真空讲座第7讲.docx
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真空讲座第7讲
第七讲：
真空检漏
[简介]:
1．概漏的基本概念
真空检漏就是检测真空系统的漏气部位及其大小的过程。
漏气也叫实漏，是气体通过系统上的漏孔或间隙从高压侧流到低压侧的现象。
虚漏，是相对实漏而言的一种物理现象。
这种现象是由于材料放气、解吸、凝结气体的再蒸发、气体通过器壁的渗透及系统内死空间中气体的流出等原因引起真空系统中气体压力升高的现象。
一、概述
1．概漏的基本概念
真空检漏就是检测真空系统的漏气部位及其大小的过程。
漏气也叫实漏，是气体通过系统上的漏孔或间隙从高压侧流到低压侧的现象。
虚漏，是相对实漏而言的一种物理现象。
这种现象是由于材料放气、解吸、凝结气体的再蒸发、气体通过器壁的渗透及系统内死空间中气体的流出等原因引起真空系统中气体压力升高的现象。
气密性是表征真空系统器壁防止气体渗透的性能，它包括通过漏孔（或间隙）的漏气和材质的渗气。
最小可检漏率是指某种检漏方法能够检测出的漏率的最小值。
最佳灵敏度是指检漏仪器或检漏方法在最佳条件下所能检测出的最小漏率。
对于检漏仪器来讲，最佳灵敏度又称作仪器灵敏度。
检漏灵敏度是指在具体条件下，某种检漏方法所能检测出的最小漏率。
检漏灵敏度又称作有效灵敏度。
反应时间，即从检漏方法开始实施（如开始喷吹示漏气体）到指示方法（如仪表）做出反应的时间。
消除时间，即从检漏方法停止（如停止喷吹且开始抽出示漏气体）到指示方法的指示消失的时间。
漏率，即单位时间内流过漏孔（包括间隙）的气体量。
2．漏孔、漏率及其单位
真空技术中所指的漏孔，由于尺寸微小、形状复杂、形式多样（如图1所示），无法用几何尺寸表示其大小。
所以一般用等效流导或漏气速率（简称为漏率）表示漏孔的大小。
用漏率表示漏孔大小时，如果不加特殊说明，则是指在漏孔入口压力为1.01×105Pa，出口压力低于1.33×103Pa，温度为296士3K的标准条件下，单位时间内流过漏孔的露点温度低于248K的空气的气体量。
漏率的单位是帕斯卡×立方米／秒，记为Pam3／s。
为了方便，有时用帕斯卡×升／秒，记为PaL／s。
3．最大容许漏率
真空系统漏气是绝对的，不漏气是相对的在真空检漏技术中所指的“漏”是和最大容许漏率的概念联系在一起的。
对于动态真空系统，只要其平衡压力能够达到所要求的真空度，这时即使存在着漏孔，也可以认为该系统的漏率是容许的，该情况下系统的漏率称为最大容许漏率。
动态真空系统的最大容许漏率qLmax应满足
qLmax≤1/10PwS
（1）
式中Pw----系统工作压力
S----系统的有效抽速
对于静态真空系统，要求在一定时间内，其压力维持在容许的压力以下，这时即使存在着漏孔，同样叮以认为该系统的漏率是容许的，该情况下系统的漏率称为最大容许漏率。
如果要求在时间t内,容积为V的系统的压力由p升至pt，则其最大容许漏率qLmax应满足
qLmax≤（pt-p）V/t
（2）
各种真空设备的最大容许漏率可参考表1确定。
4．漏孔的气流特性
气体流经漏孔的过程是很复杂的，可能包含有粘滞流、过渡流及分子流三种流动状态。
主导流动状态与漏孔的几何尺寸、气体的种类、漏孔两端的压力及环境温度有关。
设环境温度T=296K，入口压力p2=1.01×105Pa，出口压力p1《p2，漏孔长L，直径d的均匀圆截面导管型漏孔，其对空气的漏率及可视流动状态见表2。
5．检漏方法的分类
