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水泥检测实施细则

水泥检测实施细则

1.适用范围、检验参数及技术标准

1.1适用范围

通用硅酸盐水泥,包括硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥和复合硅酸盐水泥。

1.2检验参数

标准稠度用水量、凝结时间、安定性、细度(选择性指标)(硅酸盐水泥和普通硅酸盐水泥的细度以比表面积表示,矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥和复合硅酸盐水泥的细度以筛余表示)、密度、抗压强度、抗折强度、流动度、烧失量。

1.3技术标准

1.3.1产品标准(判定标准)及其需引用标准

GB175-2007通用硅酸盐水泥

1.3.2试验方法标准及其需引用标准

a.GB/T208-1994水泥密度测定方法

b.GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定

c.GB/T1345-2005水泥细度检验方法筛析法

d.GB/T1346-2001水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法

e.GB/T2419-2005水泥胶砂流动度测定方法

f.GB/T8074-2008水泥比表面积测定方法(勃氏法)

g.GB/T12573-2008水泥取样方法

h.GB/T17671-1999水泥胶砂强度检验方法(ISO法)

i.GB/T176-2008水泥化学分析方法

2.检测环境

2.1试验室温度为20℃±2℃,相对湿度不低于50%;水泥试样、拌和水、仪器和用具的温度应与试验室一致。

水泥比表面积测定时,相对湿度不大于50%。

2.2养护箱的温度为20℃±1℃,相对湿度不低于90%。

2.3养护池水的温度应在20℃±1℃范围内。

2.4不同品种的水泥试体、不同时间成型的试体分池养护。

2.5试验室空气温度和相对湿度及养护池水温在工作期间每天至少记录一次。

2.6养护箱的温度与相对湿度每天记录二次。

在温度给定范围内,控制所设定的温度应为此范围中值。

3.检测设备与标准物质

3.1检测设备

序号

名称

型号

量程

精度

(最小分度值)

1

水泥净浆搅拌机

NJ-160A

——

——

2

水泥稠度及凝结时间测定仪

——

0-70mm

1mm

3

负压筛析仪

FSY-150

45μm、80μm

——

4

水泥胶砂流动度测定仪

STNLD-3型

——

——

5

雷氏夹膨胀值测定仪

LD-50

0-25mm

1mm

6

雷氏夹

¢30*30

——

——

7

水泥胶砂搅拌机

JJ-5

——

——

8

ISO水泥胶砂振实台

ZT-96

——

——

9

全自动水泥强度试验机

DY208M型

0-300kN(压);0-10kN(折)

1.0级

10

自动控制养护箱

HBY-40B

——

——

11

水泥抗压夹具

40×40

——

——

12

水泥抗折夹具

——

——

——

13

电子天平

AY2002

0~200g

0.01g

14

电子天平

SE6000F

0~1000g

1g

15

标准筛

孔径0.9mm

——

——

16

水泥沸煮箱

F2-31A型

——

——

17

水泥专用量瓶

150mL

150mL

0.5mL

18

水泥专用量瓶

250mL

225mL

——

19

量筒

10、25、100、500mL

——

——

20

电动勃氏透气比表面积仪

DBT-127型

——

——

21

分析天平

TG328A

0.1mg~160g

0.1mg

22

箱式电炉

SRJX-4-10

0-1000℃

——

3.1标准物质

水泥细度标准样品GSB14-1511

4.试样数量、代表批量

4.1试样数量:

每验收批取样数量不少于12kg。

4.2代表批量:

4.2.1袋装水泥:

对同一水泥厂生产的同期出厂的同品种、同等级的水泥,以一次进场的同一出厂编号的水泥为一批。

但一批的总量不得超过200t。

4.2.2散装水泥:

对同一水泥厂生产的同期出厂的同品种、同等级的水泥,以一次进场的同一出厂编号的水泥为一批。

但一批的总量不得超过500t。

当采用同一旋窑厂生产的质量长期稳定的生产间隔不超过10d的散装水泥,可以500t作为一个验收批。

5.检测方法

5.1设备、标准、环境检查

检查核对所需设备正常与否,必要时作记录;

检查核对产品标准和试验方法标准,并记录;

