石英玻璃化学成分分析方法.docx
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石英玻璃化学成分分析方法
石英玻璃化学成分分析方法
2007-06-2614:
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石英玻璃化学成分分析方法9\K
GB/T3284—93&e
1主题内容与适用范围本标准规定了石英玻璃化学成分分析时采用的度剂、材料和仪器，
试样的制备和分解，bz（n8
分析步骤和结果表述方法。
本标准适有于石英玻璃、高纯石英玻璃及其原料水晶、硅石的
化学成分分析。
2分析方法21化学分析法211烧失量和二氧化硅的测定21
11方法提要和原理试样经硫酸和氢氟酸分解，使全部二氧化硅转化为四氟化硅而除
去，其反应方程如下：
SiO2=6HF~H2SiF6=2H2OH2SiF6~SiF4f=2HFf2112试
剂和仪器a氢氟酸（HF）2:
优级纯。
b硫酸溶液：
1+4,优级纯。
c盐酸溶液：
1+1。
d高纯水：
二次交换水。
e高温炉。
f铂坩埚。
2113试样将
验室样品敲成碎片或原料水淬后，取一定量碎片（粒度v5mm置于盐酸溶液中煮沸约10min,
然后用高纯水充分洗净，烘干后用玛瑙研钵研细，粒度约为0.125pm（120目），贮存于试样
瓶内，备用。
2114分析步骤h'
21141试料称取1g经110（烘干不少于2h的试样两份，精确至0.0001g，分
别置于两个经950〜1000CKn
高温灼烧恒重的）＜C:
Zk
质玻璃原料化学分析方法
GB/T753-82（96）chAV
本标准适用于硅石、砂岩、硅砂等硅质玻璃原料的化学成分分析。
标准中同一成分所列不
同分析方法，可根据具体情况选用。
{
1总则？
照明工程师社区学术交流中心--照明工程师的网上家园le3=2;
1.1所用分析天平应精确至0.000lg，天平与砝码应定期进行检定。
称取试样时读数应精
确至0.0001g。
恒重”系指连续两次称重之差不大于0.0002g。
1.2所用仪器和量器应
经过校正。
hA
1.3分析试样应于烘箱中在105-110C烘干1h以上，然后放入干燥器中，冷却至室温，进
行称量。
*）＜
1.4分析用水，应为蒸馏水或去离子水；所用试剂应为分析纯或优级纯；用于标定溶液浓
度的试剂应为基准试剂。
对水和试剂应做空白试验。
jL
1.5标准中试剂的浓度采用下列表示法：
_g$Q＞
1.5.1当直接用名称表示酸和氧氧化铵时，系指符合下列百分浓度的浓试剂：
（2&|"$
试剂名称试剂浓度，％盐酸36—38~:
T
氢氟酸40以上WX#
硝酸65—68d5Za
高氯酸70—72#A2
硫酸95—98hN{jLf
氢氧化铵25—28gQ
1.5.2被两释的酸和氢氧化铵浓度以如下的形式表示：
如盐酸（5+95）,系指5份体积
的浓盐酸（36—38%）力口95份体积的水配成之溶液。
V
1.5.3固体试剂配制的溶液浓度用重量/体积百分浓度表示（作杯准溶液时除外）。
#
例如:
20%氢氧化钾是指每20g氢氧化钾溶于100ml水而制成之溶液。
在没有特别指出时，均指水溶液。
M
1．6对光度测量的参比液作如下说明：
3o
1．6．1制作标准曲线时所用“试剂空白溶液”指第一只容量瓶中不含待测氧化物之溶液。
1．6．2试样分析时所用“试剂空白溶液”指按试样测定操作不含试祥所得之溶液。
%
2试样的制备Dq
取来的样品必须混合均匀，并应能代表平均组成，没有外来杂质混入。
将此样品经过缩分，最后得到约20g试样。
在玛瑙乳钵中研磨至全部通过孔径75口筛，然后装于称量瓶中备用。
&3f
2试样的制备取来的样品必须混合均匀，并应能代表平均组成，没有外来杂质混入。
将此
样品经过缩分，最后得到约20g试样，在玛瑙乳钵中研磨至全部通过孔径75g筛，然后装
于称量瓶中备用。
3烧失量的测定m
称取约lg试样于已恒重的铂坩埚中，放入高温炉内，从室瘟开始升温，于1000—1050C
灼烧半小时。
在干燥器中冷却至室温，称重，反复灼烧，直至恒重。
烧失量的百分含量（X）按下式计算：
G-G1X=100什）…G式中：
G——灼烧前试样
重量，g；Y"I5
G1一一灼烧后试样重量，g。
t
4二氧化硅的测定RxIC
4．1盐酸一次脱水重量法——分光光度法Z|c|[*
4．1．1试剂dfZi
无水碳酸钠；q\vn\
盐酸；46"z
盐酸：
l＋1，1＋11，5＋95；xJ
硫酸：
1＋1；氢氟酸；gRl=
2%氟化钾水溶液：
称取2g氟化钾（KF?
