工艺研究原始记录.docx
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工艺研究原始记录
工艺研究的试验资料
灯盏细辛的提取工艺条件筛选
一、试验方法：
⑴实验方法
称取灯盏细辛200g，破碎或未破碎，加入一定量的80%乙醇回流提取2次，每次一定时间。
回流提取后放出药液，滤过，滤液合并，浓缩至lOOmI左右，供含量测定用。
（每1ml含2g灯盏细辛药材）。
⑵总黄酮含量的测定
吸取样品液1ml，置250ml量瓶中，用6O%乙醇稀释至刻度，滤过，精密吸取续滤液0.2ml置10ml量瓶中，用6O%乙醇稀释至刻度，作为供试品溶液。
精密称取干燥的灯盏细辛宾对照品，置100ml容量瓶中，加6O%乙醇制成每1ml中含灯盏细辛宾0.1mg的溶液，作为对照品溶液。
按照《中国药典》（2000年版一部附录ⅤA）分光光度法，在波长288nm波长处分别测定供试品溶液和对照品溶液的吸收度，计算样品中总黄酮的含量。
总黄酮类化合物的含量=A样×C标×V总/A标/M。
⑶破碎及未破碎的总黄酮含量考察
1、试验方法与结果
试验1：
称取破碎灯盏细辛200g，用80%乙醇加热回流2次，每次加入5倍量的乙醇，回流2小时；合并提取液，滤过，滤液合并，浓缩至lOOmL左右，供含量测定用。
提取次数
开始时间
加醇量
煎煮
开始时间
煎煮
结束时间
浓缩过程
开始时间
浓缩过程
结束时间
第1次
8:
30
5
9:
10
11:
10
13:
35
16:
20
第2次
11:
50
5
12:
15
标准品溶液浓度:
C标=0.101mg/ml；
标准品吸收度（A标）:
0.3257；供试品吸收度（A样）：
0.3442
含量（mg/g）：
66.719
试验2：
称取未破碎灯盏细辛200g，用80%乙醇加热回流2次，每次加入5倍量的乙醇，回流2小时，合并提取液，滤过，滤液合并，浓缩至lOOmL左右，供含量测定用。
提取次数
开始时间
加醇量
煎煮
开始时间
煎煮
结束时间
浓缩过程
开始时间
浓缩过程
结束时间
第1次
第2次
结果：
未破碎的灯盏细辛比破碎后的灯盏细辛含量偏高，故选择未破碎的灯盏细辛种子做为研究对象。
⑷因素水平表
水平
因素
加醇量（A）
回流时间（B）
醇浓度（C）%
1
3倍量，2倍量
2小时，1小时
90
2
5倍量，4倍量
1.5小时，1小时
85
3
7倍量，6倍量
1小时，0.5小时
65
表2.正交试验方案与结果表
试验号
因素
A
B
C
D（空白）
实验1
1（3，2倍量）
1（2，1h）
1（90％）
1
实验2
1
2（1.5，1h）
2（85％）
2
实验3
1
3（1，0.5h）
3（80％）
3
实验4
2（5，4倍量）
1
2
3
实验5
2
2
3
1
实验6
2
3
1
2
实验7
3（7，6倍量）
1
3
2
实验8
3
2
1
3
实验9
3
3
2
1
二、试验过程：
1、试验方法与结果
试验1：
称取灯盏细辛200g，用90%乙醇加热回流2次，第一次加入倍量的乙醇，回流小时；第二次加入倍量的乙醇，回流小时，合并提取液，滤过，滤液合并，浓缩至lOOmL左右，供含量测定用。
提取次数
开始时间
加醇量
煎煮
开始时间
煎煮
结束时间
浓缩过程
开始时间
浓缩过程
结束时间
第1次
第2次
标准品溶液浓度:
C标=mg/ml；
标准品吸收度（A标）:
；供试品吸收度（A样）：
含量（mg/g）：
试验2：
称取灯盏细辛200g，用90%乙醇加热回流2次，第一次加入倍量的乙醇，回流小时；第二次加入倍量的乙醇，回流小时，合并提取液，滤过，滤液合并，浓缩至lOOmL左右，供含量测定用。
提取次数
开始时间
加醇量
煎煮
开始时间
煎煮
结束时间
浓缩过程
开始时间
浓缩过程
结束时间
第1次
第2次
标准品溶液浓度:
