B274土壤肥料学土壤肥料学实验级1.docx
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B274土壤肥料学土壤肥料学实验级1
实验主要成土矿物和岩石的识别
土壤是由母质发育而成，母质是岩石风化的产物，岩石是矿物的集合体，而矿物本身又有它的化学组成和物理性质。
学习土壤学的人，必须先学习岩石和矿物，以了解土壤母质，为学习土壤学打下基础。
一、主要造岩矿物的认识
（一）形态
矿物形态除表面为一定几何外形的单独体外，还常常聚集成各种形状的集合体，常见的有下列形态。
柱状——由许多细长晶体，组成平行排列者，如角闪石。
板状——形状似板，如透明石膏、斜长石。
片状——可以剥离成极薄的片体，如云母。
粒状——大小略等及具有一定规律的晶粒集合在一起，如橄揽石、黄铁矿。
块状——结晶或不结晶的矿物，成不定形的块体，如结晶的块状石英，非结晶的蛋白石。
土状——细小均匀的粉末状集合体，如高岭石。
纤维状——晶体细小，纤细平行排列，如石棉。
鲕状——似鱼卵状的园形小颗粒集合体，如赤铁矿。
豆状——集合体成园形或椭圆形大小似豆者。
如赤铁矿。
（二）颜色
矿物首先引人注意的是它的颜色，矿物的颜色是其重要的特征之一。
一般地说，颜色是光的反射现象。
如孔雀石为绿色，是因孔雀石吸收绿色以外的色光而独将绿色反射所致。
矿物的颜色，根据其发生的物质基础不同，可以有自色、他色和假色。
自色——矿物本身所含的化学成分中，具有的色素表现出来的颜色，如石英的白色。
他色——矿物因为含有外来的带色素的杂质而产生的颜色，如无色透明的石英（水晶）因锰的混入而被染成紫色，即是他色。
假色——矿物内部裂缝、解理面及表面由于氧化膜的干涉效应而产生的颜色。
（三）条痕
矿物粉末的颜色。
将矿物在无釉瓷板上擦划，（必须注意矿物硬度小于瓷扳）所留在瓷板上的颜色即为条痕。
条痕对有色矿物有鉴定意义。
（四）光泽
矿物表面对入射光线的反射能力称光泽。
按其表现可分为：
金属光泽——如黄铁矿
半金屑光泽——如赤铁矿
非金屑光泽——玻璃光泽：
如石英晶面
油脂光泽：
如石英断口面
丝绢光泽：
如石棉
珍珠光泽：
如白云母
土状光泽：
如高岭石
（五）硬度
矿物抵抗磨擦或刻划的能力。
决定硬度时，常常用二个矿物相对刻划的方法即得出其相对硬度。
表示硬度的大小，以摩氏硬度计的十种矿物作标准，从滑石到金刚石依次定为十个等级，其排列次序是：
代表矿物
滑石
石膏
方解石
萤石
磷灰石
正长石
石英
黄玉
刚玉
金刚石
硬度等级
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
在野外可用指甲（硬度2-2.5）、回形针（3）、玻璃（5）、小刀（5-5.5）、钢锉（6-7）代替标准硬度计。
（六）解理
矿物受击后沿一定方向裂开成光滑平面的性质称为解理，矿物破裂时呈现有规则的平面称为解理面，按其裂开的难易、解理面之厚薄、大小及平整光滑程度，一般可有下列等级。
极完全解理——解理面极平滑，可以裂开成薄片状，如云母。
完全解理——解理面平滑不易发生断口，往往可沿解理面裂开成小块，其外形仍与原来的晶形相似，如方解石的菱面体小块。
中等解理——在矿物碎块上，既可看到解理面，又可看到断口。
如长石、角闪石。
不完全解理——在矿物的碎块上，很难看到明显的解理面，大部分为断口，如灰磷石。
无解理——矿物碎块中除晶面外，找不到其他光滑的面，如石英。
必须指出，在同一矿物上可以有不同方向和不同程度的几向解理出现。
例如云母具有一向极完全解理；长石、辉石具有二向完全解理；方解石具有三向完全解理等。
（七）断口
矿物受击后，产生不规则的破裂面，称为断口。
在解理不发达以及非结晶矿物受击后，容易发生断口。
