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中药制剂分析习题附答案

中药制剂分析习题附答案

第四章中药制剂的含量测定

一、选择题

(一)A型题

83.样品粉碎时,不正确的操作是

A.样品不宜粉碎得过细B.尽量避免粉碎过程中设备玷污样品

C.防止粉尘飞散D防止挥发性成分损失

E.粉碎颗粒不必全部通过筛孔,只要过筛的样品够用即可

84.通常不用混合溶剂提取的方法是

A.冷浸法B.回流提取法C.超声提取法

D连续回流提取法E.超临界提取法

85.在进行样品的净化时,不采用的方法是

A.沉淀法B.冷浸法C.微柱色谱法D.液-液萃取法E.离子交换色谱法

86.下列方法中用于样品净化的是

A.高效液相色谱法B.气相色谱法C.超声提取法

D.指纹图谱法E.固相萃取法

87.下列提取方法中,无需过滤除药渣操作的是

A冷浸法B.回流提取法C.超声提取法D.连续回流提取法E.以上都不是

88.对水溶液样品中的挥发性被测成分进行净化的常用方法是

A.沉淀法B.蒸馏法C.直接萃取法D.离子对萃取法E.微柱色谱法

89.对直接萃取法而言,下列概念中错误的是

A.它通常是通过多次萃取来达到分离净化的

B.根据被测组分疏水性的相对强弱来选择适当的溶剂

C.常用的萃取溶剂有CHCl

3、CH

2

Cl

2

、CH

3

COOC

2

H

5

和Et

2

O等

D.萃取弱酸性成分时,应调节水相的pH=pKa+2

E.萃取过程中也常利用中性盐的盐析作用来提高萃取率

90.用离子对萃取法萃取生物碱成分时,水相的pH值偏低

A.有利于生物碱成盐B.有利于离子对试剂的离解C.不利于离子对的形成

D.有利于离子对的萃取E.不利于生物碱成盐

91.使用离子对萃取法时,萃取液氯仿层中有微量水分引起浑浊而干扰比色测定,不适宜的处理方法是

A.加入少许乙醇使其变得澄清B.久置(约1hr)分层变得澄清

C.在分离后的氯仿相中加脱水剂(如无水Na

2SO

4

)处理

D.加入醋酐到氯仿层中脱水E.经滤纸滤过除去微量水分

92.在《中国药典》2000年版一部中对含黄连的中成药进行含量测定时(以盐酸小檗碱计),使用LSE法进行净化处理,其色谱柱规格为

A.内径约0.9cm,中性氧化铝5g,湿法装柱,30mL乙醇预洗

B.内径约0.3cm,酸性氧化铝5g,干法装柱,30mL乙醇预洗

C.内径约0.9mm,中性氧化铝5g,干法装柱,30mL水预洗

D.内径约0.2mm,硅胶5g,湿法装柱,30mL乙醇预洗

E.内径约0.9cm,硅藻土5g,湿法装柱,2mL甲醇洗、再0.5mL水洗

93.既可用一个波长处的ΔA,也可用两个波长处的ΔA进行定量的方法是

A.等吸收点法

B.吸收系数法C.系数倍率法D.导数光谱法E.差示光谱法

94.评价中药制剂含量测定方法的回收试验结果时,一般要求

A.回收率在85%~115%、RSD≤5%(n≥5)

B.回收率在95%~105%、RSD≤3%(n≥5)

C.回收率在80%~100%、RSD≤10%(n≥9)

D.回收率≥80%、RSD≤5%(n≥5)

E.回收率在99%~101%、RSD≤0.2%(n≥3)

