北京市修订女贞子等9种中药饮片炮制规范doc.docx
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北京市修订女贞子等9种中药饮片炮制规范doc
京药监发〔2005〕51号附件:
修订第五批女贞子等9种
中药炮制规范
北京市药品监督管理局
二〇〇五年十二月
酒女贞子……………………………………………………………………………02
制巴戟天……………………………………………………………………………02
白术…………………………………………………………………………………03
麸炒白术……………………………………………………………………………04
焦白术….……………………………………………………………………………04
土白术………………….……………………………………………………………05
白芷…………………………………………………………………………………05
制远志………………………………………………………………………………06
茯苓…………………………………………………………………………………07
茯苓皮………………………………………………………………………………08
栀子…………………………………………………………………………………08
炒栀子………………………………………………………………………………09
焦栀子………………………………………………………………………………10
姜厚朴………………………………………………………………………………10
阿胶…………………………………………………………………………………12
阿胶珠………………………………………………………………………………13
酒女贞子
Jiunüzhenzi
本品为女贞子的炮制加工品。
【药材来源】本品为木犀科植物女贞LigustrumlucidumAit.的干燥成熟果实。
冬季果实成熟时采收,除去枝叶,稍蒸或置沸水中略烫后,干燥;或直接干燥。
以粒大饱满、色灰黑、质坚硬者为佳。
【制法】取原药材,除去杂质,洗净,加黄酒拌匀,闷润2~4小时,装入蒸罐内,加水适量,密封,蒸15~24小时,至色泽黑润时,取出,晾干。
每100kg净女贞子,用黄酒20kg。
【性状】本品呈卵形、椭圆形或肾形。
紫黑色,有的表面附有白色粉霜,微有酒气。
【鉴别】取本品粉末0.5g,加甲醇20ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇-三氯甲烷(3:
2)混合溶液1ml使溶解,作为供试品溶液。
另取齐墩果酸对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液3~5μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-丙酮-乙酸乙酯(5:
2:
1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在110℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分照水分测定法(中国药典2005年版一部附录ⅨH第一法)测定,不得过12.0%。
【性味与归经】甘、苦,凉。
归肝、肾经。
【功能与主治】滋补肝肾,明目乌发。
用于眩晕耳鸣,腰膝酸软,须发早白,目暗不明。
【用法与用量】6~12g。
【贮藏】密闭,置干燥处。
制巴戟天
Zhibajitian
本品为巴戟天的炮制加工品。
【药材来源】本品为茜草科植物巴戟天MorindaofficinalisHow的干燥根。
全年均可采挖,洗净,除去须根,晒至六七成干,轻轻捶扁,晒干。
以条粗肥壮、连珠状、肉厚、断面色紫、木心细者为佳。
【制法】取原药材,除去杂质,与甘草煎液同置锅内,不时翻搅,煮至煎液被吸尽,取出,未去木心者趁热抽去木心,干燥。
每100kg净巴戟天,用甘草6kg。
甘草煎液制法取甘草片6kg,加水(约为甘草量的10倍)煎煮二次,第一次1小时,第二次30分钟,合并滤液(约50L)。
【性状】本品为扁圆柱形短段或不规则块。
表面暗灰色或灰黄色,具纵纹及横裂纹。
断面皮部厚,紫色或淡紫色,中空。
气微,味甘、微涩。
【鉴别】取本品粉末2.5g,加乙醇25ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液浓缩至约1ml,作为供试品溶液。
另取巴戟天对照药材2.5g,同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(8:
2:
0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点;喷以5%氢氧化钠溶液,至斑点显色清晰,显相同颜色的主斑点。
