化学实验考点.docx
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化学实验考点
仪器的洗涤和干燥
1·水洗：
尘土、不溶性物质、可溶性物质
2·去污粉、洗衣粉、合成洗涤剂：
油污、有机物质
3·洗液：
坩埚、称量瓶、吸量管、滴定管等（必要可加热）
4·特殊的试剂：
特殊溶液
干燥：
晾干、烤干、烘干、有机溶剂干燥
带有刻度的容器不能用加热的方法干燥，一般是晾干、有机溶剂干燥，宜用冷风
玻璃管操作和塞子钻孔
注意事项：
1·切割玻璃管、玻璃棒时防止划破手
2·食用酒精喷灯前，必须先准备一块是抹布备用
3·灼热的玻璃管、玻璃棒，要按先后顺序放在石棉网上冷却，且不可直接放在实验台上，防止灼焦台面；未冷却之前，也不要用手去摸，防止烫伤手
4·装配洗瓶时，拉好玻璃管尖嘴，弯好60角度后，先装橡皮塞，再弯120角度，注意60角度与120角度在同一方向同一平面上
5·钻孔时，要在实验台上放一块垫板，避免钻坏台面，在钻孔器前端涂点甘油或水
思考题
1·为了保证安全，在加工玻璃管时，有哪些问题需要注意？
答：
切割玻璃管时，要防止划破手。
熔烧玻璃管时，要按先后顺序放在石棉网上冷却，未冷之前不要用手拿，防止烫伤。
在橡皮塞上装玻璃管时，防止手持玻璃管的位置离塞子太远或用力过猛而将玻璃管弄断，刺伤手指。
2·弯曲和熔光玻璃管时，应如何加热玻璃管？
答：
加热玻璃管时，应该使两手平握玻璃管的两端，手心向上，把需要加热的部位放在火焰里（跟扁平的火焰平行），同时使玻璃管不停地向一个方转动（使受热均匀）。
3·如何弯曲角度较小的玻璃管？
答：
弯120度以上的角度，可以一次弯成。
较小的锐角可以分几次完成。
先弯成一个较大的角度，然后在第一次受热部分的旁边进行第二次加热和弯曲，反复操作到所需的角度。
4·塞子钻孔时，应如何选择钻孔器的粗细？
应该如何正确操作？
答：
塞子钻孔时，应选择一个比要插入橡皮塞的玻璃管口径略粗一点的钻孔器，因为橡皮塞有弹性，孔道钻成后由于收缩而使孔径变小。
钻孔时，左手拿住塞子，右手按住钻孔器的柄头，一面旋转一面向塞子里面挤压，缓缓把钻孔器钻入预先选好的位置。
分析天平称量练习
注意事项：
1·天平应放置在牢固平稳水泥台或木台上，室内要求清洁、干燥及较恒定的温度，同时应避免光线直接照射到天平上
2·称量时应从侧门取放物质，读数时应关闭箱门以免空气流动引起天平摆动。
前门仅在检修或清除残留物质时使用
3·电子分析天平若长时间不适用，则应定时通电预热，每周一次，每次预热2h，以确保仪器始终处于良好使用状态
4·天平箱内应放置吸潮剂（如硅胶），当吸潮剂吸水变色，应立即高温烘烤更换，以确保吸湿性能
5·挥发性、腐蚀性、强酸强碱类物质应盛于带盖称量瓶内称量，防止腐蚀天平
思考题
1·分析天平的灵敏度越高，是不是称量的准确度也越高？
为什么？
答：
分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高。
因为灵敏度越高，达到平衡的时间太长，不便于称量。
2·什么情况下用直接法称量？
什么情况下则需用减量法称量？
答：
直接法适用于在空气中没有吸湿性、性质稳定的试样；
减量法常用于称取易吸湿、易氧化或易与CO2起反应的物质。
3·用减量法称取试样时，若称量瓶内的试样吸湿，将对称量结果造成什么误差？