95.回收率试验是在已知被测物含量(A)的试样中加入一定量(B)的被测物对照品进行测定,得总量(C),则

A.回收率(%)=(C-B)/A×100%B.回收率(%)=(C-A)/B×100%

C.回收率(%)=B/(C-A)×100%

D.回收率(%)=A/(C-B)×100%

E.回收率(%)=(A+B)/C×100%

96.对下列含量测定方法的有关效能指标描述正确的是

A.精密度是指测定结果与真实值接近的程度

B.准确度是经多次取样测定同一均匀样品,各测定值彼此接近的程度

C.中药制剂含量测定方法的准确度一般以回收率表示,而精密度一般以标准偏差或相对标准偏差表示

D.线性范围是指测试方法能达到一定线性的高、低浓度区间

E.选择性是指一种方法仅对一种分析成分产生唯一信号

97.对分析方法的重复性考察的因素是

A.不同实验室和不同分析人员

B.不同仪器和不同批号的试剂

C.不同分析环境

D.不同测定日期

E.以上都不是

98.化学分析法主要适用于测定中药制剂中

A、含量较高的一些成分及矿物药制剂中的无机成分

B、微量成分

C、某一单体成分

D、生物碱类

E、皂苷类

99.酸碱滴定法适用于测定中药制剂中哪类成分的含量

A、K·C≥10-8的酸碱单体组分

B、K·C<10-8的弱有机酸、生物碱

C、水中溶解度较大的酸碱组分

D、某一有机酸、生物碱单体

E、总生物碱、总有机酸组分

100.薄层扫描法可用于中药制剂的

A、定性鉴别

B、杂质检查

C、含量测定

D、定性鉴别、杂质检查及含量测定

E、定性鉴别和杂质检查

101.薄层吸收扫描法定量时斑点中物质的浓度与吸收度的关系遵循

A、朗伯-比耳定律

B、Kubelka-Munk理论及曲线

C、F=KC

D、线性关系

E、塔板理论

102.薄层荧光扫描法定量时斑点中组分的浓度与荧光强度遵循

A、朗伯-比耳定律

B、Kubelka-Munk曲线

C、F=KC

D、非线性关系

E、塔板理论

103.薄层扫描定量中,内标法的主要优点在于

A、消除展开剂挥发的影响

B、消除点样量不准的影响

C、消除薄层板厚薄不均匀的影响

D、其线性关系比外标法好

E、以上都不对

104.在薄层层析中,边缘效应产生的主要原因是

A、点样量过大

B、展开剂pH值过高

C、混合展开剂配比不合适

D、展开剂不纯

E、采用混合展开剂时易挥发或弱极性的溶剂在板的两边更易挥发

105.薄层扫描最常用的定量方法是

A、内标法

B、外标法

C、追加法

D、回归曲线定量法

E、曲线校直法

106.薄层扫描定量时均采用随行标准法,即标准溶液与供试品溶液交叉点在同一块薄层板上,这是为了

A、防止边缘效应

B、消除点样量不准的影响

C、克服薄层板厚薄不均匀而带来的影响

D、消除展开剂挥发的影响

E、调整点样量

107.薄层扫描定量中,已知标准曲线通过原点O,在与样品同一块薄层板上,点3个标准品点(点样量完全一样),根据标准品峰面积平均值与点样量确定标准曲线中的a点,连接ao即得分析样品时的标准曲线,这叫

