粗硫酸铜提纯实验报告标准模板答案.docx

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粗硫酸铜提纯实验报告标准模板答案

粗硫酸铜提纯实验报告标准模板答案

实验报告

课程名称：

无机化学实验

（1）

实验项目名称：

粗硫酸铜的提纯及产品的纯度检验和热重分析

学院：

化学与化工学院

专业：

指导教师：

报告人：

学号：

班级：

实验时间：

实验报告提交时间：

教务处制

测量物质的质量与温度关系的一种技术。

由TG实验获得的曲线，称为热重曲线（或TG曲线），它是以质量为纵坐标（由上到下质量减少），以温度（或时间）为横坐标（由左到右增加）。

由TG可以派生出微商热重法（DerivativeThermogravimetry，简称DTG），它是TG曲线对温度（或时间）的一阶导数。

热重分析法突出的特点是定量性强，能准确测定物质的质量随温度的变化及变化速率。

很多离子型的盐类从水溶液中析出时，常含有一定量的结晶水，结晶水与盐类结合得比较牢固，但受热到一定温度时，可以脱去结晶水的一部分或全部。

由于压力、粒度、升温速率不同，有时可以得到不同的脱水温度及脱水过程。

本实验将利用同步（综合）热分析仪对提纯实验的产品进行热重分析，同步（综合）热分析仪可同步提供TG、DTG、DSC的曲线图谱，通过对这些曲线图谱的综合分析，推断硫酸铜晶体受热在不同温度下逐步脱去结晶水的过程，并探讨这些结晶水在晶体内部的不同结合方式（例如配位键、氢键等）。

三、仪器和药品

仪器：

150mL烧杯1个，100mL烧杯2个，玻璃棒2根，量筒（100mL、10mL）、洗瓶、玻璃漏斗（7.5cm）、蒸发皿（250mL）、布氏漏斗（8cm）、抽滤瓶（250mL）、铁架台、铁圈、石棉网各1个，比色管（25mL）、带刻度吸量管（5mL）各一支

电子天平、可调电炉、循环水式真空泵、同步热分析仪（STA409PC）

广泛pH试纸、定性滤纸（12.5cm、7cm）

药品：

2mol∙L–1NaOH、1mol∙L–1H2SO4、2mol∙L–1HCl、6mol∙L–1NH3∙H2O、3%H2O2、25%KSCN、粗硫酸铜

四、实验步骤

1．粗硫酸铜的提纯

（1）称量和溶解

称取粗硫酸铜10g（混入0.03g硫酸亚铁、0.07g硫酸铁），放入150mL洁净烧杯中，加入约40mL水，2mL1mol∙L–1H2SO4，加热、搅拌直至晶体完全溶解，停止加热。

（2）氧化和沉淀

边搅拌边往溶液中慢慢滴加约2mL3%H2O2，加热片刻（若无小气泡产生，即可认为H2O2分解完全），然后边搅拌边滴加2mol∙L–1NaOH溶液，直至溶液的pH≈3.7～4.0，再加热片刻，让Fe（OH）3加速凝聚，取下，静置，待Fe（OH）3沉淀沉降。

（3）常压过滤

先将上层清液沿玻璃棒倒入贴好滤纸的漏斗中过滤，下面用蒸发皿承接。

待清液滤完后再逐步倒入悬浊液过滤，过滤近完时，用少量蒸馏水洗涤烧杯，洗涤液也倒入漏斗中过滤。

待全部滤完后，弃去滤渣。

（4）蒸发浓缩和结晶

将蒸发皿中的滤液用1mol∙L–1H2SO4调至pH1～2后，加热蒸发浓缩（勿加热过猛，注意搅拌以免液体飞溅而损失），浓缩过程中注意用药匙刮下边缘上过早析出的晶体。

直至溶液表面刚出现薄层结晶（晶膜）时，立即停止加热，让其自然冷却到室温（勿要用水冷），慢慢地析出CuSO4∙5H2O晶体。

（5）减压过滤

待蒸发皿底部用手摸感觉不到温热时，将晶体与母液转入已放好滤纸的布氏漏斗中进行抽滤，用玻璃棒将晶体均匀地铺满滤纸，并轻轻地压紧晶体，尽可能抽去晶体间夹带的母液。

停止抽滤，取出晶体，摊在滤纸上，再覆盖一张滤纸，用手指轻轻挤压，吸干其中的剩余母液。

最后将吸干的晶体称重。

（6）重结晶

上述产品放于100mL烧杯中，按每克产品加3mL蒸馏水的比例加入蒸馏水。

加热，使产品全部溶解。

趁热常压过滤，用蒸发皿承接滤液。

滤液冷至室温，待其慢慢地析出CuSO4∙5H2O晶体（若不析出晶体，可稍微小火加热蒸发浓缩滤液，直至溶液表面刚出现薄层结晶（晶膜）时，立即停止加热，让其自然冷却到室温）。

