中华人民共和国化工行业标准.docx

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中华人民共和国化工行业标准

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⊥中华人民共和国化工行业标准

本标准等效采用国际标准ISO3622—1976《照相级硫氰酸铵规格》。

1主题内容与适用范围

本标准规定了工业硫氰酸铵的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。

本标准适用于工业硫氰酸铵。

该产品主要用作生产农药的原料及电镀添加剂。

分子式：

NHCNS

4相对分子质量：

76.12（按1987年国际相对原子量）

2引用标准

GB190危险货物包装标志

GB601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备

GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB3049化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲罗啉分光光度法

GB6678化工产品采样总则

GB6682实验室用水规则

3技术要求

3．1外观：

白色或微红色结晶。

3．2工业硫氰酸铵应符合下表要求：

1

表

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指标项目指标

优等品一等品合格品

97.0≥96.095.0NH4CNS）含量，%（硫氰酸除稍有絮状物100g/溶液）外___

清无沉淀

值P50g/溶液4.5~6.04.5~6.0___

水3.0

，含量硫酸盐（以NH2SO0.200.060.10

硫代硫酸0.5

%P计）含量重金属（___0.00200.0020

%铁含0.0200.000800.0005

%硫化含___

___

0.0050

4试验方法

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB6682中规定的三级水。

试验中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB601、GB602、GB603之规定配制。

4．1硫氰酸铵含量的测定

4．1．1方法提要

在酸性溶液中加入过量的硝酸银，生成硫氰酸银，再以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸铵标准滴定溶液返滴定。

4．1．2试剂和材料

4.1.2.1硝酸（GB626）溶液：

1+9；

50g/L;

）溶液：

GB1279硫酸铁铵（4.1.2.2．

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4.1.2.3硝酸银（GB670）标准滴定溶液:

c（AgNO）约0.1mol/L;34.1.2.4硫氰酸铵（GB660）标准滴定溶液:

c（NHCNS）约0.1mol/L;44.1.2.4.1配制:

称取7.61g硫氰酸铵,溶于1000mL水中,摇匀。

4.1.2.4.2标定:

称取约0.5g于硫酸干燥器中干燥至恒重的基准硝酸银,精确至0.0002g,溶于100mL水中,加2mL硫酸铁铵溶液和5mL硝酸.在摇动下用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至溶液呈浅棕红色并保持30S不消失为止。

4.1.2.4.3计算:

硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度（c）按式

（1）计算:

c=m/V×0.1699…………………

（1）

式中:

m―硝酸银的质量,g;

0.1699―与1.00mL硫氰酸铵标准滴定溶液[c（NHCNS）=1.0004mol/L]相当的,以克表示的硝酸银的质量。

4.1.3分析步骤

称取约0.3g试样,精确至0.0002g,置于250mL锥形瓶中,加50mL水溶解,加入5mL硝酸溶液,用移液管加入50mL硝酸银标准滴定溶液,摇匀。

加入2mL硫酸铁铵溶液,用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至溶液呈浅棕红色并保持30S不消失为止。

4.1.4分析结果的表述

以质量百分数表示的硫氰酸铵（NHCNS）含量（X）按下式

（2）计算:

14＝（ＶC－VC）×0.07612×100/m

X21121ＶC－VC）/m＝7.612（…………………

（2）2211式中：

C硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；——1Ｖ加入硝酸银标准滴定溶液的体积，；mL1——．

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C硫氰酸铵标准滴定溶液的实际浓度，；mol/L2——V滴定所消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，；mL2——M——试料质量，g；

0.07612_与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c（AgNO）=1.000mol/L]相当3的,以克表示的硫氰酸铵的质量。

所得结果应表示至一位小数。

4.1.5允许差

两次平行测定结果之差不大于0.2%。

取其算术平均值为测定结果。

4.2溶液外观

4.2.1测定步骤

称取10.0±0.1g试样,溶于100mL水中。

观察其澄清度及是否有沉淀物。

PH值的测定4.3

4.3.1方法提要

用配有玻璃测量电极和甘汞参比电极的酸度计测量试验溶液的勤PH值。

4.3.2试剂和材料

4.3.2.1无二氧化碳的水。

4.3.3仪器、设备

4.3.3.1酸度计:

分度值为0.1PH单位。

4.3.4分析步骤

称取5.00±0.01g试样,置于150mL烧杯中。

加入100mL不含二氧化碳的水溶解，用酸度计测量其PH值。

所得结果应表示至一位小数。

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4.3.5两次平行测定结果之差不大于0.2PH单位。

取其算术平均值为测定结果。

4.4水份的测定

4.4.1方法提要

按GB2288的规定进行。

称取试样25克（称准至0.05克）,溶剂用二甲苯,用量为200mL。

4.4.2试样水分含量（W）%按下式计算:

W=V/G×100

式中:

V—接受管中水分的体积,mL

G—试样的重量,克。

4.5硫酸盐含量的测定

4.5.1方法提要

在酸性介质中加入氯化钡，与试验溶液中的硫酸根离子生成白色沉淀。

与同法处理的硫酸铵标准溶液比较。

4.5.2试剂和材料

4.5.2.1盐酸（1盐酸（GB622）溶液:

1+9;

4.5.2.2氯化钡（GB652）溶液:

100g/L;

4.5.2.3硫酸铵（ＧＢ１３９６）标准溶液：

0.100mg（NH）SO/mL。

442称取0..100±0.001g硫酸铵,溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

4.5.3分析步骤

称取1.00±0.01g试样,置于50mL比色管中,加入30mL水溶解,加0.5mL。

所呈浊度不得大15min放置,摇匀,稀释至刻度,氯化钡溶液1mL盐酸溶液和

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于标准。

标准是取6.00mL（优等品）、10.00mL（一等品）、20.00mL（合格品）硫酸铵标准溶液与试料同时同样处理。

4.6硫代硫酸铵的测定:

4.6.1原理：

硫代硫酸铵可直接用碘量法测定其反应式为；

2（NH）SO+I→（NH）SO+2NHI42223442644.6.2试剂

4.6.2.1醋酸溶液10%

4.6.2.20.5%淀粉溶液

4.6.2.3碘化钾

4.6.2.4碘

4.6.2.5碘标准溶液C=0.01000mol/L

4.6.3测定步骤:

称取5克样品,移至250mL的碘量瓶中,加入10mL10%醋酸溶液酸化,再加1-2mL0.5%淀粉溶液,用标准碘溶液滴定至蓝色,经30秒钟不消失即为终点。

4.6.4结果计算:

（NH）SO%=（C×V）×0.1482×1003422

G

（mol/L）C—碘标准溶液的浓度式中:

mLV—耗用碘标准溶液的体积

克。

—硫代硫酸铵的毫摩尔质量0.1482

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G—样品重量,克。

4.7重金属含量的测定

4.7.1方法提要

在酸性条件下,加入饱和硫化氢水与试验溶液中的重金属作用,生成棕色硫化物,与同样处理的铅标准溶液比较。

4.7.2试剂和材料

4.7.2.1盐酸（GB622）溶液:

1+99;

4.7.2.2氨水（GB631）溶液:

1+9;

4.7.2.3饱和硫化氢水:

临用时配制；

4.7.2.4铅标准溶液:

0.0100mgPb/mL，临用时配制。

用移液管移取10mL按GB602配制的铅标准溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.7.2.5对硝基酚溶液:

2.5g/L乙醇（GB679）。

4.7.3分析步骤

称取2.00±0.01g试样,置于50mL比色管中,加20mL水溶解,加入1滴对硝基酚指示液,滴加氨水溶液,使试验溶液呈黄色,然后滴加盐酸溶液,直至试验溶液变成无色,再过量0.5mL,加入5mL新配制的饱和硫化氢水,用水稀释至刻度,摇匀。

