无机材料测试技术三年级上学期试题库.docx

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无机材料测试技术三年级上学期试题库

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”是试题开始内容；

;“＄：

”是答案开始内容。

格式如下：

;＠［题号］［科目］［学期］［章名称］［节名称］［题型］［认识层］

;＃：

───试─题─内─容───────────────────——

;＄：

───答─案─内─容───────────────────——

@[167][无机材料测试技术][三年级上学期][1.XRD][1][计算题][理解]

#:

下面是某立方晶系物质的几个晶面间距，试将它们从大到小按次序重新排列。

（12

）（100）（200）（

11）（121）（111）（

10）（220）（030）（2

1）（110）

$:

@[178][无机材料测试技术][三年级上学期][1.XRD][1][计算题][理解]

#:

CuKα辐射（λ＝0.154nm）照射Ag（f.c.c）样品，测得第一衍射峰位置2θ=38°，试求Ag的点阵常数。

$:

@[118][无机材料测试技术][三年级上学期][1.XRD][1][计算题][识记]

#:

已知钼的λKα＝0.71Å，铁的λKα＝1.93Å及钴的λKα＝1.79Å，试求光子的频率和能量。

试计算钼的K激发电压，已知钼的λK＝0.619Å。

已知钴的K激发电压VK＝7.71kv，试求其λK。

$:

解：

（1）由公式νKa=c/λKa及E＝hν有：

对钼，ν＝3×108/（0.71×10-10）＝4.23×1018（Hz）

E=6.63×10-34×4.23×1018＝2.80×10-15（J）

对铁，ν＝3×108/（1.93×10-10）＝1.55×1018（Hz）

E=6.63×10-34×1.55×1018＝1.03×10-15（J）

对钴，ν＝3×108/（1.79×10-10）＝1.68×1018（Hz）

E=6.63×10-34×1.68×1018＝1.11×10-15（J）

（2）由公式λK＝1.24/VK，

对钼VK＝1.24/λK＝1.24/0.0619=20（kv）

对钴λK＝1.24/VK＝1.24/7.71=0.161（nm）=1.61（À）。

@[115][无机材料测试技术][三年级上学期][1.XRD][1][计算题][识记]

#:

特征X射线与荧光X射线的产生机理有何异同？

某物质的K系荧光X射线波长是否等于它的K系特征X射线波长？

$:

答：

特征X射线与荧光X射线都是由激发态原子中的高能级电子向低能级跃迁时，多余能量以X射线的形式放出而形成的。

不同的是：

高能电子轰击使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是特征X射线；以X射线轰击，使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是荧光X射线。

某物质的K系特征X射线与其K系荧光X射线具有相同波长。

@[114][无机材料测试技术][三年级上学期][1.XRD][1][计算题][识记]

#:

计算当管电压为50kv时，电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大动能。

$:

解：

已知条件：

U=50kv

电子静止质量：

m0=9.1×10-31kg

光速：

c=2.998×108m/s

电子电量：

e=1.602×10-19C

普朗克常数：

h=6.626×10-34J.s

电子从阴极飞出到达靶的过程中所获得的总动能为

E=eU=1.602×10-19C×50kv=8.01×10-18kJ

由于E=1/2m0v02

所以电子与靶碰撞时的速度为

v0=（2E/m0）1/2=4.2×106m/s

所发射连续谱的短波限λ0的大小仅取决于加速电压

λ0（Å）＝12400/v（伏）＝0.248Å

辐射出来的光子的最大动能为

E0＝h?

