高中化学专题七物质的制备与合成专题检测卷苏教版选修6.docx

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高中化学专题七物质的制备与合成专题检测卷苏教版选修6

专题检测卷（七）物质的制备与合成

（时间：

90分钟　满分：

100分）

1．（7分）某兴趣小组按下列方案完成“由含铁的久置的废铝片制备硫酸铝晶体”的实验：

步骤①：

取一定量的废铝片样品，加足量的NaOH溶液，反应完全后过滤；

步骤②：

边搅拌边向步骤①的滤液滴入稀硫酸至溶液的pH＝8～9，产生白色的Al（OH）3沉淀，静置、过滤、洗涤；

步骤③：

将步骤②中得到的沉淀溶于足量的稀硫酸；

步骤④：

将得到的溶液蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，干燥。

请回答下列问题：

（1）步骤①的操作中需用的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和________，过滤的目的是_______________________________________________________________

______________________________________________________________。

（2）步骤①中可能发生的反应的离子方程式为__________________________

_______________________________________________________________，

_______________________________________________________________

______________________________________________________________。

（3）步骤②中溶液pH＝8～9时，检验沉淀是否沉淀完全的方法是______________________________________________________________

______________________________________________________________，

除控制溶液的pH＝8～9可以得沉淀外，还有更好的做法：

______________________________________________________________；

理由：

_________________________________________________________

_______________________________________________________________。

解析　

（1）因为Al能与NaOH溶液反应而铁与NaOH溶液不反应，故过滤是为了除去铁等难溶性杂质。

（2）久置的铝表面有一层致密的氧化物薄膜，所以加入NaOH溶液后发生两个反应：

Al2O3与NaOH溶液反应、Al与NaOH溶液反应。

（3）若沉淀完全，则取上层清液少许于试管中，继续滴加少量的稀H2SO4，不会产生白色沉淀。

因为Al（OH）3是两性氢氧化物，它可以溶于过量的稀H2SO4中，故更好的做法是将稀H2SO4改为通入CO2。

答案　

（1）漏斗　除去铁等难溶性物质

（2）Al2O3＋2OH－＋3H2O===2Al（OH）

2Al＋2OH－＋6H2O===2Al（OH）

＋3H2↑

（3）取少量静置后的上层清液于试管中，用滴管滴入少量的稀H2SO4，若无沉淀生成，则表明沉淀完全　通入CO2　Al（OH）3不会溶于H2CO3溶液（或CO2的水溶液）

2．（8分）2－苯基－2－丁醇是重要的有机合成中间体，以溴苯为原料合成该中间体的反应原理如下：

【实验装置】

【实验步骤】

步骤1：

将镁条置于装置Ⅰ的三颈烧瓶中，加入100mL乙醚（ρ＝0.71g·cm－3），在冷却条件下缓缓滴入溴苯，微热并加入一小块碘引发反应①。

步骤2：

滴加14.2mL丁酮和30mL乙醚混合物，发生反应②；滴加入20%的NH4Cl水溶液，发生反应③。

步骤3：

分出油层，用水洗涤至中性，用无水CaCl2干燥。

步骤4：

用装置Ⅱ先蒸出乙醚，再蒸馏出产品。

（1）步骤1中加入碘的作用是_____________________________________。

（2）装置Ⅰ中滴加液体所用的仪器的名称是________________________，反应②需将三颈烧瓶置于冰水中，且逐滴加入丁酮和乙醚，其目的是_____________

_______________________________________________________________。

（3）步骤三中分离出油层的具体实验操作是_________________________

_____________________________________________________________。

（4）装置Ⅱ采用的是减压蒸馏，实验时需将吸滤瓶需连接_________________；采用这种蒸馏方式的原因是______________________________________

__________________________________________________________。

解析　本题考查2－苯基－2－丁醇的制备实验。

（1）I2引发反应，作为催化剂。

（2）恒压漏斗中盛液体处的压强与三颈烧瓶中的压强相等。

冰水冷却反应，减慢反应物之间的接触，都为防止反应过于剧烈。

（3）分层油层和水层，可采用分液操作。

（4）减压蒸馏的目的是降低物质的沸点，防止物质在高温下分解。

答案　

（1）做催化剂

（2）恒压漏斗　该反应放热，防止反应过于剧烈

（3）将混合液置于分液漏斗中，先放出下层液体于烧杯中，再将上层液体从上口倒入另一烧杯中

（4）抽气泵　降低2－苯基－2－丁醇的沸点，防止温度过高发生分解

3．（8分）硫酸亚铁铵[（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O]为浅绿色晶体，实验室中常以废铁屑为原料来制备，其步骤如下：