其形状有：
贝壳状（如石英的断口）、参差状（如自然铜）、平坦状（如磁铁矿）等。
同一矿物，解理与断口的性质表现出互为消长的关系，如极完全解理的云母，则不易见到断口。
（八）盐酸反应
含有碳酸盐的矿物，加盐酸会放出气泡，其反应式：
CaCO3+2HCl——→CaCl2+C02↑+H2O
根据与10％的盐酸发生反应时放出气泡的多少，可分四级:
低——徐徐的放出细小气泡中——明显起泡
高——强烈起泡。
极高——剧烈起泡，呈沸腾状
（九）根据表1所列项目，认识各种矿物
表1各种矿物的性质和风化特点
特征
名称
形状
颜色
条痕
光泽
硬度
解理
断口
10%HCl
反应
其他
风化特点与分解产物
石英
六方柱、椎或块状
无、白
玻璃油脂
7
无
贝壳状
晶面上有条纹
不易风化、难分解，是土壤中砂粒的主要来源
正长石
板状、柱状
肉红为主
玻璃
6
二向
完全
风化后产生粘粒、二氧化硅和盐基物质，正长石含钾较多，是土壤中钾素来源之一。
斜长石
板状
灰白为主
6-6.5
解理面上可见双晶条纹
白云母
片状、板状
无
白
玻璃
珍珠
2-3
一向极
完全
有弹性
白云母抗风化分解能力较黑云母强，风化后均能形成粘粒。
并释放大量钾素，是土壤中钾素和粘粒来源之一。
黑云母
黑褐
浅绿
角闪石
长柱状
暗绿、灰黑
玻璃
5.5-6
二向
完全
参差状
容易风化分解产生含水氧化铁，含水氧化硅及粘粒。
并释放大量钙、镁等元素。
辉石
短柱状
深绿、褐黑
5-6
橄榄石
粒状
橄榄绿
玻璃
油脂
6.5-7
不完全
贝壳状
易风化形成褐铁矿，二氧化硅以及蛇纹石等次生矿物。
方解石
菱面体或
块体
白、灰黄等
玻璃
3
三向
完全
强
易受碳酸作用溶解移动，但白云石稍比方解石稳定，风化后释放出钙、镁元素，是土壤中碳酸盐和钙、镁的重要来源。
白云石
3.5-4
弱
磷灰石
六方柱或块状
绿、黑、
黄灰、褐
玻璃
油脂
5
不完全
参差状
贝壳状
风化后是土壤中磷素营养的主要来源。
石膏
板状、针状、
柱状
无、白
玻璃、珍
珠、绢丝
2
完全
溶解后为土壤中硫的主要来源
赤铁矿
块状、鲕状、
豆状
暗红至铁黑
樱红
半金属、
土状
5.5-6
无
易氧化，分布很广，特别在热带土壤中最为常见。
褐铁矿
块状、土状、
结核状
黑、褐、黄
棕黄
土状
4-5
其分布与赤铁矿同。
磁铁矿
八面体、粒状、块状
铁黑
黑
金属
5.5-6
无
磁性
难风化，但也可氧化成赤铁矿和褐铁矿。
黄铁矿
立方体、块状
铜黄
绿黑
金属
6-6.5
无
晶面有条纹
分解形成硫酸盐，为土壤中硫的主要来源。
高岭石
土块状
白、灰、浅黄
白、黄
土状
无
有油腻感
由长石、云母风化形成的次生矿物，颗粒细小是土壤粘粒矿物之一。
二、主要成土岩石的观察
组成地壳的岩石，按其成因不同分为三大类，即：
由岩浆冷凝而成者称岩浆岩；由各种沉积物经硬结成岩而成者称沉积岩；由原生岩经高温、高压以及化学性质活泼的物质作用后发生了变质的岩石称变质岩。
三者由于成因不同，以致在各自的组成、结构和构造中都有较大的差异。
肉眼鉴定岩石的方法，主要对岩石的颜色、矿物组成、结构、构造等方面进行观察后，才能区别出所属岩类和定出岩石名称。
（一）颜色
岩石的颜色决定于矿物的颜色，观察岩石的颜色，有助于了解岩石的矿物组成。
如岩石深灰及黑色是含有深色矿物所致。
（二）矿物组成
岩浆岩的主要矿物有石英、长石、云母、角闪石、辉石、橄揽石。
沉积岩主要矿物除石英、长石等外，还含有方解石、白云石、粘土矿物、有机质等。
变质岩的矿物组成除石英、长石、云母、角闪石、辉石外，常含变质矿物如石榴石、滑石、蛇纹石、绿泥石、绢云母等。
（三）结构
1、岩浆岩结构指岩石中矿物的结晶程度、颗粒大小、形状以及相互组合的关系。