0＝hc/λ0＝1.99×10-15J

@[101][无机材料测试技术][三年级上学期][1.XRD][1][计算题][识记]

#:

1．（本题共18分）已知某样品中含有NiO和SnO2两种物相，样品的XRD谱如下图所示，从XRD谱所读取的峰位置与强度和FWHM值见表所示，两物相的标准XRD谱见附图。

试从所给数据进行分析，试获得以下数据：

（1）.试从所鉴定的物相出发，并从题中所给信息中读取数据，估算各相的相对含量。

（8分）

（2）.试从获得的数据来估算图中两物相的晶格常数。

（15分）

（3）.试应用谢乐公式估算不同物相对应的晶粒尺寸值。

（7分）

已知：

所获得的XRD谱为

两物相的标准JCPDS卡片为：

从图中所得的衍射峰的数据为：

$:

答：

（1）.由题中条件可知：

KSnO2=1.9，ISnO2=100；KNiO=6.15，INiO=96.3。

∴

（6分）

∵WNiO=1-WSnO2=22.9%.（2分）

（2）.对于SnO2，由PDF卡片可知，属四方晶系；（1分）

四方晶系晶格常数计算式：

，（1分）

其中dHKL需要通过而拉格方程2dHKLsinθ=λ来计算，λ=1.541056Å。

（1分）

变量代换后得四方晶系的晶格常数计算式应为：

（1分）

所以求晶格常数时至少需2组2θ和HKL值。

读取SnO2的最强的两个衍射峰的值分别如下：

2θ,HKL

26.579，110

33.82，101（2分）

代入

计算式为：

，

，

联立以上两式解得a=b=4.738Å，c=3.193Å。

（2分）

对于NiO，由PDF卡片可知，属立方晶系；（1分）

立方晶系晶格常数计算式：

，（1分）

同理可得立方晶系晶格常数计算式为：

，（1分）

所以求晶格常数时至少需1组2θ和HKL值。

读取NiO的最强的衍射峰的值分别如下：

2θ,HKL

43.22,200（2分）

代入

计算式为：

解得a=b=c=4.181Å。

（2分）

（3）.对于SnO2的最强衍射峰，其2θ=26.579°，FWHM=0.579，（1分）

代入谢乐公式：

（1分）

可得：

=139.1Å=13.9nm。

（2分）

对于NiO的最强衍射峰，其2θ=43.22°，FWHM=0.261，（1分）

代入谢乐公式可得：

=324.4Å=32.4nm。

（2分）

@[102][无机材料测试技术][三年级上学期][3.TEM][1][计算题][识记]

#:

试通过下面电子衍射图中所标已知点的指数，标示出A、B、C三点的指数。

（8分）

$:

A：

（-220）；B：

（-2-10）；C：

（3-10）

答：

根据题中所给条件，并标上各关键点的编号如右图所示。

由题可知¡ð1点为中心透射斑点，应标为（000）；由平行四边形法则可知¡ð2点应标为（010）；再由单晶电子衍射点的排布规律，可知¡ð3点的指数应为¡ð2点的指数的2倍关系，所以它应标为（020），¡ð4点由于与¡ð2点与中心透射斑点对称分布，所以其指数应为¡ð2点指数的相反数，应标为（0-10）；依此类推，¡ð5点应为（-200），¡ð6点应为（300）。

（5分）

所以，再根据平行四边形法则，A点的指数应=¡ð3+¡ð5=（020）+（-200）=（-220）。

（1分）

B点的指数应=¡ð4+¡ð5=（0-10）+（-200）=（-2-10）。

（1分）

C点的指数应=¡ð4+¡ð6=（0-10）+（300）=（3-10）。

（1分）

@[168][无机材料测试技术][三年级上学期][1.XRD][1][简答题][理解]

#:

当波长为

的X射到晶体并出现衍射线时，相邻两个（hkl）反射线的程差是多少？

相邻两个（HKL）反射线的程差又是多少？

$:

@[25][无机材料测试技术][三年级上学期][1.XRD][1][简答题][理解]

#:

请回答以X射线进行物相鉴定的原理与方法。

（5分）

$:

@[128][无机材料测试技术][三年级上学期][1.XRD][1][简答题][理解]

#:

简述X射线光电子能谱的分析特点。

$:

答：

X射线光电子能谱是以X射线光子激发样品材料产生光电子来分析材料成分和原子价态等。

它的分析特点有：

1.分析的成分是材料10nm以内的表层成分；2.可以通过对化学位移的分析，给出所含元素的化学结构；3.是一种无损分析方法（样品不被X射线分解）；4.是一种超微量分析技术（分析时所需样品量少）；5.是一种痕量分析方法（绝对灵敏度高）。

但X射线光电子能谱分析相对灵敏度不高，只能检测出样品中含量在0.1%以上的组分。

@[22][无机材料测试技术][三年级上学期][1.XRD][1][简答题][理解]

#:

请简述KaX射线的来源（5分）。

$:

@[21][无机材料测试技术][三年级上学期][1.XRD][1][简答题][理解]

#:

请简述Ka2X射线的来源（5分）。

$:

@[20][无机材料测试技术][三年级上学期][1.XRD][1][简答题][理解]

#:

请简述Ka1X射线的来源（5分）。

$:

@[19][无机材料测试技术][三年级上学期][1.XRD][1][简答题][理解]

#:

请简述连续X射线的来源（4分）。

$:

@[119][无机材料测试技术][三年级上学期][1.XRD][1][简答题][识记]

#:

物相定量分析的原理是什么？

试述用K值法进行物相定量分析的过程。

$:

答：

根据X射线衍射强度公式，某一物相的相对含量的增加，其衍射线的强度亦随之增加，所以通过衍射线强度的数值可以确定对应物相的相对含量。

由于各个物相对X射线的吸收影响不同，X射线衍射强度与该物相的相对含量之间不成线性比例关系，必须加以修正。

这是内标法的一种，是事先在待测样品中加入纯元素，然后测出定标曲线的斜率即K值。

当要进行这类待测材料衍射分析时，已知K值和标准物相质量分数ωs，只要测出a相强度Ia与标准物相的强度Is的比值Ia/Is就可以求出a相的质量分数ωa。

@[130][无机材料测试技术][三年级上学期][1.XRD][1][简答题][识记]

#:

请分析精确测量物质的晶格常数时的误差来源，并阐述如何消除这一误差。

$:

@[129][无机材料测试技术][三年级上学期][1.XRD][1][简答题][识记]

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为什么在以K值法测定物质的I/Ic值时要使用α-Al2O3为标准物质？

$:

@[109][无机材料测试技术][三年级上学期][1.XRD][1][简答题][识记]

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X射线学有几个分支？

每个分支的研究对象是什么？

$:

答：

X射线学分为三大分支：

X射线透射学、X射线衍射学、X射线光谱学。

X射线透射学的研究对象有人体，工件等，用它的强透射性为人体诊断伤病、用于探测工件内部的缺陷等。

X射线衍射学是根据衍射花样，在波长已知的情况下测定晶体结构，研究与结构和结构变化的相关的各种问题。

X射线光谱学是根据衍射花样，在分光晶体结构已知的情况下，测定各种物质发出的X射线的波长和强度，从而研究物质的原子结构和成分。

@[96][无机材料测试技术][三年级上学期][1.XRD][1][简答题][识记]

#:

为什么使用XRD结果进行定量分析时不能简单使用各衍射峰的强度比值进行计算？

$:

@[117][无机材料测试技术][三年级上学期][1.XRD][1][简答题][识记]

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为什么会出现吸收限？

K吸收限为什么只有一个而L吸收限有三个？

当激发K系荧光?