2H2O于塑料杯中，加100ml水溶解，贮存于塑料
瓶中；is&X:
2%硼酸水溶液；rx
0.5%对硝基笨酚指示剂乙醇溶液：
称取0.5g对硝基苯酚，溶于100ml95%乙醇中；20%氢氧化钾水溶液：
称取20g氢氧化钾于塑料杯中，加100ml水溶解，贮存于塑料瓶中；95%乙醇；wF
8%钼酸铵水溶液：
称取8g钼酸铵，溶于100ml水中，过滤，贮存于塑料瓶中；2%抗坏血
酸溶液（使用时配制）；o>kEl
二氧化硅标准溶液：
准确称取0.1000g预先经1000C的烧lh的高纯石英（99.99%）于坩埚中，加2g无水碳酸钠，混匀。
先于低温加热，逐渐升高温度至1000C，以得到透明
熔体，冷却。
用热水浸取熔块于300ml塑料杯中，加入150ml沸水，搅拌使其溶解（此时溶液应是澄清的），冷却。
转入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀后立即转移到塑料瓶中贮存。
此溶液每毫升含0.lmg二氧化硅。
uRdb0
4.1.2仪器QBe5lv
分光光度计。
yA<
4.1.3二氧化硅（硅钼蓝）比色标准曲线的绘制f&_:
:
于一组100ml容量瓶中，片别加8ml盐酸（1+11）及10ml水，摇匀。
用刻度移液管依次加
入0,I.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00ml二氧化硅标准溶液加8ml95%乙醇，
4ml8%钼酸铵，摇匀。
室温高于20C时放置15min，低于20C时，于30—50C的温水中放
置5-10min,冷却至室温。
加15ml盐酸（1+1）,用水稀释至近90ml,加5ml2%抗坏血酸，用水稀释至标线，摇匀。
1h后，于分光光度计上，以试剂空白溶液作参比，选用0.5cm比色皿，在波长700nm处测定溶液的吸光度。
按侧得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制
标准曲线。
3
4．1．4分析步骤T%c_1
称取约0.5h试样厂铂皿中（铂皿容积约75—100ml）,加1.5g无水碳酸钠，与试样混匀，再取0.5g无水碳酸钠铺在表面。
先于低温加热，逐渐升高温度至1000C,熔融呈透明熔
体，继续熔融约5min,用包有铂金头的坩埚钳夹持铂皿，小心旋转，使熔融物均匀地附着
在皿的内壁。
冷却，盖上表皿，加20m1盐酸（1+1）溶解熔块，将皿置水浴上加热至碳酸盐完全分解,不再冒气泡。
取下,用热水洗净表皿,除去表皿,将铂皿再置水浴上蒸发至无
盐酸味。
冷却，加5ml盐酸，放置约5min,加约20ml热水搅拌使盐类溶解，加适量滤纸浆搅拌。
用中速定量滤纸过滤,滤液及洗涤液用250ml容量瓶承接,以热盐酸（5＋95）洗涤皿壁及沉淀10一12次，热水洗涤10一12次。
在沉淀上加2滴硫酸（I+1）,将滤纸和沉淀一并移人铂坩埚中，放在电炉上低温烘干，升高温度使滤纸充分灰化。
于1100C灼烧1h,
在干燥器中冷却至室温，称量，反复灼烧，直至恒重。
将沉淀用水润湿，加3滴硫酸（1+1）和5-7ml氢氟酸，在砂浴上加热，蒸发至干，重复处理一次，继续加热至冒尽三氧
化硫白烟为止。
将坩埚在1100c灼烧15min，在干燥器中冷却至室温，称量。
反复灼烧，直至恒重。
将上面的滤液用水稀释至标线，摇匀。
吸取25ml滤液100ml塑料杯中，加5ml2%
氟化钾，摇匀，放置10min。
加5ml2%硼酸，加1滴对硝基苯酚指示剂，滴加20%氢氧化钾至溶液变黄，加8ml盐酸（1+11）,转入l00ml溶量瓶，加8ml95%乙醇，4ml8%钼酸铵，摇匀。