A、外标三点法

B、外标二点法

C、外标一点法

D、内标法

E、以上都不是

108.气相色谱法用于中药制剂的定量分析主要适用于

A、含挥发油成分及其它挥发性组分的制剂

B、含酸类成分的制剂

C、含苷类成分的制剂

D、含生物碱类成分的制剂

E、所有成分

109.GC法或HPLC法用于中药制剂的含量测定时,定量的依据一般是

A、峰面积

B、保留时间

C、分离度

D、理论塔板数

E、拖尾因子

110.麝香中麝香酮的定量方法最常用的是

A、紫外分光光度法

B、薄层扫描法

C、高效液相色谱法

D、气相色谱法

E、荧光分析法

111.应用GC法进行中药制剂有效成分含量测定最常用的定量方法是

A、外标法

B、内标法

C、归一化法

D、校正因子法

E、内加法

112.中药制剂分析中GC法应用最广泛的检测器是

A、TCD

B、FID

C、NPD

D、ECD

E、UVD

113.反相HPLC法主要适用于

A、脂溶性成分

B、水溶性成分

C、酸性成分

D、任何化合物

E、碱性组分

114.中药制剂分析中,采用HPLC法进行指标成分定量测定时最常用的色谱柱是

A、C

18反相柱(ODS)B、C

8

反相柱

C、氨基柱

D、氰基柱

E、硅胶吸附柱

115.采用HPLC法测定中药制剂中某有效成分含量时,下列哪一实验条件的选择是关键

A、测定波长

B、流速

C、流动相

D、检测器

E、洗脱方式

116.中药制剂分析中下列哪些成分的含量最适合采用HPLC法测定

A、冰片

B、炽灼残渣

C、总生物碱

D、黄芩苷、葛根素等单体成分

E、重金属元素

117.根据速率理论,兼顾柱效与分析速度,对于内径2~4.6mm色谱柱,在HPLC分析中流动相的流速一般都采用

A、0.8mL/min

B、1.0mL/min

C、1.2mL/min

D、0.6mL/min

E、2.0mL/min

118.采用RP-HPLC离子抑制色谱法测定中药制剂中丹参素、阿魏酸等弱酸性成分时,下列哪一条件对分离及测定最重要

A、测定波长

B、流速

C、温度

D、pH值

E、添加剂

119.以C

18

柱为固定相,甲醇-水为流动相,采用RP-HPLC法测定某中药制剂中

丹参酮II

A含量时,若组分丹参酮II

A

峰前有一小峰,使其分离度、拖尾因子达

不到要求,可通过下列哪一方法加以解决

A、改变测定波长

B、降低流动相流速

C、降低流动相中甲醇的比例

D、增加流动相中甲醇比例

E、流动相中添加少量醋酸

120.《中国药典》2000年版约收载50种中成药采用HPLC法测定含量,均采用下列哪种定量方法

A、内标法

B、外标一点法

C、外标二点法

D、内加法

E、校正因子法

121.中药制剂分析中,大多数组分均在可见、紫外区有吸收,这类组分通常采用下列哪种检测器检测

A、荧光检测器(FD)

B、电化学检测器(ECD)

C、示差折光检测器(RID)

D、蒸发光散射检测器(ELSD)

E、紫外检测器(UVD)

122.对于黄芪甲苷、人参皂苷等呈紫外末端吸收的组分,当采用HPLC法测定其含量时,应采用

A、紫外检测器(UVD)

B、荧光检测器(FD)

C、蒸发光散射检测器(ELSD)

D、电化学检测器(ECD)

E、示差折光检测器(RID)

