项目名称面向溶剂脱水的高性能分子筛膜制备与应用技术推荐.docx
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项目名称面向溶剂脱水的高性能分子筛膜制备与应用技术推荐
1、项目名称：
面向溶剂脱水的高性能分子筛膜制备与应用技术
推荐单位意见：
推荐单位
中国石油和化学工业联合会
推荐意见：
节能与减排已列入我国国民经济未来发展的重大战略国策。
分子筛膜技术是一种高效节能的新型分离技术，在石油化工、医药、生物能源等领域有机溶剂脱水具有广阔的应用前景。
该项目在国家973、国家863、国家自然科学基金项目等资助下，以推动分子筛膜溶剂脱水技术的产业化为目标，围绕分子筛膜的制备和应用所存在的关键问题展开研究。
发明了促进NaA分子筛膜快速、高成品率合成的晶种涂覆方法，解决了规模化制备的瓶颈；发明了高通量、高装填密度中空纤维分子筛膜的制备技术，降低了分子筛膜的制备成本；针对过程工业的溶剂生产和回收，开发出系列膜法溶剂脱水新工艺。
项目研究技术创新性强，研究成果已在哈药集团、浙江海正药业等多个企业溶剂生产和回收中得到成功应用，推广工业装置80余套，产生了显著的经济和社会效益。
研究成果孵化出江苏九天高科技股份有限公司，已在全国中小企业股份转让系统（新三板）挂牌上市。
该项目共申请发明专利40项，其中19项已授权，在国内外重要刊物上发表论文20余篇。
该项目成果对推进我国过程工业的技术升级、实现传统产业的节能减排、提升应用企业的市场竞争力具有重要的意义。
项目成果整体处于国际领先水平。
推荐该项目申报国家技术发明奖二等奖。
项目简介：
过程工业的节能减排是我国实施可持续发展战略的重要组成部分。
我国有机溶剂年产量已超过8000万吨，有机溶剂的循环使用在过程工业中普遍存在。
如何实现高纯溶剂的低成本、高效分离是过程工业节能减排的共性问题。
沸石分子筛膜具有规则的微孔结构（<1nm）和良好的热化学稳定性，可用于分子水平的物质分离。
将分子筛膜用于溶剂脱水，能够显著降低分离能耗，避免污染物排放，促进溶剂生产和循环过程的节能减排。
然而，由于沸石分子筛膜的孔径小、分离精度高，其产业化仍然面临许多挑战，目前国际上工程应用案例为数不多。
分子筛膜溶剂脱水技术实现大规模工业应用的技术难点在于高性能分子筛膜的可重复制备，分子筛膜与膜组件成本的降低以及高效节能膜分离工艺的开发。
该项目在国家973课题、863课题、国家自然科学基金的资助下，围绕以上技术难点，开展了一系列创新性研究，突破了NaA分子筛膜的规模化制备与应用的技术瓶颈。
主要技术发明点如下：
（1）发明了高性能分子筛膜的可控制备技术。
提出擦涂-浸渍涂覆球磨晶种制备NaA分子筛膜的方法，将膜制备时间从两次合成缩短为一次，同时显著提高了膜的可重复性；提出利用硅烷水解修补分子筛膜缺陷的方法，通过有效填补膜缺陷孔道，实现了膜分离性能的恢复和提升。
（2）发明了高通量、高装填密度分子筛膜与膜组件。
针对管式分子筛膜的制备成本偏高问题，研制出高强度的四通道中空纤维分子筛膜，并提出了膜组件先整体密封后水热合成的方法，所制备中空纤维分子筛膜通量是管式膜的3-4倍，而装填密度提高1倍以上，从而能够显著降低膜制备成本。
（3）发明了高效节能的膜法溶剂脱水系列新工艺。
针对头孢类抗生素生产过程的溶剂回收，开发出分子筛膜脱水工艺，通过原料预处理实现了系统稳定运行，分离成本降低50%以上；针对丙酮加氢生产异丙醇工艺，采用膜分离脱除丙酮-异丙醇-水三元共沸物中水并返回前端，异丙醇收率提高5%；针对醋酸氨化生产乙腈精制，采用膜分离和常压精馏工艺脱水，取代原有变压精馏工艺，乙腈精制吨产品蒸汽消耗从4~4.5吨降到1.6吨。