【检查】水分照水分测定法(中国药典2005年版一部附录ⅨH第一法)测定,不得过15.0%。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法项下的冷浸法(中国药典2005年版一部附录ⅩA)测定,不得少于50.0%。
【性味与归经】甘、辛,微温。
归肾、肝经。
【功能与主治】补肾阳,强筋骨,祛风湿。
用于阳痿遗精,宫冷不孕,月经不调,少腹
冷痛,风湿痹痛,筋骨痿软。
【用法与用量】3~9g。
【贮藏】置通风干燥处,防霉,防蛀。
白术
Baizhu
本品为白术的炮制加工品。
【药材来源】本品为菊科植物白术AtractylodesmacrocephalaKoidz.的干燥根茎。
冬季下部叶枯黄、上部叶变脆时采挖,除去泥沙,烘干或晒干,再除去须根。
以个大、表面灰黄色、断面黄白色、质坚实、香气浓郁、无空心者为佳。
【制法】取原药材,除去杂质及残茎,洗净,用水浸泡12~24小时,至六七成透时,闷润24~32小时,至内外湿度一致,切2~4mm片,干燥,过筛。
【性状】本品为不规则的厚片。
外表皮灰棕色或灰黄色,切面黄白色或淡黄棕色,中间色较深,有棕黄色的点状油室散在。
气清香,味甘、微辛,嚼之略带黏性。
【鉴别】取本品粉末0.5g,加正己烷2ml,超声处理15分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。
另取白术对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述新制备的两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(50:
1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,并应显有一桃红色主斑点(苍术酮)。
【检查】水分照水分测定法(中国药典2005年版一部附录ⅨH第二法)测定,不得过14.0%。
【性味与归经】苦、甘,温。
归脾、胃经。
【功能与主治】健脾益气,燥湿利水,止汗,安胎。
用于脾虚食少,腹胀泄泻,痰饮眩悸,水肿,自汗,胎动不安。
【用法与用量】6~12g。
【贮藏】置阴凉干燥处,防蛀。
麸炒白术
Fuchaobaizhu
本品为白术的炮制加工品。
【制法】取麸皮,撒入热锅内,待冒烟时,加入白术片,迅速翻动,用文火(100~120℃)炒至黄棕色、逸出香气时,取出,筛去麸皮,晾凉。
每100kg白术片,用麸皮10kg。
【性状】本品为不规则的厚片。
表面黄棕色,偶见焦斑。
质坚硬。
有香气。
【性味与归经】苦、甘,温。
归脾、胃经。
【功能与主治】健脾和胃。
用于脾胃不和,痰饮停滞,脘腹痞满。
【用法与用量】6~12g。
【贮藏】置干燥处,防蛀。
焦白术
Jiaobaizhu
本品为白术的炮制加工品。
【制法】取白术片,置热锅内,用中火(150~180℃)炒至表面焦褐色,喷水少许,熄灭火星,取出,晾凉,过筛。
【性状】本品为不规则的厚片。
表面焦褐色,断面焦黄色。
质脆。
有焦香气,味微苦。
【性味与归经】苦、甘,温。
归脾、胃经。
【功能与主治】健脾止泻。
用于脾虚泄泻,久痢,或妇女的淋带白浊等症。
【用法与用量】6~12g。
【贮藏】置干燥处,防蛀。
土白术
Tubaizhu
本品为白术的炮制加工品。
【制法】取伏龙肝细粉,置热锅内,用中火(150~180℃)炒至灵活状态时,加入白术片,炒至表面挂有土色、有香气逸出时,取出,筛去伏龙肝粉,晾凉。
每100kg白术片,用伏龙肝细粉30kg。
【性状】本品为不规则的厚片。
表面显土色。
有土香气。
【性味与归经】苦、甘,温。
归脾、胃经。
【功能与主治】健脾,和胃,安胎。
用于脾虚食少,泄泻便溏,胎动不安。
【用法与用量】6~12g。
【贮藏】置干燥处,防蛀。
白芷
Baizhi
本品为白芷的炮制加工品。
【药材来源】本品为伞形科植物白芷Angelicadahurica(Fisch.exHoffm.)Benth.etHook.f.或杭白芷Angelicadahurica(Fisch.exHoffm.)Benth.etHook.f.var.formosana(Boiss.)ShanetYuan的干燥根。
夏、秋间叶黄时采挖,除去须根及泥沙,晒干或低温干燥。
以条粗壮、体坚硬、粉性足、香气浓郁者为佳。
【制法】取原药材,除去杂质,大小分开,用水浸泡8~12小时,至六七成透时,取出,闷润12~24小时,至内外湿度一致,切2~4mm片,晒干或低温干燥。
【性状】本品为类圆形的厚片。
外表皮灰棕色或黄棕色。
切面白色或灰白色,具粉性,形成层环棕色,近方形或近圆形,皮部散有多数棕色油点。
气芳香,味辛、微苦。
【鉴别】取本品粉末0.5g,加乙醚10ml,浸泡1小时,时时振摇,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。
