色谱分析部分习题.docx

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色谱分析部分习题

第八章色谱法导论

一、选择题（选择1-2个正确答案）

1、色谱柱中载气平均流速（

）的正确计算式是（）

A、

=L/tMB、A、

=L/tR

C、

=L/tR‘D、A、

=L/k

2、色谱图上一个色谱峰的正确描述是（）

A、仅代表一种组分B、代表所有未分离组分

C、可能代表一种或一种以上组分D、仅代表检测信号变化

3、下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是（）

A、死时间B、保留时间

C、调整保留时间D、相对保留时间

4、色谱保留参数“死时间”的正确含义是（）

A、载气流经色谱柱所需时间B、所有组分流经色谱柱所需时间

C、待测组分流经色谱柱所需时间D、完全不与固定相作用组分流经色谱柱所需时间

5、色谱峰的区域宽度用于色谱柱效能的评价，下列参数不属于区域宽度的是（）

A、

B、Wh/2

C、WD、tR

6、可用做定量分析依据的色谱图参数是（）

A、AB、h

C、WD、tR

7、色谱法规定完全分离时分离度（R）的数值是（）

A、R=1.0B、R=1.5

C、R=2.0D、2

8、塔板理论对色谱分析的贡献是（）

A、提出了色谱柱效能指标B、解释了色谱峰的分布形状

C、给出了选择分离条件的依据D、解释了色谱峰变形扩展原因

9、当下列因素改变时，色谱柱效能的指标是塔板数或有效塔板数不会随之改变的是（）

A、载气的流速B、色谱柱的操作温度

C、组分的种类D、组分的量

10、在一定操作条件下，根据色谱图中的某色谱峰计算的塔板数或有效塔板数，数值越大则说明（）

A、色谱柱对该组分的选择性越好B、该组分检测准确度越高

C、该组分与相信组分的分离度可能高D、该组分检测灵敏度越高

11、根据VanDeemter方程可以计算出载气的最佳操作流速，其计算公式是（）

A、u最佳=

B、u最佳=

C、u最佳=A+2

D、u最佳=

12、在气相色谱填充柱中，固定液用量相对较高且载气流速也不是很快，此时影响色谱柱效能的各因素中可以忽略的是（）

A、涡流扩散B、分子扩散

C、气相传质阻力D、液相传质阻力

13、下列保留参数中不能用做定性分析依据的是（）

A、死时间B、保留时间

C、调整保留时间D、相对保留时间

14、在实际色谱分析时常采用相对保留值作定性分析依据，其优点是（）

A、相对保留值没有单位B、相对保留值数值较小

C、相对保留值不受操作条件影响D、相对保留值容易得到

15、使用“归一化法”作色谱定量分析的基本要求是（）

A、样品中各组分均应出峰或样品中不出峰的组分的含量已知

B、样品中各组分均应在线性范围内

C、样品达到完全分离

D、样品各组分含量相近

16、“归一化法”的定量计算简化公式为Xi（%）=100Ai/Ai，

使用此公式的条件是（）

A、样品各组分含量相近B、样品各组分结构、性质相近

C、样品各组分色谱峰相邻D、样品各组分峰面积相近

17、色谱定量分析方法“归一化法”的优点是（）

A、不需要待测组分的标准品B、结果受操作条件影响小

C、结果不受进样量影响D、结果与检测灵敏度无关

18、使用“外标法”进行色谱定量分析时应注意（）

A、仅适应于单一组分分析B、尽量使标准与样品浓度相近

C、不需考虑检测线性范围D、进样量尽量保持一致

19、下列情形中不适宜使用“外标法”定量分析的是（）

A、样品中有的组分不能检出B、样品不能完全分离

C、样品待测组分多D、样品基体较复杂

20、下列情形中不是色谱定量分析方法“内标法”的优点是（）

A、定量分析结果与进样量无关B、不要求样品中所有组分被检出

C、能缩短多组分分析时间D、可供选择的内标物较多

21、气相色谱定量分析方法“内标法”的缺点是（）

A、内标物容易与样品组分发生不可逆化学反应

B、合适的内标物不易得到

C、内标物与样品中各组分很难完全分离

D、每次分析均需准确计量样品和内标物的量

22、使用“内标法”定量分析的同时，定性分析的依据最好使用（）

A、内标物的保留时间

