重量分析及沉淀滴定.docx

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重量分析及沉淀滴定

重量分析与沉淀滴定

一、选择

1.用重量法测定试样中的砷,首先使其形成Ag3AsO4沉淀,然后转化为AgCl,并以此为称量形式,则用As2O3表示的换算因数是-------------------------------------------------------------（D）

（A）Mr（As2O3）/Mr（AgCl）（B）2Mr（As2O3）/3Mr（AgCl）

（C）3Mr（AgCl）/Mr（As2O3）（D）Mr（As2O3）/6Mr（AgCl）

2.用挥发法测定某试样的吸湿水时,结果偏高,可能是由于---------------------------------（C）

（A）加热的温度过低

（B）加热时间不足

（C）试样加热后没有冷到室温就称量

（D）加热后的称量时间过长

3.在一定酸度和一定浓度C2O42-存在下,CaC2O4的溶解度计算式为------------------（C）

（A）s=

（B）s=

（C）s=

（D）s=

4.在重量分析中,待测物质中含的杂质与待测物的离子半径相近,在沉淀过程中往往形成-------------------------------------------------------------------------------------------------------------（A）

（A）混晶（B）吸留

（C）包藏（D）后沉淀

5.有一黄铁矿试样,分解处理试样后,溶液中主要含有Fe3+和SO42-,如果采用沉淀为Fe（OH）3和BaSO4的重量法分别测定铁和硫的含量,通常都是先沉淀分离Fe（OH）3后再沉淀BaSO4。

在弱酸性溶液中沉淀Fe（OH）3应选的试剂是-------------------------------------------------（C）

（A）NaOH（B）浓NH3·H2O（C）NH4Cl+NH3（D）稀NH3·H2O

6.用重量法以AgCl形式测定Cl-是在120℃干燥称重的,这时应当采用的洗涤液是--（D）

（A）稀NH4NO3溶液（B）稀HCl溶液

（C）纯水（D）稀HNO3溶液

7.下列说法中违背非晶形沉淀条件的是--------------------------------------------（D）

（A）沉淀应在热溶液中进行

（B）沉淀应在浓的溶液中进行

（C）沉淀应在不断搅拌下迅速加入沉淀剂

（D）沉淀应放置过夜使沉淀陈化

8.用重量法测定试样中钙含量时,将钙沉淀为草酸钙,高温（1100℃）灼烧后称量,则钙的换算因数为------------------------------------------------------------------------------------------------（C）

Ar（Ca）Ar（Ca）

（A）─────（B）──────

Mr（CaC2O4）Mr（CaCO3）

Ar（Ca）Mr（CaC2O4）

（C）────（D）─────

Mr（CaO）Ar（Ca）

9.微溶化合物A2B3在溶液中的解离平衡是:

A2B3==2A+3B。

今已测得B的浓度为3.0×10-3mol/L,则该微溶化合物的溶度积Ksp是---------------------------------------------------（A）

（A）1.1×10-13（B）2.4×10-13

（C）1.0×10-14（C）2.6×10-11

10.用BaSO4重量法测定煤中S的含量，洗涤沉淀的洗涤剂应选择---------------------（A）

（A）水

（B）稀H2SO4

（C）稀BaCl2

（D）H2O+NH4Cl

11.用BaSO4重量法测定Ba2+含量,若结果偏低,可能是由于--------------------------------（B）

（A）沉淀中含有Fe3+等杂质（B）沉淀中包藏了BaCl2

（C）沉淀剂H2SO4在灼烧时挥发（D）沉淀灼烧的时间不足

12.用（NH4）2C2O4沉淀Ca2+时,若试液中含有Mg2+,为了提高CaC2O4沉淀的纯度应采取的措施是--------------------------------------------------------------------------------------（C）

（A）在加热的情况下,慢慢滴加稀（NH4）2C2O4

（B）采用均匀沉淀法,并延长陈化时间

（C）缩短陈化时间,并再沉淀一次

（D）沉淀时加强搅拌,并增加洗涤次数

13.某生作BaSO4重量法测定SO42-时,发现滤液中有少许沉淀,检查滤纸并未破裂,宜作何种处理----------------------------------------------------------------------------------------------------（D）

（A）将滤液倒回漏斗重新过滤

（B）在漏斗中再加一张滤纸,将滤液重新过滤

（C）另取一漏斗将滤液过滤后与原滤纸合并

（D）弃去,重新取样分析

14.若BaCl2中含有NaCl、KCl、CaCl2等杂质,用H2SO4沉淀Ba2+时,生成的BaSO4最易吸附何种离子?