其主要结构有：
全晶等粒、隐晶质、斑状、玻璃质（非结晶质）。
全晶等粒结构——岩石中矿物晶粒在肉眼或放大镜下可见，且晶粒大小一致。
如花岗岩。
隐晶质结构——岩石中矿物全为结晶质，但晶粒很小，肉眼或放大镜看不出晶粒。
斑状结构——岩石中矿物颗粒大小不等，有粗大的晶粒和细小的晶粒或隐晶质甚至玻璃质（非晶质）者称斑状结构。
大晶粒为斑晶，其余的称石基。
如花岗斑岩。
2、沉积岩结构指岩石的颗粒大小、形状及结晶程度所形成的特征叫结构。
一般沉积岩结构有：
碎屑结构（砾、砂、粉砂）、泥质结构、化学结构、生物结构等。
①碎屑结构碎屑物经胶结而成。
胶结物的成份有钙质、铁质、硅质、泥质等。
按碎屑大小来划分有：
砾状结构——大于2mm以上的碎屑被胶结而成的岩石，如砾岩。
砂粒结构——碎屑颗粒直径为2—0.1mm者如砂岩。
粉砂结构——碎屑颗粒直径为0.1—0.01mm者如粉砂岩。
②泥质结构颗粒很细小，由直径小于0.01mm的泥质组成，彼此紧密结合，成致密状，如页岩、泥岩。
③化学结构由化学原因形成，有晶粒状、隐晶状、胶体状（如鲕状、豆状）。
为化学岩所特有如粒状石灰岩。
④生物结构由生物遗体或生物碎片组成如生物灰岩。
3、变质岩结构变质岩多半具有结晶质，其结构含义与岩浆岩相似，有等粒状、致密状或斑状等。
在结构命名上，为了区别起见，特加上“变晶”二字，如等粒变晶、斑状变晶、隐晶变晶。
（四）构造
1、岩浆岩构造指矿物颗粒之间排列方式及填充方式所表现出的整体外貌。
一般有块状、流纹状、气孔状、杏仁状等构造。
块状构造——岩石中矿物的排列完全没有秩序。
为侵入岩的特点，如花岗岩、闪长岩、辉长岩均为块状。
流纹状构造——岩石中可以看到岩浆冷凝时遗流下来的纹路，为喷出岩的特征，如流纹岩。
气孔状构造——岩石中具有大小不一的气孔，为喷出岩特征，如气孔构造的玄武岩。
杏仁状构造——喷出岩中的气孔内，为次生矿物所填充，其形状如杏仁，常见的填充物如蛋白石、方解石等．
2、沉积岩构造指岩石中各物质成份之间的分布状态与排列关系，所表现出来的外貌。
沉积岩的最大特征是具层理构造，即岩石表现出成层的性质。
层理的面上常常保留有波浪、雨痕、泥裂、化石等地质现象，把它称为层面构造。
3、变质岩构造变质岩的构造受温度、压力两个变质因素影响较大，主要构造是片理构造，它是由片状或柱状矿物有一定方向排列而成，由于变质程度的深浅，矿物结晶颗粒大小及排列的情况不同，主要有下列几种构造：
板状构造——变质较浅，变晶不全，劈开成簿板，片理较厚，如板岩。
千枚状构造——能劈开成簿板，片理面光泽很强，变晶不大，在断面上可以看出是由许多极簿的层所构成，故称千枚，如千枚岩。
片状构造——能劈开成簿片，片理面光泽强烈，矿物晶粒粗大，为显晶变晶。
片麻状构造——片状、柱状、粒状矿物呈平行排列，显现深浅相间的条带状，如片麻岩。
块状构造或层状构造——矿物重结晶后成粒状或隐晶质，一船情况在肉眼下很难看出它的片理构造，而成块状或保持原来层状构造。
如大理岩、石英岩。
（五）根据表2所列项目，认识各种岩石
表2主要成土岩石
岩类
项
岩目
石
名称
矿物组成
颜色
结构构造
风化特点和分解产物
岩浆岩
花岗岩
钾长岩、石英为主，少量斜长石、云母、角闪石
灰白、肉红
全晶等粒结构、块状构造
抗化学风化能力强，易物理风化，风化后石英成砂粒，长石变成粘粒，且钾素来源丰富，形成砂粘适中的母质。
闪长岩
斜长石、角闪石为主，其次为黑云母、辉石
灰、灰绿
全晶等粒结构、块状构造
易风化，形成的土壤母质粘粒含量高。
辉长岩
斜长石、辉石为主，其次为角闪石、橄榄石
灰、黑
全晶等粒结构、块状构造
易风化，生成富含粘粒、养料丰富的土壤母质。
玄武岩
与辉长岩相同
