原子吸收分析手册水分析和空气分析.docx
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原子吸收分析手册水分析和空气分析
原子吸收分析手册
第5册
水分析和空气分析
原子吸收分析手册
第5册
目录
8.水分析4
8.1城市水分析4
8.1.1样品的保存4
8.1.2石墨炉分析方法4
a）目标元素4
b）样品前处理4
c）测定操作4
8.1.3氢化物发生分析法11
a）目标元素11
b）样品前处理11
c）测定操作11
8.1.4汞还原蒸发原子化法13
a）目标元素13
b）样品前处理13
c）测定操作13
8.2环境样品的分析14
8.2.1样品的保存14
8.2.2样品前处理14
a）加盐酸或硝酸煮沸14
b）加硝酸或盐酸分解14
c）硝酸和高氯酸分解14
d）硝酸和硫酸分解14
e）灰化分解14
8.2.3石墨炉分析方法15
a）目标元素15
b）测定操作15
8.2.4火焰分析法17
a）目标元素17
b）测定操作17
8.2.5氢化物发生分析法22
a）目标元素22
b）样品前处理22
c）测定操作22
8.2.6汞还原蒸发原子化法22
a）目标元素22
b）样品前处理22
c）测定操作22
8.3废水的分析23
8.3.1样品的保存23
8.3.2样品前处理23
8.3.3石墨炉分析方法23
a）目标元素23
b）测定操作23
8.3.4火焰分析法25
a）目标元素25
b）测定操作25
8.3.5氢化物发生分析法32
a）目标元素32
b）样品前处理32
c）测定操作32
8.3.6汞还原蒸发原子化法32
a）目标元素32
b）样品前处理32
c）测定操作32
9.空气分析33
9.1排气分析33
9.1.1采样33
9.1.2目标元素34
9.1.3样品前处理34
9.1.4测定操作35
9.2大气飘尘的分析37
9.2.1采样37
9.2.2目标元素37
9.2.3样品前处理38
9.2.4测定操作38
8.水分析
8.1城市水分析
参考资料：
Citywatertestingmethod1993editionbyJapanWaterworksAssociation
8.1.1样品的保存
每升样品水中加入10ml硝酸，氢化物发生法测定As，Se或Sb时加入盐酸而不是硝酸。
8.1.2石墨炉分析方法
a）目标元素
A1，As，Cd，Cr，Cu，Fe，Mn，Mo，Na，Ni，Pb，Sb，Se和Zn
b）样品前处理
Al，As，Cd，Cr，Cu，Fe，Mn，Mo，Ni，Pb，Sb，Se和Zn
100ml样品水（每100ml水氧含硝酸1ml）置入200ml的烧瓶中，加热（不能煮沸）浓缩到约8ml。
冷却后与清洗液合并成10ml。
10倍浓缩的样品用于测定。
如果此样品的目标元素浓度高于校准曲线的浓度范围（见后文）则减少采样量以降低浓度或样品水直接测定。
Na
样品水（每100ml水样含硝酸1ml）直接测定或稀释到校准曲线的浓度范围内测定。
如果样品含有泥沙，事先必须过滤。
c）测定操作
试剂和标准溶液
参考原子吸收分析手册第2册第3章，各元素校准曲线用的标准溶液和标准试剂的制备。
操作
前处理后的样品直接用于测定，如果预计有干扰，采用基体改进剂。
取100μl的样品加同体积的基体改进剂（浓度约10μg/ml），充分混合均匀后用于分析。
如果干扰不能用加入基体改进剂消除，需采用标准加入法。
干扰物质和使用的基体改进剂请参考本文的测定条件以及参考原子吸收分析手册第二册第5.3章和第四册的7.4章。
测定
各元素的分析条件参考原子吸收分析手册第四册第7.3章，选择灯电流和狭缝。
Al
测定波长309.3nm
校准曲线2到20ng/ml
浓度范围
石墨管热解石墨管
