冲刺提升届高考化学三轮冲刺要点突破化学实验方案的设计专题训练答案+解析.docx

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冲刺提升届高考化学三轮冲刺要点突破化学实验方案的设计专题训练答案+解析

——化学实验方案的设计

【专题训练】

1．二氧化钒（VO2）是一种新型热敏材料。

＋4价的钒化合物在弱酸性条件下易被氧化。

实验室以V2O5为原料合成用于制备VO2的氧钒（Ⅳ）碱式碳酸铵晶体，过程如下：

回答下列问题：

（1）VOCl2中V的化合价为________。

（2）步骤ⅰ中生成VOCl2的同时生成一种无色无污染的气体，该化学方程式为________________。

也可只用浓盐酸与V2O5来制备VOCl2溶液，该法的缺点是____________________________________________________________________________。

（3）步骤ⅱ可在如图装置中进行。

①反应前应通入CO2数分钟的目的是________。

②装置B中的试剂是________。

（4）测定氧钒（Ⅳ）碱式碳酸铵晶体粗产品中钒的含量。

称量ag样品于锥形瓶中，用20mL蒸馏水与30mL混酸溶解后，加0.02mol/LKMnO4溶液至稍过量，充分反应后继续加1%NaNO2溶液至稍过量，再用尿素除去过量的NaNO2，最后用cmol/L（NH4）2Fe（SO4）2标准溶液滴定至终点，消耗体积为bmL。

滴定反应为VO

＋Fe2＋＋2H＋===VO2＋＋Fe3＋＋H2O。

①KMnO4溶液的作用是________________________________________________________________________。

NaNO2溶液的作用是________________________________________________________________________。

②粗产品中钒的质量分数的表达式为__________。

解析：

（4）测定氧钒（Ⅳ）碱式碳酸铵晶体粗产品中钒的含量。

称量ag样品于锥形瓶中，用20mL蒸馏水与30mL混酸溶解后，加0.02mol/LKMnO4溶液至稍过量，充分反应后继续加1%NaNO2溶液至稍过量，再用尿素除去过量的NaNO2，最后用cmol/L（NH4）2Fe（SO4）2标准溶液滴定至终点，消耗体积为bmL。

滴定反应为VO

＋Fe2＋＋2H＋===VO2＋＋Fe3＋＋H2O。

①KMnO4溶液具有强氧化性，其作用是将＋4的钒化合物氧化为VO

；NaNO2溶液的作用是除去过量的KMnO4；②根据反应VO

＋Fe2＋＋2H＋===VO2＋＋Fe3＋＋H2O可知，n（VO

）＝n（Fe2＋）＝bc×10－3mol，根据钒守恒，粗产品中钒的质量分数的表达式为

×100%。

答案：

（1）＋4　

（2）2V2O5＋N2H4·2HCl＋6HCl===4VOCl2＋N2↑＋6H2O　有氯气生成，污染空气

（3）①排除装置中的空气，避免产物被氧化　②饱和NaHCO3溶液　（4）①将＋4的钒化合物氧化为VO

除去过量的KMnO4　

×100%

2．实验室用如图装置制备KClO溶液，再与KOH、Fe（NO3）3溶液反应制备高效净水剂K2FeO4。

[査阅资料]　①Cl2与KOH溶液在20℃以下反应生成KClO，在较高温度下则生成KClO3；②K2FeO4易溶于水，微溶于浓KOH溶液，在0～5℃的强碱性溶液中较稳定。

（1）仪器a的名称是________；装置A中反应的化学方程式为________________________________________________________________________。

（2）装置C中三颈烧瓶置于冰水浴中的目的是________________________________。

（3）装置B吸收的气体是________，装置D的作用是__________________________。

（4）C中得到足量KClO后，将三颈瓶上的导管取下，依次加入KOH溶液、Fe（NO3）3溶液，水浴控制反应温度为25℃，搅拌1.5h，溶液变为紫红色（含K2FeO4），该反应的离子方程式为__________________________。

（5）往（4）所得溶液中加入饱和KOH溶液，冷却至0～5℃析出紫黑色晶体，过滤，得到K2FeO4粗产品。

K2FeO4粗产品含有KCl等杂质，进一步提纯方法是___________。

（6）若实验中消耗了VmLcmol/L的Fe（NO3）3溶液，Fe（NO3）3充分反应，最终制得ag的K2FeO4固体，则本实验K2FeO4的产率为____________（列出算式即可）。

