马来酸酐改性纤维素超细纤维的有机染料吸附实验方案.docx

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马来酸酐改性纤维素超细纤维的有机染料吸附实验方案

马来酸酐改性纤维素超细纤维的有机染料吸附性能

一、实验药品

微晶纤维素，丙酮，马来酸酐MAH，过氧化二苯甲酰BPO（或吡啶或三乙胺），亚甲基蓝（MB），碱性品红（BF），蒸馏水

二、实验仪器

恒温磁力搅拌器，超声分散仪，酸式滴定管，抽滤装置

三、分析方法

酸碱滴定，SEM,FT-IR,DSC，XRD

四、实验步骤

1、马来酸酐接枝纤维素超细纤维

a、纤维素超细纤维在60℃干燥2h后,与事先溶于丙酮的一定量的马来酸酐和引发剂混合,呈乳状混合液,超声搅拌混匀,逐渐除去丙酮,使马来酸酐与引发剂均匀地分布在微晶纤维素粉末中。

b、将混匀的粉末放入三口瓶,氮气保护下,在油浴锅中进行固相接枝反应一定时间。

c、反应完成后用丙酮处理反应产物,经过搅拌,抽滤,除去未反应的马来酸酐、引发剂及反应副产物聚马来酸酐酯等杂质。

d、自然干燥,待用。

质量比纤：

马=1:

6（即摩尔比为1:

10）,90℃，3h，BPO

2、酯化微晶纤维素取代度（DS）的测定:

将1.00g样品和10mL75%乙醇置于250mL锥形瓶中,加入10mL0.5mol/LNaOH溶液（过量）,在30℃恒温搅拌0.5h,进行皂化。

然后用0.5mol/LHCl溶液滴定剩余碱液至酚酞指示剂红色消失。

用与接枝产物等量的微晶纤维素进行空白对照滴定。

平行实验3次，取平均值。

取代度的计算方法如下：

马来酸酐取代基含量（WMA）:

马来酸酐酯取代度（DS）:

式中:

W———样品的质量（g）;c———HCl溶液浓度（mol/L）;V0———空白对照消耗HCl溶液体积（mL）;Vt———样品消耗HCl溶液体积（mL）。

羧基化浓度2.7mmol/g，0.68mmol/g

3、静态吸附研究

实验步骤：

1、在不同的锥形烧瓶中加入一定量的纤维素和25毫升的模拟废水，用180转/分的温度控制振动筛摇动一段时间。

然后，对混合物进行分离的上清液分析其残余浓度。

碱性品红、亚甲基蓝和晶体紫的浓度7230G可见分光光度计，分别在540,622和588nm处测定（8.23英文文献）

2、在实验过程中，将20mLMB（200mg／L）和0．015g吸附剂混合在100mL塑料管中，在转速200r／min下恒温振荡3h，离心5min后取上清液稀释到一定浓度，于664nm处测定吸光度。

通过公式

（1）计算吸附达平衡时吸附剂的平衡吸附量。

实验条件：

PH=9,亚甲基蓝浓度为200mg/L，对MB的平衡吸附量达到178mg/g

3、吸附动力学

4、吸附热力学

4、有机染料的初始浓度

在不同浓度下，CNCs和CNM对CV的吸附显示在图4c中。

CV的初始浓度从50到500ng/L，CNCS的CV饱和吸附量从47.1增加到176.6mg/g，CNM的CV饱和吸附量从49.3增加到221.8mg/g。

这是由于随着CV初始浓度的增加，吸附剂和CV之间的吸附驱动力的增大。

此外，CNM的平衡吸附量远大于CNCs的，这进一步表明CNM上的羧基能很大地提高吸附剂的吸附容量。

分别用三种最常用的等温模型（i.e.,Langmuir,FreundlichandTemkin）描述CNCs和CNM对CV的去除过程。

结果总结在表1中。

根据其相关系数值，Langmuir模型最适合CV等温吸附，CNM和CNCs对CV的吸附为单层吸附。

另外，达到饱和吸附量应该是由于吸附剂表面吸附点有限。

从Langmuir等温吸附模型可以得到，CNCs和CNM对CV的饱和吸附量为185.2和243.9mgg_1。

以前的文献中CNCs,CNM和其他吸附剂对CV的最大吸附量列于表2中。

从表中可以看出，与其他吸附剂相比，CNM表现出很大的吸附容量。

这些结果表明，CNM可认为是从污水中去除CV的理想吸附剂。

当NFC—g．Lysine-H用量为0．08％、pH值为9、MB浓度为200mg／L时，

5、吸附等温线

3、PH影响

CNM和CNCs的CV去除率在pH为3.5迅速增加，在pH为6时达到CV的醉的去除量，这表明其CV阳离子和带负电荷的吸附剂表面的静电作用是吸附过程的主要驱动力。

在低pH下，H+和CV之间的竞争吸附（竞染）减少CV吸附在吸附剂的表面。

随着溶液中pH的增加，吸附剂的连续去质子化很大地提高带正电荷的CV分子和带负电的吸附剂表面之间的静电作用，同时使得吸附正比例增加。

当pH从6增加到9，吸附容量保持不变。

这表明CNM在比较宽的pH范围内能有效的进行吸附。

其他的吸附剂对CV的吸附也有相似的趋势（Li,2010）.结果表明，在下面实验中，去除CV的最佳pH为6。

.

1、碱性品红：

当pH值超过9，碱性品红的结构变化，碱性品红和结晶紫的吸附去除稳定在5至7的pH值范围内。

碱性品红和结晶紫的吸附去除率超过88和72%。

吸热过程

1、亚甲基蓝：

3.5-11，亚甲基蓝的吸附范围从3.5增加到6，但它从6到11的pH值范围内几乎变化。

吸附去除率为97.86%

在低pH值下，H+浓度高，吸附剂羧酸基团的易于质子化。

吸附剂与染料之间的静电相互作用，使它们互相排斥，吸附去除低。

而在较高的pH值，吸附剂带负电荷，静电作用使他们相互吸引，吸附去除率高。

.碱性品红、亚甲基蓝、结晶紫的最适酸碱度分别为6.5,8.0,6.3.

3、温度影响

温度范围：

10-50℃吸附去除率

最适宜温度为25℃

3、吸附剂添加量

3、振动时间影响

3.4吸附性能比较

文献中其他吸附剂对MB的最大吸附量列于表2中。

从表中可以看出，与其他吸附剂相比，MAH-CSF表现出很大的吸附容量。

这些结果表明，MAH-CSF可认为是从污水中去除MB的理想吸附剂。

表2不同亚甲基蓝吸附剂的饱和吸附量比较

吸附剂

吸附容量（mg/g）

参考文献

cellulosenanocrystals

180

[1]

carboxylate-functionalizedadsorbent

234

[1]

5、吸附剂再生实验

参考羧基XX百科