该项目已获发明专利授权19项，软件著作权4项；在JournalofMembraneScience、MicroporousandMesoporousMaterials等膜领域及化工类重要期刊上发表学术论文20余篇。
技术成果融资5000万元成立了江苏九天高科技股份有限公司，致力于分子筛膜的产业化推广，目前已在新三板挂牌上市（股票名称：
九天高科，股票代码：
832440）。
项目建成2万平方米/年的NaA分子筛膜工业生产线，膜产品成品率大于90%。
分子筛膜溶剂脱水技术在浙江海正药业、哈药集团、南通立洋等企业推广工业装置80余套，成功应用于甲醇、乙醇、异丙醇、四氢呋喃、甲基叔丁基醚、乙腈等有机溶剂生产和回用。
该项产品获得了高新技术产品认证、石油和化工行业环境保护和清洁生产重点支撑技术、中国国际新材料产业博览会金奖等荣誉。
近三年分子筛膜溶媒脱水技术产品直接销售额约9000万元，新增利润4000万元以上，为提供应用证明的10家应用企业新增利润1.68亿元。
该项技术具有显著的节能减排效果，促进了传统产业的技术升级，获得了国内外同行的高度认可，对我国膜领域科学与技术的进步具有重要的推动作用。
客观评价:
1、国家相关部门的技术检测和鉴定报告
（1）检测报告——项目研制的莫来石支撑体和NaA分子筛膜产品已通过国家轻工业陶瓷质量监督检测宜兴站的检测和认证，产品符合HY/T063-2002标准规定的合格品要求。
（2）行业标准——所起草的“NaA分子筛膜”企业标准已在江苏省质量技术监督局备案，备案标准号：
Q/3200JSJT001-2012。
（3）产品鉴定及获奖情况——江苏省高新技术产品；江苏省重点推广应用的新技术新产品；江苏省首台（套）重大装备产品；石油和化工行业环境保护、清洁生产重点支撑技术；全国科技创业大赛优秀奖和第三届中国国际新材料博览会金奖。
（4）成果转化企业荣誉——江苏省高新技术企业；中国石油和化工行业环境保护与清洁生产重点支撑技术单位；在新三板挂牌上市（证券名称：
九天高科，证券代码：
832440）。
（5）平台建设——“南京市渗透汽化膜与膜过程工程研究中心”；“全国石油和化工行业渗透汽化膜与膜过程重点实验室”和“江苏省企业研究生工作站”。
2、项目验收意见
（1）“863”课题专家验收意见——以中国科学院金属研究所张劲松研究员为组长的验收专家组对“863”课题“以莫来石为支撑体的NaA分子筛膜工业化生产技术研究”进行了验收，认为该项目已开发出在莫来石支撑体上制备NaA分子筛膜的关键技术和工艺，并开发了分子筛膜组件和处理规模>3000吨/年的溶媒脱水装置，与当前先进吸附工艺的相比，该技术可节能50%以上、分离成本降低20%以上，课题圆满完成合同指标。
（2）江苏省科技支撑体计划专家验收意见——以中国工程院院士高从堦为组长的验收专家组对江苏省科技支撑体计划“面向聚酯产业的分子筛膜制备与渗透汽化装备技术研发”进行了验收，认为该项目已开发了1000m2/年NaA分子筛膜规模化生产技术，建设了3000吨/年和5000吨/年有机溶媒脱水回收工业装置，并成功应用于医药企业甲醇、乙醇及异丙醇等溶媒的脱水回收，分子筛膜的制备与应用技术达到国际先进水平，同意通过验收。
3、国际同行评价
（1）2012年，分子筛膜领域国际知名专家荷兰Delft理工大学的Kapteijn教授在著名的材料期刊Chem.Mater.（2012,24,2829-2844）上发表了综述性论文，对分子筛膜技术发展现状与未来进行了全面的阐述。
该综述论文引用了本项目关于分子筛膜制备与渗透汽化应用技术的5篇系列论文。
对本项目在分子筛膜微结构调变和NaA分子筛膜用于有机溶剂脱水的研究工作进行了详细报道：
