专题31实验方案的设计与评价.docx

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专题31实验方案的设计与评价

专题三十一实验方案的设计与评价

例1、某研究性学习小组在网上收集到如下信息：

Fe（NO3）3溶液可以蚀刻银，制作美丽的银饰。

他们对饰刻银的原因进行了如下探究：

【实验】制备银镜，并与Fe（NO3）3溶液反应，发现银镜溶解。

（1）下列有关制备银镜过程的说法正确的是　　　　。

a.边振荡盛有2%的AgNO3溶液的试管，边滴入2%的氨水，至最初的沉淀恰好溶解为止

b.将几滴银氨溶液滴入2mL乙醛中

c.制备银镜时，用酒精灯的外焰给试管底部加热

d.银氨溶液具有较弱的氧化性

e.在银氨溶液配制过程中，溶液的pH增大

【提出假设】

假设1：

Fe3＋具有氧化性，能氧化Ag。

假设2：

Fe（NO3）3溶液显酸性，在此酸性条件下NO

能氧化Ag。

【设计实验方案，验证假设】

（2）甲同学从上述实验的生成物中检验出Fe2＋，验证了假设1成立。

请写出Fe3＋氧化Ag的离子方程式：

________________________________。

（3）乙同学设计实验验证假设2，请帮他完成下表中内容（提示：

在不同条件下的还原产物较复杂，有时难以观察到气体产生）。

（4）甲同学验证了假设1成立，若乙同学验证了假设2也成立，则丙同学由此得出结论：

Fe（NO3）3溶液中的Fe3＋和NO

都氧化了Ag。

你是否同意丙同学的结论，并简述理由：

_________________________。

例2、某研究小组用MnO2和浓盐酸制备Cl2时，利用刚吸收过少量SO2的NaOH溶液对其尾气进行吸收处理。

（1）请完成SO2与过量NaOH溶液反应的化学方程式：

SO2＋2NaOH===　　　　　　　　　　。

（2）反应Cl2＋Na2SO3＋2NaOH===2NaCl＋Na2SO4＋H2O中的还原剂为　　　　。

（3）吸收尾气一段时间后，吸收液（强碱性）中肯定存在Cl－、OH－和SO

。

请设计实验，探究该吸收液中可能存在的其他阴离子（不考虑空气中CO2的影响）。

①提出合理假设。

假设1：

只存在SO

；假设2：

既不存在SO

，也不存在ClO－；假设3：

　　　　　　。

②设计实验方案，进行实验。

请写出实验步骤以及预期现象和结论。

限选实验试剂：

3mol·L－1H2SO4、1mol·L－1NaOH、0.01mol·L－1KMnO4、淀粉－KI溶液、紫色石蕊试液。

例3、某学习小组针对如何测定镀锌铁皮镀锌层厚度提出如下一些方案：

方案1.将一定质量的镀锌铁皮投入到足量的盐酸中，使其完全溶解，通过测量氢气的体积，计算铁皮上的锌的质量。

方案2.将一定质量的镀锌铁皮（W1）投入到足量的FeSO4溶液中，一段时间后，取出铁片，洗净、烘干、称量（W2），计算铁皮上的锌的质量。

方案3.将一定质量的镀锌铁皮投入到足量的盐酸中，使其完全溶解，再在所得溶液中加入过量的NaOH溶液，过滤、洗涤、烘干、灼烧、沉淀，最后称量。

（1）方案2的主要特点是________________，方案3的主要缺点是________________。

（2）方案1中用到测量气体体积的装置，下图不能用于测量气体体积的装置是　______　　。

学习小组拟选用C装置作量气装置，则气体收集完毕，准备读数时，应注意：

____________。

例4、某同学想用实验证明高锰酸钾溶液的紫红色是MnO

的颜色，而不是K＋的颜色。

他设计的实验步骤如下，你认为下述实验步骤一定没有意义的是（　　）

A.将高锰酸钾晶体加热分解，所得固体质量减少

B.观察氯化钾溶液没有颜色，表明溶液中K＋无色

C.在氯化钾溶液中加入适量锌粉振荡，静置未见明显变化，表示锌与K＋不反应

D.在高锰酸钾溶液中加入适量锌粉振荡，静置后见紫红色褪去，表明MnO

为紫红色

为测试一铁片中铁元素的含量，某课外活动小组提出下面两种方案并进行了实验（以下数据为多次平行实验测定结果的平均值）：

方案一：

将ag铁片完全溶解于过量稀硫酸中，测得生成氢气的体积为580mL（标准状况）；

方案二：

将

g铁片完全溶解于过量稀硫酸中，将反应后得到的溶液用0.02000mol·L－1的KMnO4溶液滴定，达到终点时消耗了25.00mLKMnO4溶液。

请回答下列问题：

（1）配平下面的化学方程式：

KMnO4＋

FeSO4＋

H2SO4===

Fe2（SO4）3＋

MnSO4＋

K2SO4＋

H2O

（2）在滴定实验中不能选择________式滴定管，理由是______________________________；

（3）根据方案一和方案二测定的结果计算，铁片中铁的质量分数依次为________和________；

例4、工业生产纯碱的工艺流程示意图如下：

完成下列填空：

（1）粗盐水加入沉淀剂A、B除杂质（沉淀剂A来源于石灰窑厂），写出A、B的化学式。

A　　　　　　，B　　　　　　　。

（2）实验室提纯粗盐的实验操作依次为：

取样、　　、沉淀、　　、　　、冷却结晶、　　、烘干。