若试样敲落在烧杯内再吸湿，对称量是否有影响（不考虑本实验中为了核对二称取（烧杯+试样）的质量）？
答：
前者使称量结果偏大，后者对称量结果没有影响。
滴定操作练习（HAc、HCl滴定NaOH实验）
注意事项：
1·玻璃器皿小心轻放，以免损坏
2·标准溶液必须直接倒入滴定管中，不允许二次转移
3·滴定前滴定管尖嘴外悬挂的液滴要靠在锥形瓶外壁
滴定后滴定管尖嘴外悬挂的液滴要靠在锥形瓶内壁
滴定速度用乳胶管或活塞调节
4·锥形瓶的摇动：
右手持锥形瓶，并摇动使溶液向一个方向旋转
5·临近终点时，半滴溶液的放入
6·每次滴定中所加指示剂量应一致，以减少系统误差
7·几次测定终点颜色应尽量一致，以减少系统误差
8·滴定管应估数到0.01ml
9·注意桌面整洁，实验完毕将仪器放好
思考题
1·分别用NaOH滴定HCl和HAc，当达化学计量点时，溶液的pH是否相同？
答：
HAc是弱酸，HCl是强酸，弱酸强碱盐会水解，所以溶液的pH不同。
2·滴定管和移液管均需用待装溶液荡洗三次的原因何在？
滴定用的锥形瓶也要用待装溶液荡洗吗？
答：
（依据V酸·C酸=V碱·V碱）前者为了不改变标准溶液的浓度改变，使实验更准确。
锥形瓶就不能用待装溶液荡洗，因为这样做会导致待测液增多，只能用水洗，因为只要待测液的量不变，结果就不变，浓度变小无所谓。
3·如果取10.00mlHAc溶液，用NaOH溶液滴定测定其浓度，所得的结果与取25.00HAc溶液的相比，哪一个误差大？
答：
滴定有其固定的绝对误差，一般为0.02ml。
而滴定的绝对误差是由于读数误差，相对的，体积越大，读书误差越小，所以前者误差大。
4·以下情况对滴定结果有何影响？
（1）·滴定管中留有气泡
答：
测得的NaOH浓度偏大
（2）·滴定近终点时，没有用蒸馏水冲洗锥形瓶的内壁
答：
测得的NaOH浓度偏大
（3）·滴定完后，有液滴悬挂在滴定管的尖端出
答：
测得的NaOH浓度偏大
（4）·滴定过程中，有一些滴定液自滴定管的旋塞处漏出来
答：
测得的NaOH浓度偏大
醋酸标准解离常数和解离度的测定
注意事项：
1·电极每次使用前应先用蒸馏水冲洗干净，再用软纸擦干，注意保护玻璃膜
2·pH值测定由低浓度到高浓度进行
3·已知pH的缓冲溶液应用专用、洁净的小烧杯取1/3的体积即可，用后倒回，不要污染
4·实验完毕将电极洗净套入盛有KCl溶液的帽中
5·若酸度计不稳定，可以按住确定键，重新打开开关，重新启动酸度计
思考题
1·如果改变所测HAc溶液的温度，则解离度和标准解离常数有无变化？
答：
因为解离过程吸热，所以温度升高解离度、解离常数会增大，但不很明显，所以一般计算时按不变算。
2·下列情况能否用近似公式Kao=[（H+/Co）^2]/（C/Co）来计算标准解离常数
（1）·所测HAc溶液浓度极稀
答：
不能用。
弱电解质的解离程度是越稀越电离，解离度有可能大于5%，此时就不能视C[H+]约等于c。
（2）·在HAc溶液中加入一定数量的NaAc（s）
答：
不能用。
因为加入NaAc（s）会是溶液中的C（Ac-）变大，从而抑制了HAc的解离。
（3）·在HAc溶液中加入一定数量的NaCl（s）
答：
能用。
因为加入的NaCl（s）在水中形成的Na+、Cl-均与HAc的解离无关。