检漏方法很多，根据被检件所处的状态可分为充压检漏法、真空检漏法及其它检漏法。
充压检漏法：
在被检件内部充入一定压力的示漏物质，如果被检件上有漏孔，示漏物质便从漏孔漏出，用一定的方法或仪器在被检件外部检测出从漏孔漏出的示漏物质，从而判定漏孔的存在、位置及漏率的大小，此即充压检漏法。
真空检漏法：
被检件和检漏器的敏感元件处于真空状态，在被检件的外部施加示漏物质，如果有漏孔，示漏物质就会通过漏孔进入被检件和敏感元件的空间，由敏感元件检测出示漏物质，从而可以判定漏孔的存在、位置利漏率的大小，这就是真空检漏法。
其它检漏法：
被检件既不充压也不抽真空，或其外部受压等方法归入其它检漏法。
背压法就是其中主要方法之一。
所谓“背压检漏法”是利用背压室先将示漏气体由漏孔充入被检件，然后在真空状态下使示漏气体再从被检件中漏出．以某种方法（或检漏仪）检测漏出的示漏气体，判定被检件的总漏率的方法。
二、检漏仪器
用于检漏的仪器有氦质谱检漏仪、卤素检漏仪、高频火花检漏器、气敏半导体检漏仪及用于质谱分析的各种质谱计。
这里主要介绍氦质谱检漏仪、卤素检漏仪、高频火花检漏器的工作原理、结构及国产检漏仪器的技术性能。
1．氦质谱检漏仪
氮质谱检漏仪是用氦气为示漏气体的专门用于检漏的仪器，它具有性能稳定、灵敏度高的特点。
是真空检漏技术中灵敏度最高，用得最普遍的检漏仪器。
氦质谱检漏仪是磁偏转型的质谱分析计。
单级磁偏转型仪器灵敏度为lO-9～10-12Pam3／s，广泛地用于各种真空系统及零部件的检漏。
双级串联磁偏转型仪器与单级磁偏转型仪器相比较，本底噪声显著减小．其灵敏度可达10-14～10-15Pam3／s，适用于超高真空系统、零部件及元器件的检漏。
逆流氦质谱检漏仪改变了常规型仪器的结构布局，被检件置于检漏仪主抽泵的前级部位，因此具有可在高压力下检漏、不用液氮及质谱室污染小等特点．适用于大漏率、真空卫生较差的真空系统的检漏，其灵敏度可达10-12Pam3／s。
（1）工作原理与结构
氦质谱检漏仪由离子源、分析器、收集器、冷阴极电离规组成的质谱室和抽气系统及电气部分等组成。
①单级磁偏转型氦质谱检漏仪
现以HZJ—l型仪器为例．介绍单级磁偏转型氦质谱检漏仪，其结构如图2所示。
在质谱室内有：
由灯丝、离化室、离子加速极组成离子源；由外加均匀磁场、挡板及出口缝隙组成分析器；由抑制栅、收集极及高阻组成收集器；第一级放大静电计管和冷阴极电离规。
质谱室的工作原理如图3所示。
在离化室N内，气体电离成正离子，在电场作用下离子聚焦成束。
并在加速电压作用下以一定的速度经过加速极S1的缝隙进入分析器。
在均匀磁场的作用下，具有一定速度的离子将按圆形轨迹运动，其偏转半径可按式（5）计算。
可见，当B和U为定值时，不同质荷比me-1的离子束的偏转半径R不同。
仪器的B和R是固定的，调节加速电压U使氦离子束[图中（me-1）2]恰好通过出口缝隙S2，到达收集器D，形成离子流并由放大器放大。
使其由输出表和音响指示反映出来；而不同于氦质荷比的离子束[（me-1）1（me-1）3]因其偏转半径与仪器的R值不同无法通过出口缝隙S2，所以被分离出来。
（me-1）2=4，即He+的质荷比，除He+之外，C卅很少，可忽略。
②双级串联磁偏转型氦质谱检漏仪
图4示出了双级900缩转串联式磁偏转型氦质谱检漏仪的质谱室。
由于两次分析，减少了非氦离子到达收集器的机率。
并且，如在两个分析器的中间，即图中的中间缝隙S2与邻近的挡板间设置加速电场，使离子在进入第二个分析器前再次被加速。
