行标《高纯铂化学分析方法 杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法》送审稿编制说明.docx
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行标《高纯铂化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法》送审稿编制说明
高纯铂化学分析方法
杂质元素含量的测定
辉光放电质谱法
编制说明
（送审稿）
贵研铂业股份有限公司
二〇二〇年九月
高纯铂化学分析方法
杂质元素含量的测定
辉光放电质谱法
一、工作简况
（一）、任务来源
根据2018年9月，工业和信息化部以工信厅科[2018]163号文的要求，行业标准《高纯铂化学分析方法杂质元素含量的测定》制定项目由全国有色金属标准化技术委员会归口，计划编号：
2018-0519T-YS，项目周期为24个月，完成年限为2020年10月，标准起草单位为：
贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司。
技术归口单位为全国有色金属标准化技术委员会。
行业标准项目《高纯铂化学分析方法杂质元素含量的测定》由：
贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司、国合通用测试评价认证股份公司、国标（北京）检验认证有限公司、金川集团股份有限公司、有研亿金新材料有限公司、江西省钨与稀土产品质量监督中心负责起草。
技术审查会前，根据标准编制工作任务量，重新调整了编制组构成，具体为：
贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司、国合通用测试评价认证股份公司、国标（北京）检验认证有限公司、金川集团股份有限公司、甘肃精普检测科技有限公司、江西省钨与稀土产品质量监督中心、有研亿金新材料有限公司、北京清质分析技术有限公司。
（二）、主要参加单位和工作成员及其所做的工作
2.1主要参加单位情况
标准主编单位贵研铂业股份有限公司和贵研检测科技（云南）有限公司在标准的编制过程中，积极主动收集国内外相关标准，对一些有代表性的涉及高纯铂提纯精炼、加工使用等企业进行调研和征求意见，根据实际情况进行标准编写和试验方案实施。
公司能够带领编制组成员单位认真细致修改标准文本，征求多家企业的修改意见，最终带领编制组完成标准的编制工作。
国合通用测试评价认证股份公司、国标（北京）检验认证有限公司、金川集团股份有限公司、甘肃精普检测科技有限公司和江西省钨与稀土产品质量监督中心，积极参加标准调研工作，针对标准的讨论稿和征求意见稿提出修改意见，负责标准中主要试验条件以及精密度、准确度的验证和对标准文本编写把关。
有研亿金新材料有限公司在靶材产品生产中会应用到高纯铂，在标准编制过程中，他们积极配合标准主编单位开展调研工作，并主动提供方法验证样品。
北京清质分析技术有限公司主动要求提供配合标准的第三方试验验证工作，认真为标准的讨论稿和征求意见稿提出修改意见。
2.2主要工作成员所负责的工作情况
本标准主要起草人及工作职责见表1。
表1主要起草人及工作职责
起草人
工作职责
马媛、杨晓滔、李楷中
负责标准的工作指导、标准的编写、试验方案确定及组织协调
胡洁琼、甘建壮、赵家春、朱武勋、贾贵发、李玉萍
负责国内外相关标准调研和试验方案的实施及试验数据整理
刘红、胡芳菲、秦方明、邱平、蒋威、孙娜、高岩、李铭
负责对标准进行验证并对标准方法文本规范化编写提出修改意见
（三）、主要工作过程
1预研阶段
1.1标准调研
2017年5月，由全国有色金属标准化技术委员会组织项目主编制单位牵头讨论标准的
技术要求，并征求相关企业的意见，由主编单位整理后初步形成标准讨论稿。
1.2标准工作会议