3·在本实验中，测定HAc的Kao值时，HAc溶液的浓度必须精确测定；而测定未知酸的Kao值时，酸和碱的浓度都不必测定，只要正确掌握滴定终点即可，这是为什么？
答：
这是缓冲溶液测定Ka的好处。
酸碱的精确浓度不需要知道，只要保证溶液中游离酸的浓度等于酸根离子的浓度，就可以根据pH直接确定Ka。
方法简单，精确度也很高。
混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠含量的测定（酸碱滴定法）
注意事项：
1·在滴定时，酸要逐滴加入并不断地摇动溶液，以避免溶液局部酸度过大。
否则碳酸钠不是被中和成碳酸氢钠，而直接转变为二氧化碳
2·掌握好半滴实验训练
思考题
1·0.07980的有效数字为几位？
答：
是四位有效数字（从第一个不为零的数开始往后的全是有效数字）
2·标定HCl溶液的浓度除了用Na2CO3外，还可以用何种基准物质？
为什么HCl和NaOH标准溶液配制后，一般要经过标定？
答：
还可以用氢氧化钠的标准溶液。
盐酸是瓶装，在量取的时候量取的是一定体积的盐酸所以浓度无法确定，一定要经过基准物质标定下；
氢氧化钠是因为会潮解和吸收空气中的二氧化碳，所以它的浓度也是不稳定的，需要标定。
3·用Na2CO3标定溶液时为什么可用溴甲酚绿-二甲基黄作指示剂？
能否改用酚酞作指示剂？
答：
不能改用酚酞。
用碳酸钠标定盐酸时，是酸滴定碱的过程。
采用溴甲酚绿-二甲基黄作指示剂，它的变色pH范围大约是5.1，二酚酞的变色pH范围约为8，用酚酞滴定会造成终点提前，是滴定结果偏小，也就是说，碳酸钠还没有滴定完毕，就已经变色，造成达到终点的假象。
4·盛放Na2CO3的锥形瓶是否需要预先烘干？
加入的水量是否需要准确？
答：
不需要烘干，加入的水量也不需要准确，当然也不要相差很大（可用烧瓶上的刻度判断）
5·第一份滴定完成后，如滴定管中剩下的滴定溶液还足够做第二份滴定时，是否可以不再添加滴定溶液而继续往下滴第二份？
为什么？
答：
不可以。
因为就算是同一个滴定管，在不同的位置，它的读书误差也是不同的，所以为了平行试验具有相同的误差范围，每一次滴定管都应该重新装满。
水中钙、镁含量的测定（配位滴定法）
思考题
1·如果只有铬黑T指示剂，能否测定Ca+的含量？
如何测定？
答：
如果只有铬黑T指示剂，在pH=10的时候可以用EDTA滴定钙离子。
不过若有Fe3+、Al3+、Ni2+、Co2+等离子存在，会对铬黑T产生封闭作用，这时可加入三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+离子，加入KCN掩蔽Ni2+、Co2+离子。
2·Ca2+、Mg2+与EDTA的配合物，哪个稳定？
为什么滴定Mg2+时要控制pH=10，而Ca2+则需控制pH=12~13？
答：
Mg2+与EDTA的配合物更稳定。
因为滴定Ca2+、Mg2+离子总量时要用铬黑T作指示剂，铬黑T在pH为8~11之间为蓝色，与金属离子形成的配合物为紫红色，终点时为蓝色，所以溶液的pH值要控制为10.
测定Ca2+时，将pH控制在12~13，主要是让Mg2+完全生成Mg（OH）2沉淀，以保证准确测定Ca2+的含量；在pH为12~13间钙指示剂与Ca2+形成酒红色配合物，指示剂本身呈纯蓝色，当滴定终点时溶液为纯蓝色；但pH>13时，指示剂本身为酒红色，无法确定终点。
所以pH要控制在12~13.