123.对于黄芪甲苷、人参皂苷等紫外末端吸收的组分,应用RP-HPLC法测定其含量时,合适的流动相系统为

A、甲醇-水

B、乙腈-水

C、四氢呋喃-水

D、正已烷-异丙醚

E、缓冲溶液

124.采用HPLC法进行手性药物含量测定时,常用下列哪种分析方法

A、正相色谱法

B、反相色谱法

C、胶束色谱法

D、手性色谱法

E、离子交换色谱法

ECL适用于

125.荧光分光光度法中,F=2.3K′I

A、浓溶液

B、ECL≤0.05溶液

C、ECL≤0.01溶液

D、对浓度无特殊要求

E、视待测组分性质而定

126.荧光分光光度计测定荧光强度,通常是在与激发光成以下角度的方向进行

A、0°

B、180°

C、90°

D、0~90°

E、45°

127.以黄连为君药的中药制剂,采用盐酸小檗碱为指标成分以荧光分析法测其含量,应采用下列哪种方法

A、直接荧光法

B、制备荧光衍生物

C、化学引导荧光法

D、荧光淬灭法

E、胶束增敏荧光法

128.原子吸收分光光度法在中药制剂分析中主要用于中药制剂中哪些成分的含量测定

A、含水量

B、重金属元素及微量元素

C、黄酮类

D、生物碱类

E、挥发油

129.应用原子吸收分光光度法测定中药制剂中某金属元素含量时,最常用的定量方法是

A、标准加入法

B、标准曲线法

C、内标法

D、标准对照法

E、外标法

130.测定龙牡壮骨颗粒中钙的含量,《中国药典》2000年版采用下列哪种方法测定

A、化学分析法

B、可见-紫外分光光度法

C、荧光分析法

D、原子吸收分光光度法

E、高效液相色谱法

(三)配伍选择题

A.硅胶和氧化铝

B.键合相硅胶

C.大孔树脂

D.硅藻土、硅胶、纤维素

E.离子交换树脂

1.LSE中,粒度为0.07~0.15mm(200目~100目)传统的吸附剂是

2.LSE中,常用的XAD-2和D

101

树脂属于

3.LSE中,常用作亲水型填料的是

4.LSE中,通过形成离子对来萃取的填料是

5.LSE中,用于除去样品中的离子或萃取样品溶液中可离解化合物的填料是

A.吸收系数法

B.对照品比较法

C.标准曲线法

D.双波长法

E.导数光谱法

6.用UV法作含量测定时,需测定某一波长处几种不同浓度的对照品溶液的吸收度的方法是

7.用UV法作含量测定时,需测定某一波长处一种浓度的对照品溶液的吸收度,然后以此定量分析的方法是

8.用UV法作含量测定时,无需对照品的方法是

9.用UV法作含量测定时,需测定两个波长的吸收度之差的方法是

10.用UV法作含量测定时,能消除二次曲线吸收干扰的方法是

A.一阶导数光谱法(峰谷法)

B.单波长吸收度法

C.一阶导数光谱法(峰零法)

D.差示光谱法

E.二阶导数光谱法(基线法)

11.被测组分吸收曲线的两峰之间,干扰组分为一次吸收曲线,能使测定灵敏度最高的方法是

12.被测组分吸收曲线的一拐点附近,干扰组分有λ

max或λ

min

,应选择的方法是

13.被测组分的两谷之间,干扰组分为三次吸收曲线,应选择的方法是

14.在被测组分零阶光谱上,干扰物质呈一直线,可用

15.改变介质环境,被测组分有不同的特征光谱,而干扰物光谱不变,可用

A、含量高的主成分

B、挥发性成分

C、脂溶性成分

D、重金属元素及无机元素

E、具有荧光的物质16.化学分析法适用于测定中药制剂中的

17.气相色谱法适用于测定中药制剂中的

18.反相高效液相色谱法适用于分析中药制剂中的

19.原子吸收分光光度法适用于测定中药制剂中所含的

20.荧光分析法适用于测定中药制剂中

A、外标法

B、内标法

C、归一化法

D、内加法

E、标准曲线法

21.气相色谱法测定中药制剂有效成分含量最常用的定量方法是

22.高效液相色谱法测定中药制剂有效成分含量最常用的定量方法是23.薄层扫描法测定中药制剂有效成分含量最常用的定量方法是

24.原子吸收分光光度法测定中药制剂有效成分含量最常用的定量方法是

25.荧光分析法测定中药制剂有效成分含量最常用的定量方法是

A、RP-HPLC法

B、NP-HPLC法

C、反相离子抑制色谱法

D、反相离子对色谱法

E、胶束色谱法

等脂溶性成分的含量测定常采用

26.丹参酮II

A

27.丹参素、甘草酸等弱酸性成分的含量测定常采用

28.阿魏酸等酸性成分的含量测定常采用

29.糖类等极性物质的含量测定常采用

30.葛根素等黄酮类成分的含量测定常采用

(四)配伍选择题

A.连续回流提取法B.超临界流体提取法C.两者均是D.两者均不是

1.适于含有对热不稳定和挥发性成分的样品的提取

2.适于含挥发性成分的样品的提取

3.比冷浸法的提取效率高、所需溶剂少

4.样品提取后,必须用全部测定法测定

5.可作为样品的净化方法

A.部分测定法(即等量法)B.全部测定法(即总量测定法)