解析：

（6）依据反应过程中Fe守恒，设生成K2FeO4的物质的量为x，

则有：

Fe（NO3）3～K2FeO4

1　　　　1

　V×10－3cmol　　x

解得：

x＝V×10－3cmol，m（K2FeO4）＝V×10－3cmol×198g/mol＝0.198Vg，则本实验K2FeO4的产率为

×100%。

答案：

（1）圆底烧瓶　MnO2＋4HCl（浓）

MnCl2＋Cl2↑＋2H2O　

（2）提高KClO的产率，防止Cl2与KOH反应生成KClO3　（3）HCl　吸收Cl2，防止污染空气　（4）3ClO－＋2Fe3＋＋10OH－===2FeO

＋3Cl－＋5H2O　（5）重结晶　（6）

×100%

3.苯甲酸（C6H5COOH相对分子质量：

122，熔点122.4℃，密度为1.2659g·cm－3）是一种一元有机弱酸，微溶于水易溶于乙醇。

实验室中由甲苯（相对分子质量：

92，密度为0.8669g·cm－3）制备苯甲酸的实验如下：

第一步：

将18.4g甲苯和硫酸酸化的KMnO4溶液置于如图的三颈瓶中，加热保持反应物溶液温度在90℃左右至反应结束。

第二步：

将反应后混合液过滤，滤液用浓盐酸酸化，抽滤得粗产品。

第三步：

粗产品用水洗涤2到3次，干燥称量得固体23.4g。

请回答下列问题：

（1）仪器甲的名称为________________________________________________________________________。

（2）第一步发生反应的化学方程式为________________________________________________________________________。

（3）第二步中抽滤的优点是________________________________________________________________________。

（4）第三步证明洗涤干净的方法是________________________________________________________________________；

干燥的最佳方法是________（填代号）。

a．空气中自然风干　b．沸水浴上干燥　c．直接加热干燥

（5）由以上数据知苯甲酸的产率为_____________。

（6）某学生为测定苯甲酸的电离平衡常数设计实验如下：

常温下，将amol苯甲酸和bmolKOH混合加水形成2L溶液，测得溶液的pH＝7，请用含a、b的代数式表示出苯甲酸的Ka＝____________，该溶液中的离子浓度大小关系为____________________。

解析：

（1）根据仪器构造可知仪器甲的名称为温度计。

（2）第一步发生的反应是甲苯被氧化为苯甲酸，反应的化学方程式为5C6H5CH3＋6KMnO4＋9H2SO4―→5C6H5COOH＋3K2SO4＋6MnSO4＋14H2O。

（3）第二步中抽滤的优点是过滤速度快，得到的固体水分少。

（4）由于第二步中用浓盐酸酸化，因此可以通过检验氯离子来判断第三步证明洗涤是否干净，方法是取最后一次的洗涤液中滴加硝酸银溶液，若无沉淀生成，则说明沉淀洗涤干净了；苯甲酸的熔点超过100℃，为了加快干燥过程，减少损耗，干燥的最佳方法是沸水浴上干燥，故选b；（5）18.4g甲苯的物质的量是0.2mol，理论上生成苯甲酸是0.2mol，质量是0.2mol×122g/mol＝24.4g，因此苯甲酸的产率为23.4g/24.4g×100%＝96%。

（6）根据物料守恒可知溶液中c（C6H5COO－）＋c（C6H5COOH）＝0.5a，苯甲酸钾是

mol，则c（C6H5COO－）＝0.5bmol，所以苯甲酸的Ka＝

＝

＝b×10－7/（a－b）；根据电荷守恒可知该溶液中的离子浓度大小关系为c（K＋）＝c（C6H5COO－）>c（H＋）＝c（OH－）。

答案：

（1）温度计

（2）5C6H5CH3＋6KMnO4＋9H2SO4―→5C6H5COOH＋3K2SO4＋6MnSO4＋14H2O

（3）过滤速度快，得到的固体水分少

（4）取最后一次的洗涤液中滴加硝酸银溶液，若无沉淀生成，则说明沉淀洗涤干净了　b

（5）96%

（6）b×10－7/（a－b）　c（K＋）＝c（C6H5COO－）>c（H＋）＝c（OH－）

4．（2019·高考全国卷Ⅰ，27）硫酸铁铵[NH4Fe（SO4）2·xH2O]是一种重要铁盐。

为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：

回答下列问题：

（1）步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是________________________________________。