B、待测物与内标物的相对保留时间

C、内标物的调整保留时间

D、待测物的调整保留时间

23、色谱定量分析的依据是m=f·A，式中f的正确含义是（）

A、单位高度代表的物质量

B、对任意组分f都是相同的常数

C、与检测器种类无关

D、单位面积代表的物质量

24、色谱定量分析时常使用相对校正因子fi,s=fi/fs，它的优点是（）

A、比绝对校正因子容易求得

B、在任何条件下fi,s都是相同的常数

C、相对校正因子没有单位且仅与检测器类型有关

D、不需要使用纯物质求算

25、在色谱定量分析使用、计算绝对校正因子（f=m/A）时，下列描述不正确的是（）

A、计算绝对校正因子必须精确测量绝对进样量

B、使用绝对校正因子必须严格控制操作条件的一致

C、使用绝对校正因子必须保证色谱峰面积测量的一致

D、计算绝对校正因子必须有足够大的分离度

26、气相色谱定量分析中必须使用校正因子的原因是（）

A、色谱峰面积测量有一定误差，必须校正

B、相同量的不同物质在同一检测器上响应信号不同

C、色谱峰峰面积不一定与检测信号成正比

D、组分的质量分数不等于该组分峰面积占所有组分峰面积的百分率

27、气相色谱定量分析方法中对进样要求不是很严格的方法的是（）

A、归一化法B、外标法

C、内标法D、以上都是

28、A、B两组分的分配系数为Ka＞Kb，经过色谱分析后它们的保留时间tR、保留体积VR、分配比k的情况是（）

A、组分A的tR、VR比组分B的大，k比组分B的小

B、组分A的tR、VRk都比组分B的大

C、组分A的tR、VR及k比组分B的小

D、组分A的tR、VR及k比组分B的大

29、俄国植物学家M.Tswett在研究植物色素的成分时，所采用的色谱方法属于（）

A、气-液色谱B、气-固色谱

C、液-液色谱D、液-固色谱

30、在液-液分配柱色谱中，若某一含a、b、c、d、e组分的混合样品在柱上的分配系数分别为105、85、310、50、205，组分流出柱的顺序应为（）

A、a,b,c,d,eB、c,d,a,b,e

C、c,e,a,b,dD、d,b,a,e,c

31、柱色谱法中，分配系数是指在一定温度和压力下，组分在流动相和固定相中达到溶解平衡时，溶解于两相中溶质的（）

A、质量之比B、溶解度之比

C、浓度之比D、正相分配色谱法

32、某组分在固定相中的质量为mA克，在流动相中的质量为mB克，则此组分在两相中的分配比k为（）

A、

B、

C、

D、

33、某组分在固定相中的浓度为cA，在流动相中的浓度为cB,则此组分在两相中的分配系数K为（）

A、

B、

C、

D、

34、评价色谱柱总分离效能的指标是（）

A、有效塔板数B、分离度

C、选择性因子D、分配系数

35、反映色谱柱柱型特性的参数是（）

A、分配系数B、分配比

C、相比D、保留值

36、对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的（）

A、保留值B、扩散速度

C、分配比D、理论塔板数

37、若在1m长的色谱柱上测得的分离度为0.68，要使它完全分离，则柱长应为多少米？

（）

A、2.21B、4.87

C、1.47D、2.16

38、载体填充的均匀程度主要影响（）

A、涡流扩散B、分子扩散

C、气相传质阻力D、液相传质阻力

39、根据速率理论，以下哪些因素根气液色谱的柱效有关（）

A、填充物的粒度及直径B、流动相的种类及流速

C、固定相的液膜厚度D、以上几种因素都有关

40、组分A从色谱柱中流出需15min，组分B需25min，而不被色谱保留的组分P流出色谱需2.0min，那么B组分相对于A组分的相对保留值为（）

A、1.77B、1.67

C、0.565D、0.6

41、组分A从色谱柱中流出需15min，组分B需25min，而不被色谱保留的组分P流出色谱需2.0min，那么A组分相对于B组分的相对保留值为（）

A、1.77B、1.67

C、0.565D、0.6

42、组分A从色谱柱中流出需15min，组分B需25min，而不被色谱保留的组分P流出色谱需2.0min，那么A、B两组分通过流动相的时间占通过色谱柱的总时间的百分之几？

