有机实验考试题.docx
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有机实验考试题
实验一:
蒸馏与分馏
蒸馏和分馏的区别是什么?
分馏的基本要点是什么?
蒸馏:
就是将液体物质加热到沸腾变成蒸汽,再将蒸汽冷凝到液体的过程。
用于分离沸点相差大于30度的液体。
分馏:
通过分馏柱一次加热实现多次蒸馏的过程。
用于分离沸点相近的液体。
实验二:
水蒸汽蒸馏
水蒸汽蒸馏的适用条件和应用范围?
条件:
被提纯物质必须具备以下几个条件:
(1)不溶或难溶于水;
(2)与沸水长时间共存而不发生化学反应;(3)在100℃左右必须具有一定的蒸气压(一般不小于1.33kPa)。
应用范围
1、反应混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质;
(2)要求除去易挥发的有机物;
(3)从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物;
(4)某些有机物在达到沸点时容易被破坏。
实验三:
过滤和重结晶
简述重结晶的实验步骤?
溶剂的用量要怎样选择?
答:
1.安装仪器 通冷凝水 加热溶解
稍冷 加0.1g活性炭 加热煮沸5分钟 趁热用布氏漏斗过滤 滤液冷却结晶 过滤 少量水洗涤 固体干燥 称量
2.溶剂用量应大于理论量的20%
演示一下如何使用不布氏斗进行减压抽滤。
(还有布氏漏斗的装置)
关于布氏漏斗的注意事项
1、选用大小合适的滤纸,平放于漏斗中,用少量水润湿,使之帖于漏斗底部。
2、将漏斗下部的斜口正对于抽滤瓶吸气口处。
3、选抽真空,后加溶液。
实验四:
熔点测定
1.用酒精灯小火在提勒管弯曲支管的底部加热,开始时升温速度可快些(每分钟上升5~6℃),待离熔点约10~15℃时,调整火焰使每分钟上升1~2℃,愈接近熔点升温速度应愈慢,每分钟约0.2~0.3℃;
2.要注意观察在加热过程中是否有萎缩、变色、发泡、升华、碳化等现象,并作如实记录
3.每个样品至少要测定两次。
每一次测定必须用新的毛细管另装样品,不得将已测过熔点的毛细管冷却,待其中样品固化后再作第二次测定用,因为某些化合物在加热过程中有时部分分解,有些经加热会转变为具有不同熔点的其他结晶形式;
4.测定未知物熔点时,应同时装填2~3根毛细管,先用一根粗测得其熔点近似值,待浴液温度下降约30℃后,换用第二和第三根毛细管进行精确测定。
5.进行混合样品的熔点的测定至少要测定三种比例(1:
9、1:
1和9:
1);
6.测量完毕后,温度计不能在高温时取出突然冷却(如用水冲洗),否则水银柱迅速下降,往往会引起汞柱断成数段或温度计破裂;另外加热的液体(浴液)必须冷却后才可倒入回收瓶中。
。
实验五:
正溴丁烷的制备
1.分液时如何区别有机层和水层?
2.这个反应有哪些副反应,用分液漏斗洗涤时各个洗涤步骤的是什么?