室温高于20C时，放置15min;低于20C时，于30—50C的温水中放置5〜10min,冷却至室温。
加15ml盐酸（1+1）,用水稀释至近90ml，加5ml2%抗坏血酸，用水稀释
至标线，摇匀。
1h后，于分光光度计上，以试剂空白溶液作参比，选用0.5cmb比色皿，在波长700mm处测定溶液的肖光度。
二氧化硅的百分含量（X1）按下式计算：
M_Y
G1-G2CX100X1=〔+00
（2）GGX1000式中：
G1—燃烧后
未经氢氟酸处理的沉淀及坩涡重量，g;G2—经氢氟酸处理并燃烧后残渣及坩涡重量，g;G—
试样重量，g;C―标准曲线上查得所分取滤液中二氧化硅的含量，m®y?
ma'
注：
回收二氧化硅,也可用硅钼黄比色法。
详见4.2.4。
m'E
4.2凝聚重量法一一分光光度法+K
4.2.1试剂i[pD+
0.1%聚环氧乙烷溶液：
称取0.1g聚环氧乙烷于烧杯中,加少量水浸泡一段时间,搅拌使其溶解，稀释至100ml。
贮存于塑料瓶中，溶液保留至有沉淀产生弃去重配；其余试剂同
4.1.l。
&%!
9
4.2.2仪器VtNm
分光光度计。
dh;RN
4.2.3二氧化硅（硅钼黄）比色标准曲线的绘制于一组100ml容量瓶中，分别加8ml盐酸
（1+11）及10ml水，摇匀。
用刻度移液管依次加入0,1.00,2.00,3.00,4.00,
5.00,6.00ml二氧化硅标准溶液，力口8ml95%乙醇，4ml8%钼酸铵，摇匀。
室温高于20C时，放置15min;低于20C时，于30—58C的温水中放置5—10min，冷却至室温。
用水稀释至标线，摇匀。
2h内，于分光光度计上，以试剂空白溶液作参比，选用3cm比色皿，在波长420nm处测定溶液的吸光度。
按测得吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。
注：
加钼酸铵后,应避免阳光照射。
jI|[3
4．2．4分析步骤q}
称取约0.5g试样于铂皿中，加1.5g无水碳酸钠，与试样混匀，再取0.5g无水碳酸钠铺在表面。
先于低温加热，逐渐升高温度至1000C,熔融呈透明熔体，继续熔融约5min,
用包有铂金头的坩锅钳夹持铂皿小心旋转,使熔融物均匀地附着在皿的内壁。
冷却,盖上
表皿，加20ml盐酸（1+1）溶解熔体，将皿置水浴上加热至碳酸盐完全分解，不再冒气泡。
取下，用热水洗净表皿，除去表皿，将铂皿再置水浴上蒸发至10ml以下或糊状，将铂皿从水浴上取下，加适量滤纸浆搅拌，加约5ml聚环氧乙烷溶液，充分搅拌，放置5min。
用中
速定量滤纸过滤，冲洗表皿，滤液及洗涤液用250ml容量瓶承接，用热盐酸（5＋95）洗涤沉淀及铂皿10一12次，再用热水洗涤10一12次。
在沉淀上加2滴硫酸（1+I）,以下步骤按4．l．4进行。
滤液中残留二氧化硅，除了用硅钼蓝比色回收外，还可用硅钼黄比色回收。
步骤如下：
吸取25ml滤液于180ml塑料杯中，加5ml2%氟化钾，摇匀，放置10min。
加
5mI2％硼酸，加1滴对硝基笨酚指示剂，滴加20％氢氧化钾至溶液变黄，加8mI盐酸（1+11）,转入100ml容量瓶中，加8ml95%乙醇，4m18%钼酸铵，摇匀。
室温高于20C时，放置15min，低于20C时，于3050C的温水中放置510min，冷却至室温。
用水稀释至标线，摇匀。
2h内，于分光光度计上，以试剂空白溶液作参比，选用3cm比色皿，在彼长
420nm处测定溶液的吸光度。
二氧化硅百分含量（X2）按下式计算：
7t'）&
G1—G2CX100X1=〔+00（3）GGX1000式中：
GW灼烧后
未经氢氟酸处理的沉淀及坩埚重量，g;G2—经氢氟酸处理并灼烧后残渣及坩埚重量，g;!