（2）步骤②需要加热的目的是________________________________________________________________________，

温度保持80～95℃，采用的合适加热方式是__________________________。

铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为________（填标号）。

（3）步骤③中选用足量的H2O2，理由是______________，分批加入H2O2，同时为了________________，溶液要保持pH小于0.5。

（4）步骤⑤的具体实验操作有________________________________________________________________________，

经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。

（5）采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150℃时失掉1.5个结晶水，失重5.6%。

硫酸铁铵晶体的化学式为______________________。

解析：

（1）除去铁屑表面油污的方法是，用热纯碱溶液清洗铁屑，再用水洗。

（2）铁与稀硫酸反应时加热，可提高反应速率。

温度低于水的沸点，可以用热水浴加热，受热均匀且便于控制。

含少量硫化物的铁屑与稀硫酸反应有H2S生成。

氢气不与碱溶液反应，而硫化氢能与碱溶液反应，而H2S在水中溶解度小，故氢气中混有的硫化氢用烧碱溶液除去，又因为硫化氢与碱反应较快，容易引起倒吸，C装置倒置漏斗能防倒吸。

故宜选择C装置吸收硫化氢。

（3）铁与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，加入足量双氧水的目的是将Fe2＋全部氧化为Fe3＋，发生反应为2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O，从生成物看，又不引入杂质。

铁离子对双氧水分解起催化作用，分批加入双氧水，避免反应过快、放出热量较多，减少双氧水分解，以免造成氧化剂损失；铁离子易水解，保持溶液呈强酸性，避免铁离子发生水解反应生成氢氧化铁。

（4）步骤⑤是要从溶液中得到硫酸铁铵晶体，故实验操作有加热浓缩、冷却结晶、过滤（洗涤）。

（5）失重5.6%是质量分数，设结晶水合物的化学式为NH4Fe（SO4）2·xH2O，由题意知

＝

，解得x＝12。

答案：

（1）碱煮水洗　

（2）加快反应　热水浴　C　（3）将Fe2＋全部氧化为Fe3＋；不引入杂质　防止Fe3＋水解　（4）加热浓缩、冷却结晶、过滤（洗涤）

（5）NH4Fe（SO4）2·12H2O

5．（2018·高考全国卷Ⅰ，26）醋酸亚铬[（CH3COO）2Cr·2H2O]

为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。

一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。

实验装置如图所示。

回答下列问题：

（1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是________，仪器a的名称是________。

（2）将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。

打开K1、K2，关闭K3。

①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为________________________________________________________________________。

②同时c中有气体产生，该气体的作用是________。

（3）打开K3，关闭K1和K2。

c中亮蓝色溶液流入d，其原因是

________；d中析出砖红色沉淀。

为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是

________、________、洗涤、干燥。

（4）指出装置d可能存在的缺点

_______________________________________。

解析：

（1）审题时抓住醋酸亚铬“在气体分析中用作氧气吸收剂”，这暗示醋酸亚铬具有强还原性，易被氧气氧化，故该实验中使用的蒸馏水必须去除溶解氧。

（2）①依题意可知，c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，主要是由于锌与铬离子反应生成亚铬离子和锌离子，即Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋。

②c中产生的气体为氢气，该气体主要用于排尽装置内的空气，避免O2氧化Cr2＋。

（3）c中有氢气产生，打开K3，关闭K1和K2后，c中压强大于外界压强，从而将c中溶液压入醋酸钠溶液中。

析出并分离产品的操作是冷却、过滤、洗涤、干燥。

（4）观察d装置，可发现其与空气相通，这会导致生成的醋酸亚铬被O2氧化。

答案：

（1）去除水中溶解氧　分液（或滴液）漏斗

（2）①Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋

②排除c中空气

（3）c中产生H2使压强大于大气压　（冰浴）冷却　过滤

（4）敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触

6．硫酰氯（SO2Cl2）常作氯化剂，其部分性质如下表：

物质

熔点/℃

沸点/℃

其他性质

SO2Cl2

－54.1

69.1

①易水解产生大量白雾

②易分解：

SO2Cl2

SO2↑＋Cl2↑

回答下列问题：

（1）实验室合成硫酰氯需要先制取干燥氯气，制备干燥纯净的氯气所用仪器如图所示，则仪器接口的连接顺序是：

e接________，________接______，________接________，________接________（按气流方向，用小写字母表示）。

（2）催化合成硫酰氯的实验装置如图所示（夹持仪器已省略）

①仪器B中活性炭的作用是________________________，玻璃棉的作用是________________________________。

②装置D除干燥气体外，另一作用是________________。

若缺少D，则硫酰氯会水解，该反应的化学方程式为________________________________。

③某同学建议将收集器A放在冰水中冷却，你认为该同学的建议是否合理，并说明理由________________________________________________。

