玻璃容量仪器校正标准操作规程最新.docx
《玻璃容量仪器校正标准操作规程最新.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《玻璃容量仪器校正标准操作规程最新.docx（18页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
玻璃容量仪器校正标准操作规程最新
****制药有限公司
检验操作规程
题目：
玻璃容量仪器校正标准操作规程
编号：
制定人：
制定日期：
版本：
01
页次：
1/4
审核人：
审核日期：
颁发部门：
质量部
批准人：
批准日期：
生效日期：
目的：
规范玻璃容量仪器校正操作，保证校正工作质量，确保分析结果的准确性。
。
范围：
适用于玻璃容量仪器的校正
分发部门：
质量部、化验室
1.总则
1.1校正用纯化水至少须在标准室内放置1小时以上。
1.2待校正的仪器检定前需进行清洗，清洗的方法为：
用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液（调配比例为（1:
1）或20%发烟硫酸进行清洗。
然后用水冲净。
器壁上不应有挂水等沾污现象，使液面与器壁接触处形成正常弯月面。
清洗干净的被检量器须在检定前4h放入实验室内。
滴定管、移液管不必干燥，容量瓶必须干燥。
1.3如室温有变化须在每次测量水时记录水的温度。
1.4称量水重所用天平的精度应达到所称水重有五位有效数字的程度。
1.5校正时使用的温度计必须定期送计量部门检定。
按检定结果读取温度。
1.6凡需要实际值的检定，其检定次数至少2次，2次检定数据的差值不超过被检玻璃容量允差的1/4，并取2次的平均值。
1.7检定周期：
玻璃量器的检定周期为3年，其中无塞滴定管为1年。
1.7检定条件
1.8.1万分之一天平
1.8.2测量范围（10—30）℃，分度值为0.1℃的精密温度计。
1.8.3室温（20±5）℃，且室温变化不得大于1℃/h；水温与室温之差不得大于2℃。
1.8.4检定介质为纯水（蒸馏水或去离子水），应符合GB6682-1992要求。
2.检定方法
2.1外观
2.1.1玻璃量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷。
2.1.2分度线与量的数值应清晰、完整、耐久。
2.1.3玻璃量器应具有下列标记：
厂名或商标、标准温度（20℃）、型式标记（量入式用“In”，量出式用“Ex”，吹出式用“吹”）、等待时间（+ⅹⅹs）、标称总容量与单位（××ml）、准确度等级（A或B，未标记的按B级处理）。
2.2密合性
2.2.1滴定管玻璃活塞的密合性要求：
当水注至最高标线时，活塞在关闭情况下停留20min后，渗漏量应不大于最小分度值。
2.2.2具塞量筒、量瓶的口与塞之间的密合性要求：
当水注入至最高标线，塞子盖紧后颠倒10次。
每次颠倒时，
题目：
玻璃容量仪器校正标准操作规程
编号：
颁发部门：
质量部
生效日期：
版本：
01
页次：
2/4
在倒置状态下至少停留10s，不应有水渗出。
3.流出时间和等待时间
滴定管、分度吸量管和单标线吸量管的流出时间与等待时间见表1～表3。
4.容量允差
4.1要求：
在标准温度20℃时，滴定管、分度吸量管的标称容量和零至任意分量，以及任意两检点之间的最大误差，均应符合表1和表3的规定。
单标线吸量管个量瓶的标称容量允差，应符合表2和表4的规定。
量筒和量杯的标称容量和任意分量的容量允差，应符合表5和表6的规定。
4.2检定
4.2.1.容量瓶
4.2.1.1衡量法
4.2.1.1.1对清洗干净并经干燥处理过的被检量瓶进行称重，称得空容量瓶的质量。
4.2.1.1.2注纯水至被检量瓶的标线处，称得纯水的质量m（瓶加水的重量与空瓶重量差）。
4.2.1.1.3.将温度计插入被检量瓶中，测量纯水的温度，读数应准确到0.1℃。
4.2.1.1.4.从“不同温度下水的K（t）值”表中查得该温度时水的K（t）值。
用水K（t）值乘水的重量，就是容量瓶容积的毫升数。
其计算公式为：
4.2.1.1.5将校正值与表4比较，判定其是否符合相应的标准等级。
4.2.1.2容量比较法
4.2.1.1预先将容量瓶洗净控干，用洁净的移液管吸取纯化水注入该容量瓶中。
4.2.1.2假如容量瓶容积为250ml，移液管为25ml，则共吸10次。
4.2.1.3观察容量瓶中水的弯月面是否与标线相切，若不相切，表示有误差，一般应将容量瓶控干后再重复校正一次。
4.2.1.4如果仍不相切，可在容量瓶上作一新标记，以后配合该支移液管使用时，可以新标记为准。
4.2.2分度吸量管和单标线吸量管
4.2.2.1将清洗干净的吸量管垂直放置，充水至最高标线以上约5mm处，擦去吸量管流液口外面的水。
4.2.2.2缓缓地将液面调整到被检分度线上，移去流液口的最后一滴水珠；同时观察水温，读数准确到0.1℃
4.2.2.3取一只容量大于被检吸量管容器的带盖称量杯，称得空杯的质量。