由全国有色金属标准化技术委员会组织召开标准工作会议。
会议对贵研铂业股份有限公司为主编制单位提出制定高纯铂中杂质元素含量的测定方法行业标准计划进行认真讨论，并提出进一步修改讨论稿的意见。
2立项阶段
2017年10月，贵研铂业股份有限公司向全体委员会议提交了《高纯铂化学分析方法杂质元素含量的测定》标准项目建议书、标准草案及立项说明等材料。
全体委员会议论证为同意行业标准立项。
2018年9月，工业和信息化部下达了制定《高纯铂化学分析方法杂质元素含量的测定》
行业标准的任务，计划号为2018-0519T-YS，完成年限为2020年，技术归口单位为全国有色金属标准化技术委员会。
2019年4月，由中国有色金属工业标准计量质量研究所主持，在浙江省桐乡市召开了任务落实会。
3起草阶段
3.1标准进度汇报及进度协调
受疫情影响无法召开标准进度汇报及进度协调现场会议，标准主编制单位采取电子邮件、电话、微信等方式，不定期开展标准进展完成情况通报及需要协调配合的问题，请各参加单位配合验证及把关，及时修改标准讨论稿，形成标准征求意见稿。
3.2验证样品发放及数据反馈
2019年8月，标准主编制单位开始向验证单位发放验证样品及征求意见稿，在本标准的试验过程中，考虑高纯金属中部分元素含量低于仪器检测限，不能给出具体数值，无法统计重复性限和再现性限，以各单位一起对同一验证试样进行测试的标准偏差为依据，并考虑辉光放电质谱法分析测试误差的共识后协商给出方法的允许相对偏差。
根据返回的验证数据，继续修改标准中的一些相关试验内容，于2020年7月形成标准讨论稿Ⅰ及编制说明。
4征求意见阶段
4.1标准征求意见会议
2020年8月10日～13日，全国有色金属标准化技术委员会在河北省张家口市召开了有色金属标准项目论证会暨标准制修订工作会议。
与会专家及企业代表对本标准的相关技术文件进行认真研究和讨论，形成有效的更改意见，会后由标准主编单位根据会议内容进行修改，形成标准讨论稿Ⅱ。
4.2标准发函征求意见
2020年4月～8月，以会议的形式召开工作会议以及通过网络、微信和电子邮件等方式在全国开展征求意见工作，对21家相关研究院所、生产企业、下游用户以及第三方检测机构进行了征求意见，发送《征求意见稿》的单位数21个，收到《征求意见稿》的单位数21个，收到《征求意见稿》后，回函的单位数21个，回函并有建议或意见的单位数10个。
编制组根据回函意见，编写了《标准征求意见稿的征求意见汇总表》，对标准稿进行了修改和完善，于2020年9月形成《高纯铂化学分析方法杂质元素含量的测定》标准送审稿。
5审查阶段
5.1标准技术专家审查会议
2020年XX月XX日~XX月XX日，在XX召开了行业标准《高纯铂化学分析方法杂质元素含量的测定》审定会，与会专家及企业代表认真研究及讨论，形成审定会纪要，并在会议上经过专家审议通过，根据审定会议纪要修订了标准的送审稿，编制《高纯铂化学分析方法杂质元素含量的测定》标准报批稿。
5.2委员会审查会议
2020年XX月XX日~XX月XX日，全国有色金属标准化技术委员会在XX省XX市召开全体委员会暨技术委员会年会。
全国有色金属标准化技术委员会贵金属分委会（SAC/TC243/SC5）全体委员会大会应到会委员X名，实际到会委员X名。
会议经过认真热烈的讨论，对标准制定程序、以及技术内容的确定等多方面进行了仔细审查和表决投票，形成委员审查会议纪要，审查结论为XX。
6报批阶段
2020年XX月，标准起草工作组根据审查会提出的修改意见和建议对标准进行了进一步的修改整理，形成了本标准的报批稿。
报标委会秘书处。
二、标准编制原则
本标准采用辉光放电质谱法测定高纯铂中70个杂质元素含量。
各元素测定范围：
0.001µg/g～100µg/g。
方法采用固体进样，无需溶解样品，达到杂质元素快速准确的测定目的。
三、标准主要内容的确定依据及主要试验和验证情况分析
3.1样品的制备技术