“NanjingJiusiHi-TechCo.fromChinahasscaledupaNaAzeolitemembranetopilotplantforthedehydrationofethyleneglycol（EG）/watermixtures…..Thesemembraneshavebeenalsotestedinthepharmaceuticalindustryforthedehydrationofisopropylalcoholobtaininghighwaterfluxes……”“南京九思高科技有限公司建立了NaA分子筛膜中试装备用于乙二醇渗透汽化脱水……，这些膜也用于医药企业的异丙醇脱水，获得了高的水通量……”；论文特别对本项目在NaA分子筛膜规模化生产和工业应用方面的工作进行了重点阐述：
“Thishasledtotheindustrialscaleupof1500m2/yearofNaAzeolitemembranes80cm-longinChinathatareabletodehydrate5000ton/yearisopropylalcoholfrom20wt.%to0.1wt.%watercontent.Thesemembranesarereportedtolastabouttwoyearsinoperation.”“通过对晶种涂覆技术的研究，在中国实现了1500m2/aNaA分子筛膜（80cm长）的规模化生产，建成的5000吨/年异丙醇溶媒脱水装置将20wt%含水量的异丙醇脱水至0.1%以下，已连续运行两年以上。
”
（2）2015年，分子筛膜领域国际知名专家德国汉诺威大学的Caro教授和美国工程院院士明尼苏达大学的Tsapatsis教授在其共同发表的综述（Chem.Soc.Rev.,2015,44,7128-7154）中大篇幅介绍了本项目在渗透汽化膜制备技术及其产业化方面的工作，引用了相关研究论文7篇，同时刊登了该项目所开发的不同规格工业膜组件和膜分离脱水工业装备（1500吨/年乙醇脱水蒸汽渗透装置和15000吨/年乙腈脱水渗透汽化装置）的照片。
论文高度赞赏了该项目在分子筛膜产业化方面的研究工作：
“Inthisreview,theChineseactivitieswillbehighlightedsincetheNanjingandDalianteamshavesofarestablishedover50plantsfordehydrationofindustrialsolventsfromthechemicalandpharmaceuticalindustryinChina……”“在本综述，中国的科研工作将要重点介绍，因为南京和大连团队已经在中国开发了50多套用于工业溶剂脱水的装备……”;“Acombinedseedingmethodbyusingball-milledseedswasdevelopedatNanjingUniversityofTechnologyforthesynthesisofLTAzeolitemembranes,whichcouldimprovereproducibilityandreducesynthesistimesignificantly……”“南京工业大学开发出基于球磨晶种的组合晶种涂覆方式显著提高膜重复并减少了合成时间……”;“……Asignificantreduction（over50%）intheseparationcostwasachievedforthemembranetechniqueinsteadofextractivedistillationwithsalt……”“……与萃取精馏相比，该技术可显著降低分离成本（>50%）……”；“Thelifetimeforthemembranesusedinthesystemismorethantwoyears.”