4.2.2.4将流液口与称量杯内壁接触，称量杯倾斜30°，使水充分地流入称量杯中。
对于流出式吸量管，当水流至流液口口端不流时，近似等待3s，随即用称量杯移去流液口的最后一滴水珠（口端保留残留液）。
对于吹出式吸量管，当水流至称量杯口端不流时，随即将流液口残留液排出。
4.2.2.5将被检吸量管内的纯水放入称量杯后，称得纯水质量（m）。
4.2.2.6从“不同温度下的K（t）值”表中，查得该温度时水K（t）值，用水的K（t）值乘水的重量，就是该吸量管的容积（ml）。
题目：
玻璃容量仪器校正标准操作规程
编号：
颁发部门：
质量部
生效日期：
版本：
01
页次：
3/4
4.2.2.7查表2，表3，判定其是否符合相应的标准等级。
4.2.2.8对分度吸量管除计算各检点容量误差外，还应计算任意两点之间的最大误差。
4.2.2.9分度吸量管检定点的选择：
4.2.2.9.1≤0.5ml分度吸量管半容量（半容量～流液口）；总容量
4.2.2.9.2＞0.5ml的分度吸量管总容量的1/10。
若无总容量1/10分度线，则检2/10点（自流液口起；半容量（半容量～流液口）；总容量。
4.2.3.滴定管
4.2.3.1取洁净烧杯盛放校正用水，取洁净干燥的50ml具塞锥形瓶，与待校正滴定管同放置在天平室1小时以上，测量水的温度。
4.2.3.2精密称定洁净干燥的50ml具塞锥形瓶的重量。
4.2.3.3将要校正的洁净滴定管装入水至刻度零处除去尖端与外面的水，然后以滴定速度放出10ml水（不必恰等于10ml，但相差也不应大于0.1ml），置于预先称过重量的50ml具塞锥形瓶中。
4.2.3.4将滴定管尖与锥形瓶内壁接触，收集管尖余滴。
一分钟后读数（准确到0.01ml），并记录，将锥形瓶玻塞盖上，再称出它的重量，并记录，两次重量之差即为放出的水重。
4.2.3.5由滴定管中再放出10ml水（即放到约20ml处）于原锥形瓶中，用上述同样方法称重，读数并记录。
4.2.3.6同样，每次再放出10ml水即从20到30ml，30到40ml直至50ml为止。
从“不同温度下水的K（t）值”表中，查得实验温度时水的K（t）值，用水的K（t）值乘每次得到的水重，计算每段体积的真实容积（ml），校正数和总校正数。
4.2.3.7同上操作，检定点为：
4.2.3.7.110ml：
半容量和总容量二点，即（0～5）ml、（0～10）ml二点。
4.2.3.7.225ml：
（0～5）ml、（0～10）ml、（0～15）ml、（0～20）ml、（0～25）ml五点。
4.2.3.7.350ml：
（0～10）ml、（0～20）ml、（0～30）ml、（0～40）ml、（0～50）ml五点。
4.2.3.8认真填写滴定管校正记录，并将校正结果绘制滴定曲线（在方格纸上以滴定管校正值为纵坐标，滴定管读数的毫升数为横坐标，画出滴定曲线）。
滴定时从滴定曲线上查出校正值，加上观察值即为实际滴定值。
4.2.3.9滴定管允许的误差值见表1。
4.2.4量筒、量杯
4.2.4.1检定点：
总容量的1/10。
若无总容量的1/10分度线，则检2/10点（自底部起）；半容量（半容量～底部）；总容量。
4.2.4.2衡量法
4.2.4.2.1缓缓地充水至被检分度线上，同时观察水温，读数准确到0.1℃
4.2.4.2.2取一只容量大于被检容器的带盖称量杯，称得空杯的质量。
4.2.4.2.3将被检量筒（或量杯）的纯水放入称量杯后，称得纯水质量（m）。
4.2.4.2.4对于量出式量筒和量杯，先充水至最高标线，然后将水从倒液嘴倒出，排空后等待30s。
题目：
玻璃容量仪器校正标准操作规程
编号：
颁发部门：
质量部
生效日期：
版本：
01
页次：
4/4
4.2.4.6从“不同温度下的K（t）值”表中，查得该温度时水K（t）值，用水的K（t）值乘水的重量，就是该量筒（或量杯）的容积（ml）。
4.2.4.7将校正值与表5比较，判定其是否符合相应的容量允差。
4.2.4.3容量比较法
4.2.4.3.1用已校正的移液管进行间接校准。
用适宜的移液管移取蒸馏水至洗净而干燥的量筒（或量杯）中，移取若干次后，仔细观察溶液弯月面是否与各检定点标线相切，否则另作一新的标记。
由移液管的真正容积可知量筒（或量杯）的容积（至新标线）。
经相对校正后的移液管和容量瓶，应配套使用。
附表1、2、3、4、5、6计量要求一览表
附表7、8K（t）值表
附表：
2.1—058常用玻璃量器衡量法检定记录
附表：
滴定曲线实例
表1滴定管计量要求一览表
标称容量/ml
5
10
25
50
分度值/ml
0.02
0.05
0.1
0.1
容量允差/ml
A
±0.010
±0.025
±0.04
±0.05
B
±0.020
±0.050
±0.08
±0.10
流出时间/s
A
30～45
45～70
60～90
B
20～45
35～70
50～90
等待时间/s
30S
表2单标线吸量管计量要求一览表
标称容量/ml
1
2
3
5
10
15
20
25
50
100
容量允差/ml
A
±0.007
±0.010