样品注入量20μl
升温程序
温度（C）时间（秒）升温方式气流（升/分）
阶段112010R0.1
225010R0.1
370010R1.0
47007S1.0
57003S0.0H
624003S0.0H
725002S1.0
干扰物质和基体改进剂
含Mg50mg/l有正干扰，含Ca100mg/l或Fe50mg/l有正干扰。
可加硝酸镁或氯化铵作基体改进剂。
As
测定波长193.7nm
校准曲线1到20ng/ml
浓度范围
石墨管高密度石墨管（加Pd10ppm）
样品注入量20μl
升温程序
温度（C）时间（秒）升温方式气流（升/分）
阶段112010R0.1
225010R0.1
370010R1.0
47007S1.0
57003S0.0H
623003S0.0H
725002S1.0
干扰物质和基体改进剂
含Ca500mg/l，Na500mg/l或Fe50mg/l会有负干扰，加硝酸钯（II）或硝酸镍。
Cd
测定波长228.8nm
校准曲线0.1到1ng/ml
浓度范围
石墨管高密度石墨管（加Pd10ppm）
样品注入量10μl
升温程序
温度（C）时间（秒）升温方式气流（升/分）
阶段112010R0.1
225010R0.1
360010R1.0
46007S1.0
56003S0.0H
623003S0.0H
725002S1.0
基体改进剂
硝酸钯（II）和硝酸铵
Cr
测定波长357.9nm
校准曲线1到5ng/ml
浓度范围
石墨管热解石墨管
样品注入量10μl
升温程序
温度（C）时间（秒）升温方式气流（升/分）
阶段112010R0.1
225010R0.1
370010R1.0
47007S1.0
57003S0.0H
624003S0.0H
725002S1.0
干扰物质和基体改进剂
含Mg50mg/l有正干扰，Ca500mg/l有负干扰，加氯化铵。
备注：
当只分析Cr（VI），用Fe共沉淀的方法除去Cr（III）。
100ml样品加1ml硫酸铁（III）铵溶液[5g（NH4）Fe（SO4）2（12H2O）溶解于1ml硫酸（1+1）加水到100ml]混合均匀，然后加氨水（1+1）到微碱性，慢慢升温，至无氨味为止。
放置约15分钟。
过滤，用硝酸铵溶液（1w/v%）清洗，滤液和清洗液升温到50C左右，加2ml的硝酸，冷却后加水定容到300ml用于测定。
Cu
测定波长324.8nm
校准曲线10到50ng/ml
浓度范围
石墨管高密度石墨管
样品注入量20μl
升温程序
温度（C）时间（秒）升温方式气流（升/分）
阶段112010R0.1
225010R0.1
370010R1.0
47007S1.0
57003S0.0H
625003S0.0H
727002S1.0
Fe
测定波长248.3nm
校准曲线20到100ng/ml
浓度范围
石墨管高密度石墨管
样品注入量20μl
升温程序
温度（C）时间（秒）升温方式气流（升/分）
阶段112010R0.1
225010R0.1
360010R1.0
46007S1.0
56003S0.0H
625003S0.0H
727002S1.0
Mn
测定波长279.5nm
校准曲线2到10ng/ml
浓度范围
石墨管高密度石墨管
样品注入量20μl
升温程序
温度（C）时间（秒）升温方式气流（升/分）
阶段112010R0.1
225010R0.1
380010R1.0
48007S1.0
58003S0.0H
625003S0.0H
727002S1.0
基体改进剂
硝酸镁和氯化铵。
Mo
测定波长313.3nm
校准曲线10到50ng/ml
浓度范围
石墨管热解石墨管
样品注入量20μl
温度（C）时间（秒）升温方式气流（升/分）