（）

A、13.3%、8.0%B、15.4%、8.7%

C、86.7%、92%D、84.6%、91.3%

43、已知某组分峰的峰底宽为40s，保留时间为400s，则此色谱柱的理论塔板数为（）

A、10B、160

C、1600D、16000

44、已知某组分经色谱柱分离所得峰的峰底宽为40s，保留时间为400s，而色谱柱长为1.00m，则此色谱柱的理论塔板高度为（）

A、0.0625mmB、0.625mm

C、0.0625mD、0.625m

45、下列哪种方法不是提高分离度的有效手段（）

A、增大理论塔板数B、增大理论塔板高度

C、增大k’D增大相对保留值

二、判断题

1、如果两组分的分配系数（K）或分配比（k）不相等，则两组分一定能在色谱柱中分离。

2、分离任意两组分的先决条件是分配系数（K）或分配比（k）不相等。

3、色谱图上的一个色谱峰只能代表一种组分。

4、任意一根长度相同的色谱柱的死时间（tM）都是相同的。

5、某组分的塔板数大，说明色谱柱对此组分的柱效能高。

6、塔板高度越小，色谱柱分离度一定越高。

7、如果某色谱柱对样品中各个组分的柱效能都高，则每个组分的色谱峰都是“尖、窄”型，因此色谱峰间的分离度可能高。

8、色谱柱的塔板数越大，相对保留值越大，容量因子越小则分离度越大。

9、两根色谱柱的有效塔板数相同则柱效能相同。

10、只有塔板高度相同的色谱柱其柱效能才相同。

11、用相对保留值做定性分析的依据可以提高定性分析的准确度。

12、在样品中加入某种标准物质后色谱图中某个色谱峰的峰高增加，则样品中一定存在与标准物质相同的组分。

13、相同量的不同物质在同一检测器上有相同的绝对因子。

14、以内标物为参照物计算相对校正因子时，所有组分的相对校正因子都小于1。

15、“归一化法”适应于分析各种样品中组分的百分含量。

三、解释术语

1、分离度（分辨率）

2、相对保留值（选择性因子）

3、相对校正因子

四、简述题

1、色谱图上的色谱峰流出曲线可以说明什么问题？

2、

（1）请在色谱流出曲线上表明保留时间、死时间、调整保留时间、半峰宽、峰底宽以及标准偏差。

（2）简述色谱定量分析以及定性分析的基础。

3、色谱分析有几种定量方法？

当样品各组分不能全部出峰或在多种组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法？

五、计算题：

1、在2m长的色谱柱上，测得某组分保留时间（tR）6.6min，峰底宽（Y）0.5min，死时间（tm）1.2min，柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速（Fc）40mL/min，固定相体积（Vs）2.1mL，求：

（1）分配容量k

（2）死体积（3）调整保留体积

（4）分配系数K（5）有效塔板数（6）有效塔板高度

2、有A、B两组分，组分A的调整保留时间为62s，组分B的调整保留时间为71.3s，要使A、B两组分完全分离，所需的有效塔板数是多少？

如果有效塔板高度为0.2cm，应使用多长的色谱柱。

3、组分A和B在某毛细管柱上的保留时间分别为14.6和14.8min，理论塔板数对A和B均为4200，问：

（1）组分A和B能分离到什么程度？

（2）假定A和B的保留时间不变，而分离度要求达到1.5，则需多少塔板数？

4、在2m长20%DNP柱上，苯和环已烷的保留时间分别为185s和175s，半峰宽分别为1.8mm和1.2mm，记录仪走纸速度为600mm/h，如果要使两组分的分离度R=1.5，色谱柱至少需长多少米？