减压过滤抽干，取出晶体，摊在滤纸上，用另一张滤纸轻轻挤压吸干其中的剩余母液，称重。

2.产品中杂质含量（铁含量）的检验（目视比色法）

称取1.0g提纯后的产品于100mL烧杯中，用10mL水溶解，加入1mL1mol∙L–1H2SO4、1mL3%H2O2，加热，使Fe2+完全氧化成Fe3+，继续加热煮沸，使剩余的H2O2完全分解。

取下溶液冷却后，逐滴加入6mol∙L–1氨水，先生成浅蓝色的沉淀，继续滴入6mol∙L–1氨水，搅拌直至沉淀完全溶解，呈深蓝色透明溶液。

常压过滤，并用6mol∙L–1氨水洗涤沉淀和滤纸至无蓝色，弃去滤液，滤纸上的沉淀用滴管滴入3mL热的2mol∙L–1HCl溶解，用25mL比色管承接。

然后用吸量管移取2.00mL25%KSCN溶液至比色管中，用水稀至刻度，摇匀，与标准色阶比较，确定产品的纯度等级。

附：

系列标准溶液（标准色阶）的配制：

（老师已预先配好）

称1.000g纯Fe粉，用40mL1:

1HCl溶解，溶完后，滴加10%H2O2，直至Fe2+完全氧化成Fe3+，过量的H2O2加热分解除去，冷却后，移入1000mL容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀。

此液为1.00mgFe3+/mL。

移取此液5.00mL于500mL容量瓶中，加入2mL1:

1HCl，以水稀至刻度，摇匀。

此液为0.010mgFe3+/mL。

标准色阶配制（要求现用现配）：

移取0.010mgFe3+/mL标准溶液1.00mL、3.00mL、6.00mL，分别置于三支25mL比色管（分别标号①、②、③）中，加入3mL2mol∙L–1HCl，并用吸量管移取2.00mL25%KSCN溶液至比色管中，用水稀至刻度，摇匀。

附表1：

标准色阶中各比色管的Fe3+浓度

比色管标号

①号

②号

③号

移取0.010mg/mLFe3+标准溶液的体积（mL）

1.00

3.00

6.00

相对应的Fe3+浓度（mg/mL）

0.010×（1/25）

0.010×（3/25）

0.010×（6/25）

附表2：

产品纯度检验的判断标准

目视比色

产品中杂质铁的含量

产品的纯度等级

颜色比①号浅（含相同）

≤10ppm

一级

颜色比②号浅（含相同）

≤30ppm

二级

颜色比③号浅（含相同）

≤60ppm

三级

颜色比③号深

＞60ppm

四级

3.产品的热重分析

取少量提纯后的产品，放入同步热分析仪进行热重分析，升温速率10℃/min。

打印TG曲线图。

五、实验记录和结果

1.粗硫酸铜的提纯

产品外观（颜色、状态）：

产量：

重结晶前：

重结晶后：

回收率：

重结晶前：

重结晶后：

2.产品的纯度检验

产品中杂质铁的含量：

经目视比色，产品溶液的颜色比标准色阶中标号浅（含相同）

而标号相当于铁含量为：

=ppm

∴产品中杂质铁的含量≦

产品的纯度等级：

3.产品的热重分析

附热重曲线图：

热重曲线图分析：

1.理论上若硫酸铜晶体中5个结晶水完全失去，总失重率为多少？

2.由样品的热重曲线图可推断，样品失重分为几个阶段进行？

每段失重率是多少？

总失重率是多少？

与理论值相比，可推断样品失重是由什么原因引起的？

3.每段失重对应的温度范围是多少？

焓变分别是多少？

是放热还是吸热过程？

4.每段失重相当于失去几个结晶水？

写出推算过程。

5.用反应简式表示样品的失重过程。

6.（附加题）若你对硫酸铜晶体的空间结构有了解，初步判断在每段失重中所脱去的结晶水对应的空间位置，并解释硫酸铜晶体逐步脱去结晶水的原因。

六、结果分析和问题讨论

1.在加入H2O2氧化Fe2+时，为什么要边搅拌边慢慢滴加？

若Fe2+氧化不完全，对实验有何影响？

2.在除硫酸铜溶液中的Fe3+时，为什么要调节pH≈3.7～4.0？

pH值太大或太小有什么影响？

3.结合本人的实验结果，分析本实验回收率过高或偏低的原因。

4.结合本人的产品纯度检验结果，你认为哪些步骤是影响提纯效果的关键性步骤？

哪些步骤需要进一步探讨或改进？

（你还可以提出更多与本实验相关的问题，进行更深入的讨论）

七、实验结论

（扼要表述实验的结果，并对实验进行扼要的总结，指出实验的主要收获和不足之处，对现行实验方案有何改进意见等）

指导教师批阅意见：

成绩评定：

指导教师签字：

年月日

备注：