“分离系统中的膜已使用两年以上”；“Themembranedehydrationtechniquecansavemorethan50%steamconsumptionfortheproductionofacetonitrilecomparedwithrectification……”“对于乙腈的生产过程，该膜分离技术较精馏技术节约50%以上的耗汽量……”Caro教授在撰写该综述过程中，与项目第一完成人进行了多次沟通交流，并在论文最后表示感谢。
4、获奖情况
（1）中国石油和化工联合会技术发明奖一等奖（2012年），项目名称：
渗透汽化分子筛膜的制备与成套装备技术，完成人：
顾学红，漆虹，余从立，金万勤，邢卫红，徐南平
（2）2013-2014年度江苏省青年科技奖暨“江苏省十大青年科技之星”获奖人：
顾学红
推广应用情况:
该项目在实施过程中，在南京九思高科技有限公司进行了中试放大，技术成果于2011年底引入5000万元社会风险投资，成立江苏九天高科技股份有限公司致力于该技术的产业化推广。
江苏九天高科技股份有限公司已建成20000平方米/年的NaA分子筛膜规模化生产线和成套装备加工中心。
项目所开发分子筛膜溶剂脱水技术，已成功应用于浙江海正、哈药集团、南通立洋等企业的溶媒生产和回收，推广成套工业装置80余套。
其中，浙江海正、哈药集团、盐城苏普尔、营口三征等企业先后购置膜分离溶剂脱水装备多套，显示该技术获得市场的高度认可。
该技术装备应用于浙江海正药业、盐城苏普尔等多家企业的溶剂脱水，已连续稳定运行3年多时间，表明该技术使用可靠，具备大规模推广应用能力。
近三年，成果转化企业江苏九天高科股份有限公司完成产品销售额约9000万元，新增利润4000万元以上，为提供应用证明的10家应用企业新增利润1.68亿元。
该项研究成果在有机溶剂生产和回用领域具有广阔的应用前景，对推动我国有机溶剂脱水行业的技术革新具有重要的意义。
应用单位名称
应用技术
应用起止时间
应用单位联系人/电话
应用情况
江苏九天高科技股份有限公司
透水型分子筛膜的规模化制备与成套装备技术
2012年-至今
庆天
成果转化
南京九思高科技有限公司
透水型分子筛膜中试放大与装备技术开发
2009年-2011年
丁晓斌
中试放大
浙江天宇药业股份有限公司
分子筛膜用于异丙醇脱水回收工艺与成套装备
2011年-至今
屠勇军
9
3000吨/年异丙醇
浙江海正药业有限公司
分子筛膜用于醇类溶媒脱水回收工艺与分离装备
2012年-至今
白骅
0
3000吨/年乙醇；1500吨/年乙醇；2800吨/年异丙醇（3套）
盐城苏普尔化学科技有限公司
分子筛膜用于异丙醇脱水生产工艺与成套装备
2012年-至今
汪超
8
2000吨/年异丙醇；5000吨/年异丙醇（2套）
南通立洋化学有限公司
用于乙腈生产的分子筛膜脱水工艺与成套装备
2012年-至今
顾清泉
0
10000吨/年乙腈
哈药集团制药总厂
用于醇类溶媒脱水回收工艺与成套装备
2012年-至今
张利君
5
4500吨/年乙醇；9000吨/年乙醇；4000吨/年异丙醇（3套）
江苏三吉利化学工业有限公司
混合醇溶剂膜脱水工艺与装备
2013年-至今
申献斌
5
9600吨/年甲醇/乙醇
山东汉兴医药科技有限公司
用于乙醇脱水的分子筛膜分离工艺与成套装备
2013年-至今
徐新良
12000吨/年甲醇/乙醇
山东新华制药股份有限公司