④C处U形管中碱石灰的作用除防止二氧化硫、氯气逸出造成污染外，另一作用是________________________。

（3）在氯磺酸（ClSO3H）中加入四氯化锡加热煮沸，使氯磺酸分解，可用于制取少量硫酰氯，化学方程式为2ClSO3H

H2SO4＋SO2Cl2，此法得到的产品中混有硫酸。

从分解产物中分离出硫酰氯的方法是________；为检验产品中硫酸的存在，实验方案可设计为（可选试剂：

稀盐酸；稀硝酸、BaCl2溶液、蒸馏水、石蕊溶液）________________________________________。

解析：

（1）实验室用二氧化锰和浓盐酸共热制备氯气，制得的氯气中混有水蒸气和HCl气体，用饱和食盐水吸收氯化氢气体，用浓硫酸吸收水蒸气，用排空气法收集氯气时，因为氯气的密度比空气大，故氯气应长管进短管出，最后用氢氧化钠吸收多余的氯气，防止污染空气；故仪器接口的连接顺序是edcabihg。

（2）①活性炭作催化剂，玻璃棉作化学反应催化剂的载体。

②可以通过观察装置D中气泡来控制气体流速；若无D，硫酰氯水解为硫酸和盐酸，化学方程式为SO2Cl2＋2H2O===H2SO4＋2HCl。

③根据硫酰氯受热易分解，知可将收集器A放在冰水中冷却。

④二氧化硫、氯气为有毒的酸性气体，产物硫酰氯易水解，所以C处U形管中碱石灰可防止空气中的水蒸气进入装置，同时吸收未反应的二氧化硫和氯气。

（3）二者沸点相差较大，可采取蒸馏法进行分离。

答案：

（1）d　c　a　b　i　h　g　

（2）①催化剂　作催化剂载体　②通过观察气泡控制气体流速　SO2Cl2＋2H2O===H2SO4＋2HCl　③合理，因为这样可以防止硫酰氯分解　④防止水蒸气进入收集器使产品水解　（3）蒸馏　取适量产品充分加热后加水稀释，分成两份，一份滴加紫色石蕊溶液变红，另一份加入BaCl2溶液产生白色沉淀，说明含有H2SO4

