇可在加CaO反响后蒸馏。
题组一 根据物理性质选择别离方法
1．（2021·平度模拟）我国明代?
本草纲目?
记载了烧酒的制造工艺：
“凡酸坏之酒，皆可蒸烧〞，“以烧酒复烧二次……价值数倍也〞。
这里用到的实验方法可用于别离（ ）
A．苯和水B．乙酸乙酯和乙酸
C．食盐水和泥沙D．硝酸钾和硫酸钠
答案 B
解析 烧酒的制造工艺利用蒸馏的方法，可用于别离沸点不同的液体混合物。
A项，苯和水互不相溶，可用分液的方法别离，错误；B项，乙酸乙酯和乙酸沸点不同，可用蒸馏的方法别离，正确；C项，泥沙不溶于水，可用过滤的方法别离，错误；D项，硝酸钾和硫酸钠的溶解度不同，可用重结晶的方法别离，错误。
2．以下实验中，所采取的别离方法与对应原理都正确的选项是（ ）
选项
目的
别离方法
原理
A
除去KCl中的MnO2
蒸发结晶
溶解度不同
B
除去碘中的NaCl
加热、
升华
NaCl的熔点高，碘易升华
C
别离KNO3和NaCl
重结晶
KNO3的溶解度大于NaCl
D
别离食用油和汽油
分液
食用油和汽油的密度不同
答案 B
解析 除去KCl中的MnO2应采用过滤的方法；B项，碘易升华，加热可别离；C项，利用重结晶方法别离KNO3和NaCl是利用KNO3的溶解度受温度的影响大于NaCl；D项，食用油和汽油互溶，但沸点不同，应用蒸馏的方法别离。
3．现有一瓶乙二醇和丙三醇的混合物，它们的性质如表所示，据此将乙二醇和丙三醇互相别离的最正确方法是（ ）
物质
分子式
熔点
（℃）
沸点
（℃）
密度
（g·cm－3）
溶解性
乙二
醇
C2H6O2
－
198
易溶于
水和酒精
丙三
醇
C3H8O3
290
能跟水、
酒精以任
意比互溶
A．萃取法B．结晶法
C．分液法D．蒸馏法
答案 D
解析 根据表中的信息知乙二醇和丙三醇的沸点差异较大，因而选用蒸馏法别离。
题组二 物质别离操作及考前须知的判断
4．生活因化学而精彩，化学因实验而生动，实验因“洗涤〞而更加精确。
关于沉淀或晶体洗涤的说法错误的选项是（ ）
A．洗涤的目的一般是除去沉淀或晶体外表可溶性的杂质，提高纯度
B．洗涤的试剂一般可选用蒸馏水、冰水、乙醇、该物质的饱和溶液
C．洗涤的操作是向过滤器里的固体加洗涤剂，使洗涤剂浸没固体，并用玻璃棒轻轻搅拌固体，使其与洗涤剂充分接触，待洗涤剂流下
D．洗净的检验是检验最后一次洗涤液中是否含有形成沉淀的该溶液中的离子
答案 C
解析 A项，洗涤的目的：
除去晶体外表的可溶性杂质，得到更纯洁的晶体，提高纯度，正确；B项，洗涤的试剂常选用：
①蒸馏水；②冷水；③有机溶剂，如酒精，丙酮等；④该物质的饱和溶液，以减少固体的损失，正确；C项，洗涤的正确方法：
让过滤后的晶体继续留在过滤器中，加洗涤剂浸没过晶体，让洗涤剂自然流下，重复2～3次即可，不能搅拌，否那么可能把滤纸弄破，错误；D项，洗净的检验是取最后一次洗涤液少许于试管中检验是否含有形成沉淀的该溶液中的离子，正确。
5．以下关于重结晶的表达不正确的选项是（ ）
A．重结晶对溶剂的要求是杂质在此溶剂中溶解度很小或很大
B．用重结晶法别离液态混合物时，温度越低越好
C．重结晶对溶剂的要求是被提纯的物质在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大
D．重结晶过滤时趁热过滤并参加少量蒸馏水
答案 B
解析 A项，重结晶中杂质在此溶剂中溶解度很大或很小，易于除去，正确；B项，重结晶的原理是让温度降低，以使目标物质因溶解度降低而析出到达提纯的目的，温度太低却又会使杂质也析出来，使得到的晶体不纯，不利于除杂，错误；C项，重结晶要求该溶剂：
杂质在此溶剂中溶解度很大或很小，易于除去；被提纯的物质在此溶剂中的溶解度，受温度的影响较大，正确；D项，为除去杂质和防止析出，应该趁热过滤，溶解度较小的杂质趁热过滤时留在了滤纸上，溶解度较大的杂质冷却结晶时留在了母液里，正确。
题组三 别离提纯装置图的判断
6．以下有关实验装置进行的相应实验，能到达实验目的的是（ ）
A．利用图1装置可从氯化铁溶液中直接蒸发结晶获得氯化铁晶体
B．利用图2装置可别离石油，得到汽油、煤油和柴油等各种馏分
C．利用图3装置可别离CH3CH2OH和CH3COOC2H5
D．利用图4和图1可进行粗盐提纯
答案 D
解析 加热FeCl3溶液，促进盐类水解，直接蒸干得到的是Fe（OH）3或Fe2O3，A项错误；石油分馏时，温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，B项错误；乙醇和乙酸乙酯互溶，不能用分液法别离，C项错误。
7．从海带中提取碘要经过灼烧、浸取、过滤、氧化、萃取、分液、蒸馏等操作，以下对应的装置合理、操作标准的是（ ）
答案 D
解析 A项，灼烧应选用坩埚，错误；B项，应用玻璃棒引流，且漏斗下端尖口处要紧贴烧杯内壁，错误；C项，碘的苯溶液应从上口倒出，错误。
题组四 从溶液中别离溶质的几种情况
8．