-----------------------------------------------------------------------------------（C）

（A）Na+（B）K+

（C）Ca2+（D）H+

15.某石灰石试样含CaO约30％,用重量法测定其含量时,Fe3+将共沉淀。

设Fe3+共沉淀的量为溶液中Fe3+含量的1％,则试样中Fe2O3的质量分数应不超过下列何数值时,所产生的误差才能≤0.1％---------------------------------------------------------------（A）

（A）3％（B）1％

（C）0.1％（D）0.03％

16.采用BaSO4重量法测定Ba2+时,洗涤沉淀用的适宜洗涤剂是----------------（A）

（A）稀H2SO4（B）稀NH4Cl（C）冷水（D）乙醇

17.下列表述中错误的是---------------------------------------------------------------（A）

（A）由于无定形沉淀颗粒小,为防止沉淀穿滤,应选用致密滤纸（慢速）

（B）微溶化合物的临界值（Q/S）愈大,则愈不容易均相成核

（C）相对过饱和度愈大,分散度愈高

（D）均相成核作用是指构晶离子自发形成晶核

18.测定银时为了保证使AgCl沉淀完全,应采取的沉淀条件是----------------（C）

（A）加入浓HCl（B）加入饱和的NaCl

（C）加入适当过量的稀HCl（D）在冷却条件下加入NH4Cl+NH3

19.Ag2S的Ksp=2.0×10-48,其在纯水中的溶解度计算式为----------------------（D）

（A）s=

（B）s=

（C）s=

（D）s=

20、某含SO42试液中有少量杂质Fe3,NO3。

用BaCl2沉淀SO42时,则沉淀BaSO4优先吸附:

A.Na;B.Fe3;C.Ba2;D.NO3

答（C）

21、下列叙述中不正确的是:

-----------------------------------------------------答（C

A.机械吸留或包藏可用陈化操作减免；B.表面吸附可经再次沉淀而减免；

C.后沉淀可用陈化操作减少；D.陈化操作不能减免混晶共沉淀

22、CaF2在稀NaF溶液中的溶解度减小是由于:

-------------------------------------（C）

A.CaF2的溶度积常数很小；B.NaF的盐效应；

C.F的同离子效应；D.Ca2的配位效应

23、用（NH4）2C2O4将试液中钙沉淀为CaC2O4,经过滤，洗涤、灼烧至恒重后，称取CaO质量，再计算试液中钙的含量，这时的换算因素是:

B

A.

;B.

;C.

;D.

24.莫尔法测定Cl-采用滴定剂及滴定方式是-------------------------------------------（B）

（A）用Hg2+盐直接滴定（B）用AgNO3直接滴定

（C）用AgNO3沉淀后，返滴定（D）用Pb2+盐沉淀后，返滴定

25.以某吸附指示剂（pKa=5.0）作银量法的指示剂,测定的pH应控制在--------------------（C）

（A）pH<5.0（B）pH>5.0

（C）510.0

26.莫尔法测定Cl-含量时,要求介质的pH在6.5~10范围内,若酸度过高则---------------（C）

（A）AgCl沉淀不完全（B）AgCl吸附Cl-增强

（C）Ag2CrO4沉淀不易形成（D）AgCl沉淀易胶溶

273下列试样中的氯在不另加试剂的情况下,可用莫尔法直接测定的是------------------（D）

（A）FeCl3（B）BaCl2

（C）NaCl+Na2S（D）NaCl+Na2SO4

二、填空

1.重量法测定铁,称量形式为Fe2O3,若灼烧所生成的Fe2O3中含有少量的Fe3O4,则将使测定结果（Fe的质量分数）偏___低___,这是因为__________________________________________________________________________________________。

[Ar（Fe）=55.85,Ar（O）=16.00]

2Mr（Fe3O4）

因3molFe2O3

2molFe3O4,而─────<1

3Mr（Fe2O3）

2.将0.5080g黄铁矿（FeS2）试样分解以后,经处理得到1.561gBaSO4。

若溶液中的铁沉淀为Fe（OH）

3,则灼烧可得Fe2O3______0.2670_______g。

[Mr（BaSO4）=233.4,Mr（Fe2O3）=159.69]

3.Fe（OH）3是属于无定型型沉淀，洗涤该沉淀应选用电解质水溶液。

4.用BaSO4重量法测定Na2SO4试剂纯度时,若沉淀吸留（包藏）了Na2SO4,测定结果____偏低_______,若吸留了NH4Cl则结果_____不受影响______。

（填偏高、偏低或无影响）

5.用过量BaCl2沉淀SO42-时,溶液中含有少量NO3-、Ac-、Zn2+、Mg2+、Fe3+等杂质,当沉淀完全后,扩散层中优先吸附的离子是NO3-,这是因为。