G^试样重量，g;l!
?
XR
K标准曲线上查得所分取滤液中二氧化硅的含量，m®-
注：
试剂空白溶液中不要加聚环氧乙烷，因其与钼酸铵形成白色沉淀。
$
5三氧化二铝的测定F_=5．1试剂r
无水碳酸钠;y}*l
硼酸;;1Rf
氢氟酸;W=OBB<
硫酸：
1+1;盐酸：
1+1;0．2%二甲酚橙指示剂水溶液;j）d.MU20%氢氧化钾水溶液;Z?
qCa
乙酸—乙酸钠缓冲溶液（pH5.6）:
将250g三水乙酸钠（或150.7g无水乙酸钠）溶于水，加12ml冰乙酸，用水稀释至1L,摇匀；0.01M乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液：
称取EDTA379于烧杯中，加水约200ml，加热溶解，用水稀释至IL;0.01M乙酸锌标准溶液：
称取二水乙酸锌2.2g溶于少量水中，加乙酸（36%）2ml，用水稀释至IL;氧化钙标准溶液：
准确称取经105—110C烘干4h的碳酸钙1.7848g于300ml烧杯中，加水约150ml,盖上表皿，滴加盐酸（l+1）10ml使其溶解，加热煮沸数分钟以驱尽溶液中的二氧化碳。
冷却后移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液每毫升含1mg氧化钙；钙黄绿
素混合指示剂：
称取0.2g钙黄绿素，0.2g百里香酚酞络合剂，与20g已在105C烘过的硝酸钾混合研细，贮存于磨口瓶中；EDTA标准溶液的标定：
准确移取10ml氧化钙标准溶液
于300ml烧杯中，加水约150ml。
滴加20%氢氧化钾调节溶液pH值约为12,再过量2ml,加适量钙黄绿素混合指示剂，用0.01MEDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失并呈现淡红色。
p@
EDTA对三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度按下式计算：
>
W50.98TAl2O3=（4）AG・G6.08WTCao=（5）
VWM0.30TMgO=GG-V->G6：
08式中：
W—所取氧化钙的毫克数；V—
滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，mJ,TAl2O3—EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度，mg/ml；TCaC——DTA标准溶液对氧化钙的滴定度，mg/ml；TMgO^EDTA标准溶液对氧化
镁的滴定度,mg／ml；50.98——三氧化二铝分子量的一半；（uQ
56.08——氧化钙的分子量；+
40.30——氧化镁的分子量。
%}xs.$
EDTA标准溶液与乙酸锌标准溶液体积比的测定：
从滴定管放出10.00ml0.01M0,W
EDTA标准溶液于300ml烧杯中，加水约150ml，加5mlpH5.6的缓冲溶液，加二甲酚橙指
示剂4滴，用0.01M乙酸锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色。
:
l
EDTA标准溶液与乙酸锌标准溶液的体积比按下式计算：
opGw@*
10K=（7）V…式中：
K——每毫升乙酸锌标准溶液相当于EDTA
标准溶液的毫升数；2Th|
V一一滴定时消耗乙酸锌标准溶液的体积，ml。
B
5.2分析步骤th根据试样中二氧化硅的含量范围，试液制备步骤分述如下：
n:
а.二氧化硅含量在95%以上者，称取约1g试样于铂皿中，用少量水润湿，加1ml硫酸（1
＋1）和10ml氢氟酸，于低温电炉上蒸发至冒三氧化硫白烟，重复处理一次，逐渐升高温
度，驱尽三氧化硫，冷却。
加5mI盐酸（l＋1）及适量水，加热溶解，冷却后，转入250ml