阶段112010R0.1
225010R0.1
390010R1.0
49007S1.0
59003S0.0H
627003S0.0H
728002S1.0
干扰物质和基体改进剂
含Ca500mg/l呈正干扰，加抗坏血酸．
Na
测定波长589.0nm
校准曲线5到20ng/ml
浓度范围
石墨管高密度石墨管
样品注入量10μl
升温程序
温度（C）时间（秒）升温方式气流（升/分）
阶段112010R0.1
225010R0.1
345010R1.0
44507S1.0
54503S0.0
618003S0.0
724002S1.0
Ni
测定波长232.0nm
校准曲线2到20ng/ml
浓度范围
石墨管热解石墨管
样品注入量20μl
升温程序
温度（C）时间（秒）升温方式气流（升/分）
阶段112010R0.1
225010R0.1
380010R1.0
48007S1.0
58003S0.0H
623003S0.0H
725002S1.0
干扰物质和基体改进剂
含Fe50mg/l呈正干扰，加入硝酸镁或氯化铵。
Pb
测定波长283.3nm
校准曲线1到20ng/ml
浓度范围
石墨管高密度石墨管（加Pd10ppm）
样品注入量20μl
升温程序
温度（C）时间（秒）升温方式气流（升/分）
阶段112010R0.1
225010R0.1
360010R1.0
46007S1.0
56003S0.0H
620003S0.0H
725002S1.0
干扰物质和基体改进剂
含Mg100mg/l，Ca500mg/l或Na500mg/l有正干扰。
加硝酸钯（II）或氯化铵。
Sb
测定波长217.6nm
校准曲线2到20ng/ml
浓度范围
石墨管热解石墨管（加Pd10ppm）
样品注入量20μl
升温程序
温度（C）时间（秒）升温方式气流（升/分）
阶段112010R0.1
225010R0.1
360010R1.0
46007S1.0
56003S0.0H
622003S0.0H
725002S1.0
干扰物质和基体改进剂
含Mg50mg/l，Ca500mg/l或Ge5mg/l有负干扰。
加硝酸钯（II）或硝酸镍。
Se
测定波长196.0nm
校准曲线2到30ng/ml
浓度范围
石墨管高密度石墨管（加Pd10ppm）
样品注入量20μl
升温程序
温度（C）时间（秒）升温方式气流（升/分）
阶段112010R0.1
225010R0.1
370010R1.0
47007S1.0
57003S0.0H
623003S0.0H
725002S1.0
Zn
测定波长213.9nm
校准曲线1到4ng/ml
浓度范围
石墨管高密度石墨管
样品注入量10ml
升温程序
温度（C）时间（秒）升温方式气流（升/分）
阶段112010R0.1
225010R0.1
345010R1.0
44507S1.0
54503S0.0
618003S0.0
724002S1.0
8.1.3氢化物发生分析法
a）目标元素
As，Sb和Se
b）样品前处理
As
Sb和Se
100ml样品加4ml盐酸（1+1）和2ml的碘化钾溶液（200g/l）加热而不沸腾。
冷却后加水定容到20ml用于测定。
c）测定操作
As
试剂
（1）As标准溶液（1μgAs/ml）：
参考原子吸收分析手册第2册第3章标准样品制备。
（2）硼氢化钠溶液（0.5w/v%）：
2.5g硼氢化钠溶于500ml氢氧化钠溶液（0.1mol/l）。
（3）盐酸
操作
（1）处理好的样品直接用于测定。
（2）校准曲线:
取10到40ng标准溶液（1μgAs/ml）到烧瓶中。
每个烧瓶中加入4ml盐酸（1+1）和2ml的碘化钠溶液（200g/l）。
然后在不沸腾的情况下加热，冷却后加水定容到20ml用于测定。
