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工艺研究原始记录

工艺研究的试验资料

灯盏细辛的提取工艺条件筛选

一、试验方法:

⑴实验方法

称取灯盏细辛200g,破碎或未破碎,加入一定量的80%乙醇回流提取2次,每次一定时间。

回流提取后放出药液,滤过,滤液合并,浓缩至lOOmI左右,供含量测定用。

(每1ml含2g灯盏细辛药材)。

⑵总黄酮含量的测定

吸取样品液1ml,置250ml量瓶中,用6O%乙醇稀释至刻度,滤过,精密吸取续滤液0.2ml置10ml量瓶中,用6O%乙醇稀释至刻度,作为供试品溶液。

精密称取干燥的灯盏细辛宾对照品,置100ml容量瓶中,加6O%乙醇制成每1ml中含灯盏细辛宾0.1mg的溶液,作为对照品溶液。

按照《中国药典》(2000年版一部附录ⅤA)分光光度法,在波长288nm波长处分别测定供试品溶液和对照品溶液的吸收度,计算样品中总黄酮的含量。

总黄酮类化合物的含量=A样×C标×V总/A标/M。

⑶破碎及未破碎的总黄酮含量考察

1、试验方法与结果

试验1:

称取破碎灯盏细辛200g,用80%乙醇加热回流2次,每次加入5倍量的乙醇,回流2小时;合并提取液,滤过,滤液合并,浓缩至lOOmL左右,供含量测定用。

提取次数

开始时间

加醇量

煎煮

开始时间

煎煮

结束时间

浓缩过程

开始时间

浓缩过程

结束时间

第1次

8:

30

5

9:

10

11:

10

13:

35

16:

20

第2次

11:

50

5

12:

15

标准品溶液浓度:

C标=0.101mg/ml;

标准品吸收度(A标):

0.3257;供试品吸收度(A样):

0.3442

含量(mg/g):

66.719

试验2:

称取未破碎灯盏细辛200g,用80%乙醇加热回流2次,每次加入5倍量的乙醇,回流2小时,合并提取液,滤过,滤液合并,浓缩至lOOmL左右,供含量测定用。

提取次数

开始时间

加醇量

煎煮

开始时间

煎煮

结束时间

浓缩过程

开始时间

浓缩过程

结束时间

第1次

第2次

结果:

未破碎的灯盏细辛比破碎后的灯盏细辛含量偏高,故选择未破碎的灯盏细辛种子做为研究对象。

⑷因素水平表

水平

因素

加醇量(A)

回流时间(B)

醇浓度(C)%

1

3倍量,2倍量

2小时,1小时

90

2

5倍量,4倍量

1.5小时,1小时

85

3

7倍量,6倍量

1小时,0.5小时

65

 

表2.正交试验方案与结果表

试验号

因素

A

B

C

D(空白)

实验1

1(3,2倍量)

1(2,1h)

1(90%)

1

实验2

1

2(1.5,1h)

2(85%)

2

实验3

1

3(1,0.5h)

3(80%)

3

实验4

2(5,4倍量)

1

2

3

实验5

2

2

3

1

实验6

2

3

1

2

实验7

3(7,6倍量)

1

3

2

实验8

3

2

1

3

实验9

3

3

2

1

二、试验过程:

1、试验方法与结果

试验1:

称取灯盏细辛200g,用90%乙醇加热回流2次,第一次加入倍量的乙醇,回流小时;第二次加入倍量的乙醇,回流小时,合并提取液,滤过,滤液合并,浓缩至lOOmL左右,供含量测定用。

提取次数

开始时间

加醇量

煎煮

开始时间

煎煮

结束时间

浓缩过程

开始时间

浓缩过程

结束时间

第1次

第2次

标准品溶液浓度:

C标=mg/ml;

标准品吸收度(A标):

;供试品吸收度(A样):

含量(mg/g):

试验2:

称取灯盏细辛200g,用90%乙醇加热回流2次,第一次加入倍量的乙醇,回流小时;第二次加入倍量的乙醇,回流小时,合并提取液,滤过,滤液合并,浓缩至lOOmL左右,供含量测定用。

提取次数

开始时间

加醇量

煎煮

开始时间

煎煮

结束时间

浓缩过程

开始时间

浓缩过程

结束时间

第1次

第2次

标准品溶液浓度:

C标=mg/ml;

标准品吸收度(A标):

;供试品吸收度(A样):

