减压蒸馏实验报告思考题.docx

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减压蒸馏实验报告思考题

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减压蒸馏实验报告思考题

　　篇一：

减压蒸馏附思考题

　　减压蒸馏

　　一、实验目的：

（1）了解减压蒸馏的原理和应用范围。

（2）认识减压蒸馏的主要仪器设备。

　　（3）掌握减压蒸馏仪器的安装和操作方法。

　　二、减压蒸馏的意义

　　减压蒸馏是分离和提纯高沸点和性质不稳定的液体以及一些低熔点固体有机物的常用方法。

　　应用这一方法可将沸点高的物质以及在普通蒸馏时还没达到沸点温度就已分解，氧化或聚合的物质纯化。

　　三、减压蒸馏原理

　　已知液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。

所以液体沸腾的温度是随外再压力的降低而降低的。

因而用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点。

这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏，减压蒸馏时物质的沸点与压力有关。

　　获得沸点与蒸气压关系的方法：

　　①查文献手册，（见p209水的饱和蒸气压与沸点）

　　②经验关系式，压力每相差133.3pa（1mmhg），沸点相差~1℃

　　③压力—温度关系图查找：

（图2-28）

　　四、减压蒸馏的装置

　　通常认为有四部分组成：

蒸馏部分、安全保护装置、测压装置、抽气（减压）装置。

　　主要仪器设备：

①双颈蒸馏烧瓶②接收器③吸收装置④压力计⑤安全瓶⑥减压泵

　　1．双颈蒸馏烧瓶或用克氏蒸馏头配园底烧瓶代替。

（为什么要用双颈？

）

　　其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中，瓶的一颈中插入温度计，另一颈中插入一根距瓶底约1－2mm的末端拉成细丝的毛细管的玻管。

毛细管的上端连有一段带螺旋夹的橡皮管，螺旋夹用以调节进入空气的量，使极少量的空气进入液体，呈微小气泡冒出，作为液体沸腾的气化中心，使蒸馏平稳进行，又起搅拌作用。

　　装上一端拉成毛细管的玻璃管的作用是什么？

　　①起沸腾中心作用，避免液体过热而产生暴沸溅跳现象，又起搅拌作用

　　②调节进入瓶中的空气量调节压力

　　2．接受器

　　蒸馏150℃以下物质时接受瓶前应连接冷凝管冷却；若蒸馏不能中断或要分段接收馏出液时，要采用多头接液管。

转动多尾接液管，就可使不同的馏分进入指定的接受器中。

　　3．吸收装置——目的保护减压设备（用水泵时可免除）

　　4．测压计：

封闭式水银测压计：

所读高度差即为系统压力

　　开口式水银测压计：

所读高度差为真空度（?

h）

　　系统压力=760mmhg?

?

h

　　5．安全瓶：

缓冲调节压力保护装置及放气，安全瓶与减压泵和测压计相连。

　　6．减压泵：

有水泵和油泵两种。

若不需要很低的压力时可用水泵，其抽空效率可达到1067~3333pa（8~25mmhg），水泵所能抽到的最低压力，理论上相当于当时水温下的水蒸气压力。

　　五、操作方法

　　①按图安装（使用循环水泵，免除吸收装置），磨口玻璃涂上真空脂（油）

　　②检查系统是否达到要求（是否漏气）

　　③加入蒸馏的液体（本实验用水练习操作）

　　④关上安全瓶活塞→先抽气→调节毛细管导入适量空气→加热蒸馏

　　⑤蒸馏完毕：

先去热源→放气（不能太快）→打开安全瓶活塞→关水泵

　　六、数据记录和处理

　　系统压力=760―真空度（mmg）（表压）

　　操作要点及说明

（1）被蒸馏液体中若含有低沸点物质时，通常先进行普通蒸馏，再进行水泵减压蒸馏，而油泵减压蒸馏应在水泵减压蒸馏后进行。

（2）装置停当后，先旋紧橡皮管上的螺旋夹，打开安全瓶上的二通活塞，使体系与大气相通，启动油泵（长时间未用的真空泵，启动前应先用手转动下皮带轮，能转动时再启动）抽气，逐渐关闭二通活塞至完全关闭，注意观察瓶内的鼓泡情况（如发现鼓泡太剧烈，有冲料危险，立即将二通活塞旋开些）从压力计上观察体系内压力应能符合要求，然后小心旋开二通活塞，同时注意观察压力计上的读数，调节体系内压到所需值（根据沸点与压力关系）。

　　（3）在系统充分抽空后通冷凝水，再加热（一般用油溶）蒸馏，一旦减压蒸馏开始，就应密切注意蒸馏情况，调整体系内压，经常记录压力和相应的沸点值，根据要求，收集不同馏分。

　　（4）蒸馏完毕，移去热源，慢慢旋开螺旋夹（防止倒吸），并慢慢打开二通活塞，平衡内外压力，使测压计的水银柱慢慢地回复原状，（若打开得太快，水银柱很快上升，有冲破测压计的可能），然后关闭油泵和冷却水。