所呈颜色不得深于标准。

标准是取4.00mL铅标准溶液与试料同时同样处理。

4.8铁含量的测定

4.8.1方法提要

条。

2第GB3049同

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4.8.2试剂和材料

同GB3049第3条。

4.8.3仪器,设备

4.8.3.1分光光度计:

带有0.5cm和3cm厚度的吸收池。

4.8.4分析步骤

4.8.4.1工作曲线的绘制

按GB3049第5.3条的规定,绘制工作曲线,使用0.5cm和3cm的吸收池。

4.8.4.2测定

称取约2g试样,精确至0.01g,置于100mL烧杯中,加入60mL水溶解;于另一烧杯中加入60mL水作为空白试验溶液。

以下按GB3049第5.4条的规定,分别使用3cm（优等品）、0.5cm（一等品、合格品）的吸收池从“用盐酸溶液或氨水调整ＰＨ约为２……”开始进行操作。

4.8.5分析结果的表述

以质量百分数表示的铁（Fe）含量（X）按式（4）计算：

3X=（m-m）×100/（m×1000）

031=（m-m）/10m……………………（4）

01式中：

m根据测得的试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁的质量，m

1——g；

m根据测得的空白溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁的质量，m

0——g；

m—试料质量，g。

所得结果，优等品、一等品、应表示至四位小数，合格品应表示至三位小数。

．

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4.8.6允许差

两次平行测定结果之差优等品不大于0.0001%;一等品不大于0.0005%;合格品不大于0.001%。

取其算术平均值为测定结果。

4.9硫化物含量的测定

4.9.1方法提要

在氨性介质中,试料中的硫离子与硝酸银生成黑色沉淀,与同样处理的银标准溶液比较。

4.9.2试剂和材料

4.9.2.1氨水（GB631）:

4.9.2.2硫化钠（HG3—903）溶液:

10g/L;

4.9.2.3硝酸银（GB670）溶液:

100g/L;

4.9.2.4硝酸银（GB670）标准溶液:

c（AgNO）=0.00100mol/L。

3称取0.170g硝酸银,溶于水,转移至1000mL溶量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

4.9.3分析步骤

称取0.96±0.01g试样,溶于25mL水中。

将此溶液移至盛有20mL氨水和2mL硝酸银溶液（4.9.2.3）的50mL比色管中,于沸水浴中加热15min,冷却后稀释至刻度，摇匀。

所呈颜色不得深于标准。

标准是取3.00mL硝酸银溶液（4.9.2.4）于50mL比色管中,加20mL氨水和25mL水,滴加几滴硫化钠溶液,于沸水浴中加热15min,冷却后稀释至刻度,摇匀。