5、以正十八烷为内标，分析燕麦敌1号样品中燕麦敌含量，称取样品8.12g，加入内标物1.88g，测得燕麦敌含量及内标物的峰面积分别为68.0mm2和87.0mm2，已知燕麦敌以正十八烷为基准的相对校正因子为0.417。

求样品中燕麦敌的百分含量。

6、某混合物中只含有乙苯及二甲苯异构体，用FID检测器检测得如下数据，计算各组分的含量。

组分

乙苯

对二甲苯

间二甲苯

邻二甲苯

峰面积A（mm2）

120

75

140

105

相对校正因子

0.97

1.00

0.96

0.98

7、在PEG-20M柱上测定废水中苯酚的浓度，分别取1μL不同浓度的苯酚标准溶液，测得峰高值见下表：

浓度（mg/mL）

0.02

0.1

0.2

0.3

0.4

峰高（cm）

0.6

3.4

7.4

10.6

14.6

将废水浓缩100倍，取浓缩液1μL注入色谱仪，得峰高6cm，已知回收率92%，试计算水样中苯酚的浓度。

第八章答案

一、选择题

1-5：

ACCDD6-10：

ABBABDC

11-15：

BCACA16-20：

BBCBDCDD

21-25：

BDBDCD26-30：

BDACDDD

31-35：

CBABC36-40：

BBADA

41-45：

CACBB

二、判题题

1.Χ2.√3.Χ4.Χ5.√6.Χ7.√8.√9.Χ10.√

11√12.Χ13.Χ14.Χ15.Χ

三、解释术语

1、分离度（分辨率）：

色谱峰中相邻两峰分离程度的量度，是相邻两峰保留值之差与两峰峰底宽的平均值之比。

2、相对保留值（选择性因子）：

待分离两组分的峰间距离衡量色谱的选择性，距离越大选择性越好，选择性一般以（选择性因子）表示，

。

3、相对校正因子：

相对校正因子

为组分i与标准物质s的绝对校正因子之比，即

。

四、简述题

1、色谱图上的色谱峰流出曲线可以说明什么问题？

答：

可说明

（1）、根据色谱峰的数目，可判断样品中所含组分的最少个数。

（2）、根据峰的保留值进行定性分析。

（3）、根据峰的面积或高度进行定量分析。

（4）、根据峰的保留值和区域宽度，判断色谱柱的分离效能。

（5）、根据两峰间的距离，可评价固定相及流动相选择是否合适。

2、

色谱流出曲线

（1）保留时间tR、死时间tM、调整保留时间tR'、半峰宽Wb、峰底宽W1/2以及标准偏差

如图所示。

（2）色谱定性分析的基础：

组分的调整保留时间

色谱定量分析的基础：

色谱峰的面积和峰高与待测组分的量成正比。

3、色谱分析有几种定量方法？

当样品各组分不能全部出峰或在多种组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法？

答：

色谱分析有归一化法，外标法、内标法等三种定量方法。

当样品各组分不能全部出峰或在多种组分中只需要定量其中几个组分时可选用内标法。

五、计算题

1、解：

（1）分配容量k=4.5（分配比）

（2）死体积Vm=48mL

（3）调整保留体积VR’=216mL

（4）分配系数K=103

（5）有效塔板数neff=1866

（6）有效塔板高度Heff=1.07mm

2、解：

neff=2116

L=423.2cm≈4m

3、解：

Rs=0.37

n2=69028块

4、解：

L2=3.7mΔL=1.7m

5、解：

43.4%

6、解：

乙苯=27.15%对二甲苯=17.49%间二甲苯=31.35%邻二甲苯峰=24%

7、解：

1.89mg/L

第九章气相色谱法

一、选择题（选择1-2个正确答案）