C标=mg/ml；
标准品吸收度（A标）:
；供试品吸收度（A样）：
含量（mg/g）：
试验3：
称取灯盏细辛200g，用90%乙醇加热回流2次，第一次加入倍量的乙醇，回流小时；第二次加入倍量的乙醇，回流小时，合并提取液，滤过，滤液合并，浓缩至lOOmL左右，供含量测定用。
提取次数
开始时间
加醇量
煎煮
开始时间
煎煮
结束时间
浓缩过程
开始时间
浓缩过程
结束时间
第1次
第2次
标准品溶液浓度:
C标=mg/ml；
标准品吸收度（A标）:
；供试品吸收度（A样）：
含量（mg/g）：
试验4：
称取灯盏细辛200g，用85%乙醇加热回流2次，第一次加入倍量的乙醇，回流小时；第二次加入倍量的乙醇，回流小时，合并提取液滤过，滤液合并，浓缩至lOOmL左右，供含量测定用。
提取次数
开始时间
加醇量
煎煮
开始时间
煎煮
结束时间
浓缩过程
开始时间
浓缩过程
结束时间
第1次
第2次
标准品溶液浓度:
C标=mg/ml；
标准品吸收度（A标）:
；供试品吸收度（A样）：
含量（mg/g）：
试验5：
称取灯盏细辛200g，用85%乙醇加热回流2次，第一次加入倍量的乙醇，回流小时；第二次加入倍量的乙醇，回流小时，合并提取液，滤过，滤液合并，浓缩至lOOmL左右，供含量测定用。
提取次数
开始时间
加醇量
煎煮
开始时间
煎煮
结束时间
浓缩过程
开始时间
浓缩过程
结束时间
第1次
第2次
标准品溶液浓度:
C标=mg/ml；
标准品吸收度（A标）:
；供试品吸收度（A样）：
含量（mg/g）：
试验6：
称取灯盏细辛200g，用85%乙醇加热回流2次，第一次加入倍量的乙醇，回流小时；第二次加入倍量的乙醇，回流小时，合并提取液，滤过，滤液合并，浓缩至lOOmL左右，供含量测定用。
提取次数
开始时间
加醇量
煎煮
开始时间
煎煮
结束时间
浓缩过程
开始时间
浓缩过程
结束时间
第1次
第2次
标准品溶液浓度:
C标=mg/ml；
标准品吸收度（A标）:
；供试品吸收度（A样）：
含量（mg/g）：
试验7：
称取灯盏细辛200g，用80%乙醇加热回流2次，第一次加入倍量的乙醇，回流小时；第二次加入倍量的乙醇，回流小时，合并提取液，滤过，滤液合并，浓缩至lOOmL左右，供含量测定用。
提取次数
开始时间
加醇量
煎煮
开始时间
煎煮
结束时间
浓缩过程
开始时间
浓缩过程
结束时间
第1次
第2次
标准品溶液浓度:
C标=mg/ml；
标准品吸收度（A标）:
；供试品吸收度（A样）：
含量（mg/g）：
试验8：
称取灯盏细辛200g，用80%乙醇加热回流2次，第一次加入倍量的乙醇，回流小时；第二次加入倍量的乙醇，回流小时，合并提取液，滤过，滤液合并，浓缩至lOOmL左右，供含量测定用。
提取次数
开始时间
加醇量
煎煮
开始时间
煎煮
结束时间
浓缩过程
开始时间
浓缩过程
结束时间
第1次
第2次
标准品溶液浓度:
C标=mg/ml；
标准品吸收度（A标）:
；供试品吸收度（A样）：
含量（mg/g）：
试验9：
称取灯盏细辛200g，用80%乙醇加热回流2次，第一次加入倍量的乙醇，回流小时；第二次加入倍量的乙醇，回流小时，合并提取液，滤过，滤液合并，浓缩至lOOmL左右，供含量测定用。
提取次数
开始时间
加醇量
煎煮
开始时间
煎煮
结束时间
浓缩过程
开始时间
浓缩过程
结束时间
第1次
第2次
标准品溶液浓度:
C标=mg/ml；
标准品吸收度（A标）:
；供试品吸收度（A样）：
含量（mg/g）：
四、试验复核
1、试验方法与含量测定结果
复核试验1：
称取灯盏细辛500g，用80%乙醇加热回流2次，第一次加入倍量的乙醇，回流小时；第二次加入倍量的乙醇，回流小时，合并提取液，滤过，滤液合并，浓缩至25OmL左右，供含量测定用。
提取次数
开始时间
加醇量
煎煮
开始时间
煎煮
结束时间