记录环境温度,并记录。

5.2试样核对检查

核对和检查试样是否符合要求,并记录。

5.3检测与计算

5.3.1标准稠度用水量(标准法)

检测方法依据GB/T1346-2001。

操作步骤、细节,注意事项:

a.试验前必须做到:

维卡仪的金属棒能自由滑动;调整至试杆接触玻璃板时指针对准零点;搅拌机运行正常。

b.水泥净浆的搅拌:

用水泥净浆搅拌机搅拌,搅拌锅和搅拌叶片先用湿布擦过,将拌和水倒入搅拌锅内,然后在5s~10s内小心将称好500g水泥试样加入水中,防止水和水泥溅出;拌和时,先将锅放在搅拌机的锅座上,升至搅拌位置,启动搅拌机,低速搅拌120s,停15s,同时将叶片和锅壁上的水泥浆刮入锅中间,接着高速搅拌120s停机。

c.测定步骤:

拌和结束后,立即将拌好的水泥净浆装入已置于玻璃底板上的试模中,用小刀插捣,轻轻振动数次,刮去多余的净浆;抹平后迅速将试模和底板移到维卡仪上,并将其中心定在试杆下,降低试杆直至与水泥净浆表面接触,拧紧螺丝1s~2s后,突然放松,使试杆垂直自由地沉入水泥净浆中。

在试杆停止沉入或释放试杆30s时记录试杆距底板之间的距离,升起试杆后,立即擦净;整个操作应在搅拌后1.5min内完成。

以试杆沉入净浆并距底板6mm±1mm的水泥净浆为标准稠度净浆。

其拌和水量为该水泥的标准稠度用水量(P),按水泥质量的百分比计。

5.3.2标准稠度用水量(代用法)

检测方法依据GB/T1346-2001。

操作步骤、细节,注意事项:

a.试验前必须做到:

维卡仪的金属棒能自由滑动;调整至试锥接触锥模顶面时指针对准零点;搅拌机运行正常。

b.水泥净浆的搅拌:

同本细则第5.3.1.b条。

c.测定步骤:

可用调整水量和不变水量两种方法的任一种测定。

采用调整水量方法时拌和水量按经验找水,采用不变水量方法时拌和水量用142.5mL。

拌和结束后,立即将拌制好的水泥净浆一次装入锥模内,用小刀插捣,轻轻振动数次,刮去多余的净浆;抹平后迅速放到试锥下面固定的位置上,将试锥降至净浆表面,拧紧螺丝1s~2s后,突然放松,使试锥垂直自由地沉入水泥净浆中。

到试锥停止下沉或释放试杆30s时记录试锥下沉深度。

整个操作应在水泥净浆拌和后1.5min内完成。

用调整水量方法测定时,以试锥下沉深度28mm±2mm时的净浆为标准稠度净浆。

其拌和水量为该水泥的标准稠度用水量(P),按水泥质量的百分比计。

如下沉深度超出范围需另称试样,调整水量,重新试验,直至达到28mm±2mm为止。

用不变水量方法测定时,根据测得的试锥下沉深度S(mm)按下式(或仪器上对应标尺)计算得到标准稠度用水量P(%)。

P=33.4-0.185S

式中:

P——标准稠度用水量(%)

S——深度(mm)

当试锥下沉深度小于13mm时,应改用调整水量法测定。

注:

当标准稠度用水量标准法和代用法检测结果发生矛盾时,以标准法为准。

5.3.3凝结时间

检测方法依据GB/T1346-2001。

操作步骤、细节,注意事项:

a.测定前准备工作:

调整凝结时间测定仪的试针接触玻璃板时,指针对准零点。

b.试件的制备:

以标准稠度用水量按本细则第5.3.1.b条制成标准稠度净浆

一次装满试模,振动数次刮平,立即放入湿气养护箱内。

记录水泥全部加入水中的时间作为凝结时间的起始时间。

c.初凝时间的测定:

试件在湿气养护箱中养护至加水后30min时进行第一次测定。

测定时,从湿气养护箱中取出试模放到试针下,降低试针与水泥净浆表面接触。

拧紧螺丝1~2s后,突然放松,使试针自由地沉入水泥净浆。

观察试针停止下沉或释放试针30s时指针的读数。

当试针沉至距底面玻璃板4mm±1mm时,为水泥达到初凝状态。

由水泥全部加入水中至初凝状态的时间为水泥的初凝时间,用“min”表示。

d.终凝时间的测定:

在完成初凝时间测定后,立即将试模连同浆体以平移的方式从玻璃板取下,翻转180°,直径大端向上,小端向下放在玻璃板上,再放入养护箱中继续养护。

临近终凝时,每隔15min测定一次。

当试针沉入试体0.5mm时,即环形附件开始不能在试体上留下痕迹时,为水泥达到终凝状态,由水泥全部加入水中至终凝状态的时间为水泥的终凝时间,用“min”表示。

e.测定时应注意,在最初测定的操作时应轻轻扶持金属柱,使其徐徐下降,以防试针撞弯,但结果以自由下落为准;在整个测试过程中试针沉入的位置至少要距试模内壁10mm。

临近初凝时,每隔5min测定一次,临近终凝时每隔15min测定一次,到达初凝或终凝时应立即重复测定一次,当两次结论相同时才能判定已达到初凝或终凝状态。

每次测定不能让试针落入原针孔,每次测试完毕须将试针擦净并将试模放回湿气养护箱内,整个测试过程要防止试模受振。

5.3.4安定性(标准法)

检测方法依据GB/T1346-2001。

操作步骤、细节,注意事项:

a.测定前的准备工作:

每个雷氏夹需配备质量约75g~85g的玻璃板两块,凡与水泥净浆接触的玻璃板和雷氏夹内表面都要稍稍涂上一层油。

b.雷氏夹试件的成型:

将预先准备好的雷氏夹放在已稍擦油的玻璃上,并立即将已制好的标准稠度净浆一次装满雷氏夹,另一只手用宽约10mm的小刀插捣数次,然后抹平,盖上稍涂油的玻璃板,接着立即将试件移至湿汽养护箱养护24h2h。

c.沸煮:

调整好沸煮箱内的水位,使能保证在整个沸煮过程中都超过试件,不需中途添补试验用水,同时又能保证在30min5min内生至沸腾。

养护完毕,脱去玻璃板取下试件,先测量雷氏夹指针尖端间的距离(A),精确到0.5mm,接着将雷氏夹试件放入沸煮箱水中的试件架上,指针朝上,然后在30min5min内加热至沸并恒沸180min5min。

结果判别:

沸煮结束后,立即放掉沸煮箱中的热水,打开箱盖,待箱体冷却至室温,取出试件进行判别。

测量雷氏夹指针尖端的距离(C),准确至0.5mm,当两个试件煮后增加距离(C-A)的平均值不大于5.0mm时,即认为该水泥安定性合格,当两个试件的(C-A)值相差超过4.0mm时,应用同一样品立即重做一次试验。

再如此,则认为该水泥为安定性不合格。

5.3.5安定性(代用法)

检测方法依据GB/T1346-2001。

操作步骤、细节,注意事项:

a.测定前的准备工作:

每个样品需准备两块约100mm×100mm的玻璃板,凡与水泥净浆接触的玻璃板都要稍稍涂上一层油。

b.试饼的成型方法:

将制好的标准稠度净浆取出一部分分成两等份,使之成球形,放在预先准备好的玻璃板上,轻轻振动玻璃板并用湿布擦过的小刀由边缘向中央抹,做成直径70mm~80mm,中心厚约10mm,边缘渐薄,表面光滑的试饼,接着将试饼放入湿气养护箱内养护24h2h。

a.沸煮:

调整好沸煮箱内的水位,使能保证在整个沸煮过程中都超过试件,不需中途添补试验用水,同时又能保证在30min5min内生至沸腾。

脱去玻璃板取下试饼,在试饼无缺陷的情况下(应先检查试饼是否完整,如已开裂翘曲要检查原因,确证无外因时,试饼已属不合格不必沸煮)将试饼放在沸煮箱水中的篦板上,然后在30min5min内加热至沸并恒沸180min5min。

结果判别:

沸煮结束后,立即放掉沸煮箱中的热水,打开箱盖,待箱体冷却

至室温,取出试件进行判别。

目测试饼未发现裂缝,用钢直尺检查也没有弯曲(使钢直尺和试饼底部紧靠,以两者间不透光为不弯曲)的试饼为安定性合格,反之为不合格。

当两个试饼判别结果有矛盾时,该水泥的安定性为不合格。

注:

当安定性标准法和代用法检测结果发生矛盾时,以标准法为准。

5.3.6细度(负压筛析法)

5.3.6.1检测

检测方法依据GB/T1345-2005。

操作步骤、细节,注意事项:

a.样品处理:

水泥样品处理方法按GB12573-1990第3.5条进行。

水泥样品应充分拌匀,通过0.9mm方孔筛,记录筛余物情况,要防止过筛时混进其他水泥。

b.试验准备:

试验前所用的负压试验筛应保持清洁、干燥。

根据产品要求选择负压筛的筛孔规格。

试验时,80μm筛析试验称取试样25g,45μm筛析试验称取试样10g。

c.筛析试验前应把负压筛放在筛座上,盖上筛盖,接通电源,检查控制系统,调节负压至4000Pa~6000Pa范围内。

d.称取试样精确至0.01g,置于洁净的负压筛中,放在筛座上,盖上筛盖,接通电源,开动筛析仪连续筛2min,在此期间如有试样附着在筛盖上,可轻轻地敲击筛盖使试样落下。

筛毕,用天平称量全部筛余物。

e.试验筛必须经常保持洁净,筛孔通畅,使用10次后要进行清洗。

金属框筛、铜丝网筛清洗时应用专门的清洗剂,不可用弱酸浸泡。

5.3.6.2结果计算及处理

a.水泥试样细度的筛余百分数按下式进行计算:

F=Rt/W×100

式中:

F——水泥试样的筛余百分数(%);

Rt——水泥筛余物的质量(g);

W——水泥试样的质量(g)

b.筛余结果的修正

修正的方法是将式

(2)的结果乘以该试验筛标定后得到的有效修正系数,即为最终结果。

合格评定时,每个样品应称取二个试样分别筛析,取筛析平均值为筛析结果。

若两次筛余结果绝对误差大于0.5%时(筛余值大于5.0%时可放至1.0%)应再做一次试验,取两次相近结果的算术平均值,作为最终结果。

5.3.6.3试验筛的标定

试验筛每使用100次后需重新标定。

试验筛标定依据GB/T1345-2005附录A。

操作步骤、细节,注意事项:

a.将标准样装入干燥洁净的密闭广口瓶中,盖上盖子摇动2min,清除结块。

静置2min后,用一根干燥洁净的搅拌棒搅匀样品。

b.按本细则5.3.6.1b条称量标准样品,精确至0.01g,将标准样品倒进被标定试验筛,中途不得有任何损失。

c.按本细则5.3.6.1c条、5.3.6.1d条进行筛析试验操作。

d.每个试验筛的标定应称取二个标准样品连续进行,中间不得插做其他样品试验。

标定结果:

二个样品结果的算术平均值为最终值,但当二个样品筛余结果相差大于0.3%时应称取第三个样品进行试验,并取接近的两个结果进行平均作为最终结果。

修正系数计算:

修正系数按下式计算:

C=FS/Ft…………(3)

式中:

C——试验筛修正系数;

FS——标准样品的筛余标准值,单位为质量百分数(%);

Ft——标准样品在试验筛上的筛余值,单位为质量百分数(%)。

计算至0.01。

合格判定:

a.当C值在0.80~1.20范围内时,试验筛可继续使用,C可作为结果修正系数。

b.当C值超出0.80~1.20范围内时,试验筛应予淘汰。

5.3.7比表面积

5.3.7.1设备、标准、环境检查

检查核对所需设备正常与否,必要时作记录;

检查核对产品标准和试验方法标准,并记录;

检查核对环境温度,并记录。

5.3.7.2试样检查

核对和检查试样是否符合要求,并记录。

5.3.7.3检测与计算

5.3.7.3.1检测

检测依据标准:

GB/T8074-2008。

操作步骤、细节,注意事项:

5.3.7.3.1.1仪器校准

a.仪器的校准采用GSB14-1511或相同等级的其他标准物质。

有争议时以前者为准。

b.校准周期:

至少每年进行一次。

仪器设备维修后也要重新标定。

5.3.7.3.1.2操作步骤

a.测定水泥密度

按GB/T208测定水泥密度。

b.漏气检查

将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧,接到压力计上。

用抽气装置从压力计一臂中抽出部分气体,然后关闭阀门,观察是否漏气。

如发现漏气,用活塞油脂加以密封。

c.空隙率(ε)的确定

PⅠ、PⅡ型水泥的空隙率采用0.500±0.005,其他水泥或粉料的空隙率选用0.530±0.005。

当按上述空隙率不能将试样压至e条规定的位置时,则允许改变空隙率。

空隙率的调整以2000g(5等砝码)将压实至e条规定的位置为准。

d.确定试样量

试样量按公式(4)计算:

m=ρV(1-ε)………………………………(4)

式中:

m——需要的试样量,g

ρ——试样密度,g/cm3。

V——试料层体积,按校准报告的数值取用,cm3;

ε——试料层空隙率。

e.试料层制备

试样准备

(1)基准材料:

GSB14-1511或相同等级的其他标准物质。

有争议时以GSB14-1511为准。

(2)水泥试样,按GB12573进行取样,应先通过0.9mm方孔筛,再在110℃±5℃下烘干1h,并在干燥器中冷却至室温。

试料层制备

将穿孔板放入透气圆筒的突缘上,用捣棒把一片滤纸放到穿孔板上,边缘放平并压紧。

称取按d条确定的试样量,精确到0.001g,倒入圆筒。

轻敲圆筒的边,使试样层表面平坦。

再放入一片滤纸,用捣器均匀捣实试料直至捣器的支持环与圆筒顶边接触,并旋转1~2圈,慢慢取出捣器。

f.透气试验

(1)把装有试料层的透气圆筒下锥面涂一薄层活塞油脂,然后把它插入压力计顶端锥形磨口处,旋转1~2圈。

要保证紧密连接不致漏气,并不振动所制备的试料层。

(2)打开微型电磁泵慢慢从压力计一臂中抽出空气,直到压力计内液面上升到扩大部下端时关闭阀门。

当压力计内液体的凹月面下降到第一个刻线时开始计时,当液体的凹月面下降到第二条刻线时停止计时,记录液面从第一条刻度到第二条刻度线所需的时间。

以秒记录,并记下试验时的温度(℃)。

每次透气试验,应重新制备试料层。

5.3.7.3.2计算

依据标准、条款:

GB/T8074-2008第8

条。

5.3.7.3.2.1当被测物料的密度、试料层中空隙率与标准试样相同,试验时的温度与校准温度之差≤3℃时,可按下式计算:

如试验时的温度与校准温度之差>3℃时,可按下式计算:

式中:

S——被测试样的比表面积,cm2/g;

SS——标准试样的比表面积,cm2/g;

T——被测试样试验时,压力计液面降落测得的时间,s;

TS——标准试样试验时,压力计液面降落测得的时间,s;

η——被测试样试验温度下的空气粘度,μPaּs;

ηS——标准试样试验温度下的空气粘度,μPaּs。

5.3.7.3.2.2当被测试样的试料层中空隙率与标准试样试料层中空隙率不同,试验时的温度与校准温度之差≤3℃时,可按下式计算:

如试验时的温度与校准温度之差>3℃时,可按下式计算:

式中:

ε——被测试样试料层中的空隙率;

εS——标准试样试料层中的空隙率。

5.3.7.3.2.3当被测试样的密度和空隙率均与标准试样不同,试验时的温度与校准温度之差≤3℃时,可按下式计算:

如试验时的温度与校准温度之差大于3℃时,可按下式计算:

式中:

ρ——被测试样的密度,g/cm3;

ρS——标准试样的密度,g/cm3。

5.3.7.3.2.4被测试样比表面积由二次透气试验结果的平均值确定。

如二次试验结果相差2%以上时,应重新试验。

计算结果保留至10cm2/g。

5.3.8水泥密度

5.3.8.1设备、标准、环境检查

检查核对所需设备正常与否,必要时作记录;

检查核对产品标准和试验方法标准,并记录;

检查核对环境温度,并记录。

5.3.8.2试样检查

核对和检查试样是否符合要求,并记录。

5.3.8.3检测(试验)与计算

5.3.8.3.1检测(试验)