测定
按照HVG-1分析手册连接氢化物发生器（HVG-1）和原子吸收光谱。
测定波长193.7nm
校准曲线0.5到2ng/ml
浓度范围
测定条件灯电流14mA
狭缝0.5nm
点灯方式BGC-D2
Sb
试剂
（1）Sb标准溶液（1μgSb/ml）：
参考原子吸收分析手册第二册第三章标准样品制备
（2）硼氢化钠溶液（0.5w/v%）：
如同测定As的试剂
（3）盐酸
操作
（1）处理好的样品直接用于测定。
（2）校准曲线:
取20到100mlSb标准溶液（1μgSb/ml）加4ml的盐酸（1+1）。
如上法，最终加水定容到20ml用于测定。
测定
测定如上述测定As。
测定波长217.6nm
校准曲线1到5ng/ml
浓度范围
测定条件灯电流13mA
狭缝0.5nm
点灯方式BGC-D2
Se
试剂
（1）Se标准溶液（1μgSe/ml）：
参考原子吸收分析手册第二册第三章标准样品制备法。
（2）硼氢化钠（0.5w/v%）：
如测定As的试剂
（3）盐酸
操作
（1）处理好的样品直接用于测定。
（2）校准曲线:
取20到100mlSe标准溶液（1μgSe/ml）加4ml的盐酸（1+1）。
如上法，最终加水定容到20ml用于测定。
测定
测定如上述测定As。
测定波长196.0nm
校准曲线1到5ng/ml
浓度范围
测定条件灯电流23mA
狭缝0.5nm
点灯方式BGC-D2
8.1.4汞还原蒸发原子化法
a）目标元素
总Hg
b）样品前处理
200ml样品置于烧瓶中，加入20ml硫酸（1+1），5ml硝酸和20ml高锰酸钾溶液（5w/v%），在95C加热回流2小时。
冷却后加盐酸羟铵（10w/v%），除去过剩的高锰酸钾，然后用水定容到250ml用于测定。
当有机污染少的话，可在样品中加20ml硫酸（1+1），用水定容到250ml用于测定。
c）测定操作
试剂
（1）Hg标准溶液（0.1μgHg/ml）：
参考原子吸收分析手册第二册第三章，标准样品制备方法。
（2）氯化亚锡溶液（10w/v%）：
60ml硫酸（硫酸与水的混合比1:
20）加10g氯化亚锡（二水化合物）加热溶解，冷却后用水定容到100ml。
操作
（1）处理好的样品直接用于测定。
（2）校准曲线:
取2.5到12.5ml的Hg标准溶液（0.1μgHg/ml）加硫酸20ml（1+1）用水定容到250ml用于测定。
测定
参考汞蒸发单元MVU-1A的分析手册连接MVU-1A和原子吸收光谱并测定。
测定波长253.7nm
校准曲线1到5ng/ml
浓度范围
测定条件灯电流4mA
狭缝0.5nm
点灯方式BGC-D2
8.2环境样品的分析
参考资料:
JapaneseIndustrialStandardJISK-102-1993
Testingmethodsforindustrialwastewater
Environmentalstandardconcerningwatercontamination
8.2.1样品的保存
样品中加入硝酸在pH=1的条件下保存。
对于不含有有机物质的样品，未经过硝酸、硫酸或高锰酸钾处理的样品也用盐酸pH=1保存。
8.2.2样品前处理
样品含有有机物质的情况下需要前处理，如果待测元素以胶体、螯合物的形式存在，即使似乎是透明、澄清的也需要前处理。
前处理一般用加酸加热分解或加热灰化的方法。
根据样品的情况和试验的类型采用JISK0102规定的方法：
a）加盐酸或硝酸煮沸
此法一般用于有机物质或悬浮物极少的样品。
每100ml样品加5ml的硝酸或盐酸加热煮沸约10分钟。
b）加硝酸或盐酸分解
适宜含氢氧化物、硫化物和磷酸盐等的样品。
充分混合后，取一定量，每100ml加入5ml的盐酸或硝酸，加热浓缩到15ml。