那些与氦离子动量相同的非氦离子，虽然可以通过第一个分析器，但是，经第二次加速进入第二个分析器后，由于其动量与氦离子的不同而被分离出来。
由于二次分离，仪器本底及本底噪声显著地减小，提高了仪器灵敏度。
③逆流氦质谱检漏仪
逆流氦质谱检漏仪的结构特点如图5所示。
该类仪器是根据油扩散泵或分子泵的压缩比与气体种类有关的原理制成的。
例如，多级油扩散泵对氦气的压缩比为102；对空气中其它成分的压缩比为lO4～106。
检漏时，通过被检件上漏孔进入主抽泵前级部位的氦气，仍有部分返流到质谱室中去，并由仪器的输出指示示出漏气讯号。
这就是逆流氦顷质谱检漏仪的工作原理。
（2）性能试验方法
灵敏度、反应时间、清除时间、工作真空度、极限真空度及仪器入口处抽速是评价氦质谱检漏仪的主要性能指标。
①灵敏度及其校准
氦质谱检漏仪灵敏度，通常指仪器的最小可检漏率。
记为qL.min，即在仪器处于最佳工作条件下，以一个大气压的纯氦气为示漏气体，进行动态检漏时所能检测出的最小漏孔漏率。
所谓“最佳工作条件”是指仪器参数调整到最佳值，被检件出气少且没有大漏孔等条件。
所谓“动态检漏”是指检漏仪器本身的抽气系统仍在正常抽气。
仪器的反应时间不大于3s。
所谓“最小可检”是指检漏讯号为仪器本底噪声的两倍时，才能认定有漏气讯号输出。
所谓“漏孔漏率”是指一个大气压的干燥空气通过漏孔漏向真空侧的漏气速率。
仪器本底噪声，一般指在2min内输出仪表的最大波动量。
漏率灵敏度标准系统如图6所示。
图中虚线框内部分为配气系统．即为标准漏孔5进气端提供压力为pHe的纯氦气。
辅助泵6的任务是预抽。
用干燥瓶4和针阀2调节仪器工作压力。
如果仪器本底为I0，本底噪声为In，标准漏孔对空气的标称漏率为qL.o，当其进气压力为pHe时的仪器讯号为I，则仪器灵敏度为式（6）。
如果检漏时用辅助系统抽气（即对示漏氦气有分流）。
或用累积法检漏时，给出仪器最小可检氦浓度（即浓度灵敏度）。
记为γmin，能较方便地估计检漏效果。
浓度灵敏度校准系统中应用一流量计测出图6的通过针阀2进入仪器的空气流率qL.o，则仪器浓度灵敏度成为式（7）。
②反应时间、清除时间及其测定
反应时间是指仪器节流阀完全开启，本底讯号为零（或补偿到零）时，由恒定的氦流量使输仪表讯号上升到最大值的（1-e-1）倍（即O.63）所需要的时间，记为τR。
清除时间是指输出仪表讯号稳定到最大值后，停止送氦，其讯号下降到最大值的e-1倍（即O.37）所需要的时间，记为τC。
反应时间和清除时间的测定装置如图7所示。
③工作真空、极限真空及入口处抽速
质谱室极限真空，尤其是工作真空及入口处抽速是表征仪器性能的重要参数。
利用检漏仪的真空规可以测定仪器的极限真空和工作真空。
利用流量计可测定仪器入口处抽速。
2．卤素检漏仪
用含有卤素（氟、氯、溴、碘）的气体为示漏气体的检漏仪器称为卤素检漏仪。
该类仪器分两类：
其一为传感器（即探头）与被检件相连接的称为固定式（也称内探头式）卤素检漏仪；其二为传感器（即吸枪）在被检件外部搜索的称为便携式（也称外探头式）卤素检漏仪。
示漏气体有氟里昂、氯仿、碘仿、四氯化碳等，其中氯里昂12最好。
卤素检漏仪灵敏度可达3.2×lO-9Pam3／s。
（1）工作原理与结构
金属铂在800～900oC温度下会发生正离子发射，当遇到卤素气体时，这种发射会急剧增加。
这就是所谓的“卤素效应”，利用此效应制成的卤素检漏仪的结构示意图如图8所示。
传感器是个二极管，加热丝、阴极（外筒）、阳极（内筒）均用铂材制成。