黑绿、灰黑
隐晶质、斑状结构，常有气孔状，杏仁状或块状构造。
与辉长岩相似。
沉积岩
砾岩
由各种不同成分的砾石被胶结而成。
决定于砾石
和胶结物
砾状结构（由粒径>2mm砾石被胶结而成）层状构造。
风华成砾质或砂质的母质，土壤养分贫乏
砂岩
主要由石英、长石砂粒被胶结而成
红、黄、灰
砂粒结构（颗粒直径0.1-2mm）层状构造
风化难易视胶结物而定，石英砂岩养分含量较少，长石砂岩养分含量较多。
页岩
粘土矿物为主
黄、紫、黑、灰
泥质结构（颗粒粒径<0.01mm），页理构造。
易破碎，风化产物为粘粒，养分含量较多。
石灰岩
方解石为主
白、灰、黑、黄
隐晶状、鲕状结构，层状构造，有碳酸盐反应
易受碳酸水溶解，风化产物质地粘重，富含钙质。
变质岩
板岩
泥页岩浅变质而来
灰、黑、红
结构致密板状构造（能劈开成薄板）
比页岩坚硬而较难风化，风化后形成的母质和土壤与页岩相似。
千枚岩
含云母等泥质岩变质而来
浅红、灰、灰绿
隐晶结构，千枚状构造、断面上常有极薄层片体，表面具有绢丝光泽。
易风化，风化产物粘粒较多，并含钾素较多。
片麻岩
多由花岗岩变质而来
灰、浅红
粒状变晶结构，片麻状构造（黑白相间，呈条带状）
与花岗岩相似。
石英岩
由硅质砂岩变质而来，矿物成分主要为石英
白、灰
粒状、致密状结构，块状构造
质坚硬、极难化学风化，物理破碎后成砾质母质。
大理岩
方解石、白云石为主，多由石灰岩变质而来。
白、灰、绿、红、黑、浅黄
等粒变晶结构，块状构造，与10%HCl反应剧烈
与石灰岩相似
实验土壤酸碱度的测定（主要）
一、土壤pH的测定
pH的化学定义是溶液中H+离子活度的负对数。
土壤pH是土壤酸碱度的强度指标，是土壤的基本性质和肥力的重要影响因素之—。
它直接影响土壤养分的存在状态、转化和有效性，从而影响植物的生长发育。
土壤pH易于测定，常用作土壤分类、利用、管理和改良的重要参考。
同时在土壤理化分析中，土壤pH与很多项目的分析方法和分析结果有密切关系，因而是审查其他项目结果的一个依据。
土壤pH分水浸pH和盐浸pH，前者是用蒸馏水浸提土壤测定的pH，代表土壤的活性酸度（碱度），后者是用某种盐溶液浸提测定的pH，大体上反映土壤的潜在酸。
盐浸提液常用1molL-1KCl溶液或用0.5molL-1CaCl2溶液，在浸提土壤时，其中的K+或Ca2+即与胶体表面吸附的Al3+和H+发生交换，使其相当部分被交换进入溶液，故盐浸pH较水浸pH低。
土壤pH的测定方法包括比色法和电位法。
电位法的精确度较高。
pH误差约为0.02单位，现已成为室内测定的常规方法。
野外速测常用混合指示剂比色法，其精确度较差，pH误差在0.5左右。
（一）混合指示剂比色法
1、方法原理：
指示剂在不同pH的溶液中显示不同的颜色，故根据其颜色变化即可确定溶液的pH。
混合指示剂是几种指示剂的混合液，能在—个较广的pH范围内，显示出与一系列不同pH相对应的颜色，据此测定该范围内的各种土壤pH。
2、操作步骤：
在比色瓷盘孔内（室内要保持清洁干燥，野外可用待测土壤擦拭），滴入混合指示剂8滴，放入黄豆大小的待测土壤，轻轻摇动使土粒与指示剂充分接触，约1分钟后将比色盘稍加倾斜用盘孔边缘显示的颜色与pH比色卡比较，以估读土壤的pH。
3、混合指示剂的配制：
取麝草兰（T.B）0.025克，千里香兰（B.T.B）0.4克，甲基红（M.R）0.066克，酚酞0.25克，溶于500ml95％的酒精中，加同体积蒸馏水，再以0.1molL-1Na0H调至草绿色即可。
pH比色卡用此混合指示剂制作。
（二）电位测定法
1、方法原理：
以电位法测定土壤悬液pH，通用pH玻璃电极为指示电极，甘汞电极为参比电极。