1、分离、分析常规气体一般选择的检测器是（）

A、TCDB、FID

C、ECDD、FPD

2、用气相色谱法检测环境中农药残留量时，检测器最好选择（）

A、TCDB、FID

C、ECDD、FPD

3、气相色谱法分析生物样品中氨基酸的含量，检测器最好选择（）

A、FIDB、ECD

C、FPDD、NPD

4、气相色谱仪进样器需要加热、恒温的原因是（）

A、使样品瞬间气化B、使气化样品与载气均匀混合

C、使进入样品溶剂与测定组分分离D、使各组分按沸点预分离

5、气相色谱进样操作要求“瞬间快速进样”，是因为（）

A、保证样品“瞬间”完全气化且保证所有样品同时进入色谱柱

B、保证样品快速进入色谱柱

C、保证样品与载气均匀混合

D、使各组分按分子量大小分离

6、气相色谱仪进样器温度控制操作的原则是（）

A、高于样品组分的最高沸点

B、使微小液滴样品完全气化

C、等于样品组分的最高沸点

D、高于色谱柱室和检测器的温度

7、一般而言，毛细管色谱柱比填充色谱柱的柱效能高10～100倍，其主要原因是（）

A、毛细管色谱柱比填充色谱柱的柱长要长1～2个数量级

B、毛细管色谱柱比填充色谱柱的柱口径要小1～2个数量级

C、毛细管色谱柱比填充色谱柱的固定液用量要少1～2个数量级

D、毛细管色谱柱比填充色谱柱的传质阻力要小1～2个数量级

8、气相色谱仪色谱柱室的操作温度对分离、分析影响很大，其选择原则是（）

A、在尽可能低的温度下得到尽可能好的分离度

B、使分析速度尽可能快

C、尽可能减少固定液流失

D、尽可能采取较高温度

9、对于样品组成较简单的气相色谱分析常采取恒定色谱柱室温度操作，此时选择设置温度时应考虑（）

A、样品的进样量B、样品各组分的沸点

C、固定液的最高使用温度D、色谱柱的长度

10、对于多组分样品的气相色谱分析一般采用色谱柱室程度升温操作，如此操作的主要目的是（）

A、使各组分都有较好的峰形B、缩短分析时间

C、使各组分都有较好的分离度D、延长色谱柱使用寿命

11、选择填充色谱柱的“液载比”（也称固定液配比）可以提高色谱柱效能，现代气相色谱分析常采用低“液载比”，其优点是（）

A、色谱柱容易制备B、可以减小液相传质阻力

C、可以增大进样量D、可以缩短分析时间

12、在进行气相色谱分析时，进样量对分离、分析均有影响，当进样量过小时产生的不利因素是（）

A、色谱峰峰形变差B、分离度下降

C、重现性变差D、不能被检测器检出

13、在进行气相色谱分析时，进样量对分离、分析均有影响，当进样量过大时产生的不利因素是（）

A、色谱峰峰形变差，导致分离变差B、色谱柱超负荷

C、污染检测器D、分析速度下降

14、毛细管气相色谱分析时常采用“分流进样“操作，其主要原因是（）

A、保证取样准确度B、防止污染检测器

C、与色谱柱容量相适应D、保证样品完全气化

15、在气相色谱中，为了测定农作物中含氯农药的残留量，最易选用下列哪种检测器（）

A、热导池检测器B、氢火焰离子化检测器

C、电子捕获检测器D、火焰光度检测器

16、在气相色谱中，为了测定啤酒中的微量硫化物，最易选用下列哪种检测器（）

A、火焰光度检测器B、氢火焰离子化检测器

C、电子捕获检测器D、热导池检测器

17、在气相色谱中，为了测定酒中水的含量，最易选用下列哪种检测器（）

A、火焰光度检测器B、氢火焰离子化检测器

C、电子捕获检测器D、热导池检测器

18、在气相色谱中，为了测定苯和二甲苯的异构体，最易选用下列哪种检测器（）

A、火焰光度检测器B、氢火焰离子化检测器

C、电子捕获检测器D、热导池检测器

19、在气相色谱分析中，为了分离非极性的烃类化合物，一般选用以下哪类固定液（）

A、非极性固定液B、强极性固定液