注意：

放置过程中试验溶液可能形成爆炸性化合物，检验后应将其立即处理并清洗所用容器。

．

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5检验规则

5.11工业硫氰酸铵应由生产厂的质量监督部门按本标准的规定进行检验。

生产厂应保证所有出厂的工业硫氰酸铵都符合本标准的要求。

每批出厂的工业硫氰铵都应附有质量证明书。

内容包括：

生产厂名称、产品名称、等级、批号、净重、生产日期、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。

5.2使用单位有权按照本标准的规定对收到的工业硫氰酸铵进行验收.验收应在货到之日起一个月内进行。

5.3每批产品不超过5t。

5.4按GB6678第6.6条的规定确定采样单元数。

采样时，将采样器自包装袋的中心垂直插入至料层深度的四分之三处采样。

将所采的样品混匀，用四分法缩分至约500g,立即装入两个干燥、清洁的广囗瓶中，密封。

瓶上粘贴标签，注明：

生产厂名称、产品名称、等级、批号、采样日期、采样者姓名。

一瓶用于检验。

另一瓶保存三个月备查。

5.5检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装袋中取样核验。

核验结果即使只有一项指标不符合标准要求时，整批产品不能验收。

5.6当供需双方对产品质量发生异议时,按<<全国产品质量仲裁检验暂行办法>>的规定办理。

6标志、包装、运输和贮存

6.1包装袋上要有牢固清晰的标志。

内容包括：

生产厂名称、产品名称、商标、等级、批号或生产日期、净重、本标准编号和ＧＢ１９０所规定的．

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有毒品标志。

6.2工业硫氰酸铵应用内衬聚乙烯塑料编织袋包装，每袋净重25或40kg。

6.3工业硫氰酸铵应贮存于阴凉、干燥处并不得与酸类、易燃物、氧化剂和食品类货物混贮共运。

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硫氰酸铵的分析

1、硫氰酸铵含量的测定：

1、1原理：

硫氰酸铵经溴素作用生成溴化氰，此条件下硫代硫酸钠氧化成硫酸氢铵，过剩溴素以三溴苯酚脱除，溴化氰使碘化钾氧化成元素碘，经硫代硫酸钠滴定，其主要反应如下：

NHCNS+7Br+4HO→CNBr+NHHSO+7HBr44224CHOH+3Br→2.4.6-CHOHBr+3HBr356622CNBr+2KI→KBr+KCN+I2I+2NaSO→NaSO+2NaI64223221.2试剂：

1.2.1硫酸:

10%（V/V）硫酸

1.2.25%（W/V）苯酚

1.2.30.5%淀粉

1.2.4饱和溴水

1.2.5碘化钾

1.2.63M硫酸:

倒37.5mL浓硫酸于162.5mL水中,摇匀。

1.2.70.1mol/L硫代硫酸钠溶液

1.3测定方法：

称取1—2克样品，移至250mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀，10min后，取10mL溶液于250mL碘量瓶中，加入5mL10%HSO水，25mL和42．

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稍静止置，缓缓加入饱和溴水，伴以摇晃至溶液呈微黄色或黄色（加溴水的搅拌应在通风柜内进行），静置5min后，黄色不变，加入5%苯酚溶液至溶液呈无色，盖好塞子，放置15min，加入2—3克碘化钾放于暗处15min，冲洗塞子及瓶壁，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至终点。

1．4结果计算：

NHCNS%=（C×V×0.03806×1000）4G×10/250

式中:

C—NaSO标准溶液的浓度（mol/L）322V—耗用NaSO溶液的体积,mL3220.03806—硫氰酸铵的毫摩尔质量,克。

G—样品重量,克。

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硫代硫酸铵及其试验方法

1、硫代硫酸铵的测定

1．1原理：

硫代硫酸铵可直接用碘量法测定其反应式为；

2（NH）SO+I→（NH）SO+2NHI42236224441.2试剂

1.2.1醋酸溶液10%

1.2.20.5%淀粉溶液

1.2.3碘化钾

1.2.4碘

1.2.5硫代硫酸钠标准溶液

C=0.1000mol/L

1.2.6碘标准溶液C=0.1000mol/L

1.3测定步骤:

称取5-6克样品,移至250mL容量瓶中,稀释至刻度,移取25.00mL置于250

mL的碘量瓶中,加入10mL10%醋酸溶液酸化,再加1-2mL0.5%淀粉溶液,用标准碘溶液滴定至蓝色,经30秒钟不消失即为终点。

1.4结果计算:

（NH）SO%=（C×V）×0.1482×100324225/250G×

（mol/L）

—碘标准溶液的浓度C:

式中

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V—耗用碘标准溶液的体积,mL

0.1482—硫代硫酸铵的毫摩尔质量,克。

G—样品重量,克。

1.5精密度

平行测定结果的绝对差不大于0.3%

2、硫氰酸铵含量的测定：

2．1原理：

硫氰酸铵经溴素作用生成溴化氰，此条件下硫代硫酸钠氧化成硫酸氢铵，过剩溴素以三溴苯酚脱除，溴化氰使碘化钾氧化成元素碘，经硫代硫酸钠滴定，其主要反应如下：

NHCNS+7Br+4HO→CNBr+NHHSO+7HBr42442CHOH+3Br→2.4.6-CHOHBr+3HBr322665CNBr+2KI→KBr+KCN+I2I+2NaSO→NaSO+2NaI62322422.2试剂：