步骤1　将废铁屑放入碳酸钠溶液中煮沸除油污，分离出液体，用水洗净铁屑。

步骤2　向处理过的铁屑中加入过量的3mol·L－1H2SO4溶液，在60℃左右使其反应到不再产生气体，趁热过滤，得FeSO4溶液。

步骤3　向所得FeSO4溶液中加入饱和（NH4）2SO4溶液，经过“一系列操作”后得到硫酸亚铁铵晶体。

请回答下列问题：

（1）在步骤1的操作中，下列仪器中不必用到的有________（填仪器编号）；

①铁架台　②燃烧匙　③锥形瓶　④广口瓶　⑤研钵　⑥玻璃棒　⑦酒精灯

（2）在步骤2中所加的硫酸必须过量，其原因是_______________________

_____________________________________________________________；

（3）在步骤3中，“一系列操作”依次为______________、________________和过滤；

（4）本实验制的硫酸亚铁铵晶体常含有Fe3＋杂质。

检验Fe3＋常用的试剂是________________________，可以观察到的现象是___________________

______________________________________________________________。

解析　步骤1是溶液加热和过滤操作，用不到②④⑤；亚铁离子在加热过程中会水解，因而要加酸抑制亚铁离子的水解；步骤3是抑制亚铁离子的水解下的蒸发与结晶过程。

答案　

（1）②④⑤　

（2）抑制亚铁离子的水解　（3）加热浓缩　冷却结晶　（4）KSCN溶液　溶液显血红色

4．（10分）乙酸正丁酯是一种重要化工原料，某实验小组利用图1、图2装置合成乙酸正丁酯（夹持装置已略去），发生的化学反应为：

CH3COOH＋CH3CH2CH2CH2OH

CH3COOCH2CH2CH2CH3＋H2O

可能用到的有关数据见下表：

相对分子质量

沸点/℃

水中溶解性

正丁醇

74

117.2

0.80

微溶

乙酸

60

118.1

1.05

易溶

乙酸正丁酯

116

126.5

0.90

微溶

实验步骤如下：

①在图1的圆底烧瓶中，装入7.0g正丁醇和7.0g冰醋酸，再加入3～4滴浓硫酸。

②如图1所示，安装分水器和回流冷凝管。

加热圆底烧瓶，待反应基本完成后，停止加热

③冷却后将分水器中分出的酯层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中。

先后用水、10%碳酸钠溶液洗涤。

分离得到的酯层再用水洗涤后倒入锥形瓶中，加无水硫酸镁干燥。

④将干燥后的酯层倒入图2的蒸馏烧瓶中，加热蒸馏。

收集124℃～126℃的馏分，称得质量为7.0g。

回答下列问题：

（1）图2冷凝管中冷水从________口流入（用字母表示）；仪器d的名称是________。

（2）分液漏斗使用前须________并洗净备用。

分离上下层液体时，应先____________________________________________，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。

（3）实验中产生的副产物的结构简式为_____________________________

（任写一种）。

用10%碳酸钠溶液洗涤的主要目的是____________________

___________________________________________________________。

（4）实验1圆底烧瓶c的容积最适合的是________（选填字母）。

A．25mLB．50mL

C．250mLD．500mL

（5）分水器中预先加水至略低于支管口。

在加热过程中，除去生成水的操作是________________________________________________________________：

判断反应基本完成的标志是______________________________________。

（6）实验中，乙酸正丁酯的产率为________。

解析　乙酸和正丁醇在浓硫酸作催化剂的条件下发生反应生成乙酸正丁酯。

利用除去生成的水的方法促使酯化反应正向移动，提高反应的转化率。

生成的水和酯冷凝回流到分水器中，由于乙酸正丁酯不溶于水且密度小于水，所以在上层。

n（CH3COOH）＝0.117mol，n（C4H10O）＝0.0945mol，乙酸过量，乙酸正丁酯的产率为

×100%＝63.9%。

答案　

（1）b　尾接管　

（2）检漏　打开分液漏斗上端的玻璃塞　（3）CH3CH2CH===CH2　除去醋酸、硫酸（4）B　（5）打开分水器下端的活塞，让水流出　分水器中水面高度基本不再变化　（6）63.9%