射线时，能否伴生L系？

当L系激发时能否伴生K系？

$:

答：

一束X射线通过物体后，其强度将被衰减，它是被散射和吸收的结果。

并且吸收是造成强度衰减的主要原因。

物质对X射线的吸收，是指X射线通过物质对光子的能量变成了其他形成的能量。

X射线通过物质时产生的光电效应和俄歇效应，使入射X射线强度被衰减，是物质对X射线的真吸收过程。

光电效应是指物质在光子的作用下发出电子的物理过程。

因为L层有三个亚层，每个亚层的能量不同，所以有三个吸收限，而K只是一层，所以只有一个吸收限。

激发K系光电效应时，入射光子的能量要等于或大于将K电子从K层移到无穷远时所做的功Wk。

从X射线被物质吸收的角度称入K为吸收限。

当激发K系荧光X射线时，能伴生L系，因为L系跃迁到K系自身产生空位，可使外层电子迁入，而L系激发时不能伴生K系。

@[116][无机材料测试技术][三年级上学期][1.XRD][1][简答题][识记]

#:

连续谱是怎样产生的？

其短波限

与某物质的吸收限

有何不同（V和VK以kv为单位）？

$:

答当X射线管两极间加高压时，大量电子在高压电场的作用下，以极高的速度向阳极轰击，由于阳极的阻碍作用，电子将产生极大的负加速度。

根据经典物理学的理论，一个带负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生急剧变化，此时必然要产生一个电磁波，或至少一个电磁脉冲。

由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续?

射线谱。

在极限情况下，极少数的电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子，这个光量子便具有最高能量和最短的波长，即短波限。

连续谱短波限只与管压有关，当固定管压，增加管电流或改变靶时短波限不变。

原子系统中的电子遵从泡利不相容原理不连续地分布在K,L,M,N等不同能级的壳层上，当外来的高速粒子（电子或光子）的动能足够大时，可以将壳层中某个电子击出原子系统之外，从而使原子处于激发态。

这时所需的能量即为吸收限，它只与壳层能量有关。

即吸收限只与靶的原子序数有关，与管电压无关。

@[97][无机材料测试技术][三年级上学期][1.XRD][1][简答题][识记]

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物相定性分析的原理是什么？

对食盐进行化学分析与物相定性分析，所得信息有何不同？

（6分）

$:

答：

定性分析的基本原理是应用X-射线对物质进行衍射分析时，获得有对应的衍射花样，各种不同的物质都对应了各自不同的衍射花样，依此建立标准数据库，将得到的。

衍射花样与标准衍射数据库的花样进行对比即可定性的分析得到样品的物相组成。

如果对食盐进行化学分析将得到其化学组成，如主要的Na、Cl等，还可能得到其中含有的杂质的种类，以及各自的含量。

如果进行物相定性分析，将只能得到样品主要由立方岩盐结构的物相组成，如果含有5%以上的杂质将可能得到杂质的物相组成。

@[113][无机材料测试技术][三年级上学期][1.XRD][1][简答题][识记]

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X射线具有波粒二象性，其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中？

$:

答：

波动性主要表现为以一定的频率和波长在空间传播，反映了物质运动的连续性；微粒性主要表现为以光子形式辐射和吸收时具有一定的质量，能量和动量，反映了物质运动的分立性。

@[112][无机材料测试技术][三年级上学期][1.XRD][1][简答题][识记]

#:

产生X射线需具备什么条件？

$:

答：

实验证实:

在高真空中，凡高速运动的电子碰到任何障碍物时，均能产生X射线，对于其他带电的基本粒子也有类似现象发生。

电子式X射线管中产生X射线的条件可归纳为：

1，以某种方式得到一定量的自由电子；2，在高真空中，在高压电场的作用下迫使这些电子作定向高速运动；3，在电子运动路径上设障碍物以急剧改变电子的运动速度。

@[111][无机材料测试技术][三年级上学期][1.XRD][1][简答题][识记]

#:

什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”、“发射谱”、“吸收谱”？

$:

（1）当χ射线通过物质时，物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动，受迫振动产生交变电磁场，其频率与入射线的频率相同，这种由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称为相干散射。

（2）当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可以得到波长比入射χ射线长的χ射线，且波长随散射方向不同而改变，这种散射现象称为非相干散射。