另取欧前胡素对照品、异欧前胡素对照品,加乙酸乙酯制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-乙醚(3:
2)为展开剂,在25℃以下展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分照水分测定法(中国药典2005年版一部附录ⅨH第二法)测定,不得过14.0%。
总灰分不得过5.0%(中国药典2005年版一部附录ⅨK)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法(中国药典2005年版一部附录ⅩA)测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于13.0%。
【性味与归经】辛,温。
归胃、大肠、肺经。
【功能与主治】散风除湿,通窍止痛,消肿排脓。
用于感冒头痛,眉棱骨痛,鼻塞,鼻渊,牙痛,白带,疮疡肿痛。
【用法与用量】3~9g。
【贮藏】置阴凉干燥处,防蛀。
制远志
Zhiyuanzhi
本品为远志的炮制加工品。
【药材来源】本品为远志科植物远志PolygalatenuifoliaWilld.或卵叶远志PolygalasibiricaL.的干燥根。
春、秋二季采挖,除去须根及泥沙,晒干。
以条粗、皮厚、色黄者为佳。
【制法】取原药材,除去杂质及木心,洗净,闷润约1小时,至内外湿度一致,切10~15mm的段,干燥。
取远志段,与甘草煎液同置锅内,不时翻搅,煮至煎液被吸尽,取出,干燥。
每100kg净远志,用甘草6kg。
甘草煎液制法取甘草片6kg,加水(约甘草量的12倍)煎煮二次,第一次2小时,第二次1小时,合并滤液(约60L)。
【性状】本品为卷筒状段。
表面深灰黄色至深灰棕色,有较密并深陷的横皱纹、纵皱纹及裂纹。
断面皮部深棕黄色。
气微,味微甘,略有刺喉感。
【鉴别】取本品粉末1g,加盐酸无水乙醇溶液(10→100)20ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液加水30ml,用三氯甲烷振摇提取2次,每次20ml,合并三氯甲烷液,蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,离心,取上清液作为供试品溶液。
另取远志对照药材1g,同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(14:
4:
0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。
【检查】水分照水分测定法(中国药典2005年版一部附录ⅨH第一法)测定,不得过12.0%。
总灰分不得过6.0%(中国药典2005年版一部附录ⅨK)。
【浸出物】取本品粗粉约4g,称定重量,置锥形瓶中加石油醚(30~60℃)40ml,加热回流1小时,滤过,药渣用适量石油醚(30~60℃)洗涤,弃去石油醚液,药渣挥干,照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法(中国药典2005年版一部附录ⅩA)测定,用70%乙醇作溶剂,不得少于20.0%。
【性味与归经】苦、辛,温。
归心、肾、肺经。
【功能与主治】安神益智,祛痰,消肿。
用于心肾不交引起的失眠多梦、健忘惊悸、神志恍惚,咳痰不爽,疮疡肿毒,乳房肿痛。
【用法与用量】3~9g。
【贮藏】置通风干燥处。
茯苓
Fuling
本品为茯苓块的炮制加工品。
【药材来源】本品为多孔菌科真菌茯苓Poriacocos(Schw.)Wolf的干燥菌核。
多于7~9月采挖,挖出后除去泥沙,堆置“发汗”后,摊开晾至表面干燥,再“发汗”,反复数次至现皱纹、内部水分大部散失后,阴干,称为“茯苓个”;或将鲜茯苓按不同部位切制,削下的茯苓外皮,习称“茯苓皮”,去皮后切制的茯苓,习称“茯苓块”,阴干。
以体重坚实、外皮色棕褐、无裂隙、断面色白细腻、嚼之黏性强者为佳。
【制法】取原药材,除去杂质,过筛。
【性状】本品为立方块或不规则形片。
白色、淡红色或淡棕色。
体重,质坚实,切面颗粒性。
气微,味淡,嚼之粘牙。
【鉴别】本品粉末灰白色。
不规则颗粒状团块及分枝状团块无色,遇水合氯醛液渐溶化。
菌丝无色,细长,稍弯曲,有分枝,直径3~8μm,少数至16μm。
【检查】水分照水分测定法(中国药典2005年版一部附录ⅨH第一法)测定,不得过15.0%。
【性味与归经】甘、淡,平。
归心、肺、脾、肾经。
【功能与主治】利水渗湿,健脾宁心。
用于水肿尿少,痰饮眩悸,脾虚食少,便溏泄泻,心神不安,惊悸失眠。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置干燥处,防潮。