C.两者均是D.两者均不是

6.要求提取过程中,提取溶剂的用量必须精确加入的,适合于

7.用乙醚作提取溶剂时,宜采用

8.用冷浸法或回流提取法提取样品可采用

9.用超临界流体提取法提取样品,可采用

10.测定由浸膏制成的固体制剂,常采用

A.进行仪器波长校正,吸收度的准确度的检定和杂散光检查

B.进行空白吸收校正

C.两者均要

D.两者均

不要

11.在用UV分光光度法中的吸收系数法进行含量测定时,应注意

12.在用UV分光光度法中的对照品比较法进行含量测定时,应注意

13.测定组分的吸收系数时

14.利用标准曲线法进行含量测定

15.利用导数光谱法进行含量测定

A、挥发法

B、萃取法

C、两者均是

D、两者均不是

16.药典规定药物纯度检查项目中供试品的干燥失重测定属

17.中药制剂分析中灰分的测定属

18.2000年版《中国药典》规定冰硼散中冰片的含量测定采用

19.昆明山海棠片的含量测定可采用

20.西瓜霜润喉片中西瓜霜的测定可采用

A、分光光度法

B、高效液相色谱法

C、两者均可

D、两者均不可

21.中药制剂分析中制剂中总黄酮含量的测定一般采用

22.中药制剂分析中制剂中某一黄酮类单体成分的含量测定一般采用

23.制剂中总皂苷的含量测定可采用

24.黄芪甲苷的含量测定一般采用

25.麝香酮的测定可采用

A、薄层吸收扫描法

B、薄层荧光扫描法

C、两者均可

D、两者均不可

26.含黄连的中药制剂黄连中盐酸小檗碱的含量测定可采用

、Re的含量测定可采用

27.含人参的中药制剂人参中人参皂苷Rg

1

28.冰片的含量测定常采用

29.熊果酸的含量测定常采用

30.黄芩苷的含量测定可采用

A、外标法

B、内标法

C、两者均可

D、两者均不可

31.气相色谱法测定挥发性成分含量最常用的定量方法是

32.高效液相色谱法测定中药制剂中某有效成分含量常采用的定量方法是33.薄层扫描法的定量方法常采用

34.原子吸收分光光度法的定量方法常采用

35.紫外分光光度法的定量方法常采用

A、柱温的选择

B、液体流动相的选择

C、两者均是

D、两者均不是

36.气相色谱法提高柱效,改善分离度,最重要的实验条件是

37.高效液相色谱法提高柱效,改善分离度,最重要的实验条件是

38.HPCE可通过选择哪项条件来提高分离度

39.SFC可通过选择哪项条件来提高分离度

40.TLCS可通过选择哪项条件来提高分离度

A、梯度洗脱

B、程序升温

C、两者均可

D、两者均不可

41.气相色谱分析中对宽沸程的样品往往采用

42.高效液相色谱分析时对化学组成复杂,性质相差大的复杂样品,一般采用43.在GC—IR联用分析中,对于难分离成分也可采用

44.在HPLC—MS联用分析中,对于难分离成分可用哪种方式

45.在GC—MS联用中,可采用哪种方式以提高分离度

(四)X型题

1.用沉淀法净化样品时,必须注意

A.过量的试剂若干扰被测成分的测定,则应设法除去

B.被测成分应不与杂质产生共沉淀而损失

C.被测成分生成的沉淀,在分离后可重新溶解或可直接用重量法测定

D.所有杂质必须是可溶的E.所用沉淀剂必须具有挥发性

2.中药制剂的含量测定中,进行样品处理的主要作用是

A.使被测成分有效地从样品中释放出来,制成供分析测定的稳定试样

B.除去杂质,净化样品,以提高分析方法的重现性和准确度

C.进行富集或浓缩,以利于低含量成分的测定

D.衍生化以提高方法的灵敏度和选择性

E.使试样的形式及所用溶剂符合分析测定的要求

3.进行中药制剂的含量测定时,固体样品处理的程序一般包括

A.样品的称取

B.样品的粉碎

C.样品的提取

D.样品的浓缩

E.样品的净化

4.超临界流体(SF)提取法的提取效率和提取速度大大提高是因为

A.该法在高温高压下提取

B.SF的密度与液体的接近,而对样品组分的溶解能力强

C.SF的粘度(或扩散系数)与气体相接近,而利于样品组分扩散到SF中

D.SF的表面张力几乎为零,而利于样品与SF充分接触

E.SF的种类更多

5.超声提取法的主要持点是

A.提取对热不稳定的样品

B.提取杂质少

C.提取效率高

D.提取的选择性较高

E.提取速度快

6.在某一介质条件下,若干扰组分的吸收曲线为一水平直线时,下列方法能消除干扰的是

A.等吸收点法

B.系数倍率法

C.三波长法

D.一阶导数光谱法

E.差示光谱法

7.在某一介质条件下,若干扰组分的吸收曲线为一倾斜直线时,下列方法能消除干扰的是

A.等吸收点法

B.系数倍率法

C.三波长法

D.一阶导数光谱法

E.标准曲线法

8.在某一介质条件下,若干扰组分的吸收曲线为二次曲线时,下列方法能消除干扰的是

A.等吸收点法

B.系数倍率法

C.三波长法

D.一阶导数光谱法(峰谷法)