含量(mg/g):

试验3:

称取灯盏细辛200g,用90%乙醇加热回流2次,第一次加入倍量的乙醇,回流小时;第二次加入倍量的乙醇,回流小时,合并提取液,滤过,滤液合并,浓缩至lOOmL左右,供含量测定用。

提取次数

开始时间

加醇量

煎煮

开始时间

煎煮

结束时间

浓缩过程

开始时间

浓缩过程

结束时间

第1次

第2次

标准品溶液浓度:

C标=mg/ml;

标准品吸收度(A标):

;供试品吸收度(A样):

含量(mg/g):

试验4:

称取灯盏细辛200g,用85%乙醇加热回流2次,第一次加入倍量的乙醇,回流小时;第二次加入倍量的乙醇,回流小时,合并提取液滤过,滤液合并,浓缩至lOOmL左右,供含量测定用。

提取次数

开始时间

加醇量

煎煮

开始时间

煎煮

结束时间

浓缩过程

开始时间

浓缩过程

结束时间

第1次

第2次

标准品溶液浓度:

C标=mg/ml;

标准品吸收度(A标):

;供试品吸收度(A样):

含量(mg/g):

试验5:

称取灯盏细辛200g,用85%乙醇加热回流2次,第一次加入倍量的乙醇,回流小时;第二次加入倍量的乙醇,回流小时,合并提取液,滤过,滤液合并,浓缩至lOOmL左右,供含量测定用。

提取次数

开始时间

加醇量

煎煮

开始时间

煎煮

结束时间

浓缩过程

开始时间

浓缩过程

结束时间

第1次

第2次

标准品溶液浓度:

C标=mg/ml;

标准品吸收度(A标):

;供试品吸收度(A样):

含量(mg/g):

试验6:

称取灯盏细辛200g,用85%乙醇加热回流2次,第一次加入倍量的乙醇,回流小时;第二次加入倍量的乙醇,回流小时,合并提取液,滤过,滤液合并,浓缩至lOOmL左右,供含量测定用。

提取次数

开始时间

加醇量

煎煮

开始时间

煎煮

结束时间

浓缩过程

开始时间

浓缩过程

结束时间

第1次

第2次

标准品溶液浓度:

C标=mg/ml;

标准品吸收度(A标):

;供试品吸收度(A样):

含量(mg/g):

试验7:

称取灯盏细辛200g,用80%乙醇加热回流2次,第一次加入倍量的乙醇,回流小时;第二次加入倍量的乙醇,回流小时,合并提取液,滤过,滤液合并,浓缩至lOOmL左右,供含量测定用。

提取次数

开始时间

加醇量

煎煮

开始时间

煎煮

结束时间

浓缩过程

开始时间

浓缩过程

结束时间

第1次

第2次

标准品溶液浓度:

C标=mg/ml;

标准品吸收度(A标):

;供试品吸收度(A样):

含量(mg/g):

试验8:

称取灯盏细辛200g,用80%乙醇加热回流2次,第一次加入倍量的乙醇,回流小时;第二次加入倍量的乙醇,回流小时,合并提取液,滤过,滤液合并,浓缩至lOOmL左右,供含量测定用。

提取次数

开始时间

加醇量

煎煮

开始时间

煎煮

结束时间

浓缩过程

开始时间

浓缩过程

结束时间

第1次

第2次

标准品溶液浓度:

C标=mg/ml;

标准品吸收度(A标):

;供试品吸收度(A样):

含量(mg/g):

试验9:

称取灯盏细辛200g,用80%乙醇加热回流2次,第一次加入倍量的乙醇,回流小时;第二次加入倍量的乙醇,回流小时,合并提取液,滤过,滤液合并,浓缩至lOOmL左右,供含量测定用。

提取次数

开始时间

加醇量

煎煮

开始时间

煎煮

结束时间

浓缩过程

开始时间

浓缩过程

结束时间

第1次

第2次

标准品溶液浓度:

C标=mg/ml;

标准品吸收度(A标):

;供试品吸收度(A样):

含量(mg/g):

 

四、试验复核

1、试验方法与含量测定结果

复核试验1:

称取灯盏细辛500g,用80%乙醇加热回流2次,第一次加入倍量的乙醇,回流小时;第二次加入倍量的乙醇,回流小时,合并提取液,滤过,滤液合并,浓缩至25OmL左右,供含量测定用。