茯苓皮
Fulingpi
本品为茯苓皮的炮制加工品。
【制法】取原药材,除去杂质,洗净,干燥,过筛。
【性状】本品呈不规则的片状,形状大小不一。
外面棕褐色,有皱纹,内面白色或淡棕色。
质地松软,略具弹性。
气微,味淡。
【鉴别】本品粉末灰棕色。
不规则颗粒状团块及分枝状团块无色,遇水合氯醛液渐溶化。
菌丝无色或淡棕色,细长,稍弯曲,有分枝,直径3~8μm,少数至16μm。
【检查】水分照水分测定法(中国药典2005年版一部附录ⅨH第一法)测定,不得过15.0%。
总灰分不得过6.0%(中国药典2005年版一部附录ⅨK)。
酸不溶性灰分不得过5.0%(中国药典2005年版一部附录ⅨK)。
【性味与归经】甘、淡,平。
归心、肺、脾、肾经。
【功能与主治】利水渗湿,健脾宁心。
用于水肿尿少,痰饮眩悸,脾虚食少,便溏泄泻,心神不安,惊悸失眠。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置干燥处,防潮。
栀子
Zhizi
本品为栀子的炮制加工品。
【药材来源】本品为茜草科植物栀子GardeniajasminoidesEllis的干燥成熟果实。
9~11月果实成熟呈红黄色时采收,除去果梗及杂质,蒸至上汽或置沸水中略烫,取出,干燥。
以皮薄、饱满、色红黄者为佳。
【制法】取原药材,除去杂质,碾碎或用时捣碎。
【性状】本品呈长卵圆形、椭圆形或为不规则的碎块状。
表面红黄色或棕红色,具6条翅状纵棱,棱间常有1条明显的纵脉纹,并有分枝。
顶端残存萼片,基部稍尖,有残留果梗。
果皮薄而脆,略有光泽;内表面色较浅,有光泽,具2~3条隆起的假隔膜。
种子多数,扁卵圆形,集结成团,深红色或红黄色,表面密具细小疣状突起。
气微,味微酸而苦。
【鉴别】取本品粉末1g,加50%甲醇10ml,超声处理40分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。
另取栀子对照药材1g,同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(5:
5:
1:
1)为展开剂,展开,取出,晾干。
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的黄色斑点;再喷以10%硫酸乙醇溶液,在110℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分照水分测定法(中国药典2005年版一部附录ⅨH第一法)测定,不得过8.5%。
总灰分不得过6.0%(中国药典2005年版一部附录ⅨK)。
【性味与归经】苦,寒。
归心、肺、三焦经。
【功能与主治】泻火除烦,清热利尿,凉血解毒。
用于热病心烦,黄疸尿赤,血淋涩痛,血热吐衄,目赤肿痛,火毒疮疡;外治扭挫伤痛。
【用法与用量】6~9g。
外用生品适量,研末调敷。
【贮藏】置通风干燥处。
炒栀子
Chaozhizi
本品为栀子的炮制加工品。
【制法】取净栀子,碾碎,置热锅内,用文火(90~120℃)炒至表面黄褐色,用鲜姜汁喷洒均匀,炒干,取出,晾凉。
每100kg净栀子,用鲜姜10kg。
鲜姜汁制法取鲜姜10kg,掰开洗净,捣烂,压榨取汁,姜渣加水适量,浸泡后再榨干取汁,合并姜汁(约12L)。
【性状】本品为不规则的碎块,表面黄褐色。
气微香,味微酸而苦。
【鉴别】取本品粉末1g,照栀子项下的〔鉴别〕试验,显相同的结果。
【性味与归经】苦,寒。
归心、肺、三焦经。
【功能与主治】除烦止呕,和胃止逆。
用于热病心烦,胃热涌吐。
【用法与用量】6~9g。
【贮藏】置通风干燥处。
焦栀子
Jiaozhizi
本品为栀子的炮制加工品。
【制法】取净栀子,碾碎,置热锅内,用中火(120~150℃)炒至表面焦褐色或焦黑色,用鲜姜汁喷洒均匀,炒干,取出,晾凉。
每100kg净栀子,用鲜姜6kg。
鲜姜汁制法取鲜姜6kg,掰开洗净,捣烂,压榨取汁,姜渣加水适量,浸泡后再榨干取汁,合并姜汁(约10L)。
【性状】本品为不规则的碎块。
表面焦褐色或焦黑色。
果皮薄而脆,内表面棕色,种子团棕色或棕褐色。
气微,味微酸而苦。
【鉴别】取本品粉末1g,照栀子项下的〔鉴别〕试验,显相同的结果。
【性味与归经】苦,寒。
归心、肺、三焦经。
【功能与主治】凉血止血。
用于血热吐衄,尿血崩漏。
【用法与用量】6~9g。
【贮藏】置通风干燥处。
姜厚朴
Jianghoupo
本品为厚朴的炮制加工品。
【药材来源】本品为木兰科植物厚朴MagnoliaofficinalisRehd.etWils.或凹叶厚朴MagnoliaofficinalisRehd.etWils.var.bilobaRehd.etWils.的干燥干皮、根皮及枝皮。