7．氯化亚铜（CuCl）具有还原性，常用于气体CO、C2H2的测定，它是白色粉末，微溶于水，不溶于乙醇。

某小组设计实验利用SO2和含NaCl的CuCl2溶液反应制备CuCl。

实验步骤：

①按如图装置进行实验；

②当B中产生大量固体时停止反应；

③对B中混合物进行过滤、用75%酒精洗涤、干燥。

回答下列问题：

（1）A中试剂宜选择________（填代号）。

a．铜和98%硫酸

b．亚硫酸钠粉末和10%硫酸

c．亚硫酸钠粉末和75%硫酸

d．亚硫酸钠粉末与98%硫酸

（2）写出B中发生反应的化学方程式：

________________________________；从勒夏特列原理角度分析NaCl的作用是________。

（3）用75%酒精洗涤CuCl产品的优点是________________________________（答一条即可）。

（4）探究C中SO2是否过量

猜想1：

SO2少量，发生的反应为Ca（ClO）2＋SO2＋H2O===CaSO4↓＋HCl＋HClO；

猜想2：

SO2过量，发生反应的离子方程式为________________________________________________。

取C中上层清液于试管中，________________________________________（补充实验），则猜想1正确，否则猜想2正确。

（5）实验完毕后，取少量D中溶液于试管中，滴加下列试剂，可证明有Fe2＋生成的最佳试剂是________（填代号）。

a．酸性KMnO4溶液　　　　　b．氯水和KSCN溶液

c．K3[Fe（CN）6]溶液d．NaOH溶液

（6）测定产品纯度：

取wgCuCl产品溶于氨水中，向所得溶液中通入足量的C2H2（乙炔），得棕红色固体（CuC≡CCu）ag。

该产品的纯度为________（假设杂质不参与反应）。

已知：

①CuCl＋2NH3·H2O===[Cu（NH3）2]Cl＋2H2O

②CHCH＋2[Cu（NH3）2]Cl―→CuCCCu↓＋2NH4Cl＋2NH3

解析：

（1）装置A用于制备SO2，铜和浓硫酸反应制取SO2需加热，a项不合题意；亚硫酸钠与硫酸反应可制取SO2，但硫酸太稀，生成的SO2溶解在水中，b项不合题意；98%硫酸很难电离出离子，即很难与Na2SO3反应生成SO2，故c项符合题意，d项不合题意。

（2）B中SO2与CuCl2发生反应：

2CuCl2＋SO2＋2H2O

2CuCl↓＋H2SO4＋2HCl，Cl－作为反应物，增大c（Cl－），能促进平衡向生成CuCl的方向移动。

（3）CuCl不溶于乙醇，用75%酒精洗涤CuCl可降低CuCl的溶解损耗，且酒精易挥发，可加快产品干燥，避免CuCl产品被空气中的氧气氧化。

（4）SO2过量时，SO2可与HClO继续反应生成SO

和Cl－；HClO有强氧化性，可使品红溶液永久褪色，故可滴加品红溶液进行检验。

（5）Cl－也能使酸性KMnO4溶液褪色，溶液中的Fe3＋遇KSCN溶液变红，且Fe3＋与NaOH反应生成的Fe（OH）3红褐色沉淀的颜色会掩盖Fe（OH）2白色沉淀的颜色，故采用铁氰化钾溶液检验亚铁离子，故选c。

（6）依据题给信息可得关系式2CuCl～CuCCCu，n（CuCCCu）＝

mol，则n（CuCl）＝

mol，产品纯度为

×100%＝

×100%。

答案：

（1）c　

（2）2CuCl2＋SO2＋2H2O

2CuCl↓＋H2SO4＋2HCl　增大c（Cl－），促进平衡向生成CuCl的方向移动

（3）降低产品损耗、干燥快、避免产品被氧化（任答一点即可）

（4）Ca2＋＋2ClO－＋2SO2＋2H2O===CaSO4↓＋4H＋＋SO

＋2Cl－　滴加品红溶液，溶液褪色，煮沸后，溶液不变色　（5）c　（6）

×100%（或

）

8．工业用空气氧化（NH4）2SO3的方法制取（NH4）2SO4，研究小组用如图装置模拟该过程，并通过测定反应后溶液中SO

的浓度来计算该反应的转化率。

实验步骤

①按图连接好装置，检查气密性；

②取200mL0.5000mol/L的（NH4）2SO3溶液（含有一定量氨水，pH＝8）装入三颈烧瓶中，加入催化剂，控制气体流速为300L/h，控制温度在50℃进行实验；

③反应2.5小时后，测定反应后溶液中SO

的浓度。

回答下列问题：

（1）仪器a的名称是________。

（2）装置B的作用是________________________________________________________________________。

（3）C中（NH4）2SO3被氧化，该反应的离子方程式为______________________；装置C中的反应需要控制温度在50℃，采用的实验措施是____________________；C中溶液的pH不能低于8，原因是____________________________________________。

（4）取20.00mL反应后的溶液于碘量瓶中，滴入3滴淀粉溶液，用0.1000mol/L的标准碘溶液滴定至终点，消耗碘水体积为18.50mL，则（NH4）2SO3的转化率为___________。

（5）指出实验装置存在的缺陷_________________________________（写一条）。

解析：

（4）根据反应方程式SO

＋I2＋H2O===SO

＋2I－＋2H＋可知，n（SO

）＝n（I2）＝0.1000mol/L×0.0185L，则（NH4）2SO3的转化率为＝1－

＝0.815，即81.5%。

答案：

（1）锥形瓶　

（2）提供饱和水蒸气，避免气体带走C中水蒸气使溶液体积减小，导致转化率的计算不准确　（3）2SO

＋O2＝2SO

　用水浴加热　防止生成SO2逸出　（4）81.5%　（5）没有吸收NH3的装置、没有温度计、没有加热装置（写一条即可）