提取次数

开始时间

加醇量

煎煮

开始时间

煎煮

结束时间

浓缩过程

开始时间

浓缩过程

结束时间

第1次

第2次

标准品溶液浓度:

C标=mg/ml;

标准品吸收度(A标):

;供试品吸收度(A样):

含量(mg/g):

 

复核试验2:

称取灯盏细辛500g,用80%乙醇加热回流2次,第一次加入倍量的乙醇,回流小时;第二次加入倍量的乙醇,回流小时,合并提取液,滤过,滤液合并,浓缩至25OmL左右,供含量测定用。

提取次数

开始时间

加醇量

煎煮

开始时间

煎煮

结束时间

浓缩过程

开始时间

浓缩过程

结束时间

第1次

第2次

标准品溶液浓度:

C标=mg/ml;

标准品吸收度(A标):

;供试品吸收度(A样):

含量(mg/g):

复核试验3:

称取灯盏细辛500g,用80%乙醇加热回流2次,第一次加入倍量的乙醇,回流小时;第二次加入倍量的乙醇,回流小时,合并提取液,滤过,滤液合并,浓缩至25OmL左右,供含量测定用。

提取次数

开始时间

加醇量

煎煮

开始时间

煎煮

结束时间

浓缩过程

开始时间

浓缩过程

结束时间

第1次

第2次

标准品溶液浓度:

C标=mg/ml;

标准品吸收度(A标):

;供试品吸收度(A样):

含量(mg/g):

2、浸膏得率的计算

精密吸取样品液50ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,水浴蒸干,按照《中国药典》(2000年版一部附录ⅨG)干燥失重测定法测定重量,计算浸膏得率。

浸膏得率=浸膏重量×(250ml/50ml)/投料量×100%

试验号

蒸发皿重量

蒸发皿重量+浸膏重量

浸膏重量

浸膏得率

复核试验一

复核试验二

复核试验三

 

五味子的提取工艺条件筛选

一、试验方法:

⑴实验方法

称取五味子200g,加入一定量的80%乙醇回流提取2次,每次一定时间。

回流提取后放出药液,滤过,滤液合并,浓缩至lOOmI左右,供含量测定用。

(每1ml含2g五味子药材)。

⑵总黄酮含量的测定

吸取样品液1ml,置250ml量瓶中,用6O%乙醇稀释至刻度,滤过,精密吸取续滤液0.2ml置10ml量瓶中,用6O%乙醇稀释至刻度,作为供试品溶液。

精密称取干燥的野黄芩苷对照品,置100ml容量瓶中,加6O%乙醇制成每1ml中含野黄芩苷0.1mg的溶液,作为对照品溶液。

取上述两种溶液各5ml,分别精密加入亚硝酸钠溶液(1→2O)O.3ml,摇匀。

放置6min,加硝酸铝溶液(1→1O)0.3m1,摇匀。

再放置6min,加氢氧化钠试液4m1,分别用水稀释至刻度,摇匀。

放置15min。

按照《中国药典》(2000年版一部附录ⅤA)分光光度法,在波长288nm波长处分别测定供试品溶液和对照品溶液的吸收度,计算样品中总黄酮的含量。

总黄酮类化合物的含量=A样×C标×V总/A标/M。

⑶因素水平表

水平

因素

加醇量(A)

回流时间(B)

活性炭用量(C)%

1

12倍量,8倍量

2小时,1小时

2

2

10倍量,6倍量

1.5小时,1小时

3

3

8倍量,5倍量

1小时,0.5小时

4

 

表2.正交试验方案与结果表

试验号

因素

A

B

C

D(空白)

实验1

1(12,8倍量)

1(2,1h)

1(2%)

1

实验2

1

2(1.5,1h)

2(3%)

2

实验3

1

3(1,0.5h)

3(4%)

3

实验4

2(10,6倍量)

1

2

3

实验5

2

2

3

1

实验6

2

3

1

2

实验7

3(8,5倍量)

1

3

2

实验8

3

2

1

3

实验9

3

3

2

1

二、试验过程:

1、试验方法与结果

试验1:

称取五味子200g,用80%乙醇加热回流2次,第一次加入倍量的乙醇,回流小时;第二次加入倍量的乙醇,回流小时,合并提取液,滤过,滤液合并,浓缩至lOOmL左右,供含量测定用。