（3）一个具有足够能量的χ射线光子从原子内部打出一个K电子，当外层电子来填充K空位时，将向外辐射K系χ射线，这种由χ射线光子激发原子所发生的辐射过程，称荧光辐射。

或二次荧光。

（4）指χ射线通过物质时光子的能量大于或等于使物质原子激发的能量，如入射光子的能量必须等于或大于将K电子从无穷远移至K层时所作的功W，称此时的光子波长λ称为K系的吸收限。

（5）当原子中K层的一个电子被打出后，它就处于K激发状态，其能量为Ek。

如果一个L层电子来填充这个空位，K电离就变成了L电离，其能由Ek变成El，此时将释Ek-El的能量，可能产生荧光χ射线，也可能给予L层的电子，使其脱离原子产生二次电离。

即K层的一个空位被L层的两个空位所替代，这种现象称俄歇效应。

@[110][无机材料测试技术][三年级上学期][1.XRD][1][简答题][识记]

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1.分析下列荧光辐射产生的可能性，为什么？

（1）用CuKαX射线激发CuKα荧光辐射；

（2）用CuKβX射线激发CuKα荧光辐射；

（3）用CuKαX射线激发CuLα荧光辐射。

$:

答：

根据经典原子模型，原子内的电子分布在一系列量子化的壳层上，在稳定状态下，每个壳层有一定数量的电子，他们有一定的能量。

最内层能量最低，向外能量依次增加。

根据能量关系，M、K层之间的能量差大于L、K成之间的能量差，K、L层之间的能量差大于M、L层能量差。

由于释放的特征谱线的能量等于壳层间的能量差，所以Kß的能量大于Ka的能量，Ka能量大于La的能量。

因此在不考虑能量损失的情况下：

（1）CuKa能激发CuKa荧光辐射；（能量相同）

（2）CuKß能激发CuKa荧光辐射；（Kß>Ka）

（3）CuKa能激发CuLa荧光辐射；（Ka>la）

@[95][无机材料测试技术][三年级上学期][1.XRD][1][简答题][识记]

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简述Kα特征X射线的产生原因。

（5分）

$:

高能电子轰击原子时，使得K层电子被激发出原子电子层，K层上离下相应的电子空位，原子处于激发态。

这一激发态是不稳定的需要通过电子回迁的方式使原子处于更稳定的状态。

这种电子的回迁是通过K层以外的电子层（L、M、N等层）上的电子跃迁到K层的电子空位中来，而不同电子层上的电子由于具有不同的能量，所以回迁过程中需要放出多余的能量才能成为K层的电子，这一放出的多余的能量就是K系X射线。

其中Kα特征X射线是由于L层电子回迁到K层电子空位上时放出的多余能量以X射线的形式放出而产生的。

@[136][无机材料测试技术][三年级上学期][3.TEM][1][简答题][理解]

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请证明电子衍射的基本公式。

$:

@[120][无机材料测试技术][三年级上学期][3.TEM][1][简答题][识记]

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聚光镜、物镜、中间镜和投影镜各自具有什么功能和特点？

$:

答：

聚光镜：

聚光镜用来会聚电子抢射出的电子束，以最小的损失照明样品，调节照明强度、孔径角和束斑大小。

一般都采用双聚光系统，第一聚光系统是强励磁透镜，束斑缩小率为10-15倍左右，将电子枪第一交叉口束斑缩小为φ1--5μm；而第二聚光镜是弱励磁透镜，适焦时放大倍数为２倍左右。

结果在样品平面上可获得φ２—１０μm的照明电子束斑。

　物镜：

物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微图象或电子衍射花样的透镜。

投射电子显微镜分辨率的高低主要取决于物镜。

因为物镜的任何缺陷都将被成相系统中的其他透镜进一步放大。

物镜是一个强励磁短焦距的透镜（f=1--3mm），它的放大倍数高，一般为100-300倍。

目前，高质量的物镜其分辨率可达0.1mm左右。

中间镜：

中间镜是一个弱励磁的长焦距变倍率透镜，可在0-20倍范围调节。

当放大倍数大于1时，用来进一步放大物镜像；当放大倍数小于1时，用来缩小物镜像。

在电镜操作过程中，主要利用中间镜的可变倍率来控制电镜的总放大倍数。

如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是电子显微镜中的成像操作；如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合，在在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是电子显微镜中的电子衍射操作。