检测依据标准:

GB/T208-1994。

操作步骤、细节,注意事项:

5.3.8.3.1.1将无水煤油注入李氏瓶中至0到1mL刻度线后(以弯月面下部为准),塞上瓶塞放入恒温水槽内,使刻度部分浸入水中(水温应控制在李氏瓶刻度时的温度),恒温30min,记下初始(第一次)读数。

5.3.8.3.1.2从恒温水槽中取出李氏瓶,用滤纸将李氏瓶细长颈内没有煤油的部分仔细擦干净。

5.3.8.3.1.3水泥试样应预先通过0.90mm方孔筛,在110℃±5℃温度下干燥1h,并在干燥器内冷却至室温。

称取水泥60g,称准至0.01g。

5.3.8.3.1.4用小匙将水泥样品一点点的装入李氏瓶中,反复摇动,至没有气泡排出,再次将李氏瓶静置于恒温水槽中,恒温30min,记下第二次读数。

5.3.8.3.1.5第一次读数和第二次读数时,恒温水槽的温度差不大于0.2℃。

5.3.8.3.2计算

依据标准、条款:

GB/T208-1994第7条。

5.3.8.3.2.1水泥体积应为第二次读数减去初始(第一次)读数,即水泥所排开的无水煤油的体积(mL)。

5.3.3.2.2水泥密度ρ(g/cm3)按下式计算:

水泥密度ρ=水泥质量(g)/排开的体积(cm3)

结果计算到小数第三位,且取整数到0.01g/cm3,试验结果取两次测定结果的算术平均值,两次测定结果之差不得超过0.02g/cm3。

5.3.9水泥胶砂强度

检测方法依据GB/T17671-1999。

操作步骤、细节,注意事项:

火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥和掺火山灰质混合材料的普通硅酸盐水泥在进行胶砂强度检验时,其用水量按0.50水灰比和胶砂流动度不小于180mm来确定。

当流动度小于180mm时,应以0.01的整数倍递增的方法将水灰比调整至胶砂流动度不小于180mm。

操作步骤、细节,注意事项:

a.检测前准备:

(1)水泥试样经充分拌匀后,作好编号,将样品密封保存,一般要在试验前一天送到试验室。

(2)试验室室温:

水泥样品、标准砂、拌和水的温度应控制在20℃±2℃,相对湿度≥50%,试验前应记录一次。

养护箱和养护水的温度、湿度也必须严格控制,并做好记录。

(3)材料准备:

水泥——当试样从取样至试验要保持24h以上时,应把它贮存在基本装满和气密的容器(应不与水泥起反应)里;砂——中国ISO标准砂;水——饮用水,仲裁试验或其它重要试验用蒸馏水。

(4)胶砂的制备:

胶砂的质量配合比应为一份水泥、三份标准砂和半份水。

(5)搅拌:

先使搅拌机处于待工作状态,把水加入锅里、再加入水泥,把锅放在固定架上,上升至固定位置。

立即启动搅拌机,低速搅拌30s后,在第二个30s开始的同时均匀地将砂加入。

当各级砂是分装时,从最粗粒级开始,依次将所需的每级砂量加完。

把机器转至高速再搅拌30s。

停拌90s,在第一个15s内

用一胶皮刮具将叶片和锅壁上的胶砂,刮入锅中间。

在高速下继续搅拌60s。

个搅拌阶段,时间误差应在±1s以内。

 

材料量

水泥品种

水泥(g)

标准砂(g)

水(g)

硅酸盐水泥

4502

13505

2251

普通硅酸盐水泥

矿渣硅酸盐水泥

(6)胶砂试件成型可用振实台成型,也可用振动台成型。

振动台成型:

在搅拌胶砂的同时,将试模和下料漏斗卡紧在振动台台面固定位置上。

将搅拌好的全部水泥胶砂浆均匀地倒入下料漏半三格中,并将漏斗表面拨平。

开启振动台,胶砂通过漏斗流入试模。

振动120s±5s停车。

振动完毕,取下试模,用刮平尺一次将超过试模部分的胶砂刮去并抹平。

在试模上作标记或用字条表明

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