5．（10分）乳酸亚铁晶体（[CH3CH（OH）COO]2Fe·3H2O，Mr＝288）是常用的补铁剂。

乳酸亚铁可由乳酸与碳酸亚铁（易被空气中氧气氧化）反应制得：

2CH3CH（OH）COOH＋FeCO3―→[CH3CH（OH）COO]2Fe＋CO2↑＋H2O。

某兴趣小组用FeCl2（用铁粉与盐酸反应制得）和NH4HCO3制备FeCO3的装置示意图如图所示。

回答下列问题：

（1）A装置的名称是__________________________________________。

（2）将生成的FeCl2溶液压入C装置的操作是________________________，该装置中涉及的主要反应的离子方程式为________________________________。

（3）将制得的FeCO3加入到乳酸溶液中，再加入少量铁粉，75℃下搅拌使之充分反应，然后向其中加入适量的________，除去铁粉。

其中加入少量铁粉的作用是______________________________________________________________

_______________________________________________________________。

（4）从上述（3）所得溶液中获得乳酸亚铁晶体的方法是：

________、________、洗涤、干燥。

（5）该兴趣小组用KMnO4测定产品中亚铁含量进而计算乳酸亚铁晶体的质量分数，发现产品的质量分数总是大于100%，其原因可能是_______________。

经查阅文献后，该兴趣小组改用铈（Ce）量法测定产品中Fe2＋的含量。

取2.880g产品配成100mL溶液，每次取20.00mL，进行必要处理，用0.1000mol/LCe（SO4）2标准溶液滴定至终点，平均消耗Ce（SO4）219.7mL。

滴定反应为：

Ce4＋＋Fe2＋===Ce3＋＋Fe3＋，则产品中乳酸亚铁晶体的质量分数为________。

解析　

（2）利用生成氢气，使B装置中气压增大，将B装置中的氯化亚铁溶液压入C中，具体操作为：

关闭活塞3，打开活塞2；C装置中FeCl2和NH4HCO3发生反应：

FeCl2＋2NH4HCO3===FeCO3↓＋2NH4Cl＋CO2↑＋H2O。

（3）实验目的是制备乳酸亚铁晶体，加入Fe粉，防止Fe2＋离子被氧化，过量的铁粉可以充分利用，得到乳酸亚铁，应用乳酸除去。

（4）在75℃下搅拌使之充分反应制得乳酸亚铁，从热溶液中获得乳酸亚铁晶体，应经过冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等操作。

（5）乳酸根中含有羟基，可以被酸性高锰酸钾溶液氧化，导致消耗高锰酸钾的量增大，而计算中按亚铁离子被氧化，计算所得乳酸亚铁的质量偏大，产品中乳酸亚铁的质量分数会大于100%；由：

Ce4＋＋Fe2＋===Ce3＋＋Fe3＋，可知20mL溶液中n（Fe2＋）＝n（Ce4＋）＝0.1000mol/L×0.0197L＝0.00197mol，100mL含有n（Fe2＋）＝0.00197mol×

＝0.00985mol，故产品中乳酸亚铁晶体的质量分数为

×100%＝98.50%。

答案　

（1）分液漏斗　

（2）关闭活塞3，打开活塞2　Fe2＋＋2HCO

===FeCO3↓＋CO2↑＋H2O　（3）乳酸　防止Fe2＋被氧化　（4）冷却结晶　过滤　（5）乳酸根（或“乳酸根中的羟基”）被酸性高锰酸钾溶液氧化　98.50%

6．（10分）（2015·9月浙江学考调研，31）某研究小组以粗盐和碳酸氢铵（NH4HCO3）为原料，采用以下流程制备纯碱（Na2CO3）和氯化铵（NH4Cl）。