（3）工业生产纯碱工艺流程中，碳酸化时产生的现象是______。

碳酸化时没有析出碳酸钠晶体，其原因是_　　　　　　　　　　　　_____。

（4）碳酸化后过滤，滤液D最主要的成分是_____（填写化学式），检验这一成分的阴离子的具体方法是__　　　　　　________________。

（5）氨碱法流程中氨是循环使用的，为此，滤液D加入石灰水产生氨。

加石灰水后所发生的反应的离子方程式为：

　　　　　　　　　　　　　　　。

滤液D加石灰水前先要加热，原因是　___　　　　　　_　　。

【高考风向标】

1．【2014年高考新课标Ⅰ卷】乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素质的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图和有关数据如下：

实验步骤：

在A中加入4.4g的异戊醇，6.0g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，，进行蒸馏纯化，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊酯3.9g。

回答下列问题：

（1）装置B的名称是：

（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是：

；第二次水洗的主要目的是：

。

（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后（填标号），

A．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出

B．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出

C．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出

D．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口放出

（4）本实验中加入过量乙酸的目的是：

（5）实验中加入少量无水硫酸镁的目的是：

（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是：

（填标号）

（7）本实验的产率是：

A、30℅B、40℅C、50℅D、60℅

（8）在进行蒸馏操作时，若从130℃开始收集馏分，产率偏（填高或者低）原因是

2．【2014年高考新课标Ⅱ卷】某小组以CoCl2·6H2O、NH4Cl、H2O2、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体X。

为测定其组成，进行如下实验。

①氨的测定：

精确称取wgX，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用V1mLc1mol·L—1的盐酸标准溶液吸收。

蒸氨结束后取下接收瓶，用c2mol·L—1NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗V2mLNaOH溶液。

②氯的测定：

准确称取样品X，配成溶液后用AgNO3标准溶液滴定，K2CrO4溶液为指示剂，至出现淡红色沉淀不再消失为终点（Ag2CrO4为砖红色）。

回答下列问题：

（1）装置中安全管的作用原理是。

（2）用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，应使用式滴定管，可使用的指示剂为。

（3）样品中氨的质量分数表达式为。

（4）测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好测定结果将（填“偏高”或“偏低”）。

（5）测定氯的过程中，使用棕色滴定管的原因是；滴定终点时，若溶液中c（Ag＋）=2.0×10—5mol·L—1，c（CrO42—）为mol·L—1。

（已知：

Ksp（Ag2CrO4）=1.12×10—12）

（6）经测定，样品X中钴．氨．氯的物质的量之比为1:

3，钴的化合价为，制备X的化学方程式为；X的制备过程中温度不能过高的原因是。

3．【2014年高考安徽卷】某研究小组为探究弱酸性条件下铁发生电化学腐蚀类型的影响因素，将混合均匀的新制铁粉和碳粉置于锥形瓶底部，塞上瓶塞（如图1）。

从胶头滴管中滴入几滴醋酸溶液，同时测量容器中的压强变化。

（1）请完成以下实验设计表（表中不要留空格）：

编号

实验目的

碳粉/g

铁粉/g

醋酸/%

①

为以下实验作参照

0.5

2.0

90.0

②

醋酸浓度的影响

0.5

36.0

③

0.2

2.0

90.0

（2）编号①实验测得容器中压强随时间变化如图2。

t2时，容器中压强明显小于起始压强，其原因是铁发生了腐蚀，请在图3中用箭头标出发生该腐蚀时电子流动方向；此时，碳粉表面发生了（“氧化”或“还原”）反应，其电极反应式是。