常规样品制备指将棒状或片状金属样品，制备成直径约2mm～3mm、长约22mm的细棒，或厚度约1mm～20mm、直径约12mm～40mm的片状，保持样品表面光洁和平整，测试前用15mL盐酸浸泡30min，加入5mL硝酸继续浸泡10min，用超纯水反复清洗酸残留液，用无水乙醇冲洗，吹干。
装载在针状或片状样品池上进行样品分析。
粉末样品无法直接装载在针状或片状样品池上，可以采用压片机将粉末压成片状，也可以采用铟粘附法来辅助装载样品：
将高纯铟（7N）压成片状，依次使用硝酸、超纯水、无水乙醇来浸泡、超声清洗、吹干，再将高纯铂粉末置于铟片的中间位置，压实压紧避免粉末脱落，装载在片状样品池上进行样品分析。
3.2测定技术
将制备好的样品置于样品架上，推入辉光放电室中，将辉光放电离子源溅射条件调节到适当的工作状态开始辉光放电，对棒状或片状金属样品进行预溅射20min，对粉末状金属样品进行预溅射5min，进一步去除表面沾污。
调出编辑好的方法，开始收集待测元素的离子信号，在每一处元素质量数处以扫描时间对质谱峰积分，所得面积为谱峰强度，被测元素含量（将单元素基体元素含量近似设为1）可以由下式给出：
CX/M=RSFX/MIX/IM
式中：
IX、IM分别是待测元素和基体元素的同位素丰度校正后的离子强度，RSFX/M为相对灵敏度因子。
3.3分析元素同位素选择及分辨率
分析元素同位素选择以丰度大、干扰小为原则。
辉光放电质谱干扰主要有来自放电气体氩复合离子的干扰，来自碳、氮、氧和氯化物离子的干扰、氧化物离子干扰、多电荷离子干扰、多原子分子干扰等。
大多数质谱干扰可以在中分辨率4000的条件下得到分离降低，少部分可选择高分辨率降低干扰。
此外，放电部分使用低温液氮冷却离子源的方式，可以将气体杂质尽可能地冷却在池壁上，减少其离子碰撞和电离的机会，降低干扰。
各测定元素同位素选择见表2。
分辨率均在大于4000条件下测定。
表2测定元素及同位素选择
元素
名称
同位素
元素
名称
同位素
元素
名称
同位素
Li
锂
7
Se
硒
82
Eu
铕
153
Be
铍
9
Rb
铷
85
Gd
钆
158
B
硼
11
Sr
锶
88
Tb
铽
159
Na
钠
23
Y
钇
89
Dy
镝
164
Mg
镁
24
Zr
锆
90
Ho
钬
165
Al
铝
27
Nb
铌
93
Er
铒
166
Si
硅
28
Mo
钼
95
Tm
铥
169
P
磷
31
Ru
钌
101
Yb
镱
174
K
钾
39
Rh
铑
103
Lu
镥
175
Ca
钙
44
Pd
钯
105
Hf
铪
178
Sc
钪
45
Ag
银
109
Ta
钽
181
Ti
钛
48
Cd
镉
111
W
钨
184
V
钒
51
In
铟
115
Re
铼
187
Cr
铬
52
Sn
锡
119
Os
锇
189
Mn
锰
55
Sb
锑
121
Ir
铱
191
Fe
铁
56
I
碘
127
Au
金
197
Co
钴
59
Te
碲
128
Hg
汞
202
Ni
镍
60
Cs
铯
133
Tl
铊
205
Cu
铜
63
Ba
钡
138
Pb
铅
208
Zn
锌
66
La
镧
139
Bi
铋
209
Ga
镓
69
Ce
铈
140
Th
钍
232
Ge
锗
70
Pr
镨
141
U
铀
238
As
砷
75
Nd
钕
142
/
/
/
Br
溴
79
Sm
钐
152
/
/
/
3.4仪器参数选择
考察了GD-MS测定技术方面的以下主要影响因素：
放电气体氩气的流速Gas（mL/min）、放电电流I（mA）、放电电压U（V）等重要仪器工作调试参数。
按表3用钽对仪器测定条件进行调节，调节放电气体流量Gas值，使放电电流I值达到设定值2.00mA，同时使放电电压U值
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