　　思考题

　　1、在怎样的情况下才用减压蒸馏？

　　答：

沸点高的物质以及在普通蒸馏时还没达到沸点温度就已分解，氧化或聚合的物质才用减次蒸馏。

　　2、使用油泵减压时，实有哪些吸收和保护装置？

其作用是什么？

　　答：

油泵的结构较精密，工作条件要求较严，蒸馏时如有挥发性的有机溶剂、水、酸蒸气都会损坏泵和改变真空度。

所以要有吸收和保护装置。

　　主要有：

（1）冷阱：

使低沸点（易挥发）物质冷凝下来不致进入真空泵。

（2）无水cacl2干燥塔，吸

　　收水汽。

（3）粒状氢氧化钠塔，吸收酸性气体。

（4）切片石腊：

吸收烃类物质。

　　3、在进行减压蒸馏时，为什么必须用热浴加热，而不能用直接火加热？

为什么进行减压蒸馏时须先抽气才能加热？

　　答：

用热浴的好处是加热均匀，可防止暴沸，如果直接用火加热的话，情况正好相反。

因为系统内充满空气，加热后部分溶液气化，再抽气时，大量气体来不及冷凝和吸收，会直接进入真空泵，损坏泵改变真空度。

如先抽气再加热，可以避免或减少之。

　　4、当减压蒸完所要的化合物后，应如何停止减压蒸馏？

为什么？

　　答：

蒸馏完毕移去热源，慢慢旋开螺旋夹，并慢慢打开二通活塞，（这样可以防止倒吸），平衡内外压力，使测压计的水银柱慢慢地回复原状（若放开得太快，水银柱很快上升，有冲破压力计的可能）然后关闭油泵和冷却水。

　　篇二：

减压蒸馏实验报告

　　减压蒸馏

　　一、实验目的

　　1.学习减压蒸馏的原理及应用。

　　2，从识减压蒸馏主要仪器设备。

　　3，掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作方法。

　　一、实验原理

　　液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压力时的温度。

液体沸腾的温度是随外界压力的降低而降低的，因而如果用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点。

这种在较低压力下进行蒸馏的操作操作称为减压蒸馏。

　　仪器与试剂

　　仪器：

克氏蒸馏瓶；直形冷凝管：

抽气管；抽滤瓶；接引管；安全瓶；温度计；抗暴沸毛细管；大小橡胶管；水浴锅；连接用玻璃管和橡胶管；酒精灯，螺旋夹。

试剂：

乙醇。

　　四、实验步骤1.减压蒸馏的装置

　　减压蒸馏系统可分为蒸馏、抽气（减压）以及它们之间的保护和测试装置减压蒸馏操作

　　1安装装置，检查系统能否达到所要求压力

（2）加入需要蒸馏的液体，不得超过容积的1/2，关好安全瓶上的旋塞，开动抽气泵，调节毛细管导人空气量，以能冒出一连串的小气泡为宜。

（3）当达到所需要的低压时，且压力稳定后，便开始加热“），热浴的温度一般较液体沸腾点高出15~25汇，液体沸腾时，应调节热源，经常注意测压计上所示的压力，如果不’符，则应进行调节，蒸馏速度以0.5rl滴/5为宜。

待达到所需需沸点时，移开热源，更换接受器，继续蒸馏。

　　篇三：

实验思考题答案

　　熔点的测定

　　1〃测定熔点对有机化合物的研究有什么意义？

　　①

　　②可以初步判断物质判定物质纯度

　　2〃毛细管法测定熔点时，Thiele管中应倒入多少热浴液体？

　　加入使液面稍高于侧管的液体

　　3〃为什么一根毛细管中的样品只用于一次测定？

　　一次测定后，样品的晶型发生改变对测量结果有影响

　　4〃接近熔点时升温速度为何要放慢？

　　方便观察初熔和全熔温度，不放慢易使测定的温度偏高

　　5〃什么时候开始记录初熔和全熔的温度？

　　当观察到样品外围出现小滴液体时为初熔

　　当固体样品刚刚消失成为透明液体时为全熔温度

　　重结晶

　　1.简述重结晶的操作步骤和各步的主要目的

　　选择溶剂，溶解固体，加入活性炭（脱色），趁热过滤（除去不溶性杂质与活性炭），结晶析出（可溶性杂质留在母液中），减压过滤（使晶体与母液分离），洗涤晶体（除去附着的母液），晶体的干燥

　　2理想重结晶条件？

　　溶剂不与提纯物质发生化学反应；

　　重结晶物质在溶剂中的溶解度随温度变化，即高温时溶解度大，

　　而低温时溶解度小

　　杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小；

　　沸点较低，易挥发，干燥时易于结晶分离除去

　　溶剂应容易与重结晶物质分离

　　无毒或毒性很小，价格便宜，操作安全，易于回收

　　3〃溶剂加多少比较合适？

应如何控制用量？

溶剂加多或少有什么后果？

　　考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体一起留在滤纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热饱和溶液以后，再多加20%左右；过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出晶体或结晶太少。

过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。

　　4〃什么时候需要加活性炭？

何时加入，加入多少合适？

能否在溶液沸腾时加活性炭？

为什么?