2.2.1硫酸:

10%（V/V）硫酸

2.2.25%（W/V）苯酚

2.2.30.5%淀粉

2.2.4饱和溴水

2.2.5碘化钾

摇匀。

水中162.5mL浓硫酸于37.5mL倒:

硫酸3M2.2.6．

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2.2.70.1mol/L硫代硫酸钠溶液

2.3测定方法：

称取10克样品，移至250mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀，10min后，取25mL溶液于250mL碘量瓶中，加入5mL10%HSO和25mL水，42稍静止置，缓缓加入饱和溴水，伴以摇晃至溶液呈微黄色或黄色（加溴水的搅拌应在通风柜内进行），静置5min后，黄色不变，加入5%苯酚溶液至溶液呈无色，盖好塞子，放置15min，加入2—3克碘化钾放于暗处15min，冲洗塞子及瓶壁，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至终点。

2．4结果计算：

NHCNS%=（C×V）×0.03806×100425/250

G×

式中:

C—NaSO标准溶液的浓度（mol/L）322V—耗用NaSO溶液的体积,mL3220.03806—硫氰酸铵的毫摩尔质量,克。

G—样品重量,克。

2.5两次平行测定结果之差不大于0.3%。

3、水份的测定:

3.1按GB2288的规定进行。

称取试样25克（称准至0.05克）,溶剂用二甲苯,用量为200mL。

3.2试样水分含量（W）%按下式计算:

W=V/G×100

mL

—接受管中水分的体积:

V式中

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G—试样的重量,克。

4、硫酸铵的测定：

4.1测定原理:

测定硫代硫酸铵产品中的全氨,减去硫代硫酸铵和硫氰酸铵中的固定铵,剩下的固定铵就是硫酸铵中的固定铵，根据固定铵的量计算出硫酸铵的含量。

4.2仪器和试剂：

4.2.1全氨的蒸馏装置

4.2.2硫酸标准溶液:

C（1/2HSO）=0.1000mol/L424.2.3氢氧化钠标准溶液:

C（NaOH）=0.1000mol/L

4.2.4甲基橙指示剂0.1%溶液

4.3测定方法:

称取硫代硫酸铵样品1克,溶解,注入盛有150毫升蒸馏水的蒸馏瓶中,连接蒸馏装置,并于盛有50毫升0.1000mol/L硫酸标准溶液和50毫升蒸馏水的锥形瓶为受器,冷却水末端的玻璃管应浸入酸液内,然后向漏斗加入20毫升20%的氢氧化钠溶液，加热蒸馏，直至烧瓶内溶液蒸出2/3为止，用蒸馏水清洗冷凝器，洗液并入受器内，加2~3滴甲基橙指示剂，再用0.1000mol/L氢氧化钠标准溶液回滴过量的硫酸。

4．4计算：

+%=（CV-CV）×NH0.018×100/m21421

m

VC式中：

—吸收用标准硫酸溶液的摩尔浓度和体积。

11滴定用标准氢氧化钠溶液的摩尔浓度和耗用体积。

VC22——．

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0.018—与1mL硫酸标准溶液相当的以克表示的铵根离子的质量。

m—称取样品的质量克。

硫酸铵含量的计算：

X=X-（18/76.12×X+36/148.2×X）321式中：

X—硫代硫酸铵样品中全铵的含量，%

X—硫代硫酸铵样品中硫氰酸铵的含量，%1X—硫代硫酸铵样品中硫代硫酸铵的含量，%2X—硫酸铵中铵根离子的含量，%3硫酸铵的含量%=X3×132/36

硫代硫酸铵产品标准：

表2：

指标项目指标

%≥NH）SO含量硫代硫酸铵（342265.0

15.0硫氰酸铵（NH4CNS）≤,%含量8.0

硫酸铵（≤含量,%SONH）44215.0

水份≤,%含量

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