已知盐的热分解温度：

NH4HCO3：

36℃；NaHCO3：

270℃；NH4Cl：

340℃；Na2CO3>850℃

请回答：

（1）从NaCl溶液到沉淀1的过程中，需蒸发浓缩。

在加入固体NH4HCO3之前进行蒸发浓缩优于在加入NH4HCO3固体之后，其原因是________________。

（2）为提高NH4Cl产品的产率和纯度，需在滤液1中加入氨水，理由是___________________________________________________________；

步骤X包括的操作有_________________________________________。

（3）测定NH4Cl产品的纯度时，可采用的方法：

在NH4Cl溶液中加入甲醛使之生成游离酸（4NH4Cl＋6HCHO===（CH2）6N4＋4HCl＋6H2O），然后以酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液（需用邻苯二甲酸氢钾基准物标定）进行滴定。

①下列有关说法正确的是________。

A．为了减少滴定误差，滴定管、锥形瓶均须用待装液润洗

B．标准NaOH溶液可以装入带有耐腐蚀旋塞的玻璃滴定管中

C．开始滴定前，不需擦去滴定管尖悬挂的液滴

D．三次平行测定时，每次需将滴定管中的液面调至“0”刻度或“0”刻度以下的附近位置

②若用来标定NaOH标准溶液的邻苯二甲酸氢钾基准物使用前未烘至恒重，则测得NH4Cl产品的含量比实际含量________（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。

解析　

（1）NH4HCO3受热易分解，会造成浪费。

（2）加入氨水可提高NH

的浓度和及时补充NH3。

（3）①A项，锥形瓶若用待测液润洗会消耗过多的滴定液而使结果偏高，错误；C项，滴定管尖的液体会多消耗待测液而使结果偏低，错误。

②未烘干会消耗过多的邻苯二甲酸氢钾从而使得c（NaOH）偏大，则测得的HCl的量偏大，致使测得NH4Cl产品的含量比实际含量偏大。

答案　

（1）可避免NH4HCO3的分解　

（2）抑制NH

水解、使NaHCO3转化为Na2CO3、补充煮沸时损失的NH3　蒸发浓缩、冷却结晶、过滤　（3）①BD　②偏大

7．（8分）硫酸锌是一种重要的工业原料。

在实验室从粗锌（含有少量的铅）与稀硫酸反应后的废液中提取硫酸锌的主要操作步骤如下：

步骤1：

将废液过滤，调节滤液的pH约为2，过滤，将滤液加热浓缩，制得较高温度下的饱和溶液，冷却结晶得到粗制晶体。

步骤2：

①在烧杯中用蒸馏水溶解步骤1得到的晶体，滴加少量稀硫酸，水浴加热至晶体全部溶解。

②停止加热，让其自然冷却、结晶。

③抽滤，用少量无水乙醇洗涤晶体1～2次，得精制晶体。

（1）废液中含有的不溶性杂质是______________________________。

（2）步骤1中调节滤液pH约为2，可加入的物质是________。

（填字母）

a．NH3·H2Ob．ZnO

c．ZnCO3d．NaOH

（3）步骤1中对滤液加热浓缩时，当________时，停止加热。

（4）步骤2中滴加少量稀硫酸的目的是_________________________。

（5）抽滤装置如图所示，仪器B的名称是________。

仪器C的作用是________。

（6）用少量无水乙醇洗涤晶体的目的是___________________。

答案　

（1）PbSO4　

（2）bc　（3）溶液表面出现晶膜

（4）抑制硫酸锌水解　（5）吸滤瓶　防止倒吸　（6）利用乙醇挥发性除去晶体表面的水分

8．（9分）茶叶中含咖啡碱，能溶于水、乙醇，更易溶于氯仿（CHCl3），178℃时快速升华。

另外茶叶中还含有11%～12%的丹宁酸，也易升华，易溶于水及乙醇，但不溶于氯仿。

现从茶叶中提取咖啡碱流程如下：

步骤Ⅰ：

称取一定量的茶叶，放入如图所示提取器的滤纸筒中，在圆底烧瓶中加入95%乙醇，用水浴加热，连续提取1.5小时。

步骤Ⅱ：

待冷凝液刚刚虹吸下去时，立即停止加热。

稍冷后，改成蒸馏装置，回收提取液中的大部分乙醇。

步骤Ⅲ：

趁热将瓶中的残液倾入蒸发皿中，拌入3～4g生石灰粉使成糊状，低温蒸干，并压碎块状物。

步骤Ⅳ：

取一只口径合适的玻璃漏斗，罩在隔以刺有许多小孔滤纸的蒸发皿上，小心加热升华，控制温度在180℃左右。

当滤纸上出现大量白色毛状结晶时，停止加热，使其自然冷却，收集升华所得咖啡因。

回答下列问题：

（1）实验之前需要将茶叶研磨成粉末状，其目的是___________________。

（2）溶解抽提时不选择氯仿直接将咖啡碱提取而选用乙醇的原因是________________________________________________________。