（3）该小组对图2中0～t1时压强变大的原因提出了如下假设，请你完成假设二：

假设一：

发生析氢腐蚀产生了气体；

假设二：

；

……

4．【2014年高考江苏卷】实验室从含碘废液（除H2O外，含有CCl4、I2、I－等）中回收碘，其实验过程如下：

（1）向含碘废液中加入稍过量的Na2SO3溶液，将废液中的I2还原为I－，其离子方程式为；该操作将I2还原为I－的目的是。

（2）操作X的名称为。

（3）氧化时，在三颈烧瓶中将含I－的水溶液用盐酸调至pH约为2，缓慢通入Cl2，在400C左右反应（实验装置如图所示）。

实验控制在较低温度下进行的原因是

；锥形瓶里盛放的溶液为。

（4）已知：

5SO32—+2IO3—+2H＋

I2+5SO42—+H2O

某含碘废水（pH约为8）中一定存在I2，可能存在I－、IO3—中的一种或两种。

请补充完整检验含碘废水中是否含有I－、IO3—的实验方案：

取适量含碘废水用CCl4多次萃取、分液，直到水层用淀粉溶液检验不出碘单质存在；。

实验中可供选择的试剂：

稀盐酸、淀粉溶液、FeCl3溶液、Na2SO3溶液

5．【2014年高考重庆卷】中华人民共和国国家标准（GB2760－2011）规定葡萄酒中SO2最大使用量为0.25g/L。

某兴趣小组用题9图1装置（夹持装置略）收集某葡萄酒中SO2，并对含量碱性测定。

（1）仪器A的名称是_______，水通入A的进口为_________。

（2）B中加入300.00ml葡萄酒和适量盐酸，加热使SO2全部逸出并与C中H2O2完全反应，其化学方程式为________________________________。

（3）除去C中过量的H2O2，然后用0.0900mol/LNaOH标准溶液进行滴定，滴定前排气泡时，应选择题9中图2中的_____；若滴定终点时溶液的pH＝8.8，则选择的指示剂为__________；若用50ml滴定管进行实验，当滴定管中的液面在“10”处，则管内液体的体积（填序号）____（①＝10ml，②＝40ml，③＜10ml，④＞40ml）

（4）滴定至终点时，消耗NaOH溶液25.00ml，该葡萄酒中SO2含量为：

__g/L。

（5）该测定结果比实际值偏高，分析原因并利用现有装置提出改进措施_______。

6．【2014年高考四川卷】硫代硫酸钠是一种重要的化工产品。

某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3·5H2O）。

I．[查阅资料]

（1）Na2S2O3·5H2O是无色透明晶体，易溶于水。

其稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成。

（2）向Na2CO3和Na2S混合液中通入SO2可制得Na2S2O3，所得产品中常含有少量Na2SO3和Na2SO4。

（3）Na2SO3易被氧化；BaSO3难溶于水，可溶于稀HCl。

Ⅱ．[制备产品]

实验装置如图所示（省略夹持装置）

实验步骤：

（1）检查装置气密性，按图示加入试剂。

仪器a的名称是____；E中的试剂是___（选填下列字母编号）。

A．稀H2SO4B．NaOH溶液C．饱和NaHSO3溶液

（2）先向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液，再向A中烧瓶滴加浓H2SO4。

（3）待Na2S和Na2CO3完全消耗后，结束反应。

过滤C中混合液，滤液经____（填写操作名称）、结晶、过滤、洗涤、干燥、得到产品。

Ⅲ．[探究与反思]

（1）为验证产品中含有Na2SO3和Na2SO4，该小组设计了以下实验方案，请将方案补充完整。

（所需试剂从稀HNO3、稀H2SO4、稀HCl、蒸馏水中选择）

取适量产品配成稀溶液，滴加足量BaCl2溶液，有白色沉淀生成，______________，若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4。