阳极被加热丝加热后发射正离子，被阴极接收的离子流由检流计（或放大器）指示出来，且有音响指示。
电气部分由加热电源、直流电源、离子流放大器、输出显示及便携式的吸气装置电源等组成。
（2）性能测试方法
灵敏度、反应时间及恢复时间是卤素检漏仪的主要性能参数。
其测试方法与氦质谱检漏仪的相同，这里不再赘述。
但是，卤素检漏仪的指示与卤素气体的浓度有关：
一般，低浓度的指示是线性的，中等浓度的是非线性的，而当浓度很高时仪器出现饱和或中毒现象。
所以在进行性能测试或检漏时，进入传感器的卤素气体的浓度不宜高于百万分之一。
固定式卤素检漏仪传感器应和lO-1～10oPa压力范围内工作，压力过高或过低都会导致仪器灵敏度的下降。
便携式卤素检漏仪的传感器基本上是在大气压下工作的，靠吸气装置吸入气体，使卤素气体流经传感器。
3．高频火花检漏器
高频火花检漏器是个高频高压对地放电器件，可以用于真空检漏。
（1）工作原理与结构
图9示出一种电容，电感串联谐振式高频火花检漏器的原理图。
接通K，当接触器CD闭合时，电流流经L1、CD，电流很大，L1产生足够大的电磁力吸引CD断开，于是形成L1、C、L2的回路。
由于阻抗增加，电流减小导致电磁力下降。
从而使CD重新闭合。
如此反复，在L2上施加高频脉冲电压，因此高压线圈L3便感应出高频高压脉冲电压。
而L3的一端对地放电产生高频火花击穿现象。
这就是高频火花检漏器的工作原理。
（2）玻璃真空系统的检漏
将高频火花检漏器的放电簧F沿着已抽空的玻璃系统外表面慢慢移动，没有漏孔时放电火花束呈杂乱分散状态，当遇到漏孔时火花束集中成一条细束，且指向系统上亮点（漏孔内空气电离率远远大于玻璃的结果），该亮点就是漏孔的位置。
（3）金属真空系统的检漏
各种气体和蒸汽的辉光放电颜色如表3。
选用表中示漏物质施加在金属真空系统的可疑处，用高频火花检漏器激发系统上玻璃质规管或盲管内的气体，使之放电，观察放电颜色的变化便可实现检漏。
这种方法的工作压力为5×10-1～102Pa，检漏灵敏度为10-3Pam3／s。
表3 各种气体和蒸汽的辉光放电颜色
气体
放电颜色
蒸气
放电颜色
空气
玫瑰红
水银
蓝绿
氮气
金红
水
天蓝
氧气
淡黄
真空油脂
淡蓝（有荧光）
氢气
浅红
酒精
淡蓝
二氧化碳
白蓝
乙醚
淡蓝灰
氦气
紫红
丙酮
蓝
氖气
鲜红
苯
蓝
氩气
深红
甲醇
蓝
三、检漏技术
1.各种检漏方法的概况
真空检漏就是用适当的方法，迅速判断漏气、确定漏率是否在容许的范围之内，找出漏孔的位置、测定漏率大小，以便进行修补。
充压检漏法、真空检漏法和其它检漏法的条件、现象、所用设备及其灵敏度分别示于表4、表5、和表6。
图4 充压检漏法
检漏方法
工作条件
现象
设备
最小可检漏率（Pam3／s）
备注
水压法
漏水
人眼
10-3～100-4
压降法
充3×105Pa空气
压力下降
压力计
1×10-3
听音法
同上
咝咝声
人耳
5×lO-3
可用听诊嚣
超声法
同上
超声波
超声波检测器
1×10-3
气泡法
同上
水中气泡
人眼
10-5～10-6
同上
水中气泡
人眼
10-9
24h积累
同上
涂沫肥皂液发生皂泡
人眼
1×10-5
氮气检漏法
充3×105Pa氨气
溴代麝香草酚兰试带变色
人眼
10-7
观测20s
同上
溴酚兰试纸变色
人眼
10-11
24h积累
充2.5×105Pa氨气
复合涂料显色
人眼
10-8
1.5小时积累
卤素检漏仪吸嘴法
充卤素气体
检漏仪读数变化伴有音响
卤素检漏仪
10-6～10-10
可与空气混合充入
放射性同位素气体法