提取次数

开始时间

加醇量

煎煮

开始时间

煎煮

结束时间

浓缩过程

开始时间

浓缩过程

结束时间

第1次

第2次

标准品溶液浓度:

C标=mg/ml;

标准品吸收度(A标):

;供试品吸收度(A样):

含量(mg/g):

试验2:

称取五味子200g,用80%乙醇加热回流2次,第一次加入倍量的乙醇,回流小时;第二次加入倍量的乙醇,回流小时,合并提取液,滤过,滤液合并,浓缩至lOOmL左右,供含量测定用。

提取次数

开始时间

加醇量

煎煮

开始时间

煎煮

结束时间

浓缩过程

开始时间

浓缩过程

结束时间

第1次

第2次

标准品溶液浓度:

C标=mg/ml;

标准品吸收度(A标):

;供试品吸收度(A样):

含量(mg/g):

试验3:

称取五味子200g,用80%乙醇加热回流2次,第一次加入倍量的乙醇,回流小时;第二次加入倍量的乙醇,回流小时,合并提取液,滤过,滤液合并,浓缩至lOOmL左右,供含量测定用。

提取次数

开始时间

加醇量

煎煮

开始时间

煎煮

结束时间

浓缩过程

开始时间

浓缩过程

结束时间

第1次

第2次

标准品溶液浓度:

C标=mg/ml;

标准品吸收度(A标):

;供试品吸收度(A样):

含量(mg/g):

试验4:

称取五味子200g,用80%乙醇加热回流2次,第一次加入倍量的乙醇,回流小时;第二次加入倍量的乙醇,回流小时,合并提取液,滤过,滤液合并,浓缩至lOOmL左右,供含量测定用。

提取次数

开始时间

加醇量

煎煮

开始时间

煎煮

结束时间

浓缩过程

开始时间

浓缩过程

结束时间

第1次

第2次

标准品溶液浓度:

C标=mg/ml;

标准品吸收度(A标):

;供试品吸收度(A样):

含量(mg/g):

试验5:

称取五味子200g,用80%乙醇加热回流2次,第一次加入倍量的乙醇,回流小时;第二次加入倍量的乙醇,回流小时,合并提取液,滤过,滤液合并,浓缩至lOOmL左右,供含量测定用。

提取次数

开始时间

加醇量

煎煮

开始时间

煎煮

结束时间

浓缩过程

开始时间

浓缩过程

结束时间

第1次

第2次

标准品溶液浓度:

C标=mg/ml;

标准品吸收度(A标):

;供试品吸收度(A样):

含量(mg/g):

试验6:

称取五味子200g,用80%乙醇加热回流2次,第一次加入倍量的乙醇,回流小时;第二次加入倍量的乙醇,回流小时,合并提取液,滤过,滤液合并,浓缩至lOOmL左右,供含量测定用。

提取次数

开始时间

加醇量

煎煮

开始时间

煎煮

结束时间

浓缩过程

开始时间

浓缩过程

结束时间

第1次

第2次

标准品溶液浓度:

C标=mg/ml;

标准品吸收度(A标):

;供试品吸收度(A样):

含量(mg/g):

试验7:

称取五味子200g,用80%乙醇加热回流2次,第一次加入倍量的乙醇,回流小时;第二次加入倍量的乙醇,回流小时,合并提取液,滤过,滤液合并,浓缩至lOOmL左右,供含量测定用。

提取次数

开始时间

加醇量

煎煮

开始时间

煎煮

结束时间

浓缩过程

开始时间

浓缩过程

结束时间

第1次

第2次

标准品溶液浓度:

C标=mg/ml;

标准品吸收度(A标):

;供试品吸收度(A样):

含量(mg/g):

试验8:

称取五味子200g,用80%乙醇加热回流2次,第一次加入倍量的乙醇,回流小时;第二次加入倍量的乙醇,回流小时,合并提取液,滤过,滤液合并,浓缩至lOOmL左右,供含量测定用。

提取次数

开始时间

加醇量

煎煮

开始时间

煎煮

结束时间

浓缩过程

开始时间

浓缩过程

结束时间

第1次

第2次

标准品溶液浓度:

C标=mg/ml;

标准品吸收度(A标):

;供试品吸收度(A样):

含量(mg/g):

试验9:

称取五味子200g,用80%乙醇加热回流2次,第一次加入倍量的乙醇,回流小时;第二次加入倍量的乙醇,回流小时,合并提取液,滤过,滤液合并,浓缩至lOOmL左右,供含量测定用。