（1）从含有少量KNO3杂质的氯化钠溶液中别离出氯化钠固体的操作：
________________
________________________________________________________、洗涤、枯燥。
（2）从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括__________、冷却结晶、________、洗涤、枯燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是________（填代号）。
①引流 ②搅拌加速溶解 ③搅拌使溶液受热均匀防止暴沸
（3）能不能直接蒸发CuCl2溶液结晶得到CuCl2·2H2O晶体？
________（填“能〞与“不能〞）。
假设能，不用答复；假设不能，答复该如何操作？
______________________________________
__________________________________。
（4）硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液外表刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al（SO4）2·12H2O]。
溶液不能蒸干的原因是
________________________________________________________________________。
答案
（1）加热至有大量晶体析出时，趁热过滤
（2）蒸发浓缩 过滤 ①③
（3）不能 在氯化氢气流中加热、蒸发、结晶
（4）防止晶体失去结晶水，也防止可溶物杂质析出
近几年的高考题中，特别是在物质制备及化工流程题中有关物质的别离提纯成为新的命题热点。
创新装置
1．过滤装置的创新——抽滤
由于水流的作用，使图1装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快。
2．蒸馏、冷凝装置的创新应用
图2
图3
图4
图2、图3、图4，由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，假设以此容器作反响容器，可使反响物循环利用，提高了反响物的转化率。
3．洗气装置的创新——双耳球吸收法
图5中，由于双耳球上端球形容器的容积较大，能有效地防止倒吸。
故该装置既能除去气体中的气态杂质，又能防止倒吸。
图5
专题训练
1．实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛（实验装置见以下图，相关物质的沸点见附表）。
其实验步骤为
附表 相关物质的沸点（101kPa）
物质
沸点/℃
物质
沸点/℃
溴
1,2-二氯乙烷
苯甲醛
179
间溴苯甲醛
229
步骤1：
将三颈烧瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60℃，缓慢滴加经浓H2SO4枯燥过的液溴，保温反响一段时间，冷却。
步骤2：
将反响混合物缓慢参加一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。
有机相用10%NaHCO3溶液洗涤。
步骤3：
经洗涤的有机相参加适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤。
步骤4：
减压蒸馏有机相，收集相应馏分。
（1）实验装置中冷凝管的主要作用是______________________________________________，
锥形瓶中的溶液应为________。
（2）步骤1所参加的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为____________。
（3）步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的________（填化学式）。
（4）步骤3中参加无水MgSO4固体的作用是________________________________________。
（5）步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止______________________。
答案
（1）冷凝回流 NaOH溶液
（2）AlCl3
（3）Br2、HCl
（4）除去有机相的水
（5）间溴苯甲醛被氧化
解析
（1）冷凝管的主要作用是冷凝回流，防止反响物逸出，提高原料的利用率。
由于液溴易挥发且溴蒸气有毒，不能直接排入空气，需要用NaOH等强碱溶液吸收尾气。
（2）苯甲醛与溴单质是在AlCl3的催化作用下发生取代反响生
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