充放射性气体
计数器信号变化
闪烁计数器
1×10-7
氦质谱检漏仪吸嘴法
充氦气
检漏仪读数变化伴有音响
氦质谱检涌仪
10-8～10-10
气敏半导体检漏仪法
充气敏气体
检漏仪读数变化
气敏半导体检漏仪
表5真空检漏法
检漏方法
工作压力[Pa]
现象
设备
最小可检漏率[Pam3／s]
静态升压法
抽真空后封闭，压力上升
真空计
10-5～10-6
放电管法
放电颜色改变
放电管
10-3～10-4
高频火花检漏器法
103～10-1
亮点，放电颜色改变
高频火花检漏器
10-3～10-4
真
空
计
法
热传导真空计法
103～10-1
施用示漏物质真空
计读数变化
热偶或电阻真空计
10-6
电离真空计法
10-2～10-6
电离真空计
10-9
差动热传导真空计法
103～10-1
热传导真空计差动组合
10-7
差动电离真空计法
10-2～10-6
电离真空计差动组合
10-10
有吸附阱的热传导真空计法
103～10-3
液氮冷却活性炭阱，
热传导计
10-7
有吸附阱的电离真空计法
10-2～10-6
液氮冷却硅胶阱，
冷阴极电离计
10-11～10-13
氢钯法
7×101～10-5
氢气通过钯管进入
真空规，读数变化
钯管，电离计
10-7～10-11
离子泵检漏法
10-5～10-7
示漏物质使离子流变化
离子泵
10-9～10-12
卤素检漏仪内探头法
10～10-1
输出仪表读数变化
卤素检漏仪
10-7～10-9
氯质谱检漏仪法
10-2
输出仪表读数及
声响频率变化
氦质谱检漏仪
10-12～10-14
质
谱
计
法
射频质谱计法
10-2～10-4
施用示漏物质输出
仪表读数变化
射频质谱计
10-6～10-11
回旋质谱计法
10-3～10-7
回旋质谱计
10-7～10-12
四极滤质器
10-1～10-4
四极滤质器
10-10～10-11
表6其它检漏法
检漏方法
工作条件
现象
设备
灵敏度[Pam3／s]
备注
荧光法
荧光材料，有机溶剂
荧光材料发光
紫外线光源
10-9～10-11
放射性同位素背压法
放射性气体，背压抽真空
计数器输出
信号背压室，闪烁计数器
10-12
背压数小时
电子管慢性漏气的
加速测定法
背压室充氩气，电子管
可为电离规
仪表读数变化
背压室，测量电路
10-9～10-11
背压数小时
氦质谱检漏仪背压法
背压室充氦气．抽真空
仪表读数及声响
频率变化
背压室，氦质谱检漏仪
一些方法的灵敏度和检测漏率公式及注意事项列表7。
各种示漏气体的值示于表8。
真空计检漏法中示漏气体的灵敏度置换系数φ和最小可读压力△Pa分别列于表9和表10。
在用离子泵法检漏时，氧气和二氧化碳的R=-0.5，氦气和氢气的R=0.5。
V-试件容积 dp-压力增量 dt-时间 n-气泡形成速率[个／min] d-气泡直径 η、ηa-示漏气体和空气的粘滞系数 M，Ma-示漏气体和空气的摩尔质量 p、pa-示漏气体和大气压力 G-常数 S、Sa-系统对示漏气体和空气的抽速 qL、qL，a-漏孔对示漏气体和空气的漏率 Cv-气体的热容 T-环境温度 T1-T2-规管温差 K、Ka-规管对示漏气体和空气的灵敏度常数 Ie-发射电流 △N-热传导真空计的读数变化 △I-电离真空计的读数变化 △pa-真空计最小可读空气压力的变化量 qL,min-灵敏度 pAr-背压Ar气压力 Ma-氢气摩尔质量 KAr-电子管对氢气的电离规灵敏度常数 I10、I20-时间t间隔所对应的离子流 t-背压时间