因为吸附层优先吸附Ba2+,而Ba（NO3）2的溶解度最小,所以吸附NO3-

6.重量分析法对称量形式的要求是_____________________________________________。

组成必须固定,且与化学式完全符合;称量形式的性质要稳定;称量形式的摩尔质量要大

7.分析硅酸盐中MgO含量时,为使称量形式Mg2P2O7的质量乘以100即为试样中MgO的质量分数,则应称取试样_______0.3621_______g。

[Mr（MgO）=40.30,Mr（Mg2P2O7）=222.6]

8.0.5000g有机物试样以浓H2SO4煮解,使其中的氮转化为（NH4）HSO4,并使其沉淀为（NH4）2PtCl6,再将沉淀物灼烧,得0.1756gPt。

则试样中N的质量分数为_____5.044％_____。

[Mr（N）=14.01,Ar（Pt）=195.08]

9.用重量法标定10.00mL硫酸溶液,得到0.2762gBaSO4[Mr（BaSO4）=233.4],则c（H2SO4）=_________0.1183___________（mol/L）。

10.含吸湿水0.55%的磷矿石试样0.5000g,用重量法测定磷含量,最后得Mg2P2O70.3050g。

则干燥试样中P2O5的质量分数是_________39.12％__________。

[Mr（P2O5）=141.9,Mr（Mg2P2O7）=222.5]

11.用NH4Cl-NH3沉淀Fe（OH）3与Ca2+分离时,为使Ca2+共沉淀减少,NH4Cl浓度应当______些,NH3浓度应当_______些。

若与Zn2+分离,为使Zn2+共沉淀少,NH4Cl浓度应________,NH3浓度应当_________。

（指大或小）大小大大

12.有一微溶化合物A2B3,其Ksp=1.1×10-13,则B的浓度为_______________mol/L,A的浓度为____________________mol/L。

3.0×10-3mol/L2.0×10-3mol/L

13.用重量法测定As2O3的含量时,将As2O3溶于NaOH溶液,处理为AsO43-,然后形成Ag3AsO4沉淀,过滤,洗涤,将沉淀溶于HNO3后,再以AgCl形式沉淀和称重,则换算因数表示为________________。

Mr（As2O3）/6Mr（AgCl）

14.在重量法中，如果称量形式是Mg2P2O7,而被测组分是MgSO47H2O。

换算因数为________________;若被测组分为MgO，则换算因数为_____________________。

；

15、用稀H2SO4沉淀Ba2时，沉淀剂一般应过量50%~100%；用BaCl溶液沉淀SO42时，沉淀剂一般应过量20%~30%。

两者不同的原因，前者是因为在烘干或灼烧沉淀时______________________,后者是因为在烘干或灼烧沉淀时__________________________。

沉淀剂能除去；沉淀剂不能除去

16..晶核的形成过程有与两种。

当溶液的过饱和度很低时，主要是

成核，将得到大颗粒沉淀。

17.硫酸钡法测定钡的含量,下列情况使测定结果偏高或偏低还是无影响?

（1）试液中NO3-被共沉淀_________偏低__________

（2）试液中Fe3+被共沉淀_________偏高__________

18.形成晶形沉淀的条件为稀溶液，搅拌条件下缓慢滴加沉淀剂，适当加热溶液，必要时进行陈化。

19.佛尔哈德法测定Ag+时,应在________（酸性,中性）,这是因为________

_______。

酸性,若在中性介质中则指示剂Fe3+水解生成Fe（OH）3,影响终点观察

20.某一天然水样中含有Cl-、CO32-、PO43-、SO42-等杂质,应采用__________方法测定Cl-的含量,这是因为_________________________________________。

佛尔哈德法,在酸性条件下可消除上述离子的干扰

21.用佛尔哈德法测定Cl-时,若不采用加硝基苯等方法,分析结果____偏低_______;

法扬司法滴定Cl-时,用曙红作指示剂,分析结果__________偏低____________。

（指偏高还是偏低）

22.以下滴定应采用的滴定方式分别是:

（填A，B，C，D）

（1）佛尔哈德法测定Cl-____

（2）甲醛法测定NH4+____

（3）KMnO4法测定Ca2+____

（4）莫尔法测定Cl-____

（A）直接法（B）回滴法（C）置换法（D）间接法

1.B;2.C;3.D;4.A

23.用莫尔法测定Cl-的含量时,酸度过高,将使___________________________,碱性太强,将生成_______________________________。

