间甲苯酚工艺制备.docx
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间甲苯酚工艺制备
《化工过程设计》课程设计
间甲苯酚制备工艺流程设计
姓名
学号
学院
化工学院
专业
化学工程
2010年4月15号
1■工艺过程原理
在高温、高压条件下，间甲苯胺与磷酸和水反应，生成间甲苯酚和磷酸二氢铵，化学反应式如下：
CH3CH3
人Al
I+H3PO4+H2O[II+NH4H2PO4一163kJ/mol
除上述主反应以外，在高温、高酸度反应条件下，还伴随有重质焦油物产生等副反应，其中最主要的副反应是产物间甲苯酚与反应物间甲苯胺之间脱水生成
3,3-二甲基二苯胺：
影响上述主副反应的主要因素包括反应物料比、反应时间、反应温度、反应
压力等。
在弄清上述这些因素对反应的影响之后，最佳工艺的确定还需要对这些变量进行协同优化，强化主反应速度、提高反应底物的转化率和目标产物的选择性、抑制副反应的发生将是降低原材料消耗、减化反应后处理程序和提高技术先进性的关键。
制备间甲苯酚的主反应是一个强放热反应，而副反应则是一个吸热
反应，因此，需要保证反应的温度适中，在保证适度的反应速率的情况下，尽量降低温度，为了反应能在恒温的条件下进行，要移走多余的反应热。
2■设计基础
在进行间甲苯酚制造过程的工艺流程设计之前，需要明确一些基本数据，例如装置构成及规模、原材料及产品规格和基本物理化学性质、主要的反应工艺条件、公用工程等。
（1）•间甲苯酚制造过程反应装置包括：
反应物配料装置、中和反应装置、加压水解装置、萃取分离装置、精馏装置等；
（2）•间甲苯酚制造中试线的设计按照间歇式生产方式，年产量为间甲苯酚1.8
11
ta（0.25kgh•；
（3）.间甲苯酚制造过程中涉及的化学品包括：
间甲苯胺（固体）、浓度为85%
的磷酸、氮气、甲苯及其产生的废水、废气，这些物质的规格及理化学性质可查阅相关手册；
（4）.根据间甲苯酚制备小试究结果，最佳反应条件如下：
在温度280~285C,反应时间12~20h，H3PO4/胺摩尔比为1.96~2.55,水/胺摩尔比为20~35条件下，间甲苯酚收率83.2%~84.6%。
根据上述结果，选择采用如下条件来设计间甲苯酚产品中试装置：
间甲苯胺投料3.6Kg/次，H3PO4/胺摩尔比=2.20,水/胺摩尔比=29.80;反应温度280C；反应时间14h。
具体见表2.5.2。
表1间甲苯酚产品设计采用的主要反应工艺条件
项目
R2101（间甲苯酚）
反应配料比例
（mol）
磷酸/间甲苯胺
2.20
水/间甲苯胺
29.80
甲苯/间甲苯胺
4.85
氮气（用于置换装置内的空气）
适量
反应温度
280~285
反应压力（a）
MPa
3.0~5.0
反应时间
h
14
（5）.在进行工艺流程设计之前，应对公用工程的条件做必要的了解，并针对本设计的公用工程供应提出要求；另外，在流程设计中还要对产品储存、“三废”排放等作相应考虑。
3■工艺流程说明
设计间甲苯胺在磷酸作用下的直接水解反应采用间歇式工艺，磷酸与间甲苯
胺之间的中和反应以及反应液进一步水解反应分开进行，其中水解反应采用折叶式搅拌鼓泡反应工艺。
由原料计量、酸胺中和、高压水解、甲苯萃取、副产物分离、间甲苯酚产品精馏、甲苯再生等单元构成。
生产过程大致如下：
先将浓度为85%的磷酸加水稀释溶解，然后加入间甲苯胺进行酸胺中和反应。
将上述混合物转入高压釜中，密闭后通入氮气以置换高压釜内的空气，缓慢升温至设定的反应温度，搅拌反应一定时间使水解反应完全。
反应结束后，从高压釜内取出反应混合物冷却至设定温度后，加入溶剂甲苯萃取。
水相经浓缩结晶可得到副产物磷酸二氢铵；有机相经减压蒸馏，分离出主产物间甲苯酚并回收溶剂甲苯。
4■物料平衡及操作条件
间甲苯酚装置物料平衡见表2,部分物料的物理性质汇总于表3。
表2间甲苯酚装置物料平衡表
入方
kg/h
t/天
t/年
出方
kg/h
t/天
t/年
间甲苯胺
0.2950
0.0070
2.124
间甲苯酚
0.2500
0.0060
1.800
85%磷酸
0.6970
0.0165
5.0184
磷酸二氢铵
0.3500
0.0084
2.5200
去离子水
4.480
0.1075
32.26
冷凝水
甲苯
1.230
0.0292
8.8811
反应排放气
氮气**
1.1145
0.0275
8.2448
废液
2.5000
0.060
18.00
冷却水
80
1.92
576
损失
蒸汽
125
3
900
合计
合计
:
包括甲苯萃取液水洗用;
:
氮气流量以一段时间内的消耗累计与时间的比值来表示。
表3部分物料的物理性质表
物质
正常沸点/C
真空下沸点/C
-0.030MPa（表压）
-0.072MPa（表压）
-0.096MPa（表压）
甲苯
110.8
92
65
33
间甲苯酚
202
193
175
152
5.1水解反应釜物料衡算
水解反应釜进口物料组成
按照上述的条件对间甲苯酚产品进行物料恒算，具体见表2（其中间甲苯胺每天投料两次，一天生产24个小时，一年300个工作日）。
间甲苯胺：
3.6kg/次X2次X1000心07g/moix24h）=2.80mol/h=0.3kg/h反应磷酸/间甲苯胺比为2.2
磷酸：
2.80mol/hX2.2=6.16mol/h=0.6kg/h