容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液供测定三氧化二铁、二氧化钛、三氧化二铝、
氧化钙、氧化镁之用二氧化硅含量在95%以下者，称取约lg试样于铂皿中，用少量水润湿，加约lml硫酸（1+1）和10ml氢氟酸，在低温电炉上蒸发至冒三氧化硫白烟，逐渐升高温度驱尽三氧化硫。
放冷，将1.5g无水碳酸钠和1g硼酸，混匀后，加于残渣上。
先低温加热，逐渐升高温度至1000—1100C熔融约10min，使残渣全部融解。
盖上表皿，放冷后加10ml盐酸（1+1）及适量水，加热溶解，冷却后移人250mI容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液供测定三氧化二铁、二氧化钛、三氧化二铝、氧化钙、氨化镁之用。
c.从上
述a或b制取的溶液中，移取适量试样溶液（含三氧化二铝在2%以下者移取50ml,在2%以上者移取25ml）于300ml烧杯中，用滴定管加入20.00m10.01MEDTA标准溶液，在电炉上加热至50C以上，加1滴二甲酚橙指示剂，在搅拌下滴加氢氧化铵（1+1）至溶液由黄
色刚好变成紫红色，加5mlpH5.6缓冲溶液，此时溶液由紫红变黄。
继续加热，煮沸2－3min，冷却，用水稀释至约150ml。
加2〜3滴二甲酚橙指示剂，用0.01M乙酸锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色。
d.三氧化二铝的百分含量（X3）按下式计算：
wZP-{y
TAI2O3?
A（V1—V2?
K）X3=.6384>Fe2O3%+0.6380>TiO2%）••-（8）
GXI000式中：
TAI2O3—EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度，mg/ml;xlA
V1」加入EDTA标准溶液的体积，ml;V2—滴定过量EDTA消耗乙酸锌标准溶液的体积，ml;K—每毫升乙酸锌标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数；A—系数。
当移取25ml试液时，A=10;当移取50ml试液时，A=5;9
G—试样重量，g;0.6384—三氧化二铁对三氧化二铝的换算系数；0.6380—三氧化钛对三
氧化二铝的换算系数。
6三氧化二铁的测定6.1试剂氢氧化铵：
1+1;盐酸：
1+1;对硝基苯酚指示剂：
0.5%乙醇溶液;10%盐酸羟胺水溶液;0.1%邻菲罗啉：
称取0.1g邻菲罗啉溶于10ml乙醇，加90ml水混匀；10%酒石酸水溶液；三氧化二铁标准溶液：
准确称取0.1000g预先经400C灼烧半小时的三氧化二铁于烧杯中，加10ml盐酸（1+1）,加
热溶解，冷却后，转入1L溶量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液每毫升含0.1mg三氧
化二铁。
移取100ml上面配制的三氧化二铁标准溶液，放入500ml容量瓶中，用水稀释至标线P'Rx_摇匀。
此溶液每毫升含0.02mg三氧化二铁。
R_al
б.2仪器分光光度计。
6.3三氧化二铁比色标准曲线的绘制移取
0,1.00,3.00,5.00,7.00,10.00,13.00,15.00ml三氧化二铁标准溶液（每毫升含0.02mg三
氧化二铁），分别放入一组100ml容量瓶中，用水稀释至40一50ml。
加4ml10%酒石酸，1—2滴对硝基茶杯酚指示剂，滴加氢氧化铵（1+1）至溶液呈现黄色，随即滴加盐酸（1+
1）至溶液刚无色，此时，溶液pH值约为5。
加2ml10%盐酸羟胺，10ml0.1%邻菲罗啉，
用水稀释至标线，摇匀。
放置20min后，于分光光度计上，以试剂空白溶液作参比，选用