E.二阶导数光谱法(峰谷法)

9.在中药制剂分析中,计算光谱法一般只适用于同批样品或内控应用,其原因有

A.不能使用吸收系数法

B.不能测定组成已知的复杂样品

C.样品预处理步骤复杂

D.中药制剂的供试品溶液组成复杂

E.干扰组分或阴性空白样品的变动性大

10.下列关于分析方法效能指标的概念描述正确的有

A.在大多数情况下我们研究分析方法的精密度是指重现性

B.被法定标准采用的分析方法是进行过重现性试验的或通过协同检验的

C.选择性是指在样品中有其他组分共存时,该分析方法对被测物准确而专属的测定能力

D.选择性是指分析方法用于复杂样品分析时相互干扰程度的量度

E.耐用性是指在测定条件有小的变动时,测定结果受影响的承受能力

11.属于考察HPLC的耐用性的变动因素有

A.流动相的组成、pH和流速

B.不同批号的试剂

C.不同批号或厂牌的色谱柱

D.不同的分析人员

E.不同的试验室和仪器

12.考察一种分析方法的选择性时常用的方法有

A.对供试品作多次测定,比较分析结果

B.对供试品和添加被测成分的供试品同时作测定,比较分析结果

C.以被测成分与除去该成分的成药同时测定,比较分析结果

D.以被测成分与除去含该成分药材的成药同时测定,比较分析结果

E.以供试品和除去被测成分的供试品同时测定,比较分析结果

13.对分析方法的重现性考察的因素是

A.不同实验室和不同分析人员

B.相同仪器和相同批号的试剂

C.不同分析环境

D.样品提取次数

E.不同测试耗用时间

14.中药制剂中有效成分的含量测定方法有

A、化学分析法

B、可见-紫外分光光度法

C、气相色谱法

D、薄层扫描法

E、高效液相色谱法

15.中药制剂中生物碱的含量测定方法通常有

A、重量法

B、光谱法

C、滴定分析法

D、色谱法

E、Volhard法

16.化学分析法用于中药制剂含量测定项目有

A、干燥失重

B、总有机酸

C、总生物碱

D、鞣质

E、单体成分

17.影响薄层扫描定量的主要因素是

A、吸附剂的性能及薄层板的质量

B、点样操作与随行标准

C、展开条件

D、显色

E、扫描仪输入的参数是否合理

18.对一些热稳定性或挥发性差的组分,如果要进行气相色谱分析,常用以下方法处理

A、萃取法

B、结晶法

C、分解法

D、衍生物法

E、沉淀法

19.HPLC法是目前中药制剂最重要的质控手段之一,下列针对HPLC的说法正确的是

A、对样品的分离鉴定不受挥发性、热稳定性及分子量的影响

B、分离效能高,速度快

C、能分离所含组分结构相似和组成复杂的样品

D、有些热稳定性差的组分要进行衍生化处理

E、用于制备性分离

20.三维HPLC色谱图中所提供的信息主要有

A、各组分的色谱图

B、各组分的紫外吸收曲线

C、各组分的红外吸收曲线

D、各组分的磁共振氢谱图

E、各组分的质谱图

21.在薄层色谱分析中,采用以下哪些方法可减少边缘效应

A、层析槽有较好的气密性

B、在层析槽内壁贴上浸湿展开剂的滤纸条

C、减小吸附剂的活度

D、在层析槽内放置一些装有展开剂的辅助容器

E、减小薄层的厚度

22.在高效液相色谱中,要改善二个组分的分离度,可采取下列哪些措施

A、增加柱长

B、改用灵敏的检测器

C、更换固定相

D、更换流动相

E、改变流速

23.原子吸收分光光度法测定前,试样通常须经哪些预处理

A、分解试样

B、消化处理

C、超声波脱气

D、过0.45μm滤膜

E、转化为溶液样品

24.有关荧光分析法,下列正确的是

A、荧光波长λ

EM>激发波长λ

EX

B、仅适用于稀溶液荧光物质的测定

C、分子必须有较强可见、紫外吸收

D、有较高荧光效率

E、无需

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