浓缩过程
开始时间
浓缩过程
结束时间
第1次
第2次
标准品溶液浓度:
C标=mg/ml；
标准品吸收度（A标）:
；供试品吸收度（A样）：
含量（mg/g）：
复核试验2：
称取灯盏细辛500g，用80%乙醇加热回流2次，第一次加入倍量的乙醇，回流小时；第二次加入倍量的乙醇，回流小时，合并提取液，滤过，滤液合并，浓缩至25OmL左右，供含量测定用。
提取次数
开始时间
加醇量
煎煮
开始时间
煎煮
结束时间
浓缩过程
开始时间
浓缩过程
结束时间
第1次
第2次
标准品溶液浓度:
C标=mg/ml；
标准品吸收度（A标）:
；供试品吸收度（A样）：
含量（mg/g）：
复核试验3：
称取灯盏细辛500g，用80%乙醇加热回流2次，第一次加入倍量的乙醇，回流小时；第二次加入倍量的乙醇，回流小时，合并提取液，滤过，滤液合并，浓缩至25OmL左右，供含量测定用。
提取次数
开始时间
加醇量
煎煮
开始时间
煎煮
结束时间
浓缩过程
开始时间
浓缩过程
结束时间
第1次
第2次
标准品溶液浓度:
C标=mg/ml；
标准品吸收度（A标）:
；供试品吸收度（A样）：
含量（mg/g）：
2、浸膏得率的计算
精密吸取样品液50ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，水浴蒸干，按照《中国药典》（2000年版一部附录ⅨG）干燥失重测定法测定重量，计算浸膏得率。
浸膏得率=浸膏重量×（250ml/50ml）/投料量×100%
试验号
蒸发皿重量
蒸发皿重量+浸膏重量
浸膏重量
浸膏得率
复核试验一
复核试验二
复核试验三
五味子的提取工艺条件筛选
一、试验方法：
⑴实验方法
称取五味子200g，加入一定量的80%乙醇回流提取2次，每次一定时间。
回流提取后放出药液，滤过，滤液合并，浓缩至lOOmI左右，供含量测定用。
（每1ml含2g五味子药材）。
⑵总黄酮含量的测定
吸取样品液1ml，置250ml量瓶中，用6O%乙醇稀释至刻度，滤过，精密吸取续滤液0.2ml置10ml量瓶中，用6O%乙醇稀释至刻度，作为供试品溶液。
精密称取干燥的野黄芩苷对照品，置100ml容量瓶中，加6O%乙醇制成每1ml中含野黄芩苷0.1mg的溶液，作为对照品溶液。
取上述两种溶液各5ml，分别精密加入亚硝酸钠溶液（1→2O）O.3ml，摇匀。
放置6min，加硝酸铝溶液（1→1O）0.3m1，摇匀。
再放置6min，加氢氧化钠试液4m1，分别用水稀释至刻度，摇匀。
放置15min。
按照《中国药典》（2000年版一部附录ⅤA）分光光度法，在波长288nm波长处分别测定供试品溶液和对照品溶液的吸收度，计算样品中总黄酮的含量。
总黄酮类化合物的含量=A样×C标×V总/A标/M。
⑶因素水平表
水平
因素
加醇量（A）
回流时间（B）
活性炭用量（C）%
1
12倍量，8倍量
2小时，1小时
2
2
10倍量，6倍量
1.5小时，1小时
3
3
8倍量，5倍量
1小时，0.5小时
4
表2.正交试验方案与结果表
试验号
因素
A
B
C
D（空白）
实验1
1（12，8倍量）
1（2，1h）
1（2％）
1
实验2
1
2（1.5，1h）
2（3％）
2
实验3
1
3（1，0.5h）
3（4％）
3
实验4
2（10，6倍量）
1
2
3
实验5
2
2
3
1
实验6
2
3
1
2
实验7
3（8，5倍量）
1
3
2
实验8
3
2
1
3
实验9
3
3
2
1
二、试验过程：
1、试验方法与结果
试验1：
称取五味子200g，用80%乙醇加热回流2次，第一次加入倍量的乙醇，回流小时；第二次加入倍量的乙醇，回流小时，合并提取液，滤过，滤液合并，浓缩至lOOmL左右，供含量测定用。
提取次数
开始时间
加醇量
煎煮
开始时间
煎煮
结束时间
浓缩过程
开始时间
浓缩过程
结束时间