NaA分子筛膜用于乙醇脱水工艺与装备
2013年-至今
张代铭
15000吨/年乙醇
营口三征新科技化工有限公司
分子筛膜用于甲基叔丁基醚脱水回收工艺与装备
2013年-至今
朱乃昌
3000吨/年甲基叔丁基醚；3000吨/年甲基叔丁基醚（2套）
山东建邦胶体材料有限公司
NaA分子筛膜用于乙醇脱水工艺与装备
2013年-至今
陈箭
2
3000吨/年乙醇
重庆天地药业有限责任公司
分子筛膜用于异丙醇脱水回收工艺与成套装备
2014年-至今
刘悉承
5000吨/年异丙醇
山东汇海医药化工有限公司
分子筛膜用于乙腈脱水生产装置
2014年-至今
张忠政
15000吨/年乙腈
主要知识产权证明目录:
知识产权类别
知识产权具体名称
国家
（地区）
授权号
授权日期
证书编号
权利人
发明人
发明专利有效状态
发明
一种NaA分子筛膜合成的方法
中国
ZL2.4
2010.12.01
705644
南京工业大学
顾学红,张叶,刘艳梅,徐南平
有效
发明
一种制备多通道陶瓷中空纤维膜的方法
中国
ZL2.2
2015.11.11
南京工业大学
顾学红,时振洲,陈园园,张春,徐南平
有效
发明
头孢类抗生素生产废异丙醇溶媒回收工艺
中国
ZL2.9
2014.04.09
江苏九天高科技股份有限公司
顾学红,赵祥强,邢卫红,徐南平
有效
发明
一种提高丙酮加氢生产异丙醇收率的工艺及装置
中国
ZL2.1
2015.4.21
江苏九天高科技股份有限公司
顾学红,孔维芳,余从立,庆祖森
有效
发明
一种NaA分子筛膜元件的内膜制备方法
中国
ZL2.5
2014.07.23
江苏九天高科技股份有限公司
顾学红,杨占照,朱月馨,纪祖焕,庆祖森
有效
发明
一种合成分子筛膜的装置和方法
中国
ZL2.7
2011.03.01
江苏九天高科技股份有限公司
顾学红,相里粉娟,邢卫红,徐南平
有效
发明
一种中空纤维分子筛膜的批量化制备方法
中国
ZL2.3
2015.04.22
南京工业大学
顾学红,何勇,王学瑞,徐南平
有效
发明
一种耐压耐有机溶剂管式分子筛膜组件及其渗透汽化分离工艺
中国
ZL2.8
2015.02.18
南京工业大学,江苏九天高科技股份有限公司
顾学红,仲超,王学瑞,尹良伟,徐南平
有效
发明
分子筛膜晶间孔道的修补方法
中国
ZL2.6
2012.08.29
南京工业大学
顾学红,洪周,张春,徐南平
有效
发明
一种中空纤维分子筛膜组件及其工艺
中国
ZL2.X
2015.02.18
南京工业大学
顾学红,王学瑞,蒋翼,王建豪,王航华,徐南平
有效
主要完成人情况：
姓名
顾学红
性别
男
排名
1
国籍
中国
技术职称
正高
最高学历
研究生
最高学位
博士
工作单位
南京工业大学
行政职务
国家工程中心副主任
完成单位
南京工业大学
所在地
江苏南京
单位性质
高等院校
对本项目技术创造性贡献：
项目的主要负责人之一，制订了总体研究方案，负责解决NaA分子筛膜制备的基础研究和工业化生产、NaA分子筛膜溶媒脱水工艺开发及渗透汽化膜脱水分离装备设计，是项目核心技术“一种NaA分子筛膜合成的方法”等专利的主要发明人，是项目创新点1、2、3的主要贡献者，为此项目的工作占总工作量的90%。
曾获国家科技奖励情况：
2007年获中国石油和化工协会科技进步奖一等奖；2011年获教育部高等学校科学研究优秀成果奖（自然科学奖）二等奖；2012年获中国石油和化工联合会技术发明一等奖；2012年获教育部高等学校科学研究优秀成果奖（技术发明奖）二等奖。
姓名
邢卫红
性别
女
排名
2
国籍
中国
技术职称
研究员
最高学历
研究生
最高学位
博士
工作单位
南京工业大学