1cm比色皿，在波长510mm处测量溶液的吸光度。
按测得的吸光度与比色溶液浓度的关系
绘制标准曲线。
6.4分析步骤从5.2a或b制取的溶液中，吸取25ml移置于100ml容量瓶中，用水稀释至40—50ml。
加4ml10%酒石酸，1一2滴对硝基苯酚指示剂，滴加氢氧化铵（1+1）至溶液呈现黄色，随即滴加盐酸（1+1）至溶液刚无色，此时，溶液pH
值约为5。
加2ml10%盐酸羟胺，10ml0.1%邻菲罗啉，用水稀释至标线，摇匀。
放置20min后，于分光光度计上，以试剂空白溶液作参比，选用1cm比色皿，在波长510nm处测量溶
液的吸光度。
三氧化二铁的百分含量（X4）按下式计算：
CX10X4=兴
100（9）€X1000式中：
「在标准曲线上查得所分取试样溶液中三氧化
二铁的含量，mg；G—试样重量，g。
7二氧化钛的测定7.1试剂$AB|J硫酸：
1+1；盐酸：
1+1；8"g氢氧化铬：
1+1；OttxLz对硝基苯酚指示剂：
0．5%乙醇溶液；3njo
5%抗坏血酸水溶液（使用时配制）；zG
5%变色酸水溶液（使用时配制）；g&[!
A
二氧化钛标淮溶液：
准确称取0.1000g预先经800—950C灼烧半小时的二氧化钛于铂坩埚中，加约3g焦硫酸钾，先在电炉上熔融，再移到喷灯上熔至呈透明状态。
放冷后，用
20ml热硫酸（l+l）浸取熔块于预先盛有80ml硫酸（1+l）的烧杯中，加热溶解。
冷却后，转入1L溶量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液每毫升含0.1mg二氧化钛；2u5
吸取100ml上面配制的二氧化钛林准溶液于1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液每毫升含0.01mg二氧化钛。
3
7．2仪器Pz分光光度计。
Pe
7．3二氧化钛比色标准曲线的绘制+吸取0，l．00，2．00，3．00，4．00，5．00，6．00，7．00ml二氧化钛标准溶液（每毫升含0.01mg二氧化钛），分别放入一组100ml容量瓶中，用水稀释至40—50ml。
加5ml抗坏血酸和I—2滴对硝基苯酚指示剂，滴加氢氧化铵（l+1）至溶液呈现黄色，随即滴加盐
酸（1+1）至溶液刚无色，再加3滴，加5ml5%变色酸，用水稀释至杯线，摇匀，放置10lmin。
于分光光度计上，以试剂空白溶液作参比，选用3cm比色皿，在彼长47lnm处测
量溶液的吸光度，按测得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。
#%d
7．4分析步骤7:
7F8
从5.2a或6制取的溶液中，吸取25ml移置于100mI容量瓶中，用水稀释至40—50ml。
加5m15%抗坏血酸和1〜2滴对硝基笨酚指示剂，滴加氢氧化铵（l+1）至溶液呈现黄色，
随即滴加盐酸（l+1）至溶液刚无色，再加3滴，加5m15%变色酸，用水稀释至标线，
摇匀，放置10min。
于分光光度计，以试剂空白溶液作参比，选用3cm比色皿，在波长470nm处测量溶液的吸光度。
cXiN二氧化钛的百分含量（X5）按下试计算：
：
|qp_）
CX10X4=00（1-0）-CX1000式中C—在标准曲线上查得所分取试
样溶液中二氧化钛的含量，mg；ooO$V
G—试样重量，g。
05/[A
8氧化钙的测定H[（>
8．1试剂_TZu（1+1）；BVYy20%氢氧化钾水溶液；o（5R\%钙黄绿素混合指示剂：
同5．l；rIz）
0.01MEDTA标准溶液。
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&2分析步骤*'.
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