第1次
第2次
标准品溶液浓度:
C标=mg/ml；
标准品吸收度（A标）:
；供试品吸收度（A样）：
含量（mg/g）：
试验2：
称取五味子200g，用80%乙醇加热回流2次，第一次加入倍量的乙醇，回流小时；第二次加入倍量的乙醇，回流小时，合并提取液，滤过，滤液合并，浓缩至lOOmL左右，供含量测定用。
提取次数
开始时间
加醇量
煎煮
开始时间
煎煮
结束时间
浓缩过程
开始时间
浓缩过程
结束时间
第1次
第2次
标准品溶液浓度:
C标=mg/ml；
标准品吸收度（A标）:
；供试品吸收度（A样）：
含量（mg/g）：
试验3：
称取五味子200g，用80%乙醇加热回流2次，第一次加入倍量的乙醇，回流小时；第二次加入倍量的乙醇，回流小时，合并提取液，滤过，滤液合并，浓缩至lOOmL左右，供含量测定用。
提取次数
开始时间
加醇量
煎煮
开始时间
煎煮
结束时间
浓缩过程
开始时间
浓缩过程
结束时间
第1次
第2次
标准品溶液浓度:
C标=mg/ml；
标准品吸收度（A标）:
；供试品吸收度（A样）：
含量（mg/g）：
试验4：
称取五味子200g，用80%乙醇加热回流2次，第一次加入倍量的乙醇，回流小时；第二次加入倍量的乙醇，回流小时，合并提取液，滤过，滤液合并，浓缩至lOOmL左右，供含量测定用。
提取次数
开始时间
加醇量
煎煮
开始时间
煎煮
结束时间
浓缩过程
开始时间
浓缩过程
结束时间
第1次
第2次
标准品溶液浓度:
C标=mg/ml；
标准品吸收度（A标）:
；供试品吸收度（A样）：
含量（mg/g）：
试验5：
称取五味子200g，用80%乙醇加热回流2次，第一次加入倍量的乙醇，回流小时；第二次加入倍量的乙醇，回流小时，合并提取液，滤过，滤液合并，浓缩至lOOmL左右，供含量测定用。
提取次数
开始时间
加醇量
煎煮
开始时间
煎煮
结束时间
浓缩过程
开始时间
浓缩过程
结束时间
第1次
第2次
标准品溶液浓度:
C标=mg/ml；
标准品吸收度（A标）:
；供试品吸收度（A样）：
含量（mg/g）：
试验6：
称取五味子200g，用80%乙醇加热回流2次，第一次加入倍量的乙醇，回流小时；第二次加入倍量的乙醇，回流小时，合并提取液，滤过，滤液合并，浓缩至lOOmL左右，供含量测定用。
提取次数
开始时间
加醇量
煎煮
开始时间
煎煮
结束时间
浓缩过程
开始时间
浓缩过程
结束时间
第1次
第2次
标准品溶液浓度:
C标=mg/ml；
标准品吸收度（A标）:
；供试品吸收度（A样）：
含量（mg/g）：
试验7：
称取五味子200g，用80%乙醇加热回流2次，第一次加入倍量的乙醇，回流小时；第二次加入倍量的乙醇，回流小时，合并提取液，滤过，滤液合并，浓缩至lOOmL左右，供含量测定用。
提取次数
开始时间
加醇量
煎煮
开始时间
煎煮
结束时间
浓缩过程
开始时间
浓缩过程
结束时间
第1次
第2次
标准品溶液浓度:
C标=mg/ml；
标准品吸收度（A标）:
；供试品吸收度（A样）：
含量（mg/g）：
试验8：
称取五味子200g，用80%乙醇加热回流2次，第一次加入倍量的乙醇，回流小时；第二次加入倍量的乙醇，回流小时，合并提取液，滤过，滤液合并，浓缩至lOOmL左右，供含量测定用。
提取次数
开始时间
加醇量
煎煮
开始时间
煎煮
结束时间
浓缩过程
开始时间
浓缩过程
结束时间
第1次
第2次
标准品溶液浓度:
C标=mg/ml；
标准品吸收度（A标）:
；供试品吸收度（A样）：
含量（mg/g）：
试验9：
称取五味子200g，用80%乙醇加热回流2次，第一次加入倍量的乙醇，回流小时；第二次加入倍量的乙醇，回流小时，合并提取液，滤过，滤液合并，浓缩至lOOmL左右，供含量测定用。
提取次数
开始时间
加醇量
煎煮
开始时间
煎煮
结束时间
浓缩过程
开始时间