提取次数

开始时间

加醇量

煎煮

开始时间

煎煮

结束时间

浓缩过程

开始时间

浓缩过程

结束时间

第1次

第2次

标准品溶液浓度:

C标=mg/ml;

标准品吸收度(A标):

;供试品吸收度(A样):

含量(mg/g):

 

四、试验复核

1、试验方法与含量测定结果

复核试验1:

称取五味子500g,用80%乙醇加热回流2次,第一次加入倍量的乙醇,回流小时;第二次加入倍量的乙醇,回流小时,合并提取液,滤过,滤液合并,浓缩至25OmL左右,供含量测定用。

提取次数

开始时间

加醇量

煎煮

开始时间

煎煮

结束时间

浓缩过程

开始时间

浓缩过程

结束时间

第1次

第2次

标准品溶液浓度:

C标=mg/ml;

标准品吸收度(A标):

;供试品吸收度(A样):

含量(mg/g):

 

复核试验2:

称取五味子500g,用80%乙醇加热回流2次,第一次加入倍量的乙醇,回流小时;第二次加入倍量的乙醇,回流小时,合并提取液,滤过,滤液合并,浓缩至25OmL左右,供含量测定用。

提取次数

开始时间

加醇量

煎煮

开始时间

煎煮

结束时间

浓缩过程

开始时间

浓缩过程

结束时间

第1次

第2次

标准品溶液浓度:

C标=mg/ml;

标准品吸收度(A标):

;供试品吸收度(A样):

含量(mg/g):

复核试验3:

称取五味子500g,用80%乙醇加热回流2次,第一次加入倍量的乙醇,回流小时;第二次加入倍量的乙醇,回流小时,合并提取液,滤过,滤液合并,浓缩至25OmL左右,供含量测定用。

提取次数

开始时间

加醇量

煎煮

开始时间

煎煮

结束时间

浓缩过程

开始时间

浓缩过程

结束时间

第1次

第2次

标准品溶液浓度:

C标=mg/ml;

标准品吸收度(A标):

;供试品吸收度(A样):

含量(mg/g):

2、浸膏得率的计算

精密吸取样品液50ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,水浴蒸干,按照《中国药典》(2000年版一部附录ⅨG)干燥失重测定法测定重量,计算浸膏得率。

浸膏得率=浸膏重量×(250ml/50ml)/投料量×100%

试验号

蒸发皿重量

蒸发皿重量+浸膏重量

浸膏重量

浸膏得率

复核试验一

复核试验二

复核试验三

 

五味子的喷雾干燥工艺条件筛选

一、试验方法:

⑴实验方法

称取五味子膏200g,喷雾干燥,每次一定时间。

回流喷雾干燥后放出药液,滤过,滤液合并,浓缩至lOOmI左右,供含量测定用。

(每1ml含2g五味子药材)。

⑵总黄酮含量的测定

吸取样品液1ml,置250ml量瓶中,用6O%乙醇稀释至刻度,滤过,精密吸取续滤液0.2ml置10ml量瓶中,用6O%乙醇稀释至刻度,作为供试品溶液。

精密称取干燥的野黄芩苷对照品,置100ml容量瓶中,加6O%乙醇制成每1ml中含野黄芩苷0.1mg的溶液,作为对照品溶液。

取上述两种溶液各5ml,分别精密加入亚硝酸钠溶液(1→2O)O.3ml,摇匀。

放置6min,加硝酸铝溶液(1→1O)0.3m1,摇匀。

再放置6min,加氢氧化钠试液4m1,分别用水稀释至刻度,摇匀。

放置15min。

按照《中国药典》(2000年版一部附录ⅤA)分光光度法,在波长288nm波长处分别测定供试品溶液和对照品溶液的吸收度,计算样品中总黄酮的含量。

总黄酮类化合物的含量=A样×C标×V总/A标/M。

⑶因素水平表

水平

因素

加醇量(A)

回流时间(B)

活性炭用量(C)%

1

12倍量,8倍量

2小时,1小时

2

2

10倍量,6倍量

1.5小时,1小时

3

3

8倍量,5倍量

1小时,0.5小时

4

 

表2.正交试验方案与结果表

试验号

因素

A

B

C

D(空白)

实验1

1(12,8倍量)

1(2,1h)

1(2%)

1

实验2

1

2(1.5,1h)

2(3%)

2

实验3

1

3(1

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