±0.015
±0.020
±0.025
±0.030
±0.05
±0.08
B
±0.015
±0.020
±0.030
±0.040
±0.050
±0.060
±0.01
±0.16
流出时间/s
A
7～12
15～25
20～30
25～35
30～40
35～45
B
5～12
10～25
15～30
20～35
25～45
30～45
表3分度吸量管计量要求一览表
标称容量/ml
分度值/ml
容量允差/ml
流出时间/s
流出式
吹出式
流出式
吹出式
A
B
A
B
A
B
A
B
0.5
0.005
——
——
±0.005
±0.010
4～8
2～5
0.01
0.02
1
0.01
±0.008
±0.015
±0.008
±0.010
4～10
3～6
2
0.02
±0.012
±0.025
±0.012
±0.010
4～12
5
0.05
±0.025
±0.050
±0.025
±0.010
6～14
5～10
10
0.1
±0.05
±0.10
±0.05
±0.010
7～17
25
0.2
±0.10
±0.20
——
11～21
——
50
0.2
±0.10
±0.20
——
15～25
表4单标线容量瓶计量要求一览表
标称容量/ml
2
5
10
25
50
100
200
250
500
1000
2000
容量允差/ml
A
±0.015
±0.020
±0.020
±0.03
±0.05
±0.10
±0.15
±0.15
±0.25
±0.40
±0.60
B
±0.030
±0.040
±0.040
±0.06
±0.10
±0.20
±0.30
±0.30
±0.50
±0.80
±1.20
表5量筒计量要求一览表
标称容量/ml
5
10
25
50
100
250
500
1000
2000
分度值/ml
0.1
0.2
0.5
1
1
2或5
5
10
20
容量允差/ml
量入式
±0.05
±0.10
±0.25
±0.25
±0.5
±1.0
±2.5
±5.0
±10
量出式
±0.10
±0.20
±0.50
±0.50
±1.0
±2.0
±5.0
±10
±20
表6量杯计量要求一览表
标称容量/ml
5
10
25
50
100
250
500
1000
2000
分度值/ml
1
1
2
5
10
25
25
50
100
容量允差/ml
±0.2
±0.4
±0.5
±1.0
±1.5
±3.0
±6.0
±10
±20
表7常用玻璃量器衡量法K（t）值表
表B-1钠钙玻璃体胀系数25×10-6℃-1，空气密度0.0012g/cm3
水温℃
0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
15
1.00208
1.00209
1.00210
1.00211
1.00213
1.00214
1.00215
1.00217
1.00218
1.00219
16
1.00221
1.00222
1.00223
1.00225
1.00226
1.00228
1.00229
1.00230
1.00232
1.00233
17
1.00235
1.00236
1.00238
1.00239
1.00241
1.00242
1.00244
1.00246
1.00247
1.00249
18
1.00251
1.00252
1.00254
1.00255
1.00257
1.00258
1.00260
1.00262
1.00263
1.00265
19
1.00267
1.00268
1.00270
1.00272
1.00274
1.00276
1.00277
1.00279
1.00281
1.00283
20
1.00285
1.00287
1.00289
1.00291
1.00292
1.00294
1.00296
1.00298
1.00300
1.00302
21
1.00304
1.00306
1.00308
1.00310
1.00312
1.00314
1.00315
1.00317
1.00319
1.00321
22
1.00323
1.00325
1.00327
1.00329
1.00331
1.00333
1.00335
1.00337
1.00339
1.00341
23
1.00344
1.00346
1.00348
1.00350
1.00352
1.00354
1.00356
1.00359
1.00361
1.00363
24
1.00366
1.00368
1.00370
1.00372
1.00374
1.00376
1.00379
1.00381
1.00383
1.00386
25
1.00389
1.00391
1.00393
1.00395
1.00397
1.00400
1.00402
1.00404
1.00407
1.00409
表8常用玻璃量器衡量法K（t）值表
表B-2硼硅玻璃体胀系数10×10-6℃-1，空气密度0.0012g/cm3