浓缩过程
结束时间
第1次
第2次
标准品溶液浓度:
C标=mg/ml；
标准品吸收度（A标）:
；供试品吸收度（A样）：
含量（mg/g）：
四、试验复核
1、试验方法与含量测定结果
复核试验1：
称取五味子500g，用80%乙醇加热回流2次，第一次加入倍量的乙醇，回流小时；第二次加入倍量的乙醇，回流小时，合并提取液，滤过，滤液合并，浓缩至25OmL左右，供含量测定用。
提取次数
开始时间
加醇量
煎煮
开始时间
煎煮
结束时间
浓缩过程
开始时间
浓缩过程
结束时间
第1次
第2次
标准品溶液浓度:
C标=mg/ml；
标准品吸收度（A标）:
；供试品吸收度（A样）：
含量（mg/g）：
复核试验2：
称取五味子500g，用80%乙醇加热回流2次，第一次加入倍量的乙醇，回流小时；第二次加入倍量的乙醇，回流小时，合并提取液，滤过，滤液合并，浓缩至25OmL左右，供含量测定用。
提取次数
开始时间
加醇量
煎煮
开始时间
煎煮
结束时间
浓缩过程
开始时间
浓缩过程
结束时间
第1次
第2次
标准品溶液浓度:
C标=mg/ml；
标准品吸收度（A标）:
；供试品吸收度（A样）：
含量（mg/g）：
复核试验3：
称取五味子500g，用80%乙醇加热回流2次，第一次加入倍量的乙醇，回流小时；第二次加入倍量的乙醇，回流小时，合并提取液，滤过，滤液合并，浓缩至25OmL左右，供含量测定用。
提取次数
开始时间
加醇量
煎煮
开始时间
煎煮
结束时间
浓缩过程
开始时间
浓缩过程
结束时间
第1次
第2次
标准品溶液浓度:
C标=mg/ml；
标准品吸收度（A标）:
；供试品吸收度（A样）：
含量（mg/g）：
2、浸膏得率的计算
精密吸取样品液50ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，水浴蒸干，按照《中国药典》（2000年版一部附录ⅨG）干燥失重测定法测定重量，计算浸膏得率。
浸膏得率=浸膏重量×（250ml/50ml）/投料量×100%
试验号
蒸发皿重量
蒸发皿重量+浸膏重量
浸膏重量
浸膏得率
复核试验一
复核试验二
复核试验三
五味子的喷雾干燥工艺条件筛选
一、试验方法：
⑴实验方法
称取五味子膏200g，喷雾干燥，每次一定时间。
回流喷雾干燥后放出药液，滤过，滤液合并，浓缩至lOOmI左右，供含量测定用。
（每1ml含2g五味子药材）。
⑵总黄酮含量的测定
吸取样品液1ml，置250ml量瓶中，用6O%乙醇稀释至刻度，滤过，精密吸取续滤液0.2ml置10ml量瓶中，用6O%乙醇稀释至刻度，作为供试品溶液。
精密称取干燥的野黄芩苷对照品，置100ml容量瓶中，加6O%乙醇制成每1ml中含野黄芩苷0.1mg的溶液，作为对照品溶液。
取上述两种溶液各5ml，分别精密加入亚硝酸钠溶液（1→2O）O.3ml，摇匀。
放置6min，加硝酸铝溶液（1→1O）0.3m1，摇匀。
再放置6min，加氢氧化钠试液4m1，分别用水稀释至刻度，摇匀。
放置15min。
按照《中国药典》（2000年版一部附录ⅤA）分光光度法，在波长288nm波长处分别测定供试品溶液和对照品溶液的吸收度，计算样品中总黄酮的含量。
总黄酮类化合物的含量=A样×C标×V总/A标/M。
⑶因素水平表
水平
因素
加醇量（A）
回流时间（B）
活性炭用量（C）%
1
12倍量，8倍量
2小时，1小时
2
2
10倍量，6倍量
1.5小时，1小时
3
3
8倍量，5倍量
1小时，0.5小时
4
表2.正交试验方案与结果表
试验号
因素
A
B
C
D（空白）
实验1
1（12，8倍量）
1（2，1h）
1（2％）
1
实验2
1
2（1.5，1h）
2（3％）
2
实验3
1
3（1
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