C、氢键型固定液D、中等极性固定液

20、在气相色谱检测器中通用型检测器是（）

A、氢火焰离子化检测器B、热导池检测器

C、示差析光检测器D、火焰光度检测器

21、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（）

A、样品中沸点最高组分的沸点B、样品中各组分沸点的平均值

C、固定液的沸点D、固定液的最高使用温度

22、为了测量某组分的保留指数，气相色谱法一般采用的基准物是（）

A、苯B、正庚烷C、正构烷烃D、正丁烷和丁二烯

二、判断题

1、气相色谱仪进样器的作用是将液体样品瞬间气化，同时将气化样品送入色谱柱。

2、气相色谱仪色谱柱的作用是分离样品各组分，同时保证检测灵敏度。

3、氮磷检测器（NPD）只能检测含氮、磷化合物，其他物质不产生响应信号。

4、电子捕获检测器（ECD）对含电负性基团化合物的响应信号特别强。

5、当操作条件（载气流速、色谱柱温度）改变时，色谱峰的定性分析参数（保留时间）、柱效能参数（区域宽度）及定量分析参数（峰面积）都会改变。

6、色谱柱操作温度一般尽可能采取低温，如此操作是为了有效防止固定液的流失。

7、使用小分子量的气体做载气（如氢气），是为了降低色谱柱内的气体扩散系数，以提高色谱柱效能。

8、增加分配色谱柱的固定液用量有利于增强固定相的作用力，从而提高分离度。

9、GC-MS定性分析结果准确度高，是因为质谱仪有很高的定性分析能力。

三、解释术语

程序升温

四、简述题

1、请写出气相色谱仪的五大组成部分，并简述每一部分的功能。

2、什么是程序升温？

在什么情况下应用程序升温？

它有什么优点？

第九章答案

一、选择题

1-5：

ACDAAD6-10：

BAABCAC

11-15：

BDDABCC16-20：

ADBAB

21-22：

DC

二、判题题

1.√2.Χ3.Χ4.√5.Χ6.Χ7.Χ8.Χ9.√

三、解释术语

程序升温：

在分析过程中按一定速度提高柱温，从而克服恒温时低沸点组分出峰拥挤以致不能辨认，而高沸点组分在柱中拖延时间过长，甚至滞留于柱中而不能出峰的缺陷。

四、简述题

1、请写出气相色谱仪的五大组成部分，并简述每一部分的功能。

答：

五大组成部分分别为：

载气系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统。

载气系统作用：

提供气密性好、流速和流量稳定的载气。

进样系统作用：

将液体或固体试样，在进入色谱柱前迅速气化，然后定量的进到色谱柱中

分离系统（色谱柱）作用：

完成色谱待分离组分的分离

检测系统作用：

将载气里被测组分的量转化为易于测量的电信号

记录系统作用：

自动记录由监测器输出的电信号

2、什么是程序升温？

在什么情况下应用程序升温？

它有什么优点？

答：

程序升温即在分析过程中按一定速度提高柱温。

优点：

克服恒温时低沸点组分出峰拥挤以致不能辨认，而高沸点组分在柱中拖延时间过长，甚至滞留于柱中而不能出峰的缺陷。

适用情况：

沸程宽的多组分混合物。

第十章液相色谱法

一、选择题（选择1-2个正确答案）

1、用液-固色谱法分离极性组分，应选择的色谱条件是（）

A、流动相为极性溶剂B、吸附剂的含水量小些

C、吸附剂的吸附活性低些D、用非极性溶剂作流动相

2、在液-液分配色谱中，下列哪对固定相/流动相的组成符合反相色谱形式？

（）

A、石蜡油/正己烷B、石油醚/苯

C、甲醇/水D、氯仿/水

3、在液-液分配色谱中，下列哪对固定相/流动相的组成符合正相色谱形式？

（）

A、甲醇/石油醚B、氯仿/水

C、石蜡油/正