水温℃
0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
15
1.00200
1.00201
1.00203
1.00204
1.00206
1.00207
1.00209
1.00210
1.00212
1.00213
16
1.00215
1.00216
1.00218
1.00219
1.00221
1.00222
1.00224
1.00225
1.00227
1.00229
17
1.00230
1.00232
1.00234
1.00235
1.00237
1.00239
1.00240
1.00242
1.00244
1.00246
18
1.00247
1.00249
1.00251
1.00253
1.00254
1.00256
1.00258
1.00260
1.00262
1.00264
19
1.00266
1.00267
1.00269
1.00271
1.00273
1.00275
1.00277
1.00279
1.00281
1.00283
20
1.00285
1.00286
1.00288
1.00290
1.00292
1.00294
1.00296
1.00298
1.00300
1.00303
21
1.00305
1.00307
1.00309
1.00311
1.00313
1.00315
1.00317
1.00319
1.00322
1.00324
22
1.00327
1.00329
1.00331
1.00333
1.00335
1.00337
1.00339
1.00341
1.00343
1.00346
23
1.00349
1.00351
1.00353
1.00355
1.00357
1.00359
1.00362
1.00364
1.00366
1.00369
24
1.00372
1.00374
1.00376
1.00378
1.00381
1.00383
1.00386
1.00388
1.00391
1.00394
25
1.00397
1.00399
1.00401
1.00403
1.00405
1.00408
1.00410
1.00413
1.00416
1.00419
表：
2.1—058具塞滴定管衡量法检定记录
被检量器名称
具塞滴定管
制造单位
标称容量
ml
容量允差
±ml
室温
℃
准确度等级
级
量器编号
玻璃材料
玻璃
检定依据
JJG196-2006
检定日期
年月日
有效期至
年月日
外观检查：
分度线及数值；标记。
（）
密合性检查：
将不涂凡士林的活塞芯擦干净后用水润湿，插入活塞套内，垂直地夹在滴定夹上，然后充水至最高标线处，活塞在关闭情况下静置20min，渗漏量为ml（规定：
小于最小分度值ml）。
（）
流出时间检查：
将滴定管垂直固定在滴定夹上，活塞芯涂上一层薄而均匀的油脂，□无□有水渗出；充水于最高标线，将活塞完全开启并计时，使水充分地从流液口流出，直到液面将至最低标线为止的留出时间见下表。
（规定：
～s）。
纯水质量检定记录
序号
检定点
mL
第1次
第2次
流出时间/s
纯水温度/℃
空称量杯重/g
称量杯+水重/g
实际质量/g
流出时间/s
纯水温度/℃
空称量杯重/g
称量杯+水重/g
实际质量/g
1
2
3
4
5
检定结果的计算
序号
第1次
第2次
容量偏差平均值/mL
两次检定结果差值
K（t）值
实际容量V20
/mL
容量偏差/mL
K（t）值
实际容量V20
/mL
容量偏差/mL
1
2
3
4
5
备注：
V20=m·K（t）
检定结果：
①零至任意分量的最大偏差为：
ml，且任意两检定点之间的最大偏差为mL。
容量允差□超过□未超过限
度标准。
②2次检定数据的最大差值为，□超过□未超过被检玻璃容量允差的1/4，即ml。
（）
结论：
上述检定结果表明，该仪器检定结果均符合JJG196-2006要求，□准许□不准许使用。
检定员：
复核员：
表：
2.1—058单标线容量瓶衡量法检定记录
被检量器名称
单标线容量瓶
制造单位
标称容量
ml
容量允差
±ml
准确度等级:
级
室温
℃
玻璃材料
玻璃
检定依据
JJG196-2006
检定日期
年月日
有效期至
年月日
外观检查：
分度线及数值；标记。
（）
密合性检查：
将水充至最高标线，塞子应擦干，不涂油脂，盖紧后用手压住塞子，颠倒10次。
每次颠倒时，在倒置状态下至少停留10s，□无□有水渗出。
（）
纯水质量检定记录
容量瓶
编号
密合性
检查
第1次
第2次
纯水温度/℃
空容量瓶重/g
容量瓶+水重/g
实际质量/g
纯水温度/℃
空容量瓶重/g
容量瓶+水重/g
实际质量/g
检定结果的计算
容量瓶
编号
第1次
第2次
容量偏差平均值/mL
两次检定结果差值
检定
结果
K（t）值
实际容量V20/mL
容量偏差/mL
K（t）值
实际容量V20/mL
容量偏差/mL
备注：
①V20=m·K（t）
升级会员 