（2）为减少装置C中生成的Na2SO4的量，在不改变原有装置的基础上对原有实验步骤

（2）进行了改进，改进后的操作是__________________________________。

（3）Na2S2O3·5H2O的溶解度随温度升高显著增大，所得产品通过_____方法提纯。

7．【2014年高考福建卷】（15分）焦亚硫酸钠（Na2S2O5）是常用的食品抗氧化剂之一。

某研究小组进行如下实验：

实验一焦亚硫酸钠的制取

采用右图装置（实验前已除尽装置内的空气）制取Na2S2O5。

装置

中有Na2S2O5晶体析出，发生的反应为：

Na2SO3＋SO2＝Na2S2O5

（1）装置

中产生气体的化学方程式为。

（2）要从装置

中获得已析出的晶体，可采取的分离方法是。

（3）装置

用于处理尾气，可选用的最合理装置（夹持仪器已略去）为（填序号）。

实验二焦亚硫酸钠的性质

Na2S2O5溶于水即生成NaHSO3。

（4）证明NaHSO3溶液中HSO3－的电离程度大于水解程度，可采用的实验方法是（填序号）。

a．测定溶液的pHb．加入Ba（OH）2溶液c．加入盐酸

d．加入品红溶液e．用蓝色石蕊试纸检测

（5）检验Na2S2O5晶体在空气中已被氧化的实验方案是。

8．【2014年高考天津卷】Na2S2O3是重要的化工原料，易溶于水。

在中性或碱性环境中稳定。

I．制备Na2S2O3•5H2O

反应原理：

Na2SO3（aq）+S（s）

Na2S2O3（aq）

实验步骤：

①称取15gNa2SO3加入圆底烧瓶中，再加入80ml蒸馏水。

另取5g研细的硫粉，用3ml乙醇润湿，加入上述溶液中。

②安装实验装置（如图所示，部分加持装置略去），水浴加热，微沸60分钟。

③趁热过滤，将滤液水浴加热浓缩，冷却析出Na2S2O3•5H2O，经过滤，洗涤，干燥，得到产品。

回答问题：

（1）硫粉在反应前用乙醇润湿的目的是。

（2）仪器a的名称是，其作用是。

（3）产品中除了有未反应的Na2SO3外，最可能存在的无机杂质是

，检验是否存在该杂质的方法是

。

（4）该实验一般控制在碱性环境下进行，否则产品发黄，用离子方程式表示其原因：

。

II.测定产品纯度

准确称取Wg产品，用适量蒸馏水溶解，以淀粉作指示剂，用0.1000mol•L‾1碘的标准溶液滴定。

反应原理为：

2S2O32‾+I2=S4O62-+2I‾

（5）滴定至终点时，溶液颜色的变化：

。

III.Na2S2O3的应用

（6）Na2S2O3还原性较强，在溶液中易被Cl2氧化成SO42‾，常用作脱氧剂，该反应的离子方程式为。

9．【2014年高考江苏卷】磷酸铁（FePO4·2H2O，难溶于水的米白色固体）可用于生成药物、食品添加剂和锂离子电池的正极材料，实验室可通过下列实验制备磷酸铁。

（1）称取一定量已除去油污的废铁屑，加入稍过量的稀硫酸，加热、搅拌，反应一段时间后过滤，反应加热的目的是。

（2）向滤液中加入一定量H2O2氧化Fe2＋。

为确定加入H2O2的量，需先用K2Cr2O7标准溶液滴定滤液中的Fe2＋，离子方程式如下：

①在向滴定管注入K2Cr2O7标准溶液前，滴定管需要检漏、和。

②若滴定xmL滤液中的Fe2＋，消耗amol·L—1K2Cr2O7标准溶液bmL，则滤液中

c（Fe2＋）=mol·L—1

③为使滤液中的Fe2＋完全被H2O2氧化，下列实验条件控制正确的是（填序号）。

A．加入适当过量的H2O2溶液B．缓慢滴加H2O2溶液并搅拌

C．加热，使反应在较高温度下进行D．用氨水调节pH=7

（3）将一定量的Na2HPO4溶液（溶液显碱性）加入到含有Fe3＋的溶液中，搅拌、过滤、洗涤、干燥得到FePO4·2H2O。

若反应得到的FePO4·2H2O固体呈棕黄色，则磷酸铁中混有的杂质可能为。

10．【2014年高考浙江卷】葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。

葡萄糖酸钙可通过以下反应制得：

C6H12O6（葡萄糖）＋Br2＋H2O→C6H12O7（葡萄糖酸）＋2HBr

2C6H12O7＋CaCO3→Ca（C6H11O7）2（葡萄糖酸钙）＋H2O＋CO2↑