3·测定的水样中若含有少量Fe3+、Cu2+离子时，对终点会有什么影响？
如何消除其影响？
答：
水样中若含有少量的Fe3+、Cu2+，终点会推迟，而且由于干扰离子与EDTA络合强度不同，会使终点不明显。
通常用三乙醇胺和硫化钠掩蔽共存离子。
铁的比色测定
注意事项：
1·试剂的加入必须按顺序进行
2·定容后，必须充分摇匀后进行测量
3·分光光度计必须预热30min，稳定后才能进行测量
4·比色皿必须配套，装上待测液后透光面必须擦拭干净；切勿用手接触透光面
5·在进行条件实验时，每改变一次试验浓度，比色皿都要洗干净
6·同一组溶液必须在同一个仪器上测量
7·标准曲线的质量是测定准确与否的关键，标准系列溶液配制时，必须严格按规范操作
8·待测溶液一定要在工作曲线线形范围内，如果浓度超出直线的线形范围，则有可能偏离朗伯比尔定律是光吸收的基本定律，就不能使用吸光光度法测定
思考题
1·从实验测出的吸光度求铁含量的根据是什么？
如何求得？
答：
根据朗伯比尔定律求出a、b、r值（要求0.999以上），然后用测出的吸光度代入方程，求出浓度。
2·如果试液测得的吸光度不在标准曲线范围之内怎么办？
答：
（1）将试液测的显示液稀释几倍，使其吸光度在标准曲线范围内；
（2）减少试样的取样体积，再显色，使其吸光度在标准曲线范围内。
3·如试液中含有某种干扰离子，它在测定波长下也有一定的吸光度，该如何处理？
答：
在试液中加入氧化还原剂改变某价态，或加入沉淀剂使其沉淀，或加入掩蔽剂生成其他化合物，消除其影响。
【水泥熟料含量测定本册书中没有，网上也没答案。
大家各自寻来到群里分享吧。
】
【下面两个都没在书上，来源于预习报告】
溶液的配制
注意事项
1·根据所配溶液的体积选取相应规格的容量瓶
2·容量瓶在使用前要检查是否漏水
3·容量瓶中不能将固体或溶液直接溶解或稀释，容量瓶不能作为反应容器，不能用来长期贮存溶液
4·引流时，玻璃棒下端应伸到刻度线以下
5·当容量瓶中液体占容积2/3左右时应进行摇匀
6·在容量瓶的使用过程中，移动容量瓶，手应握在瓶颈刻度线以上部位以免瓶内溶液受热而发生体积变化，使溶液浓度不准确
思考题
1·稀释浓硫酸应如何操作？
为什么?
答：
应将浓硫酸缓慢倒入水中，边加边搅拌。
因为浓硫酸具有吸水性，吸水放热，若将水倒入浓硫酸中，会使水沸腾飞溅烫伤实验者。
2·用容量瓶配溶液时，要不要先把容量瓶干燥？
要不要用被稀释溶液润洗三遍？
答：
用被稀释溶液洗三遍是不可以的，因为这样会使最后配出来的溶液浓度增大
容量瓶要不要干燥，要看稀释剂是什么。
一般用的稀释剂时水，此时就不要干燥；若稀释剂是酒精灯其他有机溶剂，则需要干燥。
3·用容量瓶稀释溶液时，能否用量筒取浓溶液？
答：
不能。
要配制精度较好的溶液，用容量瓶，但在移取溶液的时候，不能用量筒，而是要用体积精度比较好的专用移液管来量取浓溶液。
量筒的精度和误差比较大，只能粗略的量取液体。
无论是量筒还是移液管，都会有部分液体粘在器壁上，会影响测量结果。
4·用移液管移取液体时，为什么要用被取液洗涤？
答：
防止液体被稀释，影响测量结果。
硫酸铜的提纯
注意事项：
1·pH值得调整（pH=4）：
加入NaOH溶液调节pH值时，必须逐滴加并在搅拌均匀后再测pH值
2·浓缩、结晶程度的掌握：
加热蒸发浓缩时火勿太大，以免溶液暴沸飞溅
3·抽滤操作（布氏漏斗装置减压过滤）：
提纯后的晶体应用滤纸尽可能吸干水分
思考题
1·除铁时为什么要把溶液的pH调到4？
而在蒸发前又把pH调到1~2？
答：
（1）？
？
？
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？
？
（2）防止与空气中的CO2生成沉淀，而最后会得到CuO的杂志
2·Cl2（aq）,Br2（aq）,H2O2（aq）,KMnO4,K2Cr2O7,NaClO3等均可将Fe2+氧化为Fe3+，本实验中选用H2O2作氧化剂，为什么？
答：
？
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？
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