表8各种示漏气体的（Cυ/√M）值
气体
（Cυ/√M）,[J/（kg1/2.K）]
（Cυ/√M）-（Cυ/√M）a,[J/（kg1/2.K）]
氩
0.523×103
-65
氧
0.92×103
-6
空气
1.00×103
0
四氯化碳
0.553×103
47
水
2.01×103
70
丙酮
1.45×103
180
乙醇
1.68×103
189
乙醚
1.93×103
354
氢
1.42×104
464
表9灵敏度置换系数φ
气体
单一电阻计
差动电阻计
单一电离计
差动电离计
乙烷
1.0
2.0
10.0
11.0
乙醚
0.7
1.7
5.4
6.4
丙酮
-
-
3.5
4.5
氯仿
-
-
3.5
4.5
二氧化碳
0.3
1.3
1.0
2.0
四氯化碳
0.05
1.0
1.0
2.0
苯
0.1
1.0
0.3
1.3
氢
0.4
0
-0.4
0
煤油
0.25
0
0.25
0
汽油
1.0
1.0
0.3
1.3
表10最小可读压力△pa[1.33×10-1Pa]
工作压力Pa[1.33×10-1Pa]
单一电阻计
差动电阻计
单一电离计
差动电离计
10
4×10-2
5×10-3
-
-
1
4×10-2
1×10-3
-
-
10-1
1×10-3
1×10-3
2×10-3
1×10-4
10-2
1×10-3
1×10-3
2×10-4
1×10-5
10-3
1×10-3
1×10-3
2×10-5
1×10-6
2．氦质谱检漏仪法
利用氦质谱检漏仪进行检漏的方法有：
喷吹法、氦罩法、检漏盒法、吸枪法、充压法、背压法、累积法、选择性抽气法、检漏台法、逆流检漏法和标准漏孔比较法。
各种方法的设备、步骤及漏率见表11。
在检漏过程中．应注意调节仪器工作压力和氦峰，注意经常校准仪器灵敏度，注意降低仪器本底和本底噪声，以便保证氦质谱检漏仪检漏法的灵敏度。
[表11氦质谱仪捡漏法]
3．检漏方法的选择及对检漏人员的要求
（1）检漏方法的选择
比较理想的检漏方法应满足下列要求：
①合适的检漏灵敏度
在具体的检漏条件下，所选择方法的检漏灵敏度，通常高于最大容许漏率1～2个数量级。
②反应时间和清除时间短
③不仅能找出漏孔的位置，而且还能测定漏率
找出漏孔位置的方法有喷吹法和吸枪法。
喷吹法适用于可抽空的被检件。
高频火花检漏器法、真空计法、固定式卤素仪法和氦质谱仪法归于喷吹法。
吸枪法适用于不允许抽空、放气量大、复杂管道等被检件。
气泡法、荧光法，氨检漏法及吸枪式检漏仪法可归于吸枪法。
测定漏率的方法是测量示漏物质的漏率变化或浓度变化量。
根据条件可采用适当的方法。
④品质优良的示漏物质
示漏物质具有在空气中含量少，灵敏度高，不腐蚀、不污染被检件、抽气系统及检漏仪表，无毒、阻燃和防爆。
⑤稳定性好、检漏范围宽
③结构简单、操作维修方便，成本低
由于上述要求有些是相互矛盾的，若想采用一种方法都能满足是不合实际的。
所以只要根据具体情况能够满足其主要要求的检漏方法就是较为适宜的。
实践证明，检漏人员的素质、工作经验也是选择检漏方法的重要依据之一。
（2）对检漏人员的要求
对检漏人员的要求如下：
①具有高度的责任心和认真的工作态度；
②具有丰富的检漏实践经验；
③具有一定的机械结构、物理、化学、材料及焊接等方面的知识；
④了解被检件结构及其运行工艺，熟悉所用检漏方法或仪器的原理及性能；
⑤掌握所用示漏物质的检漏特性。
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