反应水/间甲苯胺比29.8
水：
2.80mol/hX29.8=83.44mol/h=1.5kg/h
水解反应釜出口物料组成
间甲苯酚：
2.75mol/hX84%=2.31mol/h=0.25kg/h
磷酸二氢铵：
2.75mol/hX84%=2.31mol/h=0.27kg/h
水：
83.44mol/h-2.31mol/h=81.13mol/h=1.46kg/h
表2间甲苯酚装置物料平衡表
入方
kg/h
kg/天
t/年
间甲苯胺
0.3
7.2
2.16
磷酸
0.6
14.4
4.32
水
1.5
36.0
10.8
出方
kg/h
kg/天
t/年
间甲苯酚
0.25
6.0
1.8
磷酸二氢铵
0.27
6.48
1.94
水
1.46
35.04
10.51
5.2精馏塔物料衡算
工艺要求：
塔顶甲苯含量98%，塔底甲苯含量为0.5%;
已知甲苯摩尔质量92kg/kmol；间甲苯酚摩尔质量108kg/kmol
由高压反应釜的物料平衡数据可知，进入精馏塔的混合物中甲苯：
1.23kg/h，
间甲苯酚：
0.25kg/h,所以原料液中甲苯的质量分数为
W=1.23心.23+0.25）=83.11%
原料液组成xF（摩尔分数，下同）：
塔顶组成Xd:
98.0/92CCCCCCCCCC/
xD==0.9829=98.29%
98.0/922/108
塔底组成xW:
Xw==0.00586=0.586%
0.5/9299.5/108
=0.8524=85.24%
原料液的平均摩尔质量M:
M=0.852402+（1-0.8524）108=94.36kg/kmol
进料量F:
F=（1.23+0.25）/94.36kg/h=15.68mol/h
物料衡算式：
F=D+W，FXf=DXdWxw其中D为塔顶产品流量,
mol/h;W为塔釜残液流量，mol/h
联立解得：
D=13.59mol/h,W=2.09mol/h
5.3热量衡算
水解反应釜热量衡算
由上图知「旧1»；卜2「汨一旧3，涉及物料的比热容如表3所示（取定性温度为155C）。
表3物料比热容
间甲
间
水
-磷
磷酸
苯胺
甲苯酚
酸
二氢铵
比热容
238.
269
7
182
148.4
/（J/mol.K）
3
7.18
.28
旧2=（25-285）（2.75238.383.477.186.05182.3）=-2130.71kJ/h
：
H=163kJ/mol2.319mol/h=380.0kJ/h
:
H3=（285-25）（2.31926983.477.183.841182.32.319148.4^2106kJ/h
•H,=2106380.0-2130.7=355.3kJ/h
所以，水解反应釜的热负荷为355.3kJ/h。
6、选择适当的设备来完成各个单元过程
6.1高压水解反应釜的设计
间甲苯胺的直接水解反应在水解反应釜R-2102中进行。
根据中试规模，设计
R-2102的容积为30L，设计压力10MPa,工作压力3.0~5.0MPa,最高工作温度
350E;由于水解反应在高温、高压和酸性条件下进行，因此选用不锈钢材料制作，并在釜内壁衬锆材，增强设备的抗腐蚀性能力。
工艺上要求满足气、液两相搅拌及传热传质需要，所以采用四片折叶式搅拌器，达到鼓泡搅拌的效果，以促进气、液的充分混合，并在反应器内壁设有四块挡板以强化搅拌效果；釜外设蒸汽加热夹套，为强化传热，在冷却夹套内设导流板。
此外在内构件上还设有测温套管、视镜等。
在密封上要求严格不泄漏，所以采用机械密封或磁力搅拌，其润滑和冷却方式由工程设计单位同制造厂家商定，原则上是为了不造成釜内物料的污染。
如果采用密封液，最好是用自身工艺介质。
6.1.1反应釜罐体的设计【1】
反应釜可视为内压容器。
其各种设计参数如下：
1.设计压力
该反应釜在高压下操作，设计压力取为10MPa
2.设计温度
由于反应釜中的水解反应在高温下进行，最高工作温度为350C，因此设计
温度定为350C
由于水解反应在高温、高压和酸性条件下进行，因此选用不锈耐酸钢材料制作，并在釜内壁衬锆材，增强设备的抗腐蚀性能力。
在钢中加入Ti元素可显著提高钢材对高温蠕变的抗力，故可提高使用温度。
因此材料选择0Cr18Ni10Ti，根据GB-4237,查得：
在反应温度280E下的许用应力lj=118MPa
4.焊缝系数
按照GB150规定，焊缝系数主要考虑焊缝形式与对焊缝进行无损检验长度
两个因素，本设计采用全焊透对接焊，对焊缝作局部无损探伤，则=0.85
表4反应釜罐体的设计参数
设计压力
/MPa
设计温度厂c
许用应力
/MPa
焊缝系数
10
350
118
0.85
反应釜的工作压力为3.0~5.0MPa,所以最大允许工作压力pw=5.0MPa，计
算压力Pc=1.1Pw=1.15.0MPa=5.5MPa
5反应釜筒体直径和高度的确定
表5几种搅拌罐的长径比
种类
设备内物料类型
H/Di
一般搅拌罐
液固相或液液相
物料
1〜1.3
发酵罐类
1.7〜2.5
本设计中取长径比为1.2
罐体的全容积V和罐体的公称容积（即操作时盛装物料的容积）Vg有如下
的关系：
Vg=V（为装料系数）
根据所查资料，本设计中取=0.8
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