c）硝酸和高氯酸分解
此法使用于含有不容易氧化的有机物质的样品。
样品充分混合后，取一定量加入5到10ml的硝酸，加热分解有机物质。
然后加入高氯酸，在硝酸存在下加热到冒白烟，分解有机物质。
d）硝酸和硫酸分解
这是标准分解方法，可用于很多类样品。
但处理后留下大量的硫酸盐，一般不推荐用于直接喷雾的原子吸收分析。
样品充分混合后，取一定量，加5到10ml的硝酸，加热分解。
然后加10ml硫酸（1+1）加热到冒白烟，有机物质分解为止。
e）灰化分解
本法使用于含有在电炉中450到500C不蒸发的金属元素的样品。
样品蒸发干燥后，残渣在450到500C灰化，然后用酸溶解，或碱熔后用酸溶解。
此法不能用于测定Hg，As，Se等样品，因为激烈加热会导致挥发损失。
Pb，Zn，Fe，Sb等的氯化物在灰化时会挥发，因此必须前处理，加硫酸蒸发，转化成硫酸盐后再灰化。
在上述前处理方法中，湿分解法可使多数金属进入溶液而无损失，然而，如果样品中存在大量的有机物质则需要使用很多酸，而且多量的酸会影响原子吸收测定。
干灰化方法特别适合容易灰化的样品，但是待测组分容易蒸发的话就不适用。
制备好的样品用盐酸或硝酸（尽可能）酸化后直接喷雾测定。
酸度范围0.1到1mol/l。
大量的硫酸或高氯酸存在可能会引起负误差，因此必须从测定溶液中完全除去。
8.2.3石墨炉分析方法
a）目标元素
Cd，Cr（VI）和Pb
b）测定操作
测定方法如下:
参考原子吸收分析手册第4册第7.5章各元素的测定条件中的灯电流、狭缝等条件。
Cd
试剂
（1）Cd标准溶液（0.01μgCd/ml）：
参考原子吸收分析手册第二册第三章标准样品制备方法。
（2）硝酸钯（II）溶液（10μgPd/ml）：
0.108g的硝酸钯（II）加入到10ml硝酸（1+1）中溶解，然后用水定容到500ml，使用时取该溶液20ml，用水定容到200ml。
操作
（1）15ml处理好的样品（当Cd的含量0.01μg以上时采样量要减少）置入20ml4~5个烧瓶中，在各烧瓶中分别加入0以及0.2ml到2ml的Cd标准溶液，然后加入硝酸（1+1）使各溶液的酸度一致，再用水定容到刻度。
（2）取一定量100μl或更多上述溶液，然后加入同体积的硝酸钯（II）溶液（10μgPd/ml），混合均匀用于测定。
测定
测定波长228.8nm
校准曲线0.2到2ng/ml
浓度范围（标准加入法）
石墨管高密度石墨管
样品注入量10ml
升温程序如8.1.2.石墨炉测定Cd的方法
Cr（VI）
试剂
Cr标准溶液（1μgCr/ml）：
参考原子吸收分析手册第二册第三章标准样品制备方法。
操作
取适量样品加入硝酸（1+1）使酸度0.1到1mol/l。
如果是有悬浮物质的话首先要过滤，弃去开始的50ml滤液，用下面的作样品。
当含有Cr（III）需要参考如8.1.2的备注中石墨炉分析Cr的方法操作。
测定
测定如8.1.2石墨炉分析Cr的方法。
Pb
试剂
（1）Pb标准溶液（0.2μgPb/ml）：
参考原子吸收分析手册第二册第三章”标准样品制备方法。
（2）硝酸钯（II）溶液（10μgPd/ml）：
如Cd。
操作
（1）15ml处理好的样品（当Pb的含量在0.1μg以上时则减少采样量，使Pb含量在0.1μg以下）置入若干20ml烧瓶中，分别制备无Pb标准溶液的样品，和含铅标准从0.1到2ml的样品。
然后加入硝酸（1+1）使酸度相同，用水定容到刻度。
（2）取一定量100μl或更多上述溶液，然后加入同体积的硝酸钯（II）溶液（10μgPd/ml）混合均匀用于测定
测定
测定波长283.3nm
校准曲
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