　　除去溶液中的有色物质；除去颜色为宜约粗品量的1%~5%；不能，会引起暴沸。

　　5〃热过滤后的滤液为什么不宜摇动或用冷水冰箱快速冷却？

　　因为这样析出的晶体不仅颗粒较小，而且因表面积大会使晶体表面从溶液中吸附较多的杂质而影响纯度。

　　6〃抽滤完成后能否先关真空泵，后拔掉抽滤瓶上的橡皮管或后打开安全瓶上的放空阀活塞？

为什么？

　　不能，避免水倒吸

　　7〃抽滤时能否用溶剂转移瓶壁上的结晶？

为什么?

应该用什么转移？

　　不能，溶剂会溶解部分结晶，影响收率；应用母液转移

　　8〃用什么洗涤晶体？

洗涤时应注意哪些问题？

若省略洗涤一部会有什么后果？

　　用冷溶液洗涤；滴加溶剂润湿晶体时要断开抽滤瓶上的橡胶管；会产物不纯，含有杂质

　　9〃有机溶剂重结晶时哪步不慎容易着火？

应如何防范？

　　溶解样品时；在回流装臵中加热溶解样品，操作时要熄灭临近的一切明火，最好在通风橱内操作。

用圆底烧瓶做容器，因为瓶口小，溶剂不易挥发，又便于摇动，促使固体物质溶解。

　　常压蒸馏

　　1〃什么叫沸点？

液体的沸点和大气压有什么关系？

纯水在上海、昆明、拉萨的沸点都是100度吗？

　　液体的沸点是指它的蒸汽压等于外界压力时的温度

　　液体的沸点随外界的大气压的变化而变化，外界压力增大，沸点增大；不都是

　　2〃蒸馏时为什么蒸馏瓶所盛的液体的量不应超过容积的三分之二，也不少于三分之一？

　　少于三分之一使烧瓶受热不均，可能爆炸；超过三分之二沸腾后可能会有液体从支管口溅出。

　　3〃蒸馏时加入沸石的作用是什么？

如果蒸馏前忘加沸石，能否

　　立即将沸石加至将要沸腾的液体中？

进行蒸馏时若中途停顿，原先加入的沸石能否继续使用

　　加入沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，因为沸石表面均有微孔，内有空气，所以起助沸作用。

不能将沸石加至接近沸腾的液体中，那样溶液猛烈暴沸，溶液易冲出瓶口，若是易燃液体，还会引起火灾。

不能，因为它的微孔中充满或留有杂质，孔径变小或堵塞，不能再起到助沸作用。

　　4〃为什么蒸馏时最好控制流出液的速度为1~2滴/秒？

　　在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷却的液滴，让水银球上液滴和蒸汽温度（:

减压蒸馏实验报告思考题）达到平衡。

所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以1到2滴每秒为宜，否则不成平衡。

蒸馏时加热的火焰不要太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸汽直接受到火焰的热量，这样由温度计读的沸点会偏高；另一方面，蒸馏也不会进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸汽充分润湿而使温度计上读取的沸点偏低或不规则。

　　5〃如果液体育有固定沸点，能否认为该液体是纯净的?

　　不能，共沸物为混合物也有固定沸点。

　　溴丁烷的制备

　　1〃加料时，如不按实验操作中的加料顺序，先使溴化钠与浓硫酸混合，然后再加正丁醇和水，会出现什么现象？

　　反应剧烈有br2产生

　　2〃本实验有哪些副反应？

各部洗涤的目的是什么？

为什么用饱

　　和碳酸氢钠水溶液洗涤前用水洗一次

　　副反应：

h2so4（浓）+ch3ch2ch2ch2oh→ch3ch2ch=ch2+h2oh2so4（浓）+2ch3ch2ch2ch2oh→

　　ch3ch2ch2ch2och2ch2ch2ch+h2o

　　控制反应温度不要过高

　　除去hbr;中和hbr

　　乙酸正丁酯的制备

　　1〃本实验是根据什么原理来提高乙酸正丁酯的产率的？

　　利用分水器将生成的水不断从体系内移走，或者加入过量的反应物之一乙酸

　　2〃反应完全时能分出多少水？

　　0.13mol*18g/mol=2.34g

　　苯甲酸的制备

　　1〃除去少量剩余的高锰酸钾时加入的乙醇为什么不能过多？

苯甲酸易溶于乙醇，加入过多乙醇会使苯甲酸析出量减少，降低产率。

　　2〃抽滤除去mno2时，为什么要趁热抽滤？

　　mno2冷时难抽

　　呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备

　　1〃在操作过程中怎样控制反应温度？

　　控制滴加呋喃甲醛的速度，并用冷水浴冷却温度计搅拌。

2〃为什么要等氢氧化钠溶解后再用冰水冷却？