此二电极插入待测液时构成一电池反应，其间产生一电位差，因参比电极的电位是固定的，故此电位差之大小取决于待测液的H+离子活度或其负对数pH。
因此可用电位计测定电动势。
再换算成pH，一般用酸度计可直接测读pH。
2、操作步骤：
称取通过1mm筛孔的风干土10克两份，各放在50ml的烧杯中，一份加无C02蒸馏水，另一份加1molL-1KCl溶液各25ml（此时土水比为1：
2.5，含有机质的土壤改为1:
5），间歇搅拌或摇动30分钟，放置30分钟后用酸度计测定。
附：
PHS-3C型酸度计使用说明
（一）准备工作
把仪器电源线插入220V交流电源，玻璃电极和甘汞电极安装在电极架上的电极夹中，将甘汞电极的引线连接在后面的参比接线柱上。
安装电极时玻璃电极球泡必须比甘汞电极陶瓷芯端稍高一些，以防止球泡碰坏。
甘汞电极在使用时应把上部的小橡皮塞及下端橡皮套除下，在不用时仍用橡皮套将下端套住。
在玻璃电极插头没有插入仪器的状态下，接通仪器后面的电源开关，让仪器通电预热30分钟。
将仪器面板上的按键开关置于mv位置，调节后面板的“零点”电位器使读数为±0之间。
（二）测量电极电位
1、按准备工作所述对仪器调零。
2、接入电极。
插入玻璃电极插头时，同时将电极插座外套向前按，插入后放开外套。
插头拉不出表示已插好。
拔出插头时，只要将插座外套向前按动，插头即能自行跳出。
3、用蒸馏水清洗电极并用滤纸吸干。
4、电极浸在被测溶液中，仪器的稳定读数即为电极电位（mv值）。
（三）仪器标定
在测量溶液pH值之前必须先对仪器进行标定。
一般在正常连续使用时，每天标定一次已能达到要求。
但当被测定溶液有可能损害电极球泡的水化层或对测定结果有疑问时应重新进行标定。
标定分“一点”标定和“二点”标定二种。
标定进行前应先对仪器调零。
标定完成后，仪器的“斜率”及“定位”调节器不应再有变动。
1、一点标定方法
（1）、插入电极插头，按下选择开关按键使之处于pH位，“斜率”旋钮放在100%处或已知电极斜率的相应位置。
（2）、选择一与待测溶液pH值比较接近的标准缓冲溶液。
将电极用蒸馏水清洗并吸干后浸入标准溶液中，调节温度补偿器使其指示与标准溶液的温度相符。
摇动烧杯使溶液均匀。
（3）、调节“定位”调节器使仪器读数为标准溶液在当时温度时的pH值。
2、二点标定方法
（1）、插入电极插头，按下选择开关按键使之处于pH位，“斜率”旋钮放在100%处。
（2）、选择二种标准溶液，测量溶液温度并查出这二种溶液与温度对应的标准pH值（假定为pHS1和pHS2）。
将温度补偿器放在溶液温度相应位置。
将电极用蒸馏水清洗并吸干后浸入第一种标准溶液中，稳定后的仪器读数为pH1。
（3）再将电极用蒸馏水清洗并吸干后浸入第二种标准溶液中，仪器读数为pH2。
计算S=[（pH1-pH2）/（pHS1-pHS2）]×100%，然后将“斜率”旋钮调到计算出来的S值相对应位置，再调节定位旋钮使仪器读数为第二种标准溶液的pHS2值。
（4）再将电极浸入第一种标准溶液，如果仪器显示值与pHS1相符则标定完成。
如果不符，则分别将电极依次再浸入这二种溶液中，在比较接近pH7的溶液中时“定位”，在另一溶液中时调“斜率”，直至二种溶液都能相符为止。
（四）测量pH值
1、已经标定过的仪器即可用来测量被测溶液的pH值，测量时“定位”及“斜率”调节器应保持不变，“温度补偿”旋钮应指示在溶液温度位置。
2、将清洗过的电极浸入被测溶液，摇动烧杯使溶液均匀，稳定后的仪器读数即为该溶液的pH值。
3、注意事项
（1）土水比的影响：
一般土壤悬液愈稀，测得的pH愈高，尤以碱性土的稀释效应较大。
为了便于比较，测定pH的土水比应当固定。
经试验，采用1:
1的土水比，碱性土和酸性土均能得到较好的结果，酸性土采用1:
5和1:
1的土水比所测得的结果基本相似，故建议碱性土采用1：
1或1：
2.5土水比进行测定。
（2）蒸馏水中C02会使测得的土壤pH偏低，故应尽量除去，以避免其干扰。
（3）待测土样不宜磨得过细，宜用通过1mm筛孔的土样测定。
（4）玻璃电极不测油液，在使用前应在0.1molL-1NaC1溶液或蒸馏水中浸泡24小时以上。
（5）甘汞电极一般为KCl饱和溶液灌注，如果发现电极内已无KCl结晶，应从侧面投入一些KCl结晶体，以保持溶液的饱和状态。
不使用时，电极可放在KCl饱和溶液或纸盒中保存。
4、试剂配制
（1）1molL-1KCl溶液：
称取74.6克KCl溶于400ml蒸馏水中，用10％KOH或KCl溶液调节pH至5.5—6.0，而后稀释至1升。
（2）标准缓冲溶液
pH4.03缓冲溶液：
苯二甲酸氢钾在105℃烘2—3小时后，称取10.21克，用蒸馏水溶解稀释至l升。
pH6.86缓冲溶液：
称取在105℃烘2—3小时的KH2PO44.539克或Na2HPO4。
2H2O5.938克，溶解于蒸馏水中定容至1升。
四、思考题1、土壤水浸和盐浸pH有何差别？
原因何在?
实验土壤有机质的测定（主要）
一、土壤有机质测定
土壤的有机质含量通常作为土壤肥力水平高低的一个重要指标。
它不仅是土壤各种养分特别是氮、磷的重要来源，并对土壤理化性质如结构性、保肥性和缓冲性等有着积极的影响。
测定土壤有机质的方法很多。
本实验用重铬酸钾容量法。
（一）重铬酸钾容量法
1、方法原理：
在170—180℃条件下，用过量的标准重铬酸钾的硫酸溶液氧化土壤有机质（碳），剩余的重铬酸钾以硫酸亚铁溶液滴定，从所消耗的重铬酸钾量计算有机质含量。
测定过程的化学反应式如下：
2K2Cr207+3C+8H2S04——→2K2S04十2Cr2（SO4）3+3CO2+8H20
K2Cr207+6FeSO4+7H2S04——→K2S04十Cr2（SO4）3+3Fe2（SO4）3+7H20
2、操作步骤
方法一：
（1）准确称取通过0.25mm筛孔的风干土样0.100-0.500克，倒入干燥硬质玻璃试管中，加入0.8000molL-1（1/6K2Cr207）5.00毫升，再用注射器注入5毫升浓硫酸，小心摇匀，管口放一小漏斗，以冷凝蒸出的水汽。
试管插入铁丝笼中。
（2）预先将热浴锅（石蜡或磷酸）加热到180—185℃，将插有试管的铁丝笼放入热浴锅中加热，待试管内溶液沸腾时计时，煮沸5分钟，取出试管，稍冷，擦去试管外部油液。
消煮过程中，热浴锅内温度应保持在170—180℃。
（3）冷却后，将试管内溶液小心倾入250毫升三角瓶中，并用蒸馏水冲洗试管内壁和小漏斗，洗入液的总体积应控制在50毫升左右，然后加入邻啡罗林指示剂3滴，用0.1molL-1FeS04滴定溶液，先由黄变绿，再突变到棕红色时即为滴定终点（要求滴定终点时溶液中H2SO4的浓度为1—1.5molL-1）。
（4）测定每批（即上述铁丝笼中）样品时，以灼烧过的土壤代替土样作二个空白试验。
方法二：
（1）准确称取通过0.25mm筛孔的风干土样0.100-0.500克，倒入150ml三角瓶中，加入0.8000molL-1（1/6K2Cr207）5.00毫升，再用注射器注入5毫升浓硫酸，小心摇匀，管口放一小漏斗，以冷凝蒸出的水汽。
（2）先将恒温箱的温度升至185℃，然后将待测样品放入温箱中加热，让溶液在170-180℃条件下沸腾5分钟。
（3）取出三角瓶，待其冷却后用蒸馏水冲冼小漏斗和三角瓶内壁，洗入液的总体积应控制在50毫升左右，然后加入邻啡罗林指示剂3滴，用0.1molL-1FeSO4
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