投影镜：

投影镜的作用是把中间镜放大（或缩小）的像（或电子衍射花样）进一步放大，并投影到荧光屏上，它和物镜一样，是一个短聚焦的强磁透镜。

投影的励磁电流是固定的，因为成像的电子束进入透镜时孔径角很小，因此它的景深和焦长都非常大。

即使改变中间竟的放大倍数，是显微镜的总放大倍数有很大的变化，也不会影响图象的清晰度。

@[121][无机材料测试技术][三年级上学期][3.TEM][1][简答题][识记]

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分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜（像平面与物平面）之间的相对位置关系，并画出光路图。

$:

答：

如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是电子显微镜中的成像操作，如图（a）所示。

如果把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是电子显微镜中的电子衍射操作，如图（b）所示。

@[124][无机材料测试技术][三年级上学期][3.TEM][1][简答题][识记]

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说明多晶、单晶及厚单晶衍射花样的特征及形成原理。

$:

答：

多晶衍射花样是晶体倒易球与反射球的交线，是一个个以透射斑为中心的同心圆环；单晶衍射花样是晶体倒易点阵去掉结构消光的倒易杆与反射球的交点，这些点构成平行四边形衍射花样；当单晶体较厚时，由于散射因素的影响会出现除衍射花样外的一明一暗线对的菊池衍射花样。

@[99][无机材料测试技术][三年级上学期][3.TEM][1][简答题][识记]

#:

透射电子显微镜有哪两种成像方式，各自的原理为何?

（4分）

$:

答：

透射电子显微镜有透射成像和电子衍射图谱的两种成像方式。

透射电子显微镜中的成像操作就是把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，这时如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，成像方式就转为衍射方式了。

@[125][无机材料测试技术][三年级上学期][3.TEM][1][简答题][识记]

#:

何谓衬度？

TEM能产生哪几种衬度象，是怎样产生的，都有何用途。

$:

答：

衬度是指图象上不同区域间明暗程度的差别。

TEM能产生质厚衬度象、衍射衬度象及相位衬度象。

质厚衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的，适用于对复型膜试样电子图象作出解释。

晶体试样在进行电镜观察时，由于各处晶体取向不同和（或）晶体结构不同，满足布拉格条件的程度不同，使得对应试样下表面处有不同的衍射效果，从而在下表面形成一个随位置而异的衍射振幅分布，这样形成的衬度，称为衍射衬度。

衍衬技术被广泛应用于研究晶体缺陷。

如果透射束与衍射束可以重新组合，从而保持它们的振幅和位相，则可直接得到产生衍射的那些晶面的晶格象，或者一个个原子的晶体结构象。

这就是相位衬度象，仅适于很薄的晶体试样（˜100Å）。

@[126][无机材料测试技术][三年级上学期][3.TEM][1][简答题][识记]

#:

画图说明衍衬成象原理，并说明什么是明场象，暗场象和中心暗场象。

$:

答：

在透射电子显微镜下观察晶体薄膜样品所获得的图像，其衬度特征与该晶体材料同入射电子束交互作用产生的电子衍射现象直接有关，此种衬度被称为衍射衬度，简称“衍衬”。

•利用单一光束的成像方式可以简单地通过在物镜背焦平面上插入一个孔径足够小的光阑（光阑孔半径小于r）来实现。

•明场:

•光栏孔只让透射束通过,荧光屏上亮的区域是透射区

•暗场:

•光栏孔只让衍射束通过,荧光屏上亮的区域是产生衍射的晶体区

@[98][无机材料测试技术][三年级上学期]