（3）提取器中虹吸管的作用是__________________________________。

（4）冷凝器中冷却水________进________出（选填“a”或“b”）。

（5）生产过程中可循环使用的物质是______________________________。

（6）在粗产品中加入生石灰的原因是___________________________。

解析　

（1）粉末状反应时，可增大接触面积，加快了溶解速率。

（2）乙醇是一种绿色的有机溶剂，氯仿在光照时会生成有毒的光气。

（3）虹吸管可以方便提出生成物。

（4）冷凝管中的水为下进上出。

（5）回收提取液中的乙醇可以继续用于茶叶的溶解。

（6）丹宁酸转化成钙盐后，不易升华，便于分离。

答案　

（1）加快溶解提取的速率，提高浸出率　

（2）乙醇比氯仿绿色环保　（3）控制提取器中液体的体积　（4）a　b　（5）乙醇　（6）将丹宁酸转化为熔沸点更高的丹宁酸钙，有利于升华时得到纯净的咖啡碱

9．（8分）硼氢化钠（NaBH4）广泛用于精细有机合成。

Bayer法合成硼氢化钠流程图如下：

（1）“合成”时，可在图1所示的反应釜中进行。

①从煤油中取出金属钠需先用滤纸吸干，再用石油醚洗涤，其目的是_______________________________________________________________。

②通氢气前需先通入氮气的目的是__________________________________

_____________________________________________________________。

③合成反应的化学方程式为________________________________________

_____________________________________________________________。

（2）“萃取”时，可在图2中进行，该仪器名称为________________。

（3）实验中可以循环使用的物质是_____________________________；

对所得产品进行分析得图3图谱，该图谱名称为________________。

解析　

（1）①Na保存在煤油中，用滤纸吸干和用石油醚洗涤目的均是除去钠表面的煤油。

②NaBH4（H为－1价，B为＋3价），具有强还原性，通入N2可除去装置中的O2，避免氧化NaBH4。

③由流程图知，反应物有NaBO2、Na、H2和SiO2，产物为NaBH4和Na2SiO3，根据Na、H得失电子守恒配平反应。

（2）图2装置具有萃取作用，称为索氏萃取器。

（3）异丙胺为萃取剂，蒸馏分离出NaBH4后，异丙胺还可以继续用于萃取。

图3的横坐标为è值，所以图示为X－射线衍射谱。

答案　

（1）①除去表面的煤油　②除去装置内水蒸气及空气，防止原料及产品分解及氧化　③NaBO2＋4Na＋2H2＋2SiO2

NaBH4＋2Na2SiO3

（2）索氏提取器（写索氏萃取器不扣分）

（3）异丙胺[或：

（CH3）2CHNH2，萃取剂]　X－射线衍射谱（或XRD谱）

10．（7分）谷氨酸一钠盐是味精的主要成分，谷氨酸一钠盐在水溶液中存在如下平衡：

（1）当前我国生产味精主要采用淀粉发酵法，其中第一步是使淀粉水解为单糖。

实验室中检验淀粉水解产物可选用的试剂是________。

A．NaOH溶液、氨水、AgNO3溶液

B．H2SO4溶液、氨水、AgNO3溶液

C．NaOH溶液、CuSO4溶液

D．H2SO4溶液、CuSO4溶液

（2）“沙伦逊甲醛滴定法”可用于测定味精中谷氨酸一钠盐的含量。

其方法如下：

将一定质量的味精样品溶于水，再向溶液中加入36%甲醛溶液，发生的反应如下：

R—NH2＋HCHO→R—N===CH2＋H2O（R表示除“－NH2”外的基团），再以酚酞为指示剂，用NaOH溶液进行滴定。

①上述测定过程中加入甲醛的目的是______________________________。

②滴定终点的实验现象为______________________