实验原理:
正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热即得。
实验步骤:
六步1、加料2、回流3、蒸馏4、洗涤5、干燥6、蒸馏
为了提高产率,所采取的措施有:
1、浓硫酸过量,其作用有:
a、吸收反应中生成的水,使HBr保持较高的浓度,加速反应的进行;
b、使醇羟基质子化,容易离去;
c、使反应中生成的水质子化,阻止卤代烷通过水的亲核取代变回原来的醇。
2、增加NaBr的用量,使平衡右移。
3、通过回流,使反应完全。
4、加少量水,降低浓硫酸浓度,以减少副产物。
实验操作中应注意的事项:
1、加料顺序不能颠倒。
应先加水,再加浓硫酸,依次是醇,NaBr。
加水的目的是:
a、减少HBr的挥发;
b、防止产生泡沫;
c、降低浓硫酸的浓度,以减少副产物的生成。
2、加料和回流过程中要不断振摇。
a.水中加浓硫酸时振摇:
是防止局部过热;
b.加正丁醇时混匀:
是防止局部炭化;
c.加NaBr时振摇:
是防止NaBr结块,影响HBr的生成;
d.回流过程中振摇:
是因为是两相反应,通过振摇增加反应物分子的接触几率。
3、蒸馏正溴丁烷是否完全,可以从以下几个方面来判断:
a、馏出液由浑浊变澄清;
b、蒸馏烧瓶内油层(上层)消失;
c、试管检验:
取几滴馏出液,加少量水振摇,如无油珠,表示已蒸馏完毕。
4、蒸馏粗品正溴丁烷后,残余物应趁热倒出后洗涤,以防止结块后难以洗涤。
5、馏出液要充分洗涤,分液时要干净彻底(分除水相),注意产物是在上层还是在下层。
各步洗涤顺序不能颠倒,应正确判断产物相。
各步洗涤的目的是:
a、10mL水:
除去HBr、Br2、少量醇;
b、10mL浓硫酸:
除去未反应的正丁醇及副产物正丁醚;
c、10mL水:
除去大量硫酸;
d、10mL饱和碳酸氢钠:
进一步除去硫酸;
e、10mL水:
除去碳酸氢钠
注:
a.无水氯化钙干燥时,不仅可除去水分,还可除去醇类,因为醇类化合物(特别是低级醇)可与氯化钙作用生成结晶醇而不溶于有机溶剂。
b.正丁醇和正溴丁烷可形成共沸物(,含正丁醇13%),故必须除净正丁醇。
实验六:
乙酰苯胺的制备
怎样提高乙酰苯胺的产率?
反应为可逆反应,要增加产率可增加一种产物的浓度和减少一种生成物的浓度。
可使醋酸过量,以提高苯胺的转化率
五、实验注意事项
1.久置的苯胺色深有杂质,会影响乙酰苯胺的质量,故最好用新蒸的苯胺。
另一原料乙酸酐也最好用新蒸的。
2.加入锌粉的目的,是防止苯胺在反应过程中被氧化,生成有色的杂质。
通常加入后反应液颜色会从黄色变无色。
但不宜加得过多,因为被氧化的锌生成氢氧化锌为絮状物质会吸收产品。
3.产物之一水和原料醋酸的沸点相差很小。
所以用分馏的方法分出水。
可用10mL量筒作为分馏接收器,量筒置于盛有冷水的烧杯中。
收集乙酸和水的总体积约2.25mL。
5.不应将活性炭加入沸腾的溶液中,否则会引起暴沸,会使溶液溢出容器。
溢出容器。
6.反应物冷却后,固体产物立即析出,沾在瓶壁不易理处。
故须趁热在搅动下倒入冷水中,以除去过量的醋酸及未作用的苯胺(它可成为苯胺醋酸盐而溶于水)。
六、思考题
本反应为什么要控制分馏柱顶端温度在105℃?
答:
主要由原料CH3COOH(。
控制在105℃,这样既可以保证原料CH3COOH充分反应而不被蒸出,又可以使生成的水立即移走,促使反应向生成物方向移动,有利于提高产率。
实验七:
乙酸正丁酯的制备
实验要点
1、随时调整分水器中水位高度。
2、要保证加热回流的效果,球形冷凝管中蒸汽应在2-3个球中。
3、碱液洗涤时要注意放气
怎样提高乙酸正丁酯的制备?
并说明其中的原理。
(至少两种)
要增加产率可增加一种产物的浓度和减少一种生成物的浓度。
本实验中不增加反应物浓度,可利用共沸物沸点较低的性质,将水与部分有机物蒸出,再利用有机物与水分层的性质,将有机物反回反应体系。
实验八:
从茶叶中提取咖啡因
索氏提取器
简述提取咖啡因的步骤并说明其实验原理。
【提取原理】利用咖啡因溶于乙醇的性质,使用脂肪提取器进行连续萃取,然后蒸去溶剂,得到粗咖啡因。
粗咖啡因中还含有其它杂质(如丹宁酸)等,再利用咖啡因的升华性质,利用升华法进一步提纯,得到纯咖啡因。
1、本实验中使用生石灰的作用有哪些?
拌入生石灰要均匀,生石灰的作用除吸水外,还可中和除去部分酸性杂质(如鞣酸)。
2、除可用乙醇萃取咖啡因外,还可采用哪些溶剂萃取?
乙酸乙酯、氯仿