Ag2CrO4不易形成,不能确定终点,生成褐色Ag2O,不能进行测定

24.莫尔法测定Cl含量时，若指示剂K2CrO4用量太大时将会引起终点的_____提前________到达。

对测定结果的影响为___________负_____误差。

三、计算

1、

将15mmol氯化银沉淀置于500mL氨水中,已知氨水平衡时的浓度为0.50mol/L,计算溶液中游离的Ag+离子浓度。

[已知Ag+与NH3络合物的1=103.24、2=107.05,Ksp（AgCl）=1.8×10-10]

34.10分（1045）

1045

=1+103.24×0.50+107.05×（0.50）2

=2.8×106

c（Ag+）s2

[Ag+][Cl-]=─────·[Cl-]=──────=Ksp

s=（Ksp·

）1/2=（1.8×10-10×2.8×106）1/2

=0.0224（mol/L）

s

[Ag+]=──────

0.0224

故[Ag+]=──────=8.0×10-9（mol/L）

2.8×106

2、

有一石灰石试样含CaCO3约60%,称取试样0.25g,溶解并调节溶液的pH后,加入（NH4）2C2O4,使沉淀为CaC2O4后进行重量法测定。

为了使洗涤时造成溶解损失的误差≤0.01%,应该用100mL多大浓度的（NH4）2C2O4作洗涤液?

[CaC2O4的Ksp=2.3×10-9,Mr（CaCO3）=100,Mr[（NH4）2C2O4]=124]。

生成CaC2O4的量是0.25×60%/Mr（CaCO3）=1.5×10-3（mol）;

损失量≤1.5×10-3×0.01%=1.5×10-7（mol）;

洗涤液中[Ca2+]=1.5×10-7/0.1=1.5×10-6（mol/L）;

[C2O42-]≥Ksp/[Ca2+]=2.3×10-9/1.5×10-6=1.5×10-3（mol/L）

3、

假定泻盐试样为化学纯MgSO4·7H2O,称取0.8000g试样,将镁沉淀为MgNH4PO4灼烧成Mg2P2O7,得0.3900g;若将硫酸根沉淀为BaSO4,灼烧后得0.8179g,试问该试样是否符合已知的化学式?

原因何在?

[Mr（MgSO4·7H2O）=246.5,Mr（MgSO4）=120.4,Mr（H2O）=18.02,Mr（Mg2P2O7）=222.6,Mr（BaSO4）=233.4]

纯MgSO4·7H2O中含MgSO4理论值为48.84％,含H2O51.16％;试样中MgSO4质量为:

2Mr（MgSO4）

──────×0.3900=0.4219（g）

Mr（Mg2P2O7）

Mr（MgSO4）

或──────×0.8179=0.4219（g）

Mr（BaSO4）

0.4219

w（MgSO4）=─────×100=52.74

0.8000

含水则为47.26％

由计算结果可知,泻盐试样不符合已知的化学式,原因是失去部分结晶水。

4、计算BaSO4的溶解度。

（1）在纯水中

（2）考虑酸效应，在2.0mol/LHCl溶液中；（3）考虑络合效应，在pH=8.0的0.010mol/LEDTA溶液中。

已知：

KspBaSO4=1.1*10-10，H2SO4的pKa2=2.00，lgKBaY=7.86pH＝8.0时lgaY（H）=2.27

1）[Ba2+]=[SO42-]=S=

=1.05*10-5mol/L2分

2）S=[Ba2+]=[SO42-]’S=

4分

3）S=[Ba2+]’=[SO42-]S=

4分

5、设有可溶性氯化物、溴化物、碘化物的混合物1.200g，加入AgNO3沉淀剂使沉淀为卤化银后，其质量为0.4500g。

加热并通入氯气是AgBr、AgI转化为AgCl后，混合物的质量为0.3300g。

如用同样质量的试样加入氯化亚鈀处理，其中只有碘化物转化为PdI2，它的质量为0.0900g，问混合物中氯、溴碘的质量分数各为多少？

已知原子量分别为：

Cl：

35.45；Br：

79.9；I：

126.9；Ag：

108.87

Pd：

106.42

1）PdI2~2AgI1分

2分

2）

4分

WCl%=[（35.45/143.55）*0.0191/1.200]*100%=0.39%1分

WBr%=[（79.90/187.77）*0.3136/1.200]*100%=11.12%1分

WI%=[（126.90/234.77）*0.1173/1.200]*100%=5.28%1分

6、计算在pH=3.00，C2O42-总浓度为0.010mol/L的溶液中CaC2O4的溶解度？

已知KSP=2*10–9H2C2O4的Pka1=1.22，Pka2=4.19

（注：

可编辑下载，若有不当之处，请指正，谢谢!

）