4~6月剥取,根皮及枝皮直接阴干;干皮置沸水中微煮后,堆置阴湿处,“发汗”至内表面变紫褐色或棕褐色时,蒸软,取出,卷成筒状,干燥。
以皮厚油润、断面紫棕色、有小亮星、香辣味浓烈者为佳。
【制法】取原药材,刮去粗皮,洗净,闷润4~6小时,至内外湿度一致,切约3mm的丝,晒干。
取鲜姜煎液与厚朴丝同置锅内,煮至煎液被吸尽,取出,干燥。
每100kg厚朴丝,用鲜姜10kg。
鲜姜煎液制法取鲜姜10kg,切片后加水适量(约鲜姜量的10倍),煎煮二次,每次1小时,合并滤液(约80L)。
【性状】本品呈卷曲丝条状,断面纤维性,呈紫褐色,有油性,有的可见多数小亮星。
气香,味辛辣、微苦。
【鉴别】取本品粉末0.5g,加甲醇5ml,密塞,振摇30分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。
另取厚朴酚对照品与和厚朴酚对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-甲醇(27:
1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,在100℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(78:
22)为流动相;检测波长为294nm。
理论板数按厚朴酚峰计算应不低于3800。
对照品溶液的制备精密称取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品适量,加甲醇分别制成每1ml含厚朴酚40μg、和厚朴酚24μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,摇匀,密塞,浸渍24小时,滤过,精密量取续滤液5ml,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法分别精密吸取上述两种对照品溶液各4μl与供试品溶液3~5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含厚朴酚(C18H18O2)与和厚朴酚(C18H18O2)的总量不得少于
2.0%。
【性味与归经】苦、辛,温。
归脾、胃、肺、大肠经。
【功能与主治】燥湿消痰,下气除满。
用于湿滞伤中,脘痞吐泻,食积气滞,腹胀便秘,痰饮喘咳。
【用法与用量】3~9g。
【贮藏】置通风干燥处。
阿胶
Ejiao
本品为阿胶的炮制加工品。
【药材来源】本品为马科动物驴EquusasinusL.的干燥皮或鲜皮经煎煮、浓缩制成的固体胶。
将驴皮浸泡去毛,切块洗净,分次水煎,滤过,合并滤液,浓缩(可分别加入适量的黄酒、冰糖和豆油)至稠膏状,冷凝,切块,晾干,即得。
以色乌黑、光亮、断面紫红色、质脆、无腥气者为佳。
【制法】取原药材,烘软(60~80℃),切成1cm左右的小方块(阿胶丁)或刨为小薄碎片,或用时捣碎。
【性状】本品呈长方块状、方形块或碎片状。
表面黑褐色,有光泽。
质硬而脆,断面光亮,碎片对光照视呈棕色半透明状。
气微,味微甘。
【鉴别】取本品粗粉0.2g,置具塞试管中,加6mol/L盐酸溶液8ml,密塞,置105℃烘箱中加热6小时,加水6ml,摇匀,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇10ml使溶解,作为供试品溶液。
另取甘氨酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验,吸取上述供试品溶液2μ1、对照品溶液1μ1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯酚-0.5%硼砂水溶液(4:
1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以0.2%茚三酮乙醇液,在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分取本品1g,精密称定,加水2ml,加热溶解后,置水浴上蒸干,使厚度不超过2~3mm,照水分测定法(中国药典2005年版一部附录ⅨH第一法)测定,不得过15.0%。
总灰分取本品1.0g,依法测定(中国药典2005年版一部附录ⅨK),不得过1.0%。
重金属取总灰分项下的残渣,依法检查(中国药典2005年版一部附录ⅨE第二法),不得过百万分之三十。
砷盐取本品2.0g,加氢氧化钙1g,混合,加少量水,搅匀,干燥后先用小火烧灼使炭化,再在500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸3ml与适量的水使溶解成30ml,分取溶液10ml,加盐酸4ml与水14ml,依法检