行政职务
国家工程中心主任
完成单位
南京工业大学
所在地
江苏南京
单位性质
高等院校
对本项目技术创造性贡献：
项目技术主要参与人之一，主要负责解决分子筛膜中试生产、脱水工艺过程及成套装备开发和工程推广中出现的重大技术问题，是专利"头孢类抗生素生产废异丙醇溶媒回收工艺"等的主要发明人之一，是项目创新点1、3的主要贡献者，为此项目的工作占总工作量的50%。
曾获国家科技奖励情况：
获得包括国家技术发明二等奖、国家科技进步二等奖等在内的近20项省部级及以上科技奖项，并以第一完成人获得2011年度国家科技进步二等奖，2013年荣获“何梁何利基金科学与技术创新奖”。
姓名
余从立
性别
男
排名
3
国籍
中国
技术职称
中级
最高学历
研究生
最高学位
博士
工作单位
江苏九天高科技股份有限公司
行政职务
副总经理
完成单位
江苏九天高科技股份有限公司
所在地
江苏南京
单位性质
民营企业
对本项目技术创造性贡献：
项目主要参与人之一，具体负责NaA分子筛膜溶媒脱水工艺开发，包括膜传质机理分析、膜稳定性影响因素及原料处理方案、工艺参数计算、工艺流程设计等，开发出NaA分子筛膜脱水工艺与成套装备，是项目创新点3的主要贡献者，为此项目的工作占总工作量的90%。
曾获国家科技奖励情况：
2012年获中国石油和化工联合会技术发明一等奖
姓名
纪祖焕
性别
男
排名
4
国籍
中国
技术职称
高级
最高学历
研究生
最高学位
硕士
工作单位
江苏九天高科技股份有限公司
行政职务
总经理
完成单位
江苏九天高科技股份有限公司
所在地
江苏南京
单位性质
民营企业
对本项目技术创造性贡献：
项目主要参与人之一，负责规模化生产线的设计与建设，解决分子筛膜规模化生产中的重大技术问题，为成套装备的设计和优化提供指导，为本项目第1、3创新点的主要贡献者，为此项目的工作占总工作量的90%。
曾获国家科技奖励情况：
2007年获得“巢湖市青年科技奖”；2008年获得“全国农药行业优秀工作者”“巢湖市十大杰出青年”；获得安徽省巢湖市科技进步奖二等奖1项，三等奖1项。
姓名
杨刚
性别
男
排名
5
国籍
中国
技术职称
正高
最高学历
研究生
最高学位
博士
工作单位
南京工业大学
行政职务
完成单位
南京工业大学
所在地
江苏南京
单位性质
高等院校
对本项目技术创造性贡献：
项目技术主要参与人之一，主要负责渗透汽化示范工程的建设，解决分子筛膜应用过程出现的重大技术问题，是863课题"以莫来石支撑体的NaA分子筛膜工业化生产技术研究"的负责人，是项目创新点3的主要贡献者，为此项目的工作占总工作量的30%。
曾获国家科技奖励情况：
2010年获得国家科技进步二等奖、教育部技术发明二等奖、2011年国家能源科技进步二等奖、中国膜工业协会科技进步一等奖。
姓名
徐南平
性别
男
排名
6
国籍
中国
技术职称
院士
最高学历
研究生
最高学位
博士
工作单位
南京工业大学
行政职务
国家重点实验室主任
完成单位
南京工业大学
所在地
江苏南京
单位性质
高等院校
对本项目技术创造性贡献：
项目技术负责人之一，提出了面向应用过程的膜材料设计与制备的研究思路，为整个项目的上水平、出成果、服务经济建设奠定了基础，是系列专利的主要发明人之一，是项目创新点1、2、3的主要贡献者，为此项目的工作占总工作量的20%。
曾获国家科技奖励情况：
以第一完成人获得国家技术发明二等奖、国家科技进步二等奖和国家科技进步三等奖各1项，中国膜工业协会科学技术一等奖1项，中国石油和化学工业协会技术发明一等奖1项，科技部刘永龄科技奖1项。
完成人合作关系说明:
（1）第一完